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1、氨氮(NH3-N)的测定氨氮以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水中，两者的组成比取决于水的 pH 值。pH 值偏高时，游离氨比例较高，反之，铵盐比例较高。在无氧条件下，亚硝酸盐受微生物作用还原为氨；在有氧条件下水中的氨亦可转变为亚硝酸盐，继续转变为硝酸盐.测定氨氮的方法主要为纳氏比色法和蒸馏酸滴定法。水样应保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，尽快分析。水样带色或浑浊时要进行水样的预处理，对污染严重的要进行蒸馏。一、预处理1、絮凝沉淀法加适量硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，经过滤除去颜色和浑浊。仪器：100ml 容量瓶试剂:(1) 10%(m/v)硫酸锌溶液:称取 1
2、0g 硫酸锌溶于水，稀至 100ml。(2) 25%氢氧化钠溶液：25g 氢氧化钠溶于水，稀至 100ml,贮于聚乙烯瓶中。(3)浓硫酸步骤:取 100ml 水样于容量瓶中，加入 1ml 10%硫酸锌和 0.1-0.2 ml25%氢氧化钠， 混匀，放置使沉淀，用中速滤纸过滤，弃去 20ml 初滤液。2、蒸馏预处理调节水样 pH 在 6.0-7.4 的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出氨， 吸收于硼酸溶液，采用纳氏试剂或酸滴定法测定。仪器：带氮球的定氮蒸馏装置：500ml 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、橡胶导管（6*9）、锥形瓶、电炉试剂：(1) 1mol/L 盐酸溶液：吸取 83ml 浓盐
3、酸加入 200ml 水中，稀至 1000ml。(2) 1mol/L 氢氧化钠：称取 40g 氢氧化钠溶于水，稀至 1000ml (3)轻质氧化镁(MgO)：氧化镁于 500在马弗炉中加热 0.5h。(4) 0.05%溴百里酚蓝指示液(PH6.0-7.6)：将 0.05g 溴百里酚蓝溶于 100ml 水中。(5) 硼酸吸收液:称取 20g 硼酸溶于水，稀至 1L。步骤：(1) 装置预处理：加入 250ml 水于凯氏烧瓶中，加约 0.25g 氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏出约 200ml，弃去瓶内残液。(2) 水样的蒸馏：取 250ml 水样移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝；用氢氧化钠或盐酸调节至
4、pH 在 7 左右；加入 0.25g 氧化镁和 35 粒玻璃珠；立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入 50ml 硼酸吸收液面下；加热蒸馏，至馏出液达 200ml 时，停止蒸馏，定容至 250ml。采用纳氏试剂或酸滴定法测定。注意事项：(1) 蒸馏时不要发生暴沸和产生泡沫，造成氨吸收不完全。(2) 蒸馏前一定要先打开冷凝水；蒸馏完毕后，先移走吸收液再关闭电炉， 以防发生倒吸。三、滴定法测氨氮1、概述滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样，调节水样 pH 在 6.0-7.4 范围，加入氧化镁使呈微碱性，加热蒸馏，释出的氨吸收于硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标液滴定馏出的氨。2、试剂(1) 混
5、合指示剂：称取 200mg 甲基红溶于 100ml 95%的乙醇中；另称取 100mg 亚甲蓝溶于 50ml 95%的乙醇中。以两份甲基红与一份亚甲蓝溶液混合后供用， 一月配一次。(2) 0.05%甲基橙指示液：0.05g 甲基橙溶于 100ml 水中。(3)硫酸标准溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）先配制（1+9）的硫酸溶液，取 5.6ml 于 1000ml 的容量瓶中，稀至标线， 混匀标定；称取经 180干燥的基准无水碳酸钠约 0.5g（称准至 0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入 500ml 容量瓶中，稀至标线。移取 25ml 碳酸钠溶液于 250ml 锥形瓶中，加
6、25ml 水，加 1 滴 0.05%的甲基橙指示液，用硫酸滴定至淡橙红色。记录用量。硫酸溶液浓度(1 2H SO , mol / l )= W 1000 25 24V 52.995500W 碳酸钠的重量（g）V 消耗硫酸溶液的体积（ml）3、水样测定：(1) 在以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加入 2 滴混合指示剂，用硫酸标液标定至绿色转变为淡紫色为止，记录用量。(2) 以蒸馏水代替水样,做空白实验。计算：氨氮(N , mg / l )= (A - B) M 14 1000VA - 滴定水样时消耗硫酸溶液的量(ml)B - 空白实验消耗硫酸溶液的量（一般视为 0）M - 硫酸溶液的浓度(mol/L)V - 水样的体积(ml)14- 氨氮(N)的摩尔质量备注：对于氨氮含量较低的可采用比色法,如：生活污水、经过稀释后的工业污水， 但不要有颜色干扰。氨氮含量在 50mg/L 以上时就要进行稀释。