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1、第一部分 农药残留分析(fnx)检测基本知识2011年年3月月第一页，共五十二页。主要主要(zhyo)内容内容n一、概述一、概述n二、农药二、农药(nngyo)分类及特点分类及特点n三、农药检测三、农药检测第二页，共五十二页。一、概述一、概述(ish)n1、农药：是指在农业生产中，为保障、农药：是指在农业生产中，为保障、促进植物和农作物的成长，所施用的杀促进植物和农作物的成长，所施用的杀虫、杀菌、杀灭有害动物虫、杀菌、杀灭有害动物(dngw)（或（或杂草杂草）的一类药物统称。特指在的一类药物统称。特指在农业农业上用于防上用于防治病虫以及调节治病虫以及调节植物植物生长、生长、除草除草等等药剂药剂
2、。定义：定义：是指用于预防、消灭或者控制危害农业、林业的病、虫、草和其他有害生物以及有目的地调解植物、昆虫生长的化学合成或者来源于生物、其他天然物质的一种物质或者几种物质的混合物及其制剂。第三页，共五十二页。2、农药的历史、农药的历史(lsh)变迁变迁n第二次世界大战第二次世界大战以前，农业生产中使用的农药主以前，农业生产中使用的农药主要是含砷或含硫、铅、铜等的无机物要是含砷或含硫、铅、铜等的无机物,以及除虫以及除虫菊酯、尼古丁等来自菊酯、尼古丁等来自(liz)植物的植物的有机物有机物。第二次。第二次世界大战期间，人工合成有机农药开始应用于农业世界大战期间，人工合成有机农药开始应用于农业生产。
3、到目前为止，世界上化学农药年产量近生产。到目前为止，世界上化学农药年产量近200万吨万吨,约有约有1000多种人工合成多种人工合成化合物化合物被用作杀虫剂、被用作杀虫剂、杀菌剂、杀藻剂、除虫剂、落叶剂等类农药。我国杀菌剂、杀藻剂、除虫剂、落叶剂等类农药。我国是主要的农药使用国和生产国，从是主要的农药使用国和生产国，从2005年年产量超年年产量超过过100万吨。万吨。第四页，共五十二页。n农药的使用会导致环境污染和农药残留农药的使用会导致环境污染和农药残留会对人体健康造成危害，目前已现已被会对人体健康造成危害，目前已现已被禁用的有机砷、汞等农药，（砷、汞最禁用的有机砷、汞等农药，（砷、汞最终无法
4、降解）；国务院决定终无法降解）；国务院决定1983年年3月月起停止生产六六六和起停止生产六六六和滴滴涕滴滴涕，1991年国年国家又决定停止生产家又决定停止生产杀虫脒杀虫脒、二溴氯丙烷、二溴氯丙烷、敌枯双等敌枯双等5种农药，为适应农业生产发展种农药，为适应农业生产发展的需要，国家集中力量投的需要，国家集中力量投(扩扩)产了数十产了数十个高效个高效(oxio)低残留品种低残留品种第五页，共五十二页。禁止禁止(jnzh)和限用的农药和限用的农药n全面禁止使用的农药（全面禁止使用的农药（23种）：六六六种）：六六六（HCH），滴滴涕（），滴滴涕（DDT），毒杀芬，），毒杀芬，二溴氯丙烷，杀虫脒，二溴乙
5、烷二溴氯丙烷，杀虫脒，二溴乙烷(ywn)（EDB），除草醚，艾氏剂，），除草醚，艾氏剂，狄氏剂狄氏剂，汞制剂，汞制剂，砷类，铅类，敌枯双，氟乙酰砷类，铅类，敌枯双，氟乙酰胺，甘氟，胺，甘氟，毒鼠强毒鼠强，氟乙酸钠，毒鼠硅，氟乙酸钠，毒鼠硅，甲胺磷，对硫磷，甲胺磷，对硫磷，甲基对硫磷甲基对硫磷，久效磷，久效磷，磷胺。磷胺。第六页，共五十二页。n限制使用的农药限制使用的农药(nngyo)（18种）：禁止种）：禁止氧氧乐果乐果在甘蓝上使用；禁止三氯杀螨醇和在甘蓝上使用；禁止三氯杀螨醇和氰戊菊酯氰戊菊酯在茶树上使用；禁止丁酰肼在茶树上使用；禁止丁酰肼（比久）在花生上使用；禁止特丁硫磷（比久）在花生上使
6、用；禁止特丁硫磷在甘蔗上使用；禁止甲拌磷，在甘蔗上使用；禁止甲拌磷，甲基异柳甲基异柳磷磷，特丁硫磷，特丁硫磷，甲基硫环磷甲基硫环磷，治螟磷，治螟磷，内吸磷，克百威，内吸磷，克百威，涕灭威涕灭威，灭线磷，硫，灭线磷，硫环磷，环磷，蝇毒磷蝇毒磷，地虫硫磷，氯唑磷，苯，地虫硫磷，氯唑磷，苯线磷在蔬菜、果树、线磷在蔬菜、果树、茶叶茶叶、中草药中草药材上材上使用使用第七页，共五十二页。n3、农药残留对健康、农药残留对健康(jinkng)的危害和对环境的影响：农的危害和对环境的影响：农药进入粮食、蔬菜、水果、鱼、虾、肉、蛋、奶中药进入粮食、蔬菜、水果、鱼、虾、肉、蛋、奶中,造造成食物污染成食物污染,危害人
7、的健康危害人的健康(jinkng)。一般有机氯农药在。一般有机氯农药在人体内代谢速度很慢，累积时间长。有机氯在人体内人体内代谢速度很慢，累积时间长。有机氯在人体内残留主要集中在脂肪中。由于农药残留对人和残留主要集中在脂肪中。由于农药残留对人和生物危生物危害害很大，各国对农药的施用都进行严格的管理，并对很大，各国对农药的施用都进行严格的管理，并对食品中农药残留容许量作了规定。如食品中农药残留容许量作了规定。如日本日本对农药实行对农药实行登记制度，一旦确认某种农药对人畜有害，政府便限登记制度，一旦确认某种农药对人畜有害，政府便限制或禁止销售和使用。制或禁止销售和使用。第八页，共五十二页。4、农残限
8、量、农残限量(xinling)规定规定n我国：我国：n食品中农药食品中农药(nngyo)最大残留限量最大残留限量GB2763-2005n从从1981年至年至2000年年,由卫生部批准发布的蔬菜中农由卫生部批准发布的蔬菜中农药残留限量国家标准药残留限量国家标准21个个,给出给出43种农药种农药MRL值。值。n国家农业部从国家农业部从1974年开始年开始,组织全国农业、环境组织全国农业、环境保护、化学工业、卫生、中国科学院等部门的一保护、化学工业、卫生、中国科学院等部门的一些科研单位和高等院校进行了科学、合理、安全些科研单位和高等院校进行了科学、合理、安全使用农药的试验研究工作使用农药的试验研究工
9、作,根据研究结果先后发根据研究结果先后发布了布了7批农药合理使用准则批农药合理使用准则(GB8321.1-7),其中其中涉及蔬菜的限量标准为涉及蔬菜的限量标准为39项项,农药种类农药种类36种。种。第九页，共五十二页。n2001年年8月由国家技术监督检验检疫总月由国家技术监督检验检疫总局发布了局发布了GB18406.1-2001国家标准国家标准:农产品安全农产品安全(nqun)质量无公害蔬菜安全质量无公害蔬菜安全(nqun)要求。要求。n综合上述综合上述3个部门在不同时间制个部门在不同时间制定的农药残留最高限量标准定的农药残留最高限量标准,作为国作为国标的标准有标的标准有53个。个。第十页，共
10、五十二页。国际国际(guj)n国家国家(guji)组织组织农药种类农药种类限量项限量项次次n日本日本1743n美国美国58677n欧盟欧盟375nCACFAO/WHO79723第十一页，共五十二页。5、农残的检测、农残的检测(jinc)卫生部卫生部1964年编写食品卫生标准检验方年编写食品卫生标准检验方法（初稿）经法（初稿）经78、85、96、03版，版，都涉及农残检测都涉及农残检测(jinc)，特别是中国食，特别是中国食品安全法（品安全法（09年年6月月1日实施）以来出日实施）以来出来了很多国标、行标，规定了各个部门来了很多国标、行标，规定了各个部门的职责，现在卫生、农业、质检、商检、的职责
11、，现在卫生、农业、质检、商检、工商等都在进行农残的检测工商等都在进行农残的检测(jinc)。第十二页，共五十二页。二、农药二、农药(nngyo)分类及特点：分类及特点：第十三页，共五十二页。1、从性质、从性质(xngzh)n生物性农药：我国使用生物性农药：我国使用(shyng)少，发展少，发展慢，生物性农药为农业防治虫害的生物慢，生物性农药为农业防治虫害的生物农药。农药。n化学性农药：我国主要用此类农药。化学性农药：我国主要用此类农药。第十四页，共五十二页。2、从用途、从用途(yngt)n1）杀虫剂）杀虫剂n2）灭菌）灭菌(mijn)剂剂n3）除草剂）除草剂n4）杀鼠剂）杀鼠剂第十五页，共五十
12、二页。3、从作用、从作用(zuyng)机理机理n1）胃毒作用：喷洒或毒饵被害虫吃了以后，经口腔、）胃毒作用：喷洒或毒饵被害虫吃了以后，经口腔、前肠，在中肠吸收。如敌百虫。前肠，在中肠吸收。如敌百虫。n2）触杀作用：药剂从体壁进入体内，如拟除虫）触杀作用：药剂从体壁进入体内，如拟除虫菊酯类敌杀死。菊酯类敌杀死。n3）内吸作用：药剂先被植物吸收，昆虫吃这些植）内吸作用：药剂先被植物吸收，昆虫吃这些植物的作物后中毒，如乐果氧化乐果。物的作物后中毒，如乐果氧化乐果。n4）熏蒸）熏蒸(xnzhng)作用：药剂由固体或液体经变成气体作用：药剂由固体或液体经变成气体后，昆虫经呼吸系统吸收引起昆虫死亡。如溴甲
13、烷、后，昆虫经呼吸系统吸收引起昆虫死亡。如溴甲烷、磷化铝磷化铝第十六页，共五十二页。4、从残留、从残留(cnli)高残留、低残留高残留、低残留n植物残留性农药：容易在植物机体内残留的农药植物残留性农药：容易在植物机体内残留的农药称，如六六六、异狄氏剂等；称，如六六六、异狄氏剂等；n土壤残留性农药土壤残留性农药：易于在土壤中残留的农药，如艾：易于在土壤中残留的农药，如艾氏剂、狄氏剂等；氏剂、狄氏剂等；n水体残留性农药：易溶于水，而长期残留在水中水体残留性农药：易溶于水，而长期残留在水中的农药，如异狄氏剂等。的农药，如异狄氏剂等。残留性农药在植物、土壤和水体中的残存形式有两种：残留性农药在植物、土
14、壤和水体中的残存形式有两种：一种是保持原来的化学结构一种是保持原来的化学结构(jigu)；另一种以其化学；另一种以其化学转化产物或生物降解产物的形式残存转化产物或生物降解产物的形式残存。第十七页，共五十二页。5、从毒性、从毒性(dxn)n低毒高毒低毒高毒第十八页，共五十二页。三、农药三、农药(nngyo)残留检测残留检测第十九页，共五十二页。（一）、化学（一）、化学(huxu)特点特点n1有机磷农药：有机磷农药：甲胺磷、乐果、敌敌甲胺磷、乐果、敌敌畏、对硫磷、畏、对硫磷、甲拌磷（甲拌磷（3911）、内吸磷）、内吸磷（1059）、对硫磷（）、对硫磷（1605）、特普、）、特普、敌百虫、乐果、马拉
15、硫磷（敌百虫、乐果、马拉硫磷（4049）、甲）、甲基对硫磷（甲基基对硫磷（甲基1605）、二甲）、二甲(rji)硫吸硫吸磷、甲基内吸磷（甲基磷、甲基内吸磷（甲基1059）、氧化乐）、氧化乐果、久效磷、磷胺、水胺硫磷、倍硫磷果、久效磷、磷胺、水胺硫磷、倍硫磷等等第二十页，共五十二页。典型典型(dinxng)结构：如下结构：如下为的结构式：为的结构式：乙酰甲胺磷乙酰甲胺磷倍硫磷倍硫磷第二十一页，共五十二页。n2拟除虫菊酯类：拟除虫菊酯类：高效高效(oxio)氯氰菊酯氯氰菊酯（高效（高效(oxio)安绿宝）、马扑立克、多来安绿宝）、马扑立克、多来宝、溴氰菊酯（敌杀死）、氟氯氰菊酯宝、溴氰菊酯（敌杀死
16、）、氟氯氰菊酯（百树得）、高效（百树得）、高效(oxio)氟氯氰菊酯（功氟氯氰菊酯（功夫）、联苯菊酯（天王星）、氰戊菊酯、夫）、联苯菊酯（天王星）、氰戊菊酯、杀灭菊酯（速灭杀丁），氯氰菊酯、二杀灭菊酯（速灭杀丁），氯氰菊酯、二氯苯醚菊酯、氟氰菊酯和氟氯菊酯氯苯醚菊酯、氟氰菊酯和氟氯菊酯等等第二十二页，共五十二页。n典型结构典型结构(jigu)：如下为的结构：如下为的结构(jigu)式：式：n溴氰菊酯：溴氰菊酯：n甲氰菊酯：甲氰菊酯：n氰戊菊酯：氰戊菊酯：第二十三页，共五十二页。n3氨基甲酸酯类：西维因、呋喃丹、克氨基甲酸酯类：西维因、呋喃丹、克百威、异丙威、峡哺丹、丁苯威、害扑百威、异丙威、峡
17、哺丹、丁苯威、害扑威、混灭威、速灭威等威、混灭威、速灭威等第二十四页，共五十二页。n典型典型(dinxng)结构：结构：n西维因西维因（carbryl）：）：n呋喃丹呋喃丹（carbofuran）：）：n异丙威：异丙威：第二十五页，共五十二页。n4有机氯农药有机氯农药(nngyo)：六六六、：六六六、林丹、林丹、滴滴涕、滴滴涕、(2,4,5)-涕、氯丹、涕、氯丹、三氯杀螨醇、杀虫酚、艾氏剂、狄氏剂、三氯杀螨醇、杀虫酚、艾氏剂、狄氏剂、异狄试剂异狄试剂第二十六页，共五十二页。n典型典型(dinxng)结构：如下为的结构式：结构：如下为的结构式：n六六六：六六六：n2,4-DDT：第二十七页，共五
18、十二页。5、其它、其它(qt)n敌蚜胺、杀虫双、阿维菌素、多敌蚜胺、杀虫双、阿维菌素、多杀菌杀菌(shjn)素（菜喜）、溴螨酯（螨代治）素（菜喜）、溴螨酯（螨代治）、炔螨特（克螨特）、噻螨酮（尼索郎）、炔螨特（克螨特）、噻螨酮（尼索郎）、唑螨酯（霸螨灵）五氯硝基苯、五氯、唑螨酯（霸螨灵）五氯硝基苯、五氯酚酚氟乙酰胺、三环锡、溴甲烷等氟乙酰胺、三环锡、溴甲烷等28第二十八页，共五十二页。n敌蚜胺（氟乙酰胺）敌蚜胺（氟乙酰胺）杀虫双：杀虫双：(CH3)2N-CH(CH2SSO3Na)22H2O第二十九页，共五十二页。n阿维菌素阿维菌素第三十页，共五十二页。n克螨特克螨特第三十一页，共五十二页。6、
19、杀鼠剂、杀鼠剂n杀鼠剂是指用来杀灭田鼠、家鼠的药剂。杀鼠剂是指用来杀灭田鼠、家鼠的药剂。常用的有：磷化锌（耗鼠净）、氟鼠灵常用的有：磷化锌（耗鼠净）、氟鼠灵（杀它仗）、杀鼠灵（灭鼠（杀它仗）、杀鼠灵（灭鼠(mish)灵、华灵、华法灵）、杀鼠醚（立克命、鼠毒死、杀法灵）、杀鼠醚（立克命、鼠毒死、杀鼠萘）、敌鼠钠盐（野鼠净）、溴敌隆鼠萘）、敌鼠钠盐（野鼠净）、溴敌隆（乐万通）、溴鼠灵（溴鼠隆、杀鼠隆、（乐万通）、溴鼠灵（溴鼠隆、杀鼠隆、溴联苯、大隆）等溴联苯、大隆）等第三十二页，共五十二页。n典型典型(dinxng)结构结构n的鼠钠盐的鼠钠盐n溴的隆溴的隆第三十三页，共五十二页。n毒鼠强毒鼠强第三
20、十四页，共五十二页。7除草剂除草剂n有酚类、苯氧羧酸有酚类、苯氧羧酸(susun)类、苯甲酸类、类、苯甲酸类、二苯醚类、联吡啶类、氨基甲酸酯类等。二苯醚类、联吡啶类、氨基甲酸酯类等。如如2甲甲4氯、草甘膦、除草醚、五氯酚钠，氯、草甘膦、除草醚、五氯酚钠，丁草胺、百草枯等，丁草胺、百草枯等，第三十五页，共五十二页。n敌稗：敌稗：3.4一二氯苯基一二氯苯基(bnj)丙酰胺，丙酰胺，C9H9OCl2Nn百草枯：百草枯：1,1-二甲基二甲基-4,4-联吡啶鎓盐联吡啶鎓盐二氯化物，二氯化物，第三十六页，共五十二页。n甲草胺：甲草胺：2-氯氯-2,6-二乙基二乙基-N-甲氧甲基甲氧甲基乙酰替苯胺乙酰替苯胺
21、(bnn)第三十七页，共五十二页。（二）检测（二）检测(jinc)方法方法n我国有关农药在农作物及农产品中残留试验和检我国有关农药在农作物及农产品中残留试验和检测方法的研究始干测方法的研究始干60年代初，那时大多根据农药年代初，那时大多根据农药的化学性质或结构特点，采用容量和比色分析。的化学性质或结构特点，采用容量和比色分析。70年代开始，采用薄层分析，进入年代开始，采用薄层分析，进入80年代直至现年代直至现在，普遍采用气相色谱法、高效液相色谱、气一在，普遍采用气相色谱法、高效液相色谱、气一质联用色谱等先进仪器分析。质联用色谱等先进仪器分析。60一一70年代的方法年代的方法简便、易行，但杂质干
22、扰、灵敏度低等问题不易简便、易行，但杂质干扰、灵敏度低等问题不易解决解决(jiju)。80年代以来的方法，特异性好，灵敏年代以来的方法，特异性好，灵敏度高，但分析周期长，设备昂贵，基层不易推广。度高，但分析周期长，设备昂贵，基层不易推广。第三十八页，共五十二页。1、快检、快检n（1）利用能产生荧光的细菌，当细菌受到样品中残留农药作用后其荧光）利用能产生荧光的细菌，当细菌受到样品中残留农药作用后其荧光减弱，且减弱程度与毒物浓度呈一定的线性关系。该方法已能用来测定减弱，且减弱程度与毒物浓度呈一定的线性关系。该方法已能用来测定甲胺磷等常见有机磷农药。甲胺磷等常见有机磷农药。n（2）利用实验室饲养的敏
23、感家蝇对供试样品中的杀虫剂、杀菌剂、）利用实验室饲养的敏感家蝇对供试样品中的杀虫剂、杀菌剂、除草剂及其有毒污染物进行测定。如在一瓶内放人除草剂及其有毒污染物进行测定。如在一瓶内放人10克蔬菜后，再克蔬菜后，再放入放入50只敏感家蝇，只敏感家蝇，3小时后，若家蝇死亡小时后，若家蝇死亡5只以上，说明农药污染只以上，说明农药污染超过限量标准，死亡在超过限量标准，死亡在10只以上，说明农药污染很严重。只以上，说明农药污染很严重。n（3）分子生物学方法，该方法利用化学物质在动物体内能产生免疫抗体）分子生物学方法，该方法利用化学物质在动物体内能产生免疫抗体的原理，将抗体筛选制成试剂盒，通过抗体与抗原之间发
24、生的酶联免疫的原理，将抗体筛选制成试剂盒，通过抗体与抗原之间发生的酶联免疫反应，然后反应，然后(rnhu)比色确定农药的残留量。比色确定农药的残留量。n（4）生物化学法，根据酶化学反应原理，而研制成的农药速测卡。）生物化学法，根据酶化学反应原理，而研制成的农药速测卡。全国和我省有些地区已在应用它检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农全国和我省有些地区已在应用它检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留。药的残留。第三十九页，共五十二页。2、国标检测、国标检测(jinc)方法方法nGB/T5009.19-2008食品中有机氯农药多组分残留量的测定食品中有机氯农药多组分残留量的测定nGB/T5009.20
25、-2003食品中有机磷农药残留量的测定食品中有机磷农药残留量的测定nGB/T5009.21-2003粮、油、菜中甲萘威残留量的测定粮、油、菜中甲萘威残留量的测定nGB/T5009.73-2003粮食中二溴乙烷粮食中二溴乙烷(ywn)残留量的测定残留量的测定nGB/T5009.102-2003植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定nGB/T5009.103-2003植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定定nGB/T5009.104-2003植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的
26、测定nGB/T5009.105-2003黄瓜中百菌清残留量的测定黄瓜中百菌清残留量的测定nGB/T5009.106-2003植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定nGB/T5009.107-2003植物性食品中二嗪磷残留量的测定植物性食品中二嗪磷残留量的测定nGB/T5009.109-2003柑桔中水胺硫磷残留量的测定柑桔中水胺硫磷残留量的测定第四十页，共五十二页。nGB/T5009.110-2003植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定残留量的测定nGB/T5009.112-2003大米和柑桔中喹硫磷残留
27、量的测定大米和柑桔中喹硫磷残留量的测定nGB/T5009.113-2003大米中杀虫环残留量的测定大米中杀虫环残留量的测定nGB/T5009.114-2003大米中杀虫双残留量的测定大米中杀虫双残留量的测定nGB/T5009.115-2003稻谷中三环唑残留量的测定稻谷中三环唑残留量的测定nGB/T5009.129-2003水果中乙氧基喹残留量的测定水果中乙氧基喹残留量的测定nGB/T5009.130-2003大豆及谷物中氟磺胺大豆及谷物中氟磺胺(hunn)草醚残留量的测定草醚残留量的测定nGB/T5009.131-2003植物性食品中亚胺硫磷残留量的测定植物性食品中亚胺硫磷残留量的测定nGB
28、/T5009.132-2003食品中莠去津残留量的测定食品中莠去津残留量的测定nGB/T5009.133-2003粮食中绿麦隆残留量的测定粮食中绿麦隆残留量的测定nGB/T5009.134-2003大米中禾草敌残留量的测定大米中禾草敌残留量的测定nGB/T5009.135-2003植物性食品中灭蚴脲残留量的测定植物性食品中灭蚴脲残留量的测定第四十一页，共五十二页。nGB/T5009.136-2003植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定nGB/T5009.142-2003植物性食品中吡氟禾草灵、精吡氟禾草灵残留量的测定植物性食品中吡氟禾草灵、精吡氟禾草灵残留量的测
29、定nGB/T5009.143-2003蔬菜、水果、食用油中双甲脒残留量的测定蔬菜、水果、食用油中双甲脒残留量的测定nGB/T5009.144-2003植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定nGB/T5009.145-2003植物性食品中有机磷及氨基甲酸酯类农药植物性食品中有机磷及氨基甲酸酯类农药(nngyo)多种残留的测多种残留的测定定nGB/T5009.146-2008植物性食品中有机氯及拟除虫菊酯类农药多种残留的测定植物性食品中有机氯及拟除虫菊酯类农药多种残留的测定nGB/T5009.147-2003植物性食品中除虫脲残留量的测定植物性食品中除虫脲残留量的测定
30、nGB/T5009.155-2003大米中稻瘟灵残留量的测定大米中稻瘟灵残留量的测定nGB/T5009.160-2003水果中单甲脒残留量的测定水果中单甲脒残留量的测定nGB/T5009.161-2003动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定nGB/T5009.162-2008动物性食品中有机氯和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定动物性食品中有机氯和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定nGB/T5009.163-2003动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱法测定动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱法测定nGB/T5009.164-
31、2003大米中丁草胺残留量的测定大米中丁草胺残留量的测定第四十二页，共五十二页。nGB/T5009.165-2003粮食中粮食中2，4-滴丁酯残留量的测定滴丁酯残留量的测定nGB/T5009.172-2003大豆、花生、豆油、花生油中氟乐灵残留量的测定大豆、花生、豆油、花生油中氟乐灵残留量的测定nGB/T5009.173-2003梨果类、柑桔类水果中噻螨酮残留量的测定梨果类、柑桔类水果中噻螨酮残留量的测定nGB/T5009.174-2003花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定nGB/T5009.175-2003粮食和蔬菜中粮食和蔬菜中2，4-滴残留量的测定滴残留
32、量的测定nGB/T5009.176-2003茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定nGB/T5009.177-2003大米中敌稗残留量的测定大米中敌稗残留量的测定nGB/T5009.180-2003稻谷、花生仁中恶草酮残留量的测定稻谷、花生仁中恶草酮残留量的测定nGB/T5009.184-2003粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定nGB/T5009.188-2003蔬菜、水果中甲基托布当、多菌灵的测定蔬菜、水果中甲基托布当、多菌灵的测定nGB/T5009.199-2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药蔬菜中有机磷和
33、氨基甲酸酯类农药(nngyo)残留量的快速检测残留量的快速检测nGB/T5009.200-2003小麦中野燕枯残留量的测定小麦中野燕枯残留量的测定nGB/T5009.201-2003梨中烯唑醇残留量的测定梨中烯唑醇残留量的测定nGB/T5009.207-2008糙米中五十种有机磷残留量的测定糙米中五十种有机磷残留量的测定nGB/T5009.218-2008水果和蔬菜中多种农残的测定水果和蔬菜中多种农残的测定nGB/T19426-2006蜂蜜、果汁和果酒中蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱质谱法气相色谱质谱法第四十三页，共五十二页。nGB
34、/T20769-2008水果和蔬菜中水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量种农药及相关化学品残留量的测定的测定液相色谱液相色谱-串联质谱法串联质谱法nGB/T20770-2008粮谷中粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定种农药及相关化学品残留量的测定液相色液相色谱谱-串联质谱法串联质谱法nGB/T20771-2008蜂蜜中蜂蜜中486种农药及相关化学品残留量的测定种农药及相关化学品残留量的测定液相色液相色谱谱-串联质谱法串联质谱法nGB/T20772-2008动物动物(dngw)肌肉中肌肉中461种农药及相关化学品残留量的测定种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱液相色谱-串联质谱法
35、串联质谱法nGB/T23205-2008茶叶中茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱液相色谱-串联质谱法串联质谱法nGB/T23206-2008果蔬汁、果酒中果蔬汁、果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定种农药及相关化学品残留量的测定液液相色谱相色谱-串联质谱法串联质谱法nGB/T23214-2008饮用水中饮用水中450种农药及相关化学品残留量的测种农药及相关化学品残留量的测定定液相色谱液相色谱-串联质谱法串联质谱法第四十四页，共五十二页。标准标准(biozhn)解读：有机磷解读：有机磷nGB/T5009.20n20种有机磷农药种有机磷农药(nn
36、gyo)，填充柱，填充柱OV-17，QF-1，GC-FPDnGB/T5009.103n2种，填充柱种，填充柱DEGS，GC-FPDnGB/T5009.145：16种有机磷，种有机磷，4种氨基甲酸酯，种氨基甲酸酯，毛细柱，毛细柱，DB-5，OV101，GC-NPDnGB/T5009.218：107种农药种农药/（一部分样），（一部分样），211种（一部分样），种（一部分样），GC-MS，DB-5第四十五页，共五十二页。拟除虫菊酯拟除虫菊酯nGB/T5009.110：三种：三种(snzhn)，填充柱，填充柱0V-101，GC-ECDnGB/T5009.146：10种有机氯，种有机氯，6种菊种菊酯，
37、毛细柱，酯，毛细柱，GC-ECD：OV-101nGC/MS：DB-5第四十六页，共五十二页。3、方法、方法(fngf)难点重点难点重点n1）样品处理：净化、浓缩、样品分解易造成的损失）样品处理：净化、浓缩、样品分解易造成的损失n前处理过程中需要使用多种化学试剂，如丙酮、正已烷等，最好使用农残级化学前处理过程中需要使用多种化学试剂，如丙酮、正已烷等，最好使用农残级化学试剂，如没有，必须选择分析纯经过重蒸馏提纯后再使用。试剂，如没有，必须选择分析纯经过重蒸馏提纯后再使用。n提取和盐析的时间要按照标准进行，时间太短溶液扩散不充分，容易引起水溶性提取和盐析的时间要按照标准进行，时间太短溶液扩散不充分，
38、容易引起水溶性农药如甲胺磷等损失过大，影响回收率。农药如甲胺磷等损失过大，影响回收率。n浓缩时水浴锅的温度不能过高，氮吹不能过快，不能将样品吹干，应浓缩时水浴锅的温度不能过高，氮吹不能过快，不能将样品吹干，应在近干时取出自然晾干，否则对甲拌磷等蒸气压高、沸点低、易分解在近干时取出自然晾干，否则对甲拌磷等蒸气压高、沸点低、易分解的农药回收率影响大。的农药回收率影响大。n样品净化时，活化、上样及洗脱过程必须确保小柱的吸附剂处于溶剂中，样品净化时，活化、上样及洗脱过程必须确保小柱的吸附剂处于溶剂中，不能让吸附干涸不能让吸附干涸(gnh)，也不能净化过快，造成净化不彻底，从而影响，也不能净化过快，造成
39、净化不彻底，从而影响回收率，应以液滴连续下滴但不成线为宜，洗脱完成后可在小柱上方用回收率，应以液滴连续下滴但不成线为宜，洗脱完成后可在小柱上方用洗耳球加正压，使其中目标物全部流出。洗耳球加正压，使其中目标物全部流出。第四十七页，共五十二页。n2）标准）标准(biozhn)配制配制第四十八页，共五十二页。n3）仪器检测器和条件的选择）仪器检测器和条件的选择n使用的是玻璃毛细管柱使用的是玻璃毛细管柱DB-17、DB-1701和和HP-5。一般情况下。一般情况下DB-17和和HP-5对有机磷类农药分离较好，对有机磷类农药分离较好，DB-1701对有机氯、对有机氯、菊酯类农药分离较好。但不同的色谱柱对
40、几种农药有一定的吸附菊酯类农药分离较好。但不同的色谱柱对几种农药有一定的吸附性，从我们多年工作性，从我们多年工作(gngzu)的经验看，的经验看，DB-1701柱对百菌清、柱对百菌清、DB-17对氧化乐果吸附比较严重，影响检测质量，这时应更换色对氧化乐果吸附比较严重，影响检测质量，这时应更换色谱柱来检测。色谱柱在使用一段时间后，容易为杂质所污染，出谱柱来检测。色谱柱在使用一段时间后，容易为杂质所污染，出峰情况很不好，影响检测质量，这时就需要反接清洗和在柱最高峰情况很不好，影响检测质量，这时就需要反接清洗和在柱最高温度下烘烤，如还不行的话，就应把柱进样口端温度下烘烤，如还不行的话，就应把柱进样口
41、端lm左右的柱子切左右的柱子切掉。掉。第四十九页，共五十二页。n检测器性能对定量结果很重要检测器性能对定量结果很重要nECD、FPD和和NPD做蔬菜农残实验。在工作做蔬菜农残实验。在工作中发现中发现ECD和和FPD检测器对农药响应值高，而检测器对农药响应值高，而NPD检测器根据卤珠新旧及电压响应值发生变检测器根据卤珠新旧及电压响应值发生变化且对有机磷类农药响应值不高。还有检测器的化且对有机磷类农药响应值不高。还有检测器的响应值与载气纯度有关，最好使用响应值与载气纯度有关，最好使用99999以上以上(yshng)的气源，不然就会发生基线上移、噪的气源，不然就会发生基线上移、噪音变大的现象，从而影响检测质量。音变大的现象，从而影响检测质量。第五十页，共五十二页。n谢谢谢谢(xixie)大家大家第五十一页，共五十二页。内容(nirng)总结第一部分 农药残留分析检测基本知识。2001年8月由国家技术监督检验检疫总局发布了GB18406.1-2001国家标准:农产品安全质量无公害蔬菜安全要求。4）熏蒸作用：药剂由固体或液体经变成气体后，昆虫经呼吸系统吸收(xshu)引起昆虫死亡。残留性农药在植物、土壤和水体中的残存形式有两种：一种是保持原来的化学结构。杀虫双：(CH3)2N-CH(CH2SSO3Na)22H2O。谢谢大家第五十二页，共五十二页。