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1、会计学1维生素类药物的分析复习分析维生素类药物的分析复习分析2-H 维生素维生素A醇醇-COCH3 维生素维生素A醋酸酯醋酸酯-COC15H31 维生素维生素A棕榈酸酯棕榈酸酯R:第一节第一节 维生素维生素A第十四章第十四章 维生素类药物的分析维生素类药物的分析第1页/共43页3为一个具有共轭多烯侧链的为一个具有共轭多烯侧链的 环己烯环己烯（一）（一）结构与性质结构与性质一、一、v 具有具有UV吸收；吸收；v 存在多种立体异构化合物。存在多种立体异构化合物。第一节第一节 维生素维生素A共轭多烯侧链共轭多烯侧链 易被氧化易被氧化（二）（二）（三）（三）与三氯化锑发生呈色反应与三氯化锑发生呈色反应
2、溶解性溶解性（四）（四）第2页/共43页4三氯化锑反应三氯化锑反应（一）（一）条件：条件：无水、无醇。无水、无醇。CHCl3鉴别实验鉴别实验二、二、UV法法（二）（二）TLC法法（三）（三）第3页/共43页5测定原理测定原理原理：三点校正法。原理：三点校正法。原理主要基于以下两点：原理主要基于以下两点：（1）杂质的吸收在）杂质的吸收在310340nm波长范围内呈波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小；一条直线，且随波长的增大吸收度减小；（2）物质对光的吸收具有）物质对光的吸收具有加和性加和性。含量测定含量测定三、三、UV法法（一）（一）第4页/共43页6测定对象测定对象 VitA醋酸酯
3、醋酸酯(环己烷）环己烷）第一法第一法 等波长差法等波长差法含量测定含量测定三、三、第二法第二法 等吸收度法等吸收度法(皂化法皂化法)测定对象测定对象 VitA醇（异丙醇（异丙醇）醇）第5页/共43页7第四步：求标示量第四步：求标示量%100100LWD换算因子换算因子A%=标示量标示量平均丸重平均丸重标示量标示量含量测定含量测定三、三、第6页/共43页8计算维生素计算维生素计算维生素计算维生素A醋酸酯标示量：醋酸酯标示量：%100100LWD1900A%328 =标示量标示量平均丸重平均丸重标示量标示量含量测定含量测定三、三、计算计算维生素维生素A醇醇标示量：标示量：%100100LWD183
4、0A%325 =标示量标示量平均丸重平均丸重标示量标示量第7页/共43页9HPLC法法（二）（二）ChP2010新增的分析方法新增的分析方法VA醋酸酯原料及其制剂醋酸酯原料及其制剂三氯化锑比色法三氯化锑比色法（三）（三）max 618-620nm标准曲线法标准曲线法第8页/共43页10氨基嘧啶环氨基嘧啶环氨基嘧啶环氨基嘧啶环CHCH2 2噻唑环噻唑环噻唑环噻唑环(季铵碱季铵碱季铵碱季铵碱)P358第二节第二节 维生素维生素B1HClCl-第9页/共43页11（一）（一）溶解性溶解性1、易溶于水、易溶于水2、水溶液呈酸性、水溶液呈酸性（二）（二）UV 共轭双键共轭双键结构与性质结构与性质一、一、
5、（三）（三）硫色素反应硫色素反应第10页/共43页12嘧啶环嘧啶环 伯氨伯氨噻唑环噻唑环 季铵季铵1、可与酸成盐、可与酸成盐2、与生物碱、与生物碱3、含量测定、含量测定 非水碱量法非水碱量法（四）（四）碱性碱性结构与性质结构与性质一、一、（五）（五）氯化物的特性氯化物的特性第11页/共43页13ChP鉴别试验鉴别试验二、二、（一）（一）硫色素反应硫色素反应（二）（二）沉淀反应沉淀反应（三）（三）其他反应其他反应S元素反应元素反应Cl-反应反应第12页/共43页14片剂、注射剂片剂、注射剂=421片剂：（每片）片剂：（每片）相当于标示量的相当于标示量的%=A=ECLg/100mlgChPUV法法
6、（二）（二）三、三、含量测定含量测定（一）（一）非水溶液滴定法非水溶液滴定法第13页/共43页15注射剂：（每注射剂：（每ml）相当于标示量的相当于标示量的%=规格规格g/mlmlUV法法（二）（二）三、三、含量测定含量测定第14页/共43页16NaOH（三）（三）硫色素荧光法硫色素荧光法原理原理1、三、三、含量测定含量测定第15页/共43页17P362第三节第三节 维生素维生素CL抗坏血酸抗坏血酸L(+)-苏阿糖型苏阿糖型-2,3,4,5,6-五羟基五羟基-2-己稀酸己稀酸-4-内内酯酯第16页/共43页18结构与性质结构与性质一、一、（一）（一）溶解性溶解性第三节第三节 维生素维生素C酸性
7、酸性（二）（二）一元酸一元酸手性手性C（C4、C5）（三）（三）旋光性旋光性烯烯二二醇结构醇结构（四）（四）强还原性强还原性与碱反应与碱反应（五）（五）水解反应水解反应结构与糖类相似结构与糖类相似（六）（六）具糖的性质具糖的性质（七）（七）UV特征特征第17页/共43页19与硝酸银的反应与硝酸银的反应（一）（一）鉴别试验鉴别试验二、二、与与二氯靛酚二氯靛酚的反应的反应（二）（二）与碱性酒石酸铜反应与碱性酒石酸铜反应USP与与KMnO4反应反应与与其他氧化试剂其他氧化试剂的反应的反应（三）（三）与亚基蓝、磷钼酸等氧化试剂的反应。与亚基蓝、磷钼酸等氧化试剂的反应。第18页/共43页20糖类的反应糖
8、类的反应（五）（五）USP鉴别试验鉴别试验二、二、薄层色谱法薄层色谱法（四）（四）UV（六）（六）第19页/共43页21碘量法碘量法（一）（一）含量测定含量测定四、四、2，6-二氯靛酚钠滴定法二氯靛酚钠滴定法（二）（二）HPLC法法（三）（三）第20页/共43页22苯并二氢吡喃醇苯并二氢吡喃醇第五节第五节 维生素维生素E P374 n n生物效价生物效价n n 右旋体右旋体 ：消旋体消旋体 =1.4：10第21页/共43页23结构与性质结构与性质一、一、苯环苯环+二氢吡喃环二氢吡喃环+饱和烃链饱和烃链1、易溶于有机溶剂，不溶于水、易溶于有机溶剂，不溶于水4、UV 在在284nm2、酯键、酯键
9、易水易水解解3、氧化性、氧化性 第22页/共43页24（一）（一）硝酸反应硝酸反应鉴别试验鉴别试验二、二、三氯化铁联吡啶反应三氯化铁联吡啶反应（二）（二）UV法法（三）（三）TLC法法（四）（四）第23页/共43页25四、四、含量测定含量测定GC法法（一）（一）内标液内标液 取取正三十二烷正三十二烷加正己烷溶加正己烷溶解解 并稀释成并稀释成1.0mg/ml溶液溶液RP-HPLC法（法（JP15 外标法）外标法）（二）（二）荧光分光光度法荧光分光光度法（三）（三）第24页/共43页26 本章作业：本章作业：一、名词解释：一、名词解释：1.硫硫色色素素反反应应、2.滴滴定定度度、3.换算因子换算因
10、子 4.二二、P360维维生生素素B1片片的的测测定定，条条件件：已已知知 20片片重重=1.4070g，A246=0.461，取取样样量量=0.1551g，规规格格=10mg/片片。求求本本品品含含量量是是否否符符合合药药典典规规定定？（应应 相相 当当 于于 标标 示示 量量 的的 90.0110.0%)第25页/共43页27三、维生素三、维生素三、维生素三、维生素A A醋酸酯胶丸含量测定：取内容物醋酸酯胶丸含量测定：取内容物醋酸酯胶丸含量测定：取内容物醋酸酯胶丸含量测定：取内容物39.1 mg39.1 mg，加环，加环，加环，加环 己烷溶解并稀释成己烷溶解并稀释成己烷溶解并稀释成己烷溶解
11、并稀释成100ml100ml，在下列五个波长处，在下列五个波长处，在下列五个波长处，在下列五个波长处测得吸测得吸测得吸测得吸 收度收度收度收度A A值如下：值如下：值如下：值如下：n n已知：平均胶丸内容物重为已知：平均胶丸内容物重为已知：平均胶丸内容物重为已知：平均胶丸内容物重为0.08736g0.08736g；维生素；维生素；维生素；维生素A A的标示量为的标示量为的标示量为的标示量为3000 IU/3000 IU/丸。丸。丸。丸。n n试求：维生素试求：维生素试求：维生素试求：维生素A A的标示百分含量？的标示百分含量？的标示百分含量？的标示百分含量？第26页/共43页28练练习习1.在
12、在三三氯氯醋醋酸酸或或盐盐酸酸存存在在下下，经经 水水解解、脱脱羧羧、失失水水后后，加加入入吡吡 咯咯即产生蓝色产物的药物应是即产生蓝色产物的药物应是 A.氯氮卓氯氮卓 B.维生素维生素A C.普鲁卡因普鲁卡因 D.盐酸吗啡盐酸吗啡 E.维生素维生素C第27页/共43页292.中国药典（中国药典（2010年版）采用以下何年版）采用以下何法测定维生素法测定维生素E含量含量 A.酸碱滴定法酸碱滴定法 B.氧化还原法氧化还原法 C.紫外分光光度法紫外分光光度法 D.气相色谱法气相色谱法 E.非水滴定法非水滴定法第28页/共43页303.中国药典（中国药典（2010年版）采用年版）采用 气相色气相色谱
13、法测定维生素谱法测定维生素E含量，内标物质含量，内标物质为为 A.正二十二烷正二十二烷 B.正二十六烷正二十六烷 C.正三十烷正三十烷 D.正三十二烷正三十二烷 E.正三十六烷正三十六烷 第29页/共43页314.下列药物的碱性溶液，加入下列药物的碱性溶液，加入 铁氰铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是光的是 A.维生素维生素A B.维生素维生素B1 C.维生素维生素C D.维生素维生素D E.维生素维生素E第30页/共43页325.既具有酸性又具有还原性的药物是既具有酸性又具有还原性的药物是 A.维生素维生素A B.咖啡因咖啡因 C.苯巴比妥苯巴比妥 D.氯丙嗪
14、氯丙嗪 E.维生素维生素C第31页/共43页336.测定维生素测定维生素C注射液的含量时，在注射液的含量时，在操作过程中要加入操作过程中要加入 丙酮，这是为了丙酮，这是为了 A.保持维生素保持维生素C的稳定的稳定 B.增加维生素增加维生素C的溶解度的溶解度 C.使反应完全使反应完全 D.加快反应速度加快反应速度 E.消除注射液中抗氧剂的干扰消除注射液中抗氧剂的干扰第32页/共43页347.能发生硫色素特征反应的药物是能发生硫色素特征反应的药物是 A.维生素维生素A B.维生素维生素B1 C.维生素维生素C D.维生素维生素E E.烟酸烟酸第33页/共43页358维生素维生素A的鉴别试验为的鉴别
15、试验为 A.三氯化铁反应三氯化铁反应 B.硫酸锑反应硫酸锑反应 C.2,6-二氯靛酚反应二氯靛酚反应 D.三氯化锑反应三氯化锑反应 E.间二硝基苯的碱性乙醇液反间二硝基苯的碱性乙醇液反应应第34页/共43页369.维生素维生素C的鉴别反应，常采用的试剂的鉴别反应，常采用的试剂有有 A.碱性酒石酸铜碱性酒石酸铜 B.硝酸银硝酸银 C.碘化铋钾碘化铋钾 D.乙酰丙酮乙酰丙酮 E.三氯醋酸和吡咯三氯醋酸和吡咯第35页/共43页3710中国药典（中国药典（2010年版）规定维生年版）规定维生 素素A的测定采用紫外分光光度法的测定采用紫外分光光度法 （三点校正法），此法又分为（三点校正法），此法又分为
16、A等波长差法等波长差法 B等吸收度法等吸收度法 C6/7 A法法 D差示分光法差示分光法 E双波长法双波长法第36页/共43页3811维生素维生素E的鉴别试验有的鉴别试验有 A硫色素反应硫色素反应 B硝酸氧化呈色反应硝酸氧化呈色反应 C硫酸硫酸-乙醇呈色反应乙醇呈色反应 D碱性水解后加三氯化铁乙醇碱性水解后加三氯化铁乙醇 液与液与2,2-联吡啶乙醇液呈色反联吡啶乙醇液呈色反 应应 EMarquis反应反应第37页/共43页3912.下面哪些描述适用于维生素下面哪些描述适用于维生素A A.分子具有长二烯醇侧链，易被氧化分子具有长二烯醇侧链，易被氧化 B.具有较长的全反式共轭多烯结构具有较长的全反
17、式共轭多烯结构 C.含酯键，经水解后产生苯并二氢吡含酯键，经水解后产生苯并二氢吡 喃衍生物，易被氧化喃衍生物，易被氧化 D.与三氯化锑的无醇氯仿液中呈不稳与三氯化锑的无醇氯仿液中呈不稳 定兰色，很快转变为紫红色定兰色，很快转变为紫红色 E.样品用无水乙醇溶解后，加硝酸加样品用无水乙醇溶解后，加硝酸加 热后，呈橙红色热后，呈橙红色 第38页/共43页40 维生素维生素A与与 反应即显蓝反应即显蓝色，渐变成紫红色；反应需在色，渐变成紫红色；反应需在 条件下进行。条件下进行。（）维生素维生素A分子中由于具有共分子中由于具有共轭多烯侧链，因而其性质很稳定，轭多烯侧链，因而其性质很稳定，不易被氧化变质。
18、不易被氧化变质。三氯化锑三氯化锑无水无水第39页/共43页41 维生素维生素B1 的噻唑环在的噻唑环在 介质介质中可开环，再与嘧啶环上氨基缩合中可开环，再与嘧啶环上氨基缩合环合，然后经环合，然后经 等氧化剂氧等氧化剂氧化生成具有荧光的化生成具有荧光的 ，加，加 荧荧光消失，加光消失，加 荧光又显出；此反应荧光又显出；此反应称为称为 反应。反应。碱性碱性铁氰化钾铁氰化钾硫色素硫色素酸酸碱碱硫色素硫色素第40页/共43页42 维生素维生素C是是 元弱酸，具有强元弱酸，具有强 性，易被氧化剂氧化，常用性，易被氧化剂氧化，常用作其它制剂的作其它制剂的 剂。剂。一一还原还原抗氧抗氧第41页/共43页43 维生素维生素E中游离生育酚的检查时中游离生育酚的检查时规规 定定 消消 耗耗 硫硫 酸酸 铈铈 滴滴 定定 液液（0.01mol/L）不得过不得过1.0ml，现硫酸铈滴定液的实，现硫酸铈滴定液的实际浓度为际浓度为0.01053mol/L，应不得超过，应不得超过多少多少ml？A.0.95 B.0.97 C.0.99 D.0.92 E.1.05第42页/共43页