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1、透射电镜成像分析透射电镜成像分析第1页，共37页，编辑于2022年，星期三概述概述光学显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的微观光学显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的微观形貌，无法获得物质内部的信息。形貌，无法获得物质内部的信息。透射电镜入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生透射电镜入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相互作用，从而改变其能量及运动方向。显然，不同结相互作用，从而改变其能量及运动方向。显然，不同结构有不同的相互作用。这样，就可以根据透射电子图像构有不同的相互作用。这样，就可以根据透射电子图像所获得的信息来了解试样内部的结构。所获得的信息来了解试样内部的结构。由于试样结构和
2、相互作用的复杂性，因此所获得的图由于试样结构和相互作用的复杂性，因此所获得的图像也很复杂。它不像表面形貌那样直观、易懂。像也很复杂。它不像表面形貌那样直观、易懂。第2页，共37页，编辑于2022年，星期三概述概述如何对一张电子图像获得的信息作出正确的解释和判如何对一张电子图像获得的信息作出正确的解释和判断，不但很重要，也很困难。必须建立一套相应的理断，不但很重要，也很困难。必须建立一套相应的理论才能对透射电子像作出正确的解释。如前所述电子论才能对透射电子像作出正确的解释。如前所述电子束透过试样所得到的透射电子束的强度及方向均发生束透过试样所得到的透射电子束的强度及方向均发生了变化，了变化，由于
3、试样各部位的组织结构不同，由于试样各部位的组织结构不同，因而透射到荧光屏上的各点强度不均匀，因而透射到荧光屏上的各点强度不均匀，这种强度的不均匀分布现像就称为这种强度的不均匀分布现像就称为衬度衬度，所，所获得的电子像称为获得的电子像称为透射电子衬度像透射电子衬度像第3页，共37页，编辑于2022年，星期三概述概述衬度（contrast）定义：两个相临部分的电子束强度差当电子逸出试样下表面时，由于试样对电子束的作用，当电子逸出试样下表面时，由于试样对电子束的作用，使得透射到荧光屏上的强度不均匀，这种强度不均匀使得透射到荧光屏上的强度不均匀，这种强度不均匀的电子像称为的电子像称为衬度像衬度像第4页
4、，共37页，编辑于2022年，星期三四种衬度质量厚度衬度质量厚度衬度:由于非晶样品不同微区间存在的原子序数或厚度由于非晶样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的衬度的差异而形成的衬度.衍射衬度衍射衬度:衍射衬度是由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的衍射衬度是由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异而引起的衬度程度有差异而引起的衬度 相位衬度相位衬度:电子束照射薄试样，试样中原子核和核外电子产生的库伦场会使电子束照射薄试样，试样中原子核和核外电子产生的库伦场会使电子波的相位有起伏，如果把这个相位变化转变为像衬度，则称为相位衬度电子波的相位有起伏，如果把这个相位变化转变为
5、像衬度，则称为相位衬度。原子序数衬度原子序数衬度:由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作的衬度。利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。第5页，共37页，编辑于2022年，星期三概述概述金属材料中存在大量的缺陷，如：空位、金属材料中存在大量的缺陷，如：空位、杂质原子、位错、层错等，它们与金属材杂质原子、位错、层错等，它们与金属材料中的扩散、相变、再结晶、塑性变形等料中
6、的扩散、相变、再结晶、塑性变形等密切相关密切相关金属薄膜可以薄到金属薄膜可以薄到2000以下，足以让电以下，足以让电子束穿过成像，因此，可以将内部结构显子束穿过成像，因此，可以将内部结构显示出来示出来第6页，共37页，编辑于2022年，星期三铝合金铝合金铜铝硅金属化薄层铜铝硅金属化薄层应用举例金属组织观察.8 m1 m第7页，共37页，编辑于2022年，星期三应用举例Si纳米晶的原位观察第8页，共37页，编辑于2022年，星期三纳米金刚石的高分辨图像第9页，共37页，编辑于2022年，星期三3.4.1 3.4.1 薄膜样品的制备薄膜样品的制备透射电镜在材料研究中所用的试样分三类：透射电镜在材料
7、研究中所用的试样分三类：超显微颗粒样品超显微颗粒样品 试样的表面复型样品试样的表面复型样品 薄膜样品薄膜样品透射电镜常用的透射电镜常用的75200KV加速电压，样品加速电压，样品厚度控制在厚度控制在100200 nm第10页，共37页，编辑于2022年，星期三3.4.1 3.4.1 薄膜样品的制备薄膜样品的制备由金属材料本身制成的金属薄膜样品具有以由金属材料本身制成的金属薄膜样品具有以下优点：下优点：（1）观察和研究金属与合金的内部结构和）观察和研究金属与合金的内部结构和缺陷，将同一微区进行衍衬成像及电子衍缺陷，将同一微区进行衍衬成像及电子衍射研究，把相变与晶体缺陷联系起来射研究，把相变与晶体
8、缺陷联系起来（2）进行动态观察，研究在变温情况下相）进行动态观察，研究在变温情况下相变的行核和长大过程变的行核和长大过程第11页，共37页，编辑于2022年，星期三3.4.1 3.4.1 薄膜样品的制备薄膜样品的制备金属薄膜制备的基本要求：金属薄膜制备的基本要求：薄膜应对电子束薄膜应对电子束“透明透明”制得的薄膜应与大块样品保持相同的组织结构制得的薄膜应与大块样品保持相同的组织结构薄膜样品应具备一定的强度和刚度薄膜样品应具备一定的强度和刚度样品样品表面没有氧化和腐蚀样品样品表面没有氧化和腐蚀金属薄膜样品的制备过程：金属薄膜样品的制备过程：线切割线切割-机械研磨机械研磨-化学抛光化学抛光-电解抛
9、光最电解抛光最终减薄终减薄第12页，共37页，编辑于2022年，星期三3.4.1 3.4.1 薄膜样品的制备薄膜样品的制备第13页，共37页，编辑于2022年，星期三3.4.1 3.4.1 薄膜样品的制备薄膜样品的制备非金属薄膜样品的非金属薄膜样品的制备：复型：复型：将试样表面组织浮雕复制到一种很薄将试样表面组织浮雕复制到一种很薄的膜上，然后把复制的薄膜（复型）放到电的膜上，然后把复制的薄膜（复型）放到电镜中去观察分析。镜中去观察分析。第14页，共37页，编辑于2022年，星期三复型的分类：复型的分类：一级塑料复型一级塑料复型一级碳复型一级碳复型二级碳复型二级碳复型萃取复型萃取复型第15页，共
10、37页，编辑于2022年，星期三一级复型：样品表面清洗，然后贴AC纸，此过程反复进行几次清洁试样表面，最后一片AC纸即为塑料一级复型塑料一级复型的制备第16页，共37页，编辑于2022年，星期三碳一级复型的制备一级复型碳复型复型像示意图复型像强度分布第17页，共37页，编辑于2022年，星期三二级复型二级复型塑料-碳二级复型技术：一级复型面朝上贴于胶带纸上对一级复型限先镀重金属，再镀碳将复合复型与铜网修型后投入丙酮溶液后，将碳膜连同铜网吸干水分、干燥。第18页，共37页，编辑于2022年，星期三萃取复型和粉末样品萃取复型和粉末样品萃取复型的意义萃取复型的意义:如实的复制样品表面的形貌，如实的复
11、制样品表面的形貌，又可把细小的第二相颗粒（如金属间化合物、又可把细小的第二相颗粒（如金属间化合物、碳化物、非金属夹杂物）从腐蚀的金属表面萃碳化物、非金属夹杂物）从腐蚀的金属表面萃取出来，嵌在复型中，被萃取出的细小颗粒的取出来，嵌在复型中，被萃取出的细小颗粒的分布与它们在样品中的分布完全相同。萃取出分布与它们在样品中的分布完全相同。萃取出来的颗粒具有相当好的衬度，可在电镜下做电来的颗粒具有相当好的衬度，可在电镜下做电子衍射分析子衍射分析第19页，共37页，编辑于2022年，星期三萃取复型和粉末样品萃取复型和粉末样品萃取复型最常见的两种是：碳萃取复型火棉胶-碳二次萃取复型第20页，共37页，编辑于
12、2022年，星期三第21页，共37页，编辑于2022年，星期三3.4.2 质厚衬度原理质厚衬度原理质厚衬度的前提：质厚衬度的前提：非晶体试样中原子对入射电子的散射和电非晶体试样中原子对入射电子的散射和电镜小孔径角成像（依靠衬度光阑）镜小孔径角成像（依靠衬度光阑）试样各部分对电子束散射本领的不同，经试样各部分对电子束散射本领的不同，经衬度光阑的作用后，在荧光屏上产生了放大的衬度光阑的作用后，在荧光屏上产生了放大的强度不一的像。强度不一的像。第22页，共37页，编辑于2022年，星期三3.4.2 质厚衬质厚衬度原理度原理1.复型试样复型试样2.铜网孔平面铜网孔平面3.物镜物镜4.衬度光阑衬度光阑5
13、.荧光屏荧光屏质质厚厚衬衬度度成成像像示示意意图图第23页，共37页，编辑于2022年，星期三3.4.2 质厚衬度原理质厚衬度原理若试样厚度处处相等，则不同部位的原子质若试样厚度处处相等，则不同部位的原子质量差异越大，衬度越高量差异越大，衬度越高若试样厚度处处相等，而其本身又是同种原子若试样厚度处处相等，而其本身又是同种原子组成，则衬度组成，则衬度G=0G=0第24页，共37页，编辑于2022年，星期三第25页，共37页，编辑于2022年，星期三第26页，共37页，编辑于2022年，星期三 3.4.33.4.3 衍衬成像原理衍衬成像原理衍衬成像衍衬成像:入射电子束与样品内各晶面相入射电子束与样
14、品内各晶面相对取向不同所导致的衍射强度的差异对取向不同所导致的衍射强度的差异当电子束穿过晶体薄膜时，严格满足布拉格当电子束穿过晶体薄膜时，严格满足布拉格条件的晶面产生强衍射束，条件的晶面产生强衍射束，不严格满足布拉不严格满足布拉格条件的晶面产生弱衍射束，格条件的晶面产生弱衍射束，不满足布拉格不满足布拉格条件的晶面不产生衍射束。条件的晶面不产生衍射束。第27页，共37页，编辑于2022年，星期三 3.4.3 3.4.3 衍衬成像原理衍衬成像原理假设薄膜只有两颗位向不同的假设薄膜只有两颗位向不同的晶粒晶粒A和和B在入射电子束的照射下，在入射电子束的照射下，B晶晶粒的某（粒的某（hkl）晶面组恰好与
15、入）晶面组恰好与入射方向成精确的布拉格角射方向成精确的布拉格角，而，而其余的晶面组均与衍射条件存其余的晶面组均与衍射条件存在较大的偏差。在较大的偏差。此时，在此时，在B晶粒的选区衍射花晶粒的选区衍射花样中，样中，hkl斑点特别亮，也即斑点特别亮，也即hkl晶面的衍射束特别强晶面的衍射束特别强IA I0IB=I0-Ihkl物镜物镜后焦面后焦面光阑光阑样品样品入射束入射束I I0 0BA明场像明场像2 第28页，共37页，编辑于2022年，星期三当在物镜的后焦面上加入衬度光阑（物镜光阑），把当在物镜的后焦面上加入衬度光阑（物镜光阑），把B晶粒的晶粒的hkl衍射束挡掉，而只让透射束通过光衍射束挡掉，
16、而只让透射束通过光阑并到达像平面，构成样品的第一幅放大像，阑并到达像平面，构成样品的第一幅放大像，此时，两颗晶粒的像亮度由所不同此时，两颗晶粒的像亮度由所不同 IA I0 因为与因为与B晶粒不同位向的晶粒不同位向的A晶粒内所晶粒内所有晶面组均与布拉格条件存在较大的偏差，即有晶面组均与布拉格条件存在较大的偏差，即在选区衍射花样中将不出现任何强斑点，或者在选区衍射花样中将不出现任何强斑点，或者说其所有的衍射束的强度均可视为零说其所有的衍射束的强度均可视为零 IB=I0-Ihkl 此时，此时，B晶粒较暗，而晶粒较暗，而A晶粒较亮晶粒较亮 3.4.3 3.4.3 衍衬成像原理衍衬成像原理IA I0物镜
17、物镜后焦面后焦面光阑光阑样品样品入射束入射束I I0 0BA明场像明场像2 IB=I0-Ihkl第29页，共37页，编辑于2022年，星期三 3.4.3 3.4.3 衍衬成像原理衍衬成像原理若以未发生强烈衍射的若以未发生强烈衍射的A晶粒亮度晶粒亮度IA作为作为图像的背景强度图像的背景强度I，则，则B晶粒的像衬度为：晶粒的像衬度为：（I/I）=（IA-IB）/I0 Ihkl/I0让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法得到图像衬度的方法-明场像（明场像（BFBF）第30页，共37页，编辑于2022年，星期三 3.4.3 3.4.3 衍衬成像原理衍衬成
18、像原理若将光阑孔套住若将光阑孔套住hklhkl而把透射束而把透射束挡掉，就可以得到挡掉，就可以得到-暗场像暗场像（DFDF）把入射电子束倾斜把入射电子束倾斜2 2 角，使角，使B B晶晶粒的粒的hklhkl晶面出在强烈衍射的方晶面出在强烈衍射的方向，而光阑仍在光轴位置，此时向，而光阑仍在光轴位置，此时只有只有B B晶粒的晶粒的hklhkl衍射束正好通过衍射束正好通过光阑孔，而透射束被挡掉，此方光阑孔，而透射束被挡掉，此方法称法称-中心暗场像（中心暗场像（CDFCDF）中心暗场像中心暗场像暗场像暗场像第31页，共37页，编辑于2022年，星期三 3.4.3 3.4.3 衍衬成像原理衍衬成像原理此
19、时，此时，B B晶粒的亮度晶粒的亮度 I IB B I IhklhklA A晶粒在该方向的散射强度极小，晶粒在该方向的散射强度极小，A A晶晶粒的亮度粒的亮度 I IA A 0 0图像的衬度特征正好与明场像相反，图像的衬度特征正好与明场像相反，B B晶粒较亮而晶粒较亮而A A晶粒较暗，显然，暗场像晶粒较暗，显然，暗场像的衬度明显高于明场像的衬度明显高于明场像第32页，共37页，编辑于2022年，星期三第33页，共37页，编辑于2022年，星期三必须指出：必须指出：只有晶体试样形成的衍衬像才存在明、只有晶体试样形成的衍衬像才存在明、暗场像之分，其亮度是明暗反转的。暗场像之分，其亮度是明暗反转的。它不是表面形貌的直观反映，是入射电它不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与晶体试样之间相互作用后的反映子束与晶体试样之间相互作用后的反映第34页，共37页，编辑于2022年，星期三 3.4.33.4.3衍衬成像原理衍衬成像原理第35页，共37页，编辑于2022年，星期三3.4.33.4.3 衍衬成像原理衍衬成像原理第36页，共37页，编辑于2022年，星期三课堂练习课堂练习明场像和暗场像如何区明场像和暗场像如何区分？两者依赖哪种成像分？两者依赖哪种成像理论？理论？第37页，共37页，编辑于2022年，星期三