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1、透射电镜的使用第1页，共35页，编辑于2022年，星期三VIII.透透射射电电子子显显微微镜镜第2页，共35页，编辑于2022年，星期三一一.透射电镜结构原理透射电镜结构原理 电子光学系统电子光学系统；自动操作程度控制及数自动操作程度控制及数据处理微机系统。据处理微机系统。真空系统真空系统104106乇；乇；供电系统，高压稳定度；供电系统，高压稳定度；VIII.透透射射电电子子显显微微镜镜第3页，共35页，编辑于2022年，星期三电子光学系统：电子光学系统：1.电子照明系统电子照明系统(电子枪，会聚镜系统）电子枪，会聚镜系统）2.试样室试样室3.成像放大系统成像放大系统4.图象记录装置图象记录
2、装置第4页，共35页，编辑于2022年，星期三电子光学系统：电子光学系统：1.电子照明系统电子照明系统*电子枪：电子枪：*会聚镜系统：会聚镜系统：第一会聚镜：第一会聚镜：第二会聚镜：第二会聚镜：会聚光栏：会聚光栏：会聚光栏：会聚光栏：(电子枪，会聚镜系统）电子枪，会聚镜系统）10-5乇，以空气锁与试样室隔开乇，以空气锁与试样室隔开控制控制e束照射区域及强度束照射区域及强度强透镜短焦距，缩小强透镜短焦距，缩小束径束径,会聚在后焦面，会聚在后焦面，控制控制e束发散及柱体中束发散及柱体中的气体向电子枪区域扩散。的气体向电子枪区域扩散。弱透镜，扩束为弱透镜，扩束为2d，ED用，散焦减小孔径角，平行束。
3、用，散焦减小孔径角，平行束。加上消像散器，可变加上消像散器，可变50400m，降低球差，消除像散，降低球差，消除像散 第5页，共35页，编辑于2022年，星期三2.试样室：试样室：试样装入方式试样装入方式:侧入式，侧入式，可作较大倾斜可作较大倾斜,双倾双倾,平平衡性稍差衡性稍差.顶入式顶入式:冷、热台，冷、热台，加压、拉伸加压、拉伸 不能作倾斜，平衡性好不能作倾斜，平衡性好.空气锁的保证换空气锁的保证换样同时电镜柱体的真空度。样同时电镜柱体的真空度。第6页，共35页，编辑于2022年，星期三3.成象放大系统：成象放大系统：物镜像平面中间镜前焦面物镜像平面中间镜前焦面 物镜后焦平面中间镜前焦面物
4、镜后焦平面中间镜前焦面(ED)中间镜像平面投影镜前焦面中间镜像平面投影镜前焦面 物镜物镜中间镜中间镜投影镜投影镜物镜光栏：物镜光栏：衬度光栏：衬度光栏：选区光栏：选区光栏：4.图象记录装置：图象记录装置：荧光屏荧光屏照像装置照像装置ob极靴进口表面，极靴进口表面，缩小孔径角用。缩小孔径角用。ob后焦面上后焦面上,可变。可变。ob像平面上，可变像平面上，可变。第7页，共35页，编辑于2022年，星期三物镜成像原理物镜成像原理 衍射花样成像衍射花样成像二二.显微成像及衍射花样成像原理显微成像及衍射花样成像原理：衬度光栏衬度光栏衬度光栏衬度光栏选区光栏选区光栏选区光栏选区光栏物镜物镜中间镜中间镜显微
5、成像显微成像试样试样物镜成像原理物镜成像原理 显微成像显微成像衍射花样成像衍射花样成像第8页，共35页，编辑于2022年，星期三*选区电子衍射选区电子衍射：微晶结构及其形貌微晶结构及其形貌 如图，仅希望观察如图，仅希望观察AA区区试样试样物镜物镜衬度光栏衬度光栏选区光栏选区光栏c:调节调节I中中,使使f中中,显微形貌观察显微形貌观察a:打开衬度光栏打开衬度光栏b:调节选区光阑尺寸，调节选区光阑尺寸，使之等于使之等于Md。观察观察ED花样花样至至f中前焦中前焦=f物后焦物后焦缩小衬度光栏至缩小衬度光栏至0级衍射级衍射AA第9页，共35页，编辑于2022年，星期三三三.成像衬度成像衬度散射衬度：透
6、过试样不同部位时，散射散射衬度：透过试样不同部位时，散射与透射强度组成比例不同引起的反差与透射强度组成比例不同引起的反差。衍射衬度：透过试样不同部位时，衍衍射衬度：透过试样不同部位时，衍射与透射强度组成比例不同引起的反差。射与透射强度组成比例不同引起的反差。TEM衬度像：衬度像：第10页，共35页，编辑于2022年，星期三铁红金圈结晶釉的表面形貌铁红金圈结晶釉的表面形貌复复型型像像散射衬度散射衬度一次复型一次复型二次复型二次复型试样试样复型像复型像一次复型一次复型二次复型二次复型(互补互补)(原貌原貌)第11页，共35页，编辑于2022年，星期三对薄晶体对薄晶体当当薄薄晶晶体体中中各各部部位位
7、(晶晶粒粒)符符合合Bragg条条件件不不同同时时而产生的反差成为衍衬像。而产生的反差成为衍衬像。衍衬像衍衬像薄：可透过薄：可透过e晶体：可衍射晶体：可衍射 各部位，即取向差：小角晶界，晶粒取向，缺陷各部位，即取向差：小角晶界，晶粒取向，缺陷近旁取向及晶面间距差等。近旁取向及晶面间距差等。取向差：取向差：e束为束为短的德布罗意波，对晶体可衍射，取短的德布罗意波，对晶体可衍射，取向即为波与各位的向即为波与各位的差。差。电子束散射能力强，所以电子束散射能力强，所以ED强度强度XRD，几个数量级，几个数量级，所以衬度大所以衬度大。第12页，共35页，编辑于2022年，星期三*明场像：明场像：IDI0
8、-ID晶体中晶体中(hkl)与入射与入射e束成束成,衍射束与透射束聚焦在衍射束与透射束聚焦在ob后焦面上后焦面上。利用衬度光栏挡去利用衬度光栏挡去只有少数晶粒符合只有少数晶粒符合Bragg呈暗像；呈暗像；多数晶粒不符合多数晶粒不符合Bragg呈不同亮度呈不同亮度。操作操作：,仅让仅让I0-ID透射束透射束成像。成像。符合符合Bragg方程方程发生衍射发生衍射ID。ID第13页，共35页，编辑于2022年，星期三*暗场像暗场像：中心暗场像中心暗场像旁轴暗场像旁轴暗场像位错、挛晶、位错、挛晶、电畴、共格相。电畴、共格相。试样试样物镜物镜衬度光栏衬度光栏(1)倾斜电子束的方法。倾斜电子束的方法。(2
9、)移动衬度光栏的方法。移动衬度光栏的方法。使符合使符合Bragg方程方程发生衍射的晶粒成像。发生衍射的晶粒成像。使符合使符合Bragg方程方程发生衍射的晶粒成像。发生衍射的晶粒成像。第14页，共35页，编辑于2022年，星期三SrTiO3陶瓷陶瓷TEM暗场像暗场像SrTiO3陶瓷陶瓷TEM明场像明场像第15页，共35页，编辑于2022年，星期三0.9PMN-0.1PT中中B位位有序区明场像有序区明场像0.9PMN-0.1PT中中B位有序区暗场像位有序区暗场像第16页，共35页，编辑于2022年，星期三等厚条纹等厚条纹:厚度不同引起厚度不同引起(孔洞、边缘孔洞、边缘)ID高，可再次衍射。高，可再
10、次衍射。试样的厚度足以使电子束反复散射试样的厚度足以使电子束反复散射*条纹像条纹像：试样不同深度处对入射电子束试样不同深度处对入射电子束形成入射，衍射线强度交替变化。形成入射，衍射线强度交替变化。强强度度衍射线强度衍射线强度入射线强度入射线强度这个周期距离称为这个周期距离称为消光距离消光距离d。形成两股相互交叉在入射、形成两股相互交叉在入射、衍射方向上的电子束，衍射方向上的电子束，dAlN陶瓷的陶瓷的TEM显微像显微像d等厚条纹等厚条纹第17页，共35页，编辑于2022年，星期三等倾干涉条纹：等倾干涉条纹：弯曲各部晶面与入射电子束弯曲各部晶面与入射电子束不同，不同，*条纹像条纹像：强强度度入射
11、电子束入射电子束试样弯曲试样弯曲(受热或其他，薄片翘曲）受热或其他，薄片翘曲）衍射情况不同所出现的干涉条纹。衍射情况不同所出现的干涉条纹。符合符合Bragg条件不同，条件不同，AlN陶瓷的陶瓷的TEM显微像显微像等倾干涉条纹等倾干涉条纹第18页，共35页，编辑于2022年，星期三2 hkl爱瓦尔德作图法爱瓦尔德作图法2 2 当晶体无限厚当晶体无限厚 四四.电子衍射电子衍射(hkl)*在倒空间是一在倒空间是一倒易点倒易点 衍射峰窄小衍射峰窄小 第19页，共35页，编辑于2022年，星期三不十分满足不十分满足Bragg条件，因为晶体很薄，小于条件，因为晶体很薄，小于100埃，而埃，而Bragg公式
12、是由无限厚晶体导出的。公式是由无限厚晶体导出的。爱氏球面几乎可近似为一平面，因为爱氏球面几乎可近似为一平面，因为e束的德布束的德布罗意波长很短，故罗意波长很短，故1/极大，尤其是与极大，尤其是与1.薄晶体衍射原理薄晶体衍射原理 比。比。第20页，共35页，编辑于2022年，星期三爱瓦尔德作图法爱瓦尔德作图法：反射球近乎是平面反射球近乎是平面 所以，当晶体很薄时，所以，当晶体很薄时，为满足爱氏作图法原理，为满足爱氏作图法原理，显然，显然，倒易点倒易点(hkl)*应该是应该是具有一条具有一条倒易杆倒易杆，爱氏球爱氏球(平平)面才能与倒面才能与倒易杆相交发生衍射。易杆相交发生衍射。即存在即存在对对的
13、偏离：的偏离：第21页，共35页，编辑于2022年，星期三近似结果：近似结果：干涉函数干涉函数*偏离量偏离量值值与与衍射强度衍射强度关系，关系，当当晶体为薄晶体晶体为薄晶体时，时，N3N2、N1干涉函数可简化为：干涉函数可简化为：因为因为sz 是一个是一个很小的量很小的量，所以，所以，第22页，共35页，编辑于2022年，星期三那么，那么，衍射强度衍射强度 当当S在比在比2/t区间为小时，区间为小时，强度仍然很高，强度仍然很高，1/t杆与球面相截杆与球面相截强度。强度。从符合爱瓦尔德作图法的从符合爱瓦尔德作图法的意义上讲，相当于薄晶体的意义上讲，相当于薄晶体的厚度方向厚度方向(Z)倒易点阵的结
14、点倒易点阵的结点变成了变成了“倒易杆倒易杆”，第23页，共35页，编辑于2022年，星期三电子衍射原理：电子衍射原理：l l反射球面视为平面反射球面视为平面 反射球面可以与同一倒易面上的反射球面可以与同一倒易面上的一组倒易结点相交，形成一个倒易平一组倒易结点相交，形成一个倒易平面倒易点分布的二维面倒易点分布的二维放大放大图形。图形。l l倒易点倒易点倒易杆倒易杆PMN-PT陶瓷陶瓷晶粒的晶粒的ED花样花样电子衍射花样特征及标定：电子衍射花样特征及标定：l l单晶：斑点花样单晶：斑点花样 反射球面可以与同一倒易面上的一组倒易结点相交，反射球面可以与同一倒易面上的一组倒易结点相交，形成一个倒易平面
15、倒易点分布的二维形成一个倒易平面倒易点分布的二维放大放大图形。图形。第24页，共35页，编辑于2022年，星期三电子衍射花样特征：电子衍射花样特征：l l多晶体多晶体：环花样：环花样 (同心圆同心圆)l l玻璃：衍射荤环玻璃：衍射荤环铁镍基合金内的纳米微晶区铁镍基合金内的纳米微晶区的显微像的显微像(左左)及及ED花样花样(右右)堇青石玻璃陶瓷粉体堇青石玻璃陶瓷粉体的的TEM图像图像第25页，共35页，编辑于2022年，星期三堇青石玻璃陶瓷粉体的堇青石玻璃陶瓷粉体的TEM图像图像(a)及其及其ED花样花样(b)第26页，共35页，编辑于2022年，星期三由由Bragg公式公式:1/1/1/dOO
16、*OLR2 薄薄(单单)晶体电子衍射几何：晶体电子衍射几何：爱氏球爱氏球薄晶体薄晶体即有：即有：由图：由图：即：即：L:电子衍射几何：电子衍射几何：OR倒易杆倒易杆 试样至底片有效长度试样至底片有效长度R:斑点至底片中心距离斑点至底片中心距离第27页，共35页，编辑于2022年，星期三由：由：OR那么：那么：由底片测出由底片测出R，若已知，若已知L，可求，可求d。所以所以e束入射方向约等于由衍射晶束入射方向约等于由衍射晶面组成的晶带的晶带轴。面组成的晶带的晶带轴。换言之，只有那些与换言之，只有那些与e束入射方向束入射方向为晶带轴所组成的晶带才能参与衍射。为晶带轴所组成的晶带才能参与衍射。晶带定
17、理：晶带定理：因为当因为当很小时，很小时，e束与衍射的晶面束与衍射的晶面几乎是平行的几乎是平行的第28页，共35页，编辑于2022年，星期三 由结晶学知识，已知由两个不共方向的倒由结晶学知识，已知由两个不共方向的倒易矢量即可确定一个倒易点阵，易矢量即可确定一个倒易点阵，为两条不共方向、为两条不共方向、相邻的最短矢量相邻的最短矢量。那么：那么：O*因此，衍射矢量之间有一定内在联因此，衍射矢量之间有一定内在联系，满足一定的关系：系，满足一定的关系：满满足关系：足关系：(1)(2)若若和和第29页，共35页，编辑于2022年，星期三由由：(1)(2)另有另有(3)O*第30页，共35页，编辑于202
18、2年，星期三(4)任意确定某衍射点任意确定某衍射点1的的(hkl)；#薄晶薄晶(单单)体电子衍射花样体电子衍射花样标定步骤：标定步骤：(1)测量各衍射点与中心点之距离测量各衍射点与中心点之距离R;(2)求各衍射点的求各衍射点的;(3)对照对照JCPDS卡试标出各点的卡试标出各点的hkl；R1O*R3R2hkl(5)用组成最小平行四边形，用组成最小平行四边形，试标试标另另2、3点的点的(hkl)；之之夹夹角角，与与Cos 的的求求值值比比较较、验正标定结果的正确性；验正标定结果的正确性；(7)按按指指数数沿沿一一定定方方向向整整数数增增大大，标标出出其余各衍射点的其余各衍射点的(hkl)；(8)
19、用用1(hkl)R1O*23(220)(110)(6)测量测量求晶带轴求晶带轴第31页，共35页，编辑于2022年，星期三电子衍射花样标定：电子衍射花样标定：铁镍基合金中铁素体区内铁镍基合金中铁素体区内AlNiAlNi金属间化合物析出物的金属间化合物析出物的EDED分析分析第32页，共35页，编辑于2022年，星期三SrTiO3陶瓷的陶瓷的HTEM晶格条纹像晶格条纹像第33页，共35页，编辑于2022年，星期三H-Nb2O5的的HTEM晶格像晶格像第34页，共35页，编辑于2022年，星期三二二.以下是一篇科技论文对以下是一篇科技论文对银纳米线材料的银纳米线材料的实验分析，右上图是银纳米线的实
20、验分析，右上图是银纳米线的TEM观察，观察，图左上角为其图左上角为其ED分析；右下图是多种形态分析；右下图是多种形态纳米银的纳米银的XRD分析。作者由此得到以下一分析。作者由此得到以下一些结论：些结论：1.由右上的形貌图和选区衍射图可以证明由右上的形貌图和选区衍射图可以证明Ag纳米线是多晶纤维纳米线是多晶纤维；2.从右上图可以看到少量的从右上图可以看到少量的Ag粒子附着粒子附着在纳米线的表面；在纳米线的表面；3.利用右下图的利用右下图的XRD实验的分析和计算、实验的分析和计算、测量测量(已经扣除了仪器宽度已经扣除了仪器宽度)得到得到Ag纳米线的纳米线的直径为直径为37nm。你认为上述的分析和结论是否正确，为什么你认为上述的分析和结论是否正确，为什么？课堂讨论思考及习题：课堂讨论思考及习题：习习题：题：第第33题题第第35题题第第37题题第35页，共35页，编辑于2022年，星期三