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1、上课日期上课日期课题名称课题名称走进快递第周（20 年月日）2 课时课时安排课时安排1 认识快递的基本特征；2 了解国快递服务的分类。知识目标知识目标教教学学目目标标技能技能/能力能力理解快递行业的相关岗位职责。目标目标思政思政/德育德育培养学生爱岗敬业的素养。目标目标教学重点教学重点快递服务的分类教学难点教学难点快递行业的相关岗位职责 讲授法项目教学案例教学情境教学模块化教学教学方法教学方法理实一体教学 启发式教学探究式教学讨论式教学参与式教学翻转课堂教学 混合式教学工作过程导向法其他教学法（任务驱动教学）信息化信息化PPT、图片、视频教学手段教学手段教教学学过过程程教学环节教学环节教学设计
2、教学设计小王作为快递公司刚入职的一名员工，领导希望他能够快速地了解设计意图设计意图媒体资媒体资源源学生带着任务要求引出下面任务展示任务展示快递企业的相关组织结构、行业现状、工作环境、业务类型等相关内容。要学习的新知识。那么小王该怎么去了解这些信息呢？快来和他一起了解一下吧！讲授内容讲授内容 1 1：认识快递服务：认识快递服务快递又名速递，是兼有邮递功能的门对门物流活动，即指快递公司通过铁路、公路、空运和航运等交通工具，对客户货物进行快速投递。在很多方面，快递要优于邮政的邮递服务。除了较快送达目的地及必须签收外，现时很多快递业者均提供邮件追踪功能、送递时间的承诺及其他按客户需要提供的服务。快递的
3、收费比一般邮递高出许多。快递业者可以不同的学习新知学习新知因此，规模运作，小至服务特定市镇，大至区域、跨国甚至是全球服务。讲授内容讲授内容 2 2：认识快件：认识快件快件是快递企业按承诺时限依法快速递送的信件、包裹、印刷通过知识点讲解与学生互动讨论，提高知识掌握度。品的总称。讲授内容讲授内容 3 3：快递的基本特征：快递的基本特征1服务性快递的需求是衍生需求，快递属于第三产业中的服务行业。服务性是快递的基本特征，因此服务质量直接决定了企业的运营状况。2网络性网点的增加对业务量的影响有两个：一是由于新增网点的快递业务直接增加业务总量；二是由于便利性提高及公司影响的扩大，原有网点的业务量也间接增加
4、。3时效性在全球都讲究效率的前提下，时效性更是快递的本质要求，时效性是信息、物品类传递服务的基本要求。快递的实物传递性，决定了在保证安全、准确的前提下，传递速度是最重要的服务之一。4规模经济性规模效应是所有企业都追求的，当然也包括快递业。当快递的数量达到一定规模时，无论是分拣还是运输效率都会得到很大的提高。讲授内容讲授内容 4 4：快递服务的分类：快递服务的分类快递服务的分类如所示。序 分类号 名称内容国际快递服务是指寄件人和收件人分别在国际中华人民共和国和其他国家或地区的快递服1快递务，递送时间以及寄件人所约定的服务时间计服务算为准。国内异地快递服务是指寄件人和收件人分国内别在中华人民共和国
5、内不同城市的快递服务，异地2递送时间为 3 个工作日。根据送达时间具体可快递分为“次晨达”、“次日达”和“隔日达”3 种服务国内限时快递业务。3同城同城快递，就是在同一个城市内发快递,你快递不能上门自取货物的情况下，请快递公司代服务劳。这里的同城概念的服务范围较之以往的同城概念在范围上扩大了，它以中心局所辖各市县为范围，在此范围内的邮件称为同城快递邮件，超出一县、一市、一地区的概念。讲授内容讲授内容 5 5：快递行业的相关岗位职责：快递行业的相关岗位职责快递快递相关相关岗位岗位工作内容工作内容1.安全、准时收送快件，及时把快件送到客户，及时返回货款2.执行业务操作流程，准时送达快件，指导客户填
6、写相关资料，并及时取回；检查发送货件是否有错，及时反馈3.检查资料是否出差错并整理相关资料，及时呈递相关业务及资料4.客户的维护，客户咨询的处理和意见反馈5.突发事件的处理，如客户货件的遗失和损坏等1.接受并处理咨询，客户的下单，货件查询及投诉2.受理客户特殊指令，跟进货物状态3.协助销售跟进大客户1.负责车辆的日常清洁，维护，保养2.完成日常的送货工作1.根据订单要求完成好拣货任务2.做好设施设备维护与卫生工作负责货物的入库、在库、出库的相关管理1.负责仓库出入库操作（电脑系统操作）2.负责提单审核工作快递业务员客服员司机分拣员仓管员信息员步骤步骤 1 1：熟悉快递的发展历程：熟悉快递的发展
7、历程学生一个人为单位，利用互联网等渠道查找资料，思考古代快递和现代快递有什么区别，并且完成表的填写。通过课堂练习，及时有效地对学生进行考核项目项目种类服务对象递送物品承载工具效率古代快递古代快递镖局朝廷和官府传递文书、接待使客、转运物资飞鸽、马和人力低现代快递现代快递课堂训练课堂训练步骤二：熟悉递业相关岗位及职责步骤二：熟悉递业相关岗位及职责请大家在了解完快递行业的相关岗位的工作内容后，查找资料，熟知快递行业主要岗位的相关岗位职责，并且完成表1-4。主要岗位主要岗位快递业务员客服员司机分拣员仓管员信息员岗位职责岗位职责姓名任务名称考核内容1职业 2素养学号认识快递服务评价标准参考分值55考核得
8、分自评互评（平均）教师评完成任务时认真负责具有良好的沟通交流能力具有良好的3专业行为规范1熟悉快递行业的概述了解快递行业的特点熟悉快递相关岗位的工作内容5152020知识 2素养3能按照任务要求上网或1调研所需资料职业2技能能对查找的资料进行简单归纳及提炼1010能够清晰的与他人分享3所查找的资料小计20100组长签字合计=自评 20%+互评30%+教师 50%课堂总结课堂总结布置作业布置作业1.保健食品应符合食品安全国家标准 保健食品（GB 16740）的各项要求和检验方法规定。对于不同配方、不同形态、不同工艺的产品，申请人应同时制定符合要求的理化、功效成分/标志性成分、微生物等指标对产品质
9、量进行有效控制。2.直接接触保健食品的包装材料应符合相应食品安全国家标准及相关规定。3.普通食品形态产品应检测并制定净含量及允许负偏差指标，指标应符合定量包装商品净含量计量检验规则（JJF 1070）规定。胶囊等非普通食品形态产品应制定装量或重量差异指标。装量或净含量只检测内容物，不包括隔离材料。4.最小服用单元含有惰性隔离材料填充的产品，如胶囊，其功效成分或者指标成分、农药残留、灰分、水分等指标以去除隔离材料（胶囊壳）的内容物为检测单元，对于非法添加药物、重金属、铬、色素（如材料带颜色）等则需要进行整体检测，或者检测结果明确标识相关检测部位。5.本指导原则第二部分提供的检测方法为推荐方法，注
10、册申请人在对产品进行功效成分/标志性成分检测时，应选择适合相应产品的检测方法。申请注册检验时，应提供该产品的配方、工艺、产品技术要求及功效成分/标志性成分检测方法以及检测方法的适用性、重现性等方法学研究材料。检测方法应科学、适用、重现。注册检验机构对所附材料进行审核，必教学反思教学反思要时进行有关验证和方法确认，如申报单位提供的方法不适合送检的样品时，注册检验机构不得擅自修改，应将有关情况反馈申报单位，由其进行研究并提供方法后，再对送检样品进行试验，确保试验方法与送检产品技术要求中规定的方法一致。复核检验机构应按照申报单位提交的检验方法进行检验并出具复核检验报告。6.注册申请人应当自行开展或委
11、托具备法定资质的注册检验机构，按照国家相关规定和标准等要求，根据样品具体情况，合理地进行稳定性试验设计和研究。通过稳定性试验，考察样品在不同环境条件下（如温度、相对湿度等）的化学、物理及生物学特征随时间增加其变化程度和规律，从而判断样品包装、贮存条件和保质期内的稳定性。产品稳定性重点考察指标，主要包括感官、微生物、崩解时限（溶散时限、溶化性等）、水分、pH 值、酸价、过氧化值、列入理化指标中的特征成分等随储存条件和储存时间容易发生变化的指标。产品非稳定性重点考察指标，主要包括鉴别、灰分、污染物（如铅、总砷、总汞等）、真菌毒素、农残（如六六六、滴滴涕等）、国家相关标准及现行规定有用量限制的合成色
12、素和甜味剂等随储存条件和储存时间不易发生变化的指标，以及国家相关标准及现行规定有用量限制的抗氧化剂指标。稳定性试验为注册申请人自行开展的，组织实施的检验质量控制、报告编制、样品和档案管理等工作以及出具的报告格式内容，应当符合有关规定。稳定性试验为注册申请人委托检验的，被委托单位应当为具有法定资质的食品检验机构。7.标准规定不得检出的项目结果，检测结果在方法定量限以上时，按照具体检出值报送结果；检测结果在方法检出限以下时，注明“未检出，检出限值”；检测结果在方法检出限以上、定量限以下时，注明“检出且小于定量限，定量限值，检出限值”。8.保健食品中原料和辅料应符合保健食品原辅料质量要求的有关规定，
13、有适用的国家相关标准、地方标准、行业标准等的，其质量应符合相关规定。原辅料质量要求内容有缺项难以或无需制定的，应说明原因。原料若为植物提取物或者原料及辅料加工过程中使用、间接引入有机溶剂时，涉及的有机溶剂应符合 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准（GB2760）附录 C 中食品工业用加工助剂使用名单规定，或有关规定。企业可根据产品质量控制需要，采用本指导原则中第三部分溶剂残留的测定方法将溶剂残留检测列入原料或产品的技术要求。9.违禁成分的检测作为相应保健功能类别产品的功能试验样品注册检验要求，应当符合本指导原则第四部分的规定。第二部分功效成分/标志性成分检验方法一、保健食品中红景天苷和酪醇的
14、测定1范围本方法规定了以红景天为主要原料的保健食品中红景天苷和酪醇的液相色谱测定方法。本方法适用于保健食品中红景天苷和酪醇的测定。2原理试样经甲醇超声提取，以 0.01mol/L 乙酸铵-甲醇为流动相（80+20），采用高效液相色谱法，紫外检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。3试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。3.1试剂3.1.1乙酸铵（CH3COONH4）。3.1.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。3.1.3甲醇（CH3OH）。3.2标准品红景天苷、酪醇标准样品的分子式、相对分子量、CAS 登录号见表 1，纯度98%，或经国家认证
15、并授予标准物质证书的标准物质。表 1 红景天苷、酪醇标准样品的中文名称、英文名称、CAS 登录号、分子式、相对分子量中文名称红景天苷酪醇英文名称SalidrosideTyrosolCAS 登录号10338-51-9501-94-0分子式C14H20O7C8H10O2相对分子量300.30138.163.3标准溶液配制3.3.1红景天苷标准储备液（2.0mg/mL）：准确称取红景天苷标准品 20mg（精确至 0.01mg）于 10mL 容量瓶中，用甲醇（3.1.2）溶解并定容至刻度，摇匀。3.3.2红景天苷标准工作液：将红景天苷标准储备液（3.3.1）用甲醇（3.1.2）稀释制备一系列标准溶液，
16、标准系列浓度为 0.00mg/mL、0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.05mg/mL、0.20mg/mL、0.50mg/mL，临用时配制。3.3.3酪醇标准储备液（2.0mg/mL）：准确称取酪醇标准品 20mg（精确至 0.01mg）于 10mL容量瓶中，用甲醇（3.1.2）溶解并定容至刻度，摇匀。3.3.4酪醇标准工作液：将酪醇标准储备液（3.3.3）用甲醇（3.1.2）稀释制备一系列标准溶液，标准系列浓度为 0.00mg/mL、0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL，临用时配制。3.3.5系统适用性溶液：量取红景天苷标
17、准储备液（3.3.1）和酪醇标准储备液（3.3.3）各 0.5mL于 10mL 容量瓶中，用甲醇（3.1.2）稀释至刻度，摇匀。3.4试剂配制乙酸铵溶液（0.01mol/L）：称取 0.77g 乙酸铵，加入适量水溶解并定容至 1000mL，经0.45m 滤膜（3.5.1）过滤后备用。3.5材料3.5.1水相微孔滤膜：0.45m。3.5.2有机相微孔滤膜：0.45m。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器（UV）。4.2超声波清洗器。4.3分析天平：感量为 0.01mg 和 0.0001g。5分析步骤5.1试样制备5.1.1固体样品：准确称取已粉碎混合均匀的固体待测试样适量（约含红景天
18、苷 5mg）于25mL 容量瓶中，加入甲醇（3.1.3）约 20mL，超声提取 30min，放冷至室温，用甲醇（3.1.3）定容至刻度。混匀后经 0.45m 滤膜（3.5.2）过滤，供液相色谱分析用。5.1.2液体样品：准确吸取摇匀后的待测试样适量（约含红景天苷5mg），置于蒸发皿内，水浴蒸干，用甲醇溶解并（3.1.3）转移至 25mL 容量瓶中并定容至刻度。混匀后经 0.45m滤膜（3.5.2）过滤，供液相色谱分析用。5.2仪器参考条件5.2.1色谱柱：C18柱，250mm4.6mm，5m，或同等性能色谱柱；5.2.2流动相：乙酸铵溶液（0.01mol/L）-甲醇（80+20）；5.2.3流
19、速：1.0mL/min；5.2.4柱温：25；5.2.5检测波长：215nm；5.2.6进样量：10L。5.2.7系统适用性试验：取系统适用性溶液（3.3.5）10L，注入液相色谱仪，记录色谱图，红景天苷峰与酪醇峰的分离度应大于1.5。5.3标准曲线的制作将红景天苷标准系列工作液（3.3.2）或酪醇标准系列工作液（3.3.4）分别注入高效液相色谱仪中，测定相应的色谱峰高或峰面积，以标准工作液的浓度为横坐标，以峰面积或峰高为纵坐标，绘制标准曲线（标准溶液液相色谱图见附录A 中图 A.1）。5.4试样溶液的测定将试样待测液（5.1.1 或 5.1.2）注入液相色谱仪中，以保留时间定性，测得峰面积或
20、峰高，根据标准曲线得到待测液红景天苷或酪醇的浓度（样品溶液液相色谱图见附录 A 中图A.2）。6结果计算试样中红景天苷或酪醇含量按下式计算：CVX m式中：X试样中红景天苷或酪醇的含量，单位为毫克每克或毫克每毫升（mg/g 或 mg/mL）；C由标准曲线查得待测样液中红景天苷或酪醇的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V样品的定容体积，单位为毫升（mL）；m样品量，单位为克或毫升（g 或 mL）。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留两位有效数字。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。附录 A标准溶液和试样溶液典型液相色
21、谱图图 A.1 红景天苷和酪醇标准溶液（0.1mg/mL）色谱图图 A.2 含有红景天苷和酪醇的试样溶液色谱图二、保健食品中大蒜素的测定1范围本方法规定了保健食品中大蒜素（二烯丙基三硫化物）的测定方法。本方法适用于以大蒜及其加工品为主要原料制成的保健食品中大蒜素（二烯丙基三硫化物）的测定。2原理试样经有机溶剂提取，通过气相色谱检测，以保留时间定性，外标法定量。3试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯。3.1试剂3.1.1无水乙醇（C2H5OH）。3.1.2正己烷（CH3(CH2)4CH3）。3.1.3无水硫酸钠（Na2SO4）。3.2标准品大蒜素标准样品的分子式、相对分子量、CA
22、S 登录号见表 1，纯度99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。表 1 大蒜素标准样品的中文名称、英文名称、CAS 登录号、分子式、相对分子量中文名称大蒜素英文名称AllitrideCAS 登录号2050-87-5分子式相对分子量178.33C6H10S33.3标准溶液配制3.3.1 大蒜素标准储备液（5.0mg/mL）：称取 125.0mg 大蒜素于 25mL 容量瓶中，用正己烷（3.1.2）定容至刻度，摇匀。此溶液可在4冰箱中保存七天。3.3.2 大蒜素标准工作液：分别准确吸取不同体积的标准储备液（3.3.1），用正己烷（3.1.2）将其稀释成大蒜素含量分别为 0.1mg/m
23、L、0.5mg/mL、1.0mg/mL、1.5mg/mL、2.0mg/mL 的标准系列工作溶液，临用配制。3.4材料微孔滤膜：0.45m，有机相。4仪器和设备4.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）。4.2分析天平：感量为 0.01mg 和 0.0001g。4.3超声清洗器。5分析步骤5.1试样制备5.1.1固体试样称取已粉碎混合均匀的固体待测试样适量（含待测组分约 5mg，精确到 0.0001g）于 5mL容量瓶中，加无水乙醇2.5mL，密塞，超声（功率800W，频率40kHz）提取20min，取出冷却至室温，加正己烷定容，摇匀，过0.45m 微孔滤膜过滤，待上机测试用。5.1.2
24、油状试样称取已混合均匀的油状待测试样适量（含待测组分约 5mg，精确到0.0001g）于 5mL 容量瓶中，加正己烷溶解并定容，摇匀，过0.45m 微孔滤膜过滤，待上机测试用。5.1.3含水液体试样精密吸取已混合均匀的待测试样适量（含待测组分约 10mg），置于分液漏斗中，加 4mL正己烷振摇提取 1min，静置分层，取上层清液过无水硫酸钠，提取两次。用适量正己烷冲洗无水硫酸钠，合并至同一 10mL 容量瓶中，用正己烷定容至刻度，摇匀。过0.45m 微孔滤膜过滤，待上机测试用。5.2仪器参考条件5.2.1色谱柱：（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷固定相，柱长 30m，内径 0.25mm，膜厚 0.2
25、5m或其他同等性能色谱柱。5.2.2柱温箱温度：起始温度 100保持 3min，10/min 速度升至 150，再以 20/min 速度升至 200，保持 20min。5.2.3进样口温度：220。5.2.4检测器温度：250。5.2.5载气：高纯氮气，流量 1.0mL/min。5.2.6氢气：40mL/min；空气：400mL/min。5.2.7进样量：1L。5.3测定将 1L 的标准工作溶液（3.3.2）和试样溶液（5.1）注入气相色谱仪中，以保留时间定性，测得峰面积或峰高，外标法定量。标准工作溶液图谱及试样溶液图谱见附录A。6结果计算试样中大蒜素含量按下式计算：A1CVW 100A2m1
26、000式中：W大蒜素的含量，单位为克每百克或克每百毫升（g/100g 或 g/100mL）；A1试样溶液色谱峰面积或峰高；A2标准工作液峰面积或峰高；C标准工作液浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V试样定容体积，单位为毫升（mL）；m试样的质量或体积，单位为克或毫升（g 或 mL）；100单位转换；1000单位转换。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。附录 A标准溶液和试样溶液典型气相色谱图1500pA25002000002461000大蒜素5008101214mi
27、n图 A.1 大蒜素标准溶液色谱图图 A.2 含有大蒜素的试样溶液色谱图三、保健食品中芦荟苷的测定1范围本方法规定了保健食品中芦荟苷含量的高效液相色谱测定方法。本方法适用于以芦荟及其加工品为主要原料的保健食品中芦荟苷含量的测定。2原理样品用甲醇+水（55+45）作为溶剂，提取试样中的芦荟苷，经 C18柱分离，在 293nm 波长处检测，以芦荟苷保留时间定性，峰面积外标法定量。3试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。3.1.2 石油醚：沸程 3060。3.2 标准品芦荟苷标准样品的分子式、
28、相对分子量、CAS 登录号见表 1，纯度90%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。表 1 芦荟苷标准样品的中文名称、英文名称、CAS 登录号、分子式、相对分子量中文名称芦荟苷英文名称AloinCAS 登录号1415-73-2分子式C21H22O9相对分子量418.393.3 标准溶液配制3.3.1 芦荟苷标准储备液：称取芦荟苷标准样品（3.2）10mg（精确至 0.01mg）于 25mL 容量瓶中，加流动相溶解并定容至刻度，摇匀，此溶液浓度为0.4mg/mL。临用新配。3.3.2 芦荟苷标准系列工作液：分别准确吸取芦荟苷标准储备液（3.3.1）0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0
29、mL、6.0mL 至 10mL 容量瓶中，用流动相定容，得浓度为 0.02mg/mL、0.04mg/mL、0.08mg/mL、0.16mg/mL、0.24mg/mL 的标准系列工作液。3.4 微孔滤膜：0.45m，有机相。4仪器和设备4.1 高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。4.2 超声波清洗器。4.3 分析天平：感量分别为0.01mg 和 0.001g。4.4 离心机：转速3000r/min。5分析步骤5.1 试样制备5.1.1 固体试样称取已粉碎混合均匀的待测试样适量（约含芦荟苷4mg，精确到 0.001g），置具塞锥形瓶中，加入50.0mL 流动相（5.2.2），称重，超
30、声处理20min，放冷，用流动相补足减失的重量，摇匀，经微孔滤膜（3.4）过滤，滤液待测。必要时可进行适当稀释。5.1.2 含油基质试样称取已粉碎混合均匀的待测试样适量（约含芦荟苷4mg，精确到 0.001g），置具塞锥形瓶中，加入25.0mL 石油醚（3.1.2），涡旋使充分混匀，过滤，弃去石油醚液，再用少量石油醚洗涤锥形瓶及滤纸，挥干，将滤纸和残渣置于原具塞锥形瓶中，加入 50.0mL流动相（5.2.2），称重，超声处理 20min，放冷，用流动相补足减失的重量，摇匀，经微孔滤膜（3.4）过滤，滤液待测。必要时可进行适当稀释。5.1.3 水性液体试样吸取待测试样，必要时以流动相（5.2.2
31、）适当稀释，离心，取上清液经微孔滤膜（3.4）过滤。5.2 仪器参考条件5.2.1 色谱柱：C18柱，250mm4.6mm，5m，或性能相当者。5.2.2 流动相：甲醇（3.1.1）+水，（55+45，v/v）。5.2.3 流速：1.0mL/min。5.2.4 柱温：40。5.2.5 检测波长：293nm。5.2.6 进样量：10L。5.3 标准曲线的制作将标准系列工作液（3.3.2）分别按液相色谱参考条件（5.2）进行测定，得到相应的芦荟苷标准溶液的色谱峰面积，以标准工作液的浓度为横坐标，以色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。5.4 试样溶液的测定将试样溶液（5.1）按液相色谱参考条件（5
32、.2）进行测定，得到相应的样品溶液芦荟苷的色谱峰面积，根据标准曲线得到待测液中芦荟苷的浓度，平行测定次数不少于两次。芦荟苷的标准液相色谱图参见附录A 的图 A.1。6结果计算试样中芦荟苷含量按下式计算：X CV 100m1000式中：X试样中芦荟苷的含量，单位为克每百克（g/100g）或克每百毫升（g/100mL）；C由标准曲线得出的样液中芦荟苷的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V试样的最终定容体积，单位为毫升（mL）；m试样取样量，单位为克（g）或毫升（mL）；100单位转换；1000单位转换。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。7精密度在重
33、复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。附录 A芦荟苷的高效液相色谱图图 A.1 芦荟苷标准溶液色谱图四、保健食品中左旋肉碱的测定1范围本方法规定了保健食品中左旋肉碱的液相色谱测定方法。本方法适用于以左旋肉碱为主要原料的保健食品中肉碱的含量测定。2原理试样中的左旋肉碱以 0.50mmol/L 的盐酸溶液经超声提取，反相色谱分离，以保留时间定性，外标法定量。3试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 磷酸氢二钾（K2HPO4）。3.1.2 辛烷磺酸钠（C8H17NaO3S）。3.1.3 盐酸
34、（HCl）：含量：36%38%。3.1.4 磷酸（H3PO4）。3.1.5 硅藻土（SiO2）：粒径范围：0.2-0.8mm。3.1.6 乙腈（CH3CN）：色谱纯。3.2 标准品左旋肉碱标准样品的分子式、相对分子量、CAS 登录号见表 1，纯度98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。表 1 左旋肉碱标准样品的中文名称、英文名称、CAS 登录号、分子式、相对分子量中文名称左旋肉碱英文名称L-CarnitineCAS 登录号541-15-1分子式C7H15NO3相对分子量161.203.3 标准溶液配制3.3.1 左旋肉碱标准储备液：称取 25mg（准确至 0.01mg）左旋肉碱标准品
35、（3.2）于 25mL 容量瓶中，用盐酸溶液（3.4）溶解并定容至刻度，摇匀。此溶液浓度为1.0mg/mL。3.3.2 左旋肉碱标准系列工作液：分别准确吸取左旋肉碱标准储备液（3.3.1）0.50mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL 于 5mL 容量瓶中，用盐酸溶液（3.4）稀释至刻度，得浓度分别为 0.10mg/mL、0.20mg/mL、0.40mg/mL、0.60mg/mL、0.80mg/mL、1.00mg/mL 的标准系列工作液。临用时配制。3.4 盐酸溶液（0.5mmol/L）：准确吸取 4.2mL 盐酸（3.1.3），用水定容至 100mL。摇匀后，再吸取
36、上述溶液 1.0mL，用水定容至 1L。3.5 缓冲盐溶液：分别准确称取 3.4g 磷酸氢二钾（3.1.1）和 0.4325g 辛烷磺酸钠（3.1.2），用水溶解并定容至 1L，摇匀，用磷酸（3.1.4）调至 pH=2.5，经微孔滤膜（3.6）过滤，待用。3.6 微孔滤膜：0.45m，水相。4仪器和设备4.1 高效液相色谱仪：配有紫外（UV）检测器或二极管阵列（DAD）检测器。4.2 分析天平：感量分别为0.01mg、0.0001g 和 0.001g。4.3 超声波提取器：功率250W，频率 33kHz。5分析步骤5.1 试样制备5.1.1 试样提取5.1.1.1 固体试样准确称取粉碎并混合均
37、匀的试样0.1g2g（准确至 0.0001g，含待测组分约 5mg50mg），于 50mL 容量瓶中，加入盐酸溶液（3.4）约 35mL，超声提取 10min，放至室温，用盐酸溶液（3.4）稀释至刻度，摇匀，过滤，弃初滤液，收集续滤液，再经微孔滤膜（3.6）过滤，续滤液进液相色谱仪分析。5.1.1.2 软胶囊试样取软胶囊剪开，挤出内容物并混匀，准确称取 2g（准确至 0.0001g），准确加入等量硅藻土（3.1.5），研至分散均匀，准确称取其中部分（准确至 0.0001g，含待测组分约 5mg50mg），转移至 250mL 具塞三角瓶中，吸取盐酸溶液（3.4）50.0mL，并入三角瓶中，称重（
38、准确至0.001g），加塞超声提取10min，放至室温，用盐酸溶液（3.4）补足重量，摇匀，过滤，弃初滤液，收集续滤液，再经微孔滤膜（3.6）过滤，续滤液进液相色谱仪分析。5.1.1.3 液体试样准确吸取混匀后的试样 1.0mL5.0mL（含待测组分约 5mg50mg），于 50mL 容量瓶中，加入盐酸溶液（3.4）约 35mL，超声提取 10min，放至室温，用盐酸溶液（3.4）稀释至刻度，摇匀，过滤，弃初滤液，收集续滤液，再经微孔滤膜（3.6）过滤，续滤液进液相色谱仪分析。5.1.2 试样溶液稀释必要时，根据试样溶液中左旋肉碱含量，用盐酸溶液（3.4）进行适当的稀释（稀释倍数F），使待测溶
39、液中左旋肉碱的浓度在0.10mg/mL1.00mg/mL范围内。5.2 仪器参考条件5.2.1 色谱柱：C18柱：250mm4.6mm，5m 或同等性能的色谱柱。5.2.2 流动相：缓冲盐溶液（3.5）+乙腈（3.1.6），（90+10，v/v）。5.2.3 流速：0.8mL/min。5.2.4 检测波长：210nm。5.2.5 进样量：20L。5.3 标准曲线的制作将左旋肉碱标准系列工作液（3.3.2）分别按液相色谱参考条件（5.2）进行测定，得到相应的左旋肉碱标准溶液的色谱峰面积。以标准工作液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。5.4 待测溶液的测定将待测溶液（5.1）按液相色
40、谱参考条件（5.2）进行测定，得到相应的待测溶液左旋肉碱的色谱峰面积，根据标准曲线得到待测溶液中左旋肉碱的浓度，平行测定次数不少于两次。左旋肉碱的标准液相色谱图参见附录A 的图 A.1。6结果计算试样中左旋肉碱含量按下式计算：X CV F100m1000式中：X试样中左旋肉碱的含量，固体和软胶囊试样的单位为克每百克（g/100g），液体试样的单位为克每百毫升（g/100mL）；C根据标准曲线计算待测溶液中左旋肉碱的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V试样提取时的定容体积，单位为毫升（mL）；m试样称取的质量，单位为克（g）；或液体试样吸取的体积，单位为毫升（mL）；F稀释倍数；100单位转
41、换；1000单位转换。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。附录 A左旋肉碱的高效液相色谱图mV22.5检测器 A:210nm20.017.515.012.510.07.55.02.50.00.02.55.07.510.012.515.017.520.022.525.027.5min/15.623图 A.1 左旋肉碱的高效液相色谱图五、保健食品中1-亚麻酸、-亚麻酸的测定范围本方法规定了保健食品中-及-亚麻酸的测定方法。本方法适用于油脂类保健食品中-及-亚麻酸含量的测定
42、。2原理将油脂试样（或试样提取的脂肪），经氢氧化钾皂化，在三氟化硼存在下甲醇酯化，然后用气相色谱仪分析，采用外标法定量。3试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 正己烷（C6H14）。3.1.2 氢氧化钾（KOH）。3.1.3 三氟化硼甲醇溶液：浓度为15%。3.1.4 甲醇（CH3OH）：色谱纯。3.1.5 氯化钠（NaCl）。3.2 标准品-、-亚麻酸甲酯标准样品的分子式、相对分子量、CAS 登录号见表 1，纯度99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。表 1-、-亚麻酸甲酯标准样品的中文名称、英文名
43、称、CAS 登录号、分子式、相对分子量中文名称-亚麻酸甲酯-亚麻酸甲酯英文名称Methy-linolenateMethy-linolenateCAS 登录号301-00-816326-32-2分子式C19H32O2C19H32O2相对分子量292.46292.463.3 标准溶液配制3.3.1标准储备液：称取-亚麻酸甲酯、-亚麻酸甲酯标准品（3.2）各25.0mg（精确至0.01mg），分别置 25mL 容量瓶中，用正己烷（3.1.1）溶解并定容至刻度，溶液浓度为 1.0mg/mL。贮存于-18冰箱中。3.3.2 标准工作液：吸取-亚麻酸甲酯和-亚麻酸甲酯标准储备液，稀释成含量分别为0.10m
44、g/mL、0.20mg/mL、0.40mg/mL、0.50mg/mL 的混合标准系列工作液。临用时配制。3.4 氢氧化钾甲醇溶液（0.5mol/L）：称取氢氧化钾（3.1.2）2.8g，用甲醇（3.1.4）溶解并定容至 100mL，混匀。3.5 饱和氯化钠溶液：称取氯化钠（3.1.5）360g，溶解于1.0L 水中，搅拌溶解，澄清备用。4仪器和设备4.1 气相色谱仪：配有氢火焰（FID）检测器。4.2 分析天平：感量分别为0.0001g 和 0.001g。4.3 加热式磁力搅拌器。4.4 标准磨口烧瓶（50mL）和直形冷凝管。5分析步骤5.1 试样制备5.1.1 脂肪的提取 按 GB 5009
45、.6 中规定的方法提取。5.1.2 皂化称取 0.100g 油脂（或脂肪）和磁力搅拌子一并放入 50mL 磨口烧瓶中（见图 1）加入4mL 0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液，上部连接回流冷凝管，并固定于磁力搅拌器上，由冷凝管上口向溶液中导入氮气，使反应瓶中始终充满氮气。开启磁力搅拌器，并加热使反应液保持655，搅拌回流约 15min（至无油滴为止）。5.1.3 甲酯化从冷凝管上部加入 4mL 三氟化硼甲醇溶液，搅拌（655），回流约 2min，冷至室温，从冷凝管上部加入 5mL 正己烷继续搅拌 5min，移去冷凝管，加入 5mL 饱和氯化钠水溶液，摇动数分钟，转移至 25mL 分液漏斗中分离水
46、与有机相，再加 3mL 正己烷洗水相，分离，弃水相，合并有机相并用正己烷定容至 10.0mL（浓度低时吹氮浓缩至 1.0mL），供测定用。5.2 仪器参考条件5.2.1 色谱柱：FFAP（改性聚乙二醇 20M，30m0.25mm i.d.0.25m）5.2.2 柱箱温度：215。5.2.3 进样口温度：250。5.2.4 检测器温度：260。5.2.5 氮气：1.5mL/min，载气：50mL/min。5.3 定性分析在上述仪器条件下，分别取标准储备液和试样测定液1.0L，注入气相色谱仪，以保留时间来确定-及-亚麻酸甲酯。5.4 定量分析试样中-亚麻酸甲酯或-亚麻酸甲酯色谱峰面积或峰高与标准的
47、比较定量。标准样品溶液和试样溶液液相色谱图参见附录A 的图 A.1 和图 A.2。6结果计算-亚麻酸甲酯或-亚麻酸含量（以脂肪计）按下式计算：A1vA2X 0.952100m1000式中：X-亚麻酸或-亚麻酸含量（以脂肪计），g/100g；A1试样待测液中-亚麻酸甲酯或-亚麻酸甲酯色谱峰面积或峰高；A2标准使用液色谱峰面积或峰高；标准使用液浓度，mg/mL；v正己烷定容体积，mL；m试样质量，g；0.952亚麻酸换算系数。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。图图 1
48、 1 皂化酯化装置图皂化酯化装置图附录 A标准溶液和试样溶液典型液相色谱图图 A.1-亚麻酸甲酯、-亚麻酸甲酯标准溶液色谱图图 A.2 试样溶液色谱图六、保健食品中人参皂苷的测定1范围本方法规定了保健食品中人参皂苷的高效液相色谱测定方法。本方法适用于以人参及其加工品为主要原料的保健食品中人参皂苷Re、Rg1、Rb1、Rc、Rb2、Rd 含量的测定。2原理将试样中的人参皂苷溶解、提取，经净化处理后，使用梯度洗脱反相高效液相色谱进行分离，紫外检测器检测（或蒸发光散射检测器），根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。3试剂和材料注：水为 GB/T 6682 规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 乙腈（
49、CH3CN）：色谱纯。3.1.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。3.1.3 D101大孔吸附树脂（粒径：I.D 15*L150mm）。3.2标准品人参皂苷 Re、Rg1、Rb1、Rc、Rb2、Rd 标准品的分子式、相对分子量、CAS 登录号见表 1，纯度98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。表 1 人参皂苷标准样品的中文名称、英文名称、CAS 登录号、分子式、相对分子量中文名称人参皂苷 Re人参皂苷 Rg1人参皂苷 Rb1人参皂苷 Rc人参皂苷 Rb2人参皂苷 Rd英文名称Ginsenoside ReGinsenoside Rg1Ginsenoside Rb1Ginsenoside
50、RcGinsenoside Rb2Ginsenoside RdCAS 登录号52286-59-622427-39-041753-43-911021-14-011021-13-952705-93-8分子式C48H82O18C42H72O14C54H92O23C53H90O22C53H90O22C48H82O18相对分子量947.15801.011109.291079.271079.27947.153.3 标准溶液配制3.3.1 人参皂苷 Re、Rg1、Rb1、Rc、Rb2、Rd 标准储备液：分别称取人参皂苷 Re、Rg1、Rb1、Rc、Rb2、Rd 标准样品（3.2）100mg 于 6 个 10