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1、上课日期上课日期课题名称课题名称认识国际快递业务第周（20 年月日）4 课时课时安排课时安排1 了解国际快递业务的含义；2 了解国际快递邮件的分类标准；3 了解国际快递的邮寄要求。知识目标知识目标教教学学目目标标技能技能/能力能力能够分析国内外著名国际快递业务的优势。目标目标思政思政/德育德育培养学生的团队意识和责任意识。目标目标教学重点教学重点项目团队建设教学难点教学难点项目团队的组建、命名讲授法项目教学案例教学情境教学模块化教学教学方法教学方法理实一体教学 启发式教学探究式教学讨论式教学参与式教学翻转课堂教学 混合式教学工作过程导向法其他教学法（）信息化信息化教学手段教学手段教教学学过过程
2、程教学环节教学环节任务展示：学生以小组为单位，通过上网或实地调研国际特快专递邮件业务、调研教学设计教学设计设计意图设计意图通过任务展示引起学生的注意，明确任务内容媒体资媒体资源源课堂导入课堂导入中国速递国际快件业务，搜集一手资料，并进行业务优势分析，最后每组派一名代表上台进行分享。讲授内容讲授内容 1 1：认识国际快递业务：认识国际快递业务国际快递业务是指在两个或两个以上国家（或地区）之间所进行的快递、物流业务。国家与国家（或地区）传递信函、商业文件及物品的递送业务，即是通过国家之间的边境口岸和海关对快件进行检验放行的运送方式。国际快件到达目的国家之后,需要在目的国进行再次转运,才能将快件送达
3、最终目的学习新知学习新知地。讲授内容讲授内容 2 2：分析国际快递业务的特点：分析国际快递业务的特点国际快递业务由于涉及不同国家和地区，相比国内快递业务更加复杂，具有以下特点：通过知识点讲解与学生互动讨论，提高知识掌握度。1.业务流程更加复杂，影响因素多国际快递业务既包含了国内快递业务的操作环节，又因为快件需要跨国流转，必须办理进出口报关手续。国际快递涉及面广，情况复杂多变，需要与不同国家和地区的货主、交通运输、商检机构、保险公司、银行或其他金融机构、海关、港口以及各种中间代理商等打交道。同时，由于各个国家和地区的法律、政策规定不一，贸易、运输习惯和经营做法不同，金融货币制度的差异，加之政治、
4、经济和自然条件的变化，都会对国际快递运输产生较大的影响。2.交付速度更快国际快递自诞生之日起就强调快速的服务，速度又被称为整个行业生存之本。一般洲际快件运送在15 天内完成；地区内部只要13 天。这样的传送速度无论是传统的航空货运业还是邮政运输都是很难达到的。3.过程更加安全可靠国际快件运送自始至终是在同一公司内部完成，各分公司操作规程相同，服务标准也基本相同，而且同一公司内部信息交流更加方便，对客户的高价值破损货物的保护也会更加妥帖，所以运输的安全性可靠性也更好。4.“门到门”，服务更方便国际快递不止涉及航空运输一种运输形式，还要通过其他运输方式进行末端派送，属于陆空联运。通过将服务由机场延
5、伸至客户的仓库、办公桌，并对一般快件代为清关，真正实现了门到门服务，方便了客户。5.统一信息网络，即时信息反馈针对不断发展的电子网络技术采用了EDI（电子数据交换）系统，为客户提供了更为便捷的网上服务，快递公司特有的全球性电脑跟踪查询系统为客户提供及时查询服务。讲授内容讲授内容 3 3：认识国际快递邮件分类标准：认识国际快递邮件分类标准国际快递邮件分类标准如表21 所示。序号1分类标准一类国际快递邮件内容此类邮件包括邀请函、通知书、账单、财务报表、贺卡、信件、明信片、汇款单、照片、磁带、磁盘、打字材料和打印材料等。2二类国际快递邮件三类国际快递邮件四类国际快递邮件此类邮件包括每年至少发行四次的
6、报刊、杂志。此类邮件包括通知、目录、传单、小册子、通知函及其他印刷材料。此类邮件包括书籍、目录、手稿、磁带和录像带等。34讲授内容讲授内容 4 4：了解国际快递邮寄要求：了解国际快递邮寄要求国际快递邮寄要求如表 2-2所示。序国际邮要求号件分类1一类国际快递邮件二类国际快递邮件三类国际快递邮件四类国际快递邮件此类邮件属于保密快件，客户封口快递公司不能检查，比其他类国际快递邮件速度快，快递费用较高。此类邮件快递时要有许可证，除了出版商、寄件者可以邮寄完整的出版物单行本之外。出版物应清楚地打上“第二类”标记。此类邮件也被称为“广告邮件”。这类邮件的重量不得超出 450 克，这类邮件既可以是单件的也
7、可以是大批的，而且一般不封口，以便于进行邮政检查。此类邮件主要用于寄送重450 克或超过450 克的包裹。如“广告邮件”超过450克，可以归入第四类国际快递邮件即包裹邮件。234注意：任何四类国际快递邮件都可按包裹邮件邮寄但重量必须在 7.2-720 千克。讲授内容讲授内容 5 5：国际快递与国内快递的比较：国际快递与国内快递的比较比较国内快递内容运输申通、圆通、汇通、方式中通、韵达、宅急送等产品不用填写包装信息快递运费计算一般按照“件”计算国际快递EMS、TNT、DHL、UPS、FedEx、SF、HongKongPost、China Post需要填写产品包装后的体积和重量，以正确的计算运费按
8、产品包装体积、重量、买家所在地、采购量，再根据不同物流公司的不同运费标方法快递一般 3-15 元，10 元运费最普遍货运周期短时间准和运费计算公式计算快递费用差异大，比国内快递要高周期稍长货物卖家发货后，要填写有效发货通知和货运跟踪号，跟踪以方便货物跟踪和放款信息步骤步骤 1 1：调研国际特快专递邮件业务并分析：调研国际特快专递邮件业务并分析 EMSEMS 优势优势学生以组为单位利用互联网或就近实地调研中国邮政国际特快专递业务（EMS），开展业务优势分析，填写业务分析表2-4，并形成小组调研报告。通过课堂练习，及时有效地对学生进行考核分析要素分析要素快递计费业务业务优势业务优势邮件处理中心业务
9、通关业务体积重量要求课堂训练课堂训练目的地范围有无燃油附加费及偏远附加费信息处理业务步骤步骤 2 2：调研中国速递国际快件业务：调研中国速递国际快件业务中国速递国际快件是中国邮政 EMS 与荷兰 TNT 邮政集团合作办理的一项国际快件业务。中速快件可通达 200 多个国家和地区，并在快件的重量和规格限制方面有较大的灵活性。中速快件业务自 2000 年 1 月 1 日起已在全国范围内正式开办。中速快件优化了中国邮政国际特快专递业务的全球网络，现已成为邮政 EMS 国际业务的有利补充。中速快件可分为“全球快递”、“经济快递”和“重件快递”等。学生以组为单位利用互联网或就近实地调研中国邮政速递物流业
10、务（China International Express），开展业务优势分析，填写业务分析表 2-5，并形成小组调研报告。分析要素分析要素服务范围全球快递尺寸/重量要求运输方式服务范围经济快递尺寸/重量要求运输方式服务范围重件快递尺寸/重量要求运输方式步骤步骤 3 3：各组派：各组派 1 1 名代表上台进行分享名代表上台进行分享各组派一名代表上台将本组上网查找或实地调研的资料进行分享。表表 2-62-6 任务评价表任务评价表业务优势业务优势课堂总结课堂总结布置作业布置作业1.保健食品应符合食品安全国家标准 保健食品（GB 16740）的各项要求和检验方法规定。对于不同配方、不同形态、不同工艺
11、的产品，申请人应同时制定符合要求的理化、功效成分/标志性成分、微生物等指标对产品质量进行有效控制。2.直接接触保健食品的包装材料应符合相应食品安全国家标准及相关规定。3.普通食品形态产品应检测并制定净含量及允许负偏差指标，指标应符合定量包装商品净含量计量检验规则（JJF 1070）规定。胶囊等非普通食品形态产品应制定装量或重量差异指标。装量或净含量只检测内容物，不包括隔离材料。4.最小服用单元含有惰性隔离材料填充的产品，如胶囊，其功效成分或者指标成分、农药残留、灰分、水分等指标以去除隔离材料（胶囊壳）的内容物为检测单元，对于非法添加药物、重金属、铬、色素（如材料带颜色）等则需要进行整体检测，或
12、者检测结果明确标识相关检测部位。5.本指导原则第二部分提供的检测方法为推荐方法，注册申请人在对产品进行功效成分/标志性成分检测时，应选择适合相应产品的检测方法。申请注册检验时，应提供该产品的配方、工艺、产品技术要求及功效成分/标志性成分检测方法以及检测方法的适用性、重现性教学反思教学反思等方法学研究材料。检测方法应科学、适用、重现。注册检验机构对所附材料进行审核，必要时进行有关验证和方法确认，如申报单位提供的方法不适合送检的样品时，注册检验机构不得擅自修改，应将有关情况反馈申报单位，由其进行研究并提供方法后，再对送检样品进行试验，确保试验方法与送检产品技术要求中规定的方法一致。复核检验机构应按
13、照申报单位提交的检验方法进行检验并出具复核检验报告。6.注册申请人应当自行开展或委托具备法定资质的注册检验机构，按照国家相关规定和标准等要求，根据样品具体情况，合理地进行稳定性试验设计和研究。通过稳定性试验，考察样品在不同环境条件下（如温度、相对湿度等）的化学、物理及生物学特征随时间增加其变化程度和规律，从而判断样品包装、贮存条件和保质期内的稳定性。产品稳定性重点考察指标，主要包括感官、微生物、崩解时限（溶散时限、溶化性等）、水分、pH 值、酸价、过氧化值、列入理化指标中的特征成分等随储存条件和储存时间容易发生变化的指标。产品非稳定性重点考察指标，主要包括鉴别、灰分、污染物（如铅、总砷、总汞等
14、）、真菌毒素、农残（如六六六、滴滴涕等）、国家相关标准及现行规定有用量限制的合成色素和甜味剂等随储存条件和储存时间不易发生变化的指标，以及国家相关标准及现行规定有用量限制的抗氧化剂指标。稳定性试验为注册申请人自行开展的，组织实施的检验质量控制、报告编制、样品和档案管理等工作以及出具的报告格式内容，应当符合有关规定。稳定性试验为注册申请人委托检验的，被委托单位应当为具有法定资质的食品检验机构。7.标准规定不得检出的项目结果，检测结果在方法定量限以上时，按照具体检出值报送结果；检测结果在方法检出限以下时，注明“未检出，检出限值”；检测结果在方法检出限以上、定量限以下时，注明“检出且小于定量限，定量
15、限值，检出限值”。8.保健食品中原料和辅料应符合保健食品原辅料质量要求的有关规定，有适用的国家相关标准、地方标准、行业标准等的，其质量应符合相关规定。原辅料质量要求内容有缺项难以或无需制定的，应说明原因。原料若为植物提取物或者原料及辅料加工过程中使用、间接引入有机溶剂时，涉及的有机溶剂应符合 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准（GB2760）附录 C 中食品工业用加工助剂使用名单规定，或有关规定。企业可根据产品质量控制需要，采用本指导原则中第三部分溶剂残留的测定方法将溶剂残留检测列入原料或产品的技术要求。9.违禁成分的检测作为相应保健功能类别产品的功能试验样品注册检验要求，应当符合本指导原则
16、第四部分的规定。第二部分功效成分/标志性成分检验方法一、保健食品中红景天苷和酪醇的测定1范围本方法规定了以红景天为主要原料的保健食品中红景天苷和酪醇的液相色谱测定方法。本方法适用于保健食品中红景天苷和酪醇的测定。2原理试样经甲醇超声提取，以 0.01mol/L 乙酸铵-甲醇为流动相（80+20），采用高效液相色谱法，紫外检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。3试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。3.1试剂3.1.1乙酸铵（CH3COONH4）。3.1.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。3.1.3甲醇（CH3OH）。3.2标准品红景天苷、
17、酪醇标准样品的分子式、相对分子量、CAS 登录号见表 1，纯度98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。表 1 红景天苷、酪醇标准样品的中文名称、英文名称、CAS 登录号、分子式、相对分子量中文名称红景天苷酪醇英文名称SalidrosideTyrosolCAS 登录号10338-51-9501-94-0分子式C14H20O7C8H10O2相对分子量300.30138.163.3标准溶液配制3.3.1红景天苷标准储备液（2.0mg/mL）：准确称取红景天苷标准品 20mg（精确至 0.01mg）于 10mL 容量瓶中，用甲醇（3.1.2）溶解并定容至刻度，摇匀。3.3.2红景天苷标准工作
18、液：将红景天苷标准储备液（3.3.1）用甲醇（3.1.2）稀释制备一系列标准溶液，标准系列浓度为 0.00mg/mL、0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.05mg/mL、0.20mg/mL、0.50mg/mL，临用时配制。3.3.3酪醇标准储备液（2.0mg/mL）：准确称取酪醇标准品 20mg（精确至 0.01mg）于 10mL容量瓶中，用甲醇（3.1.2）溶解并定容至刻度，摇匀。3.3.4酪醇标准工作液：将酪醇标准储备液（3.3.3）用甲醇（3.1.2）稀释制备一系列标准溶液，标准系列浓度为 0.00mg/mL、0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.05mg/mL、0.10m
19、g/mL、0.20mg/mL，临用时配制。3.3.5系统适用性溶液：量取红景天苷标准储备液（3.3.1）和酪醇标准储备液（3.3.3）各 0.5mL于 10mL 容量瓶中，用甲醇（3.1.2）稀释至刻度，摇匀。3.4试剂配制乙酸铵溶液（0.01mol/L）：称取 0.77g 乙酸铵，加入适量水溶解并定容至 1000mL，经0.45m 滤膜（3.5.1）过滤后备用。3.5材料3.5.1水相微孔滤膜：0.45m。3.5.2有机相微孔滤膜：0.45m。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器（UV）。4.2超声波清洗器。4.3分析天平：感量为 0.01mg 和 0.0001g。5分析步骤5.
20、1试样制备5.1.1固体样品：准确称取已粉碎混合均匀的固体待测试样适量（约含红景天苷 5mg）于25mL 容量瓶中，加入甲醇（3.1.3）约 20mL，超声提取 30min，放冷至室温，用甲醇（3.1.3）定容至刻度。混匀后经 0.45m 滤膜（3.5.2）过滤，供液相色谱分析用。5.1.2液体样品：准确吸取摇匀后的待测试样适量（约含红景天苷5mg），置于蒸发皿内，水浴蒸干，用甲醇溶解并（3.1.3）转移至 25mL 容量瓶中并定容至刻度。混匀后经 0.45m滤膜（3.5.2）过滤，供液相色谱分析用。5.2仪器参考条件5.2.1色谱柱：C18柱，250mm4.6mm，5m，或同等性能色谱柱；5
21、.2.2流动相：乙酸铵溶液（0.01mol/L）-甲醇（80+20）；5.2.3流速：1.0mL/min；5.2.4柱温：25；5.2.5检测波长：215nm；5.2.6进样量：10L。5.2.7系统适用性试验：取系统适用性溶液（3.3.5）10L，注入液相色谱仪，记录色谱图，红景天苷峰与酪醇峰的分离度应大于1.5。5.3标准曲线的制作将红景天苷标准系列工作液（3.3.2）或酪醇标准系列工作液（3.3.4）分别注入高效液相色谱仪中，测定相应的色谱峰高或峰面积，以标准工作液的浓度为横坐标，以峰面积或峰高为纵坐标，绘制标准曲线（标准溶液液相色谱图见附录A 中图 A.1）。5.4试样溶液的测定将试样
22、待测液（5.1.1 或 5.1.2）注入液相色谱仪中，以保留时间定性，测得峰面积或峰高，根据标准曲线得到待测液红景天苷或酪醇的浓度（样品溶液液相色谱图见附录 A 中图A.2）。6结果计算试样中红景天苷或酪醇含量按下式计算：CVX m式中：X试样中红景天苷或酪醇的含量，单位为毫克每克或毫克每毫升（mg/g 或 mg/mL）；C由标准曲线查得待测样液中红景天苷或酪醇的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V样品的定容体积，单位为毫升（mL）；m样品量，单位为克或毫升（g 或 mL）。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留两位有效数字。7精密度在重复性条件下获得的两次独立
23、测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。附录 A标准溶液和试样溶液典型液相色谱图图 A.1 红景天苷和酪醇标准溶液（0.1mg/mL）色谱图图 A.2 含有红景天苷和酪醇的试样溶液色谱图二、保健食品中大蒜素的测定1范围本方法规定了保健食品中大蒜素（二烯丙基三硫化物）的测定方法。本方法适用于以大蒜及其加工品为主要原料制成的保健食品中大蒜素（二烯丙基三硫化物）的测定。2原理试样经有机溶剂提取，通过气相色谱检测，以保留时间定性，外标法定量。3试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯。3.1试剂3.1.1无水乙醇（C2H5OH）。3.1.2正己烷（CH3(CH2)4CH3）。3.1.
24、3无水硫酸钠（Na2SO4）。3.2标准品大蒜素标准样品的分子式、相对分子量、CAS 登录号见表 1，纯度99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。表 1 大蒜素标准样品的中文名称、英文名称、CAS 登录号、分子式、相对分子量中文名称大蒜素英文名称AllitrideCAS 登录号2050-87-5分子式相对分子量178.33C6H10S33.3标准溶液配制3.3.1 大蒜素标准储备液（5.0mg/mL）：称取 125.0mg 大蒜素于 25mL 容量瓶中，用正己烷（3.1.2）定容至刻度，摇匀。此溶液可在4冰箱中保存七天。3.3.2 大蒜素标准工作液：分别准确吸取不同体积的标准储备
25、液（3.3.1），用正己烷（3.1.2）将其稀释成大蒜素含量分别为 0.1mg/mL、0.5mg/mL、1.0mg/mL、1.5mg/mL、2.0mg/mL 的标准系列工作溶液，临用配制。3.4材料微孔滤膜：0.45m，有机相。4仪器和设备4.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）。4.2分析天平：感量为 0.01mg 和 0.0001g。4.3超声清洗器。5分析步骤5.1试样制备5.1.1固体试样称取已粉碎混合均匀的固体待测试样适量（含待测组分约 5mg，精确到 0.0001g）于 5mL容量瓶中，加无水乙醇2.5mL，密塞，超声（功率800W，频率40kHz）提取20min，取出冷
26、却至室温，加正己烷定容，摇匀，过0.45m 微孔滤膜过滤，待上机测试用。5.1.2油状试样称取已混合均匀的油状待测试样适量（含待测组分约 5mg，精确到0.0001g）于 5mL 容量瓶中，加正己烷溶解并定容，摇匀，过0.45m 微孔滤膜过滤，待上机测试用。5.1.3含水液体试样精密吸取已混合均匀的待测试样适量（含待测组分约 10mg），置于分液漏斗中，加 4mL正己烷振摇提取 1min，静置分层，取上层清液过无水硫酸钠，提取两次。用适量正己烷冲洗无水硫酸钠，合并至同一 10mL 容量瓶中，用正己烷定容至刻度，摇匀。过0.45m 微孔滤膜过滤，待上机测试用。5.2仪器参考条件5.2.1色谱柱：
27、（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷固定相，柱长 30m，内径 0.25mm，膜厚 0.25m或其他同等性能色谱柱。5.2.2柱温箱温度：起始温度 100保持 3min，10/min 速度升至 150，再以 20/min 速度升至 200，保持 20min。5.2.3进样口温度：220。5.2.4检测器温度：250。5.2.5载气：高纯氮气，流量 1.0mL/min。5.2.6氢气：40mL/min；空气：400mL/min。5.2.7进样量：1L。5.3测定将 1L 的标准工作溶液（3.3.2）和试样溶液（5.1）注入气相色谱仪中，以保留时间定性，测得峰面积或峰高，外标法定量。标准工作溶液图谱及试样
28、溶液图谱见附录A。6结果计算试样中大蒜素含量按下式计算：W A1CV100A2m1000式中：W大蒜素的含量，单位为克每百克或克每百毫升（g/100g 或 g/100mL）；A1试样溶液色谱峰面积或峰高；A2标准工作液峰面积或峰高；C标准工作液浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V试样定容体积，单位为毫升（mL）；m试样的质量或体积，单位为克或毫升（g 或 mL）；100单位转换；1000单位转换。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。附录 A标准溶液和试样溶液典型气相
29、色谱图1500pA25002000002461000大蒜素5008101214min图 A.1 大蒜素标准溶液色谱图图 A.2 含有大蒜素的试样溶液色谱图三、保健食品中芦荟苷的测定1范围本方法规定了保健食品中芦荟苷含量的高效液相色谱测定方法。本方法适用于以芦荟及其加工品为主要原料的保健食品中芦荟苷含量的测定。2原理样品用甲醇+水（55+45）作为溶剂，提取试样中的芦荟苷，经 C18柱分离，在 293nm 波长处检测，以芦荟苷保留时间定性，峰面积外标法定量。3试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 甲醇（CH3OH）：
30、色谱纯。3.1.2 石油醚：沸程 3060。3.2 标准品芦荟苷标准样品的分子式、相对分子量、CAS 登录号见表 1，纯度90%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。表 1 芦荟苷标准样品的中文名称、英文名称、CAS 登录号、分子式、相对分子量中文名称芦荟苷英文名称AloinCAS 登录号1415-73-2分子式C21H22O9相对分子量418.393.3 标准溶液配制3.3.1 芦荟苷标准储备液：称取芦荟苷标准样品（3.2）10mg（精确至 0.01mg）于 25mL 容量瓶中，加流动相溶解并定容至刻度，摇匀，此溶液浓度为0.4mg/mL。临用新配。3.3.2 芦荟苷标准系列工作液：分
31、别准确吸取芦荟苷标准储备液（3.3.1）0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL 至 10mL 容量瓶中，用流动相定容，得浓度为 0.02mg/mL、0.04mg/mL、0.08mg/mL、0.16mg/mL、0.24mg/mL 的标准系列工作液。3.4 微孔滤膜：0.45m，有机相。4仪器和设备4.1 高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。4.2 超声波清洗器。4.3 分析天平：感量分别为0.01mg 和 0.001g。4.4 离心机：转速3000r/min。5分析步骤5.1 试样制备5.1.1 固体试样称取已粉碎混合均匀的待测试样适量（约含芦荟苷4mg，精确到
32、 0.001g），置具塞锥形瓶中，加入50.0mL 流动相（5.2.2），称重，超声处理20min，放冷，用流动相补足减失的重量，摇匀，经微孔滤膜（3.4）过滤，滤液待测。必要时可进行适当稀释。5.1.2 含油基质试样称取已粉碎混合均匀的待测试样适量（约含芦荟苷4mg，精确到 0.001g），置具塞锥形瓶中，加入25.0mL 石油醚（3.1.2），涡旋使充分混匀，过滤，弃去石油醚液，再用少量石油醚洗涤锥形瓶及滤纸，挥干，将滤纸和残渣置于原具塞锥形瓶中，加入 50.0mL流动相（5.2.2），称重，超声处理 20min，放冷，用流动相补足减失的重量，摇匀，经微孔滤膜（3.4）过滤，滤液待测。必要
33、时可进行适当稀释。5.1.3 水性液体试样吸取待测试样，必要时以流动相（5.2.2）适当稀释，离心，取上清液经微孔滤膜（3.4）过滤。5.2 仪器参考条件5.2.1 色谱柱：C18柱，250mm4.6mm，5m，或性能相当者。5.2.2 流动相：甲醇（3.1.1）+水，（55+45，v/v）。5.2.3 流速：1.0mL/min。5.2.4 柱温：40。5.2.5 检测波长：293nm。5.2.6 进样量：10L。5.3 标准曲线的制作将标准系列工作液（3.3.2）分别按液相色谱参考条件（5.2）进行测定，得到相应的芦荟苷标准溶液的色谱峰面积，以标准工作液的浓度为横坐标，以色谱峰的峰面积为纵坐
34、标，绘制标准曲线。5.4 试样溶液的测定将试样溶液（5.1）按液相色谱参考条件（5.2）进行测定，得到相应的样品溶液芦荟苷的色谱峰面积，根据标准曲线得到待测液中芦荟苷的浓度，平行测定次数不少于两次。芦荟苷的标准液相色谱图参见附录A 的图 A.1。6结果计算试样中芦荟苷含量按下式计算：X CV 100m1000式中：X试样中芦荟苷的含量，单位为克每百克（g/100g）或克每百毫升（g/100mL）；C由标准曲线得出的样液中芦荟苷的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V试样的最终定容体积，单位为毫升（mL）；m试样取样量，单位为克（g）或毫升（mL）；100单位转换；1000单位转换。计算结果以
35、重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。附录 A芦荟苷的高效液相色谱图图 A.1 芦荟苷标准溶液色谱图四、保健食品中左旋肉碱的测定1范围本方法规定了保健食品中左旋肉碱的液相色谱测定方法。本方法适用于以左旋肉碱为主要原料的保健食品中肉碱的含量测定。2原理试样中的左旋肉碱以 0.50mmol/L 的盐酸溶液经超声提取，反相色谱分离，以保留时间定性，外标法定量。3试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 磷酸氢二钾
36、（K2HPO4）。3.1.2 辛烷磺酸钠（C8H17NaO3S）。3.1.3 盐酸（HCl）：含量：36%38%。3.1.4 磷酸（H3PO4）。3.1.5 硅藻土（SiO2）：粒径范围：0.2-0.8mm。3.1.6 乙腈（CH3CN）：色谱纯。3.2 标准品左旋肉碱标准样品的分子式、相对分子量、CAS 登录号见表 1，纯度98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。表 1 左旋肉碱标准样品的中文名称、英文名称、CAS 登录号、分子式、相对分子量中文名称左旋肉碱英文名称L-CarnitineCAS 登录号541-15-1分子式C7H15NO3相对分子量161.203.3 标准溶液配制3
37、.3.1 左旋肉碱标准储备液：称取 25mg（准确至 0.01mg）左旋肉碱标准品（3.2）于 25mL 容量瓶中，用盐酸溶液（3.4）溶解并定容至刻度，摇匀。此溶液浓度为1.0mg/mL。3.3.2 左旋肉碱标准系列工作液：分别准确吸取左旋肉碱标准储备液（3.3.1）0.50mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL 于 5mL 容量瓶中，用盐酸溶液（3.4）稀释至刻度，得浓度分别为 0.10mg/mL、0.20mg/mL、0.40mg/mL、0.60mg/mL、0.80mg/mL、1.00mg/mL 的标准系列工作液。临用时配制。3.4 盐酸溶液（0.5mmol/L）
38、：准确吸取 4.2mL 盐酸（3.1.3），用水定容至 100mL。摇匀后，再吸取上述溶液 1.0mL，用水定容至 1L。3.5 缓冲盐溶液：分别准确称取 3.4g 磷酸氢二钾（3.1.1）和 0.4325g 辛烷磺酸钠（3.1.2），用水溶解并定容至 1L，摇匀，用磷酸（3.1.4）调至 pH=2.5，经微孔滤膜（3.6）过滤，待用。3.6 微孔滤膜：0.45m，水相。4仪器和设备4.1 高效液相色谱仪：配有紫外（UV）检测器或二极管阵列（DAD）检测器。4.2 分析天平：感量分别为0.01mg、0.0001g 和 0.001g。4.3 超声波提取器：功率250W，频率 33kHz。5分析步
39、骤5.1 试样制备5.1.1 试样提取5.1.1.1 固体试样准确称取粉碎并混合均匀的试样0.1g2g（准确至 0.0001g，含待测组分约 5mg50mg），于 50mL 容量瓶中，加入盐酸溶液（3.4）约 35mL，超声提取 10min，放至室温，用盐酸溶液（3.4）稀释至刻度，摇匀，过滤，弃初滤液，收集续滤液，再经微孔滤膜（3.6）过滤，续滤液进液相色谱仪分析。5.1.1.2 软胶囊试样取软胶囊剪开，挤出内容物并混匀，准确称取 2g（准确至 0.0001g），准确加入等量硅藻土（3.1.5），研至分散均匀，准确称取其中部分（准确至 0.0001g，含待测组分约 5mg50mg），转移至
40、250mL 具塞三角瓶中，吸取盐酸溶液（3.4）50.0mL，并入三角瓶中，称重（准确至0.001g），加塞超声提取10min，放至室温，用盐酸溶液（3.4）补足重量，摇匀，过滤，弃初滤液，收集续滤液，再经微孔滤膜（3.6）过滤，续滤液进液相色谱仪分析。5.1.1.3 液体试样准确吸取混匀后的试样 1.0mL5.0mL（含待测组分约 5mg50mg），于 50mL 容量瓶中，加入盐酸溶液（3.4）约 35mL，超声提取 10min，放至室温，用盐酸溶液（3.4）稀释至刻度，摇匀，过滤，弃初滤液，收集续滤液，再经微孔滤膜（3.6）过滤，续滤液进液相色谱仪分析。5.1.2 试样溶液稀释必要时，根据
41、试样溶液中左旋肉碱含量，用盐酸溶液（3.4）进行适当的稀释（稀释倍数F），使待测溶液中左旋肉碱的浓度在0.10mg/mL1.00mg/mL范围内。5.2 仪器参考条件5.2.1 色谱柱：C18柱：250mm4.6mm，5m 或同等性能的色谱柱。5.2.2 流动相：缓冲盐溶液（3.5）+乙腈（3.1.6），（90+10，v/v）。5.2.3 流速：0.8mL/min。5.2.4 检测波长：210nm。5.2.5 进样量：20L。5.3 标准曲线的制作将左旋肉碱标准系列工作液（3.3.2）分别按液相色谱参考条件（5.2）进行测定，得到相应的左旋肉碱标准溶液的色谱峰面积。以标准工作液的浓度为横坐标，
42、以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。5.4 待测溶液的测定将待测溶液（5.1）按液相色谱参考条件（5.2）进行测定，得到相应的待测溶液左旋肉碱的色谱峰面积，根据标准曲线得到待测溶液中左旋肉碱的浓度，平行测定次数不少于两次。左旋肉碱的标准液相色谱图参见附录A 的图 A.1。6结果计算试样中左旋肉碱含量按下式计算：X CV F100m1000式中：X试样中左旋肉碱的含量，固体和软胶囊试样的单位为克每百克（g/100g），液体试样的单位为克每百毫升（g/100mL）；C根据标准曲线计算待测溶液中左旋肉碱的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V试样提取时的定容体积，单位为毫升（mL）；m试样称取的质量，
43、单位为克（g）；或液体试样吸取的体积，单位为毫升（mL）；F稀释倍数；100单位转换；1000单位转换。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。附录 A左旋肉碱的高效液相色谱图mV22.5检测器 A:210nm20.017.515.012.510.07.55.02.50.00.02.55.07.510.012.515.017.520.022.525.027.5min/15.623图 A.1 左旋肉碱的高效液相色谱图五、保健食品中1-亚麻酸、-亚麻酸的测定范围本方法规定了保
44、健食品中-及-亚麻酸的测定方法。本方法适用于油脂类保健食品中-及-亚麻酸含量的测定。2原理将油脂试样（或试样提取的脂肪），经氢氧化钾皂化，在三氟化硼存在下甲醇酯化，然后用气相色谱仪分析，采用外标法定量。3试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 正己烷（C6H14）。3.1.2 氢氧化钾（KOH）。3.1.3 三氟化硼甲醇溶液：浓度为15%。3.1.4 甲醇（CH3OH）：色谱纯。3.1.5 氯化钠（NaCl）。3.2 标准品-、-亚麻酸甲酯标准样品的分子式、相对分子量、CAS 登录号见表 1，纯度99.0%，或经国家
45、认证并授予标准物质证书的标准物质。表 1-、-亚麻酸甲酯标准样品的中文名称、英文名称、CAS 登录号、分子式、相对分子量中文名称-亚麻酸甲酯-亚麻酸甲酯英文名称Methy-linolenateMethy-linolenateCAS 登录号301-00-816326-32-2分子式C19H32O2C19H32O2相对分子量292.46292.463.3 标准溶液配制3.3.1标准储备液：称取-亚麻酸甲酯、-亚麻酸甲酯标准品（3.2）各25.0mg（精确至0.01mg），分别置 25mL 容量瓶中，用正己烷（3.1.1）溶解并定容至刻度，溶液浓度为 1.0mg/mL。贮存于-18冰箱中。3.3.2
46、 标准工作液：吸取-亚麻酸甲酯和-亚麻酸甲酯标准储备液，稀释成含量分别为0.10mg/mL、0.20mg/mL、0.40mg/mL、0.50mg/mL 的混合标准系列工作液。临用时配制。3.4 氢氧化钾甲醇溶液（0.5mol/L）：称取氢氧化钾（3.1.2）2.8g，用甲醇（3.1.4）溶解并定容至 100mL，混匀。3.5 饱和氯化钠溶液：称取氯化钠（3.1.5）360g，溶解于1.0L 水中，搅拌溶解，澄清备用。4仪器和设备4.1 气相色谱仪：配有氢火焰（FID）检测器。4.2 分析天平：感量分别为0.0001g 和 0.001g。4.3 加热式磁力搅拌器。4.4 标准磨口烧瓶（50mL）
47、和直形冷凝管。5分析步骤5.1 试样制备5.1.1 脂肪的提取 按 GB 5009.6 中规定的方法提取。5.1.2 皂化称取 0.100g 油脂（或脂肪）和磁力搅拌子一并放入 50mL 磨口烧瓶中（见图 1）加入4mL 0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液，上部连接回流冷凝管，并固定于磁力搅拌器上，由冷凝管上口向溶液中导入氮气，使反应瓶中始终充满氮气。开启磁力搅拌器，并加热使反应液保持655，搅拌回流约 15min（至无油滴为止）。5.1.3 甲酯化从冷凝管上部加入 4mL 三氟化硼甲醇溶液，搅拌（655），回流约 2min，冷至室温，从冷凝管上部加入 5mL 正己烷继续搅拌 5min，移去冷凝
48、管，加入 5mL 饱和氯化钠水溶液，摇动数分钟，转移至 25mL 分液漏斗中分离水与有机相，再加 3mL 正己烷洗水相，分离，弃水相，合并有机相并用正己烷定容至 10.0mL（浓度低时吹氮浓缩至 1.0mL），供测定用。5.2 仪器参考条件5.2.1 色谱柱：FFAP（改性聚乙二醇 20M，30m0.25mm i.d.0.25m）5.2.2 柱箱温度：215。5.2.3 进样口温度：250。5.2.4 检测器温度：260。5.2.5 氮气：1.5mL/min，载气：50mL/min。5.3 定性分析在上述仪器条件下，分别取标准储备液和试样测定液1.0L，注入气相色谱仪，以保留时间来确定-及-亚
49、麻酸甲酯。5.4 定量分析试样中-亚麻酸甲酯或-亚麻酸甲酯色谱峰面积或峰高与标准的比较定量。标准样品溶液和试样溶液液相色谱图参见附录A 的图 A.1 和图 A.2。6结果计算-亚麻酸甲酯或-亚麻酸含量（以脂肪计）按下式计算：A1vA2X 0.952100m1000式中：X-亚麻酸或-亚麻酸含量（以脂肪计），g/100g；A1试样待测液中-亚麻酸甲酯或-亚麻酸甲酯色谱峰面积或峰高；A2标准使用液色谱峰面积或峰高；标准使用液浓度，mg/mL；v正己烷定容体积，mL；m试样质量，g；0.952亚麻酸换算系数。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。7精密度
50、在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。图图 1 1 皂化酯化装置图皂化酯化装置图附录 A标准溶液和试样溶液典型液相色谱图图 A.1-亚麻酸甲酯、-亚麻酸甲酯标准溶液色谱图图 A.2 试样溶液色谱图六、保健食品中人参皂苷的测定1范围本方法规定了保健食品中人参皂苷的高效液相色谱测定方法。本方法适用于以人参及其加工品为主要原料的保健食品中人参皂苷Re、Rg1、Rb1、Rc、Rb2、Rd 含量的测定。2原理将试样中的人参皂苷溶解、提取，经净化处理后，使用梯度洗脱反相高效液相色谱进行分离，紫外检测器检测（或蒸发光散射检测器），根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。3试