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1、学习必备 欢迎下载 第七章 电化学分析法 1.电化学分析法：利用物质的电学性质和化学性质之间的关系来测定物质含量的方法叫电化学分析法。（主要有电位分析法、电导分析法、库伦分析法、极谱分析法）2.电位分析法：利用电极电位和活度或浓度之间的关系，并通过测量电极电位来测定物质含量的方法称为电位分析法。（分为直接电位法和间接电位法，通常叫电位滴定法）直接电位法：通过测定原电池电极电位直接测定水中被测离子的活度或浓度的方法。电位滴定法（间接电位法）：采用滴定剂的电位分析方法，故有称间接电位法。在滴定过程中，根据电极电位的“突跃”来确定电位终点，并由滴定剂的用量求出被测物质的含量。3.在电位分析法中，原电
2、池的装置中由一个指示电极和一个参比电极组成。指示电极：一个电极的电位随溶液中被测离子的活度或浓度的变化而改变的电极 参比电极：另一个电极电位为已知的恒定不变的电极称为参比电极。4.指示电极分为两类：金属基电极、膜电极（膜电极以固态或液态膜为传感器的电极。膜电极的薄膜并不给出或得到电子，而是有选择性地让某些特定离子渗透或交换并产生膜电位。）膜电位与该种离子的活度或浓度成正比，故可做指示电极。膜电极又称离子选择电极。离子选择电极：PH玻璃电极是具有 专属性的典型离子选择电极。玻璃电极在使用前为什么要浸泡 24 小时以上？答：使玻璃薄膜外面的 与水中质子 发生交换反应生成水合硅胶层。水合硅胶层主 要
3、起玻璃电极的作用。参比电极：常用的是饱和甘汞电极（SCE）,电极电位取决于饱和 KCl的浓度。5.直接电位法：根据测得电池的电位数值来确定被测离子的活度的方法，叫做直接电位法。这一章节主要介绍 PH值电位测定法和离子选择电极法。用电位法测得的实际上是 的活度，不是 的浓度，所以 pH被重新定义为 Ph=lg PH 值电位测定法的电极体系是由玻璃电极为指示电极、与饱和甘汞电极为参比电极、和被测溶液组成的工作电极。参比电极可做正极，也可做负极，视两个电极电位高低而定。学习必备 欢迎下载 用离子选择电极的测定方法很多，一般可以用标准曲线法、标准加入法、对于低浓度离子的测定还可以采用格氏作图法。标准曲
4、线法：一般只能测定游离离子的活度或浓度。标准加入法：主要用于测定水样中离子的总浓度。（含游离的和络合的）6.电位滴定法：向水样中滴加能与被测物质进行化学反应的滴定剂，根据反应达到化学计量点时被测物质浓度的变化所引起电极电位的“突跃”来确定滴定终点，根据滴定剂的浓度和用量，求出水样中被测物质的含量或浓度。电位滴定法又叫间接电位分析法，不受水样的浑浊、有色或缺乏合适的指示剂而无法进行的 限制。（这是与其他方法不同之处，完整表述如下）各种滴定分析都可以采用电位滴定法，与其他滴定法不同之处在于它不是用指示剂来指示滴定终点，而是根据指示电极的电位“突跃”指示终点。7.电导分析法 电导率是以数字表示溶液传
5、导电流的能力。纯水的电导率很小 第七章 P275 有三道计算题，必看。第八章 吸收光谱法 1.吸收光谱法：是利用吸收光谱来研究物质的性质和含量的方法。它是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法，因此又称吸光光度法或分光光度法。有原子吸收光谱法（第十章会讲述）和分子吸收光谱法。2.分子吸收光谱法：包括紫外可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、核磁共振谱法 3.光是一种电磁波，可用波长来表示。不同波长的光具有不同的能量，波长越短，频率越高 的光子，能量越大。4.电磁波谱：按波长顺序进行从波长极短的宇宙射线到波长很长的无限电波构成的电磁波图 表。5.人眼能看到的光波为 400800nm 通常称为可见
6、光区；短于 400nm 的光波叫紫外线，200400nm 称为近紫外光区，短于 200nm 为远紫外光区；0.75 微米2.5 微米称为极近红外光区，2.525 微米为近红外光区，25300 微米为远红外光 区。V=之间的关系并通过测量电极电位来测定物质含量的方法称为电位分析法定剂的电位分析方法故有称间接电位法在滴定过程中根据电极电位的突中被测离子的活度或浓度的变化而改变的电极参比电极另一个电极电位学习必备 欢迎下载 6.分子吸收光子后，依光子能量的大小不同而引起转动能级、振动能级和电子能级的跃迁，也就是使分子有基态跃迁到高能量的激发态，因而产生三类吸收光谱，也就是转动光谱、振 动光谱和电子光
7、谱。7.溶液呈现不同的颜色是由于该溶液中的溶质或溶剂对不同波长的光具有选择性吸收 8.互补色光概念：9.当一束单色光照射到溶液时，由于物质对光的吸收有选择性，一部分光不被吸收而透过溶 液，一部分光被溶液所吸收，溶液对单色光的吸收遵守郎伯比尔定律。10.郎伯比尔定律部分 A=CL A为吸光度值 C溶液中溶质的浓度（mol/L）L样品溶液的光程 摩尔吸收系数 概念 摩尔吸收系数物理意义是：当溶液的浓度为1 mol/L,样品溶液光程为1cm 时的吸光度值，即=,单位为 L/(molcm)摩尔吸收系数对某一化合物在一定波长下是一个常数，因此它可以衡量一物质对光的强 度的吸收程度，它反映了用吸收光谱法测
8、定该吸光物质的灵敏度。越大，表示对光的吸 收越强，灵敏度越高。一般范围为 10 ,其中 ,为强度大吸收；为强度小 的吸收。a.吸收系数又称质量系数系数，用 a 表示。a 是样品溶液的质量浓度为 1g/L，样品溶液光程 为 1cm 时的吸光度值，其单位为 L/(gcm)摩尔吸收系数与吸收系数关系是 b.比吸收系数，用 表示。它是样品溶液浓度为 1%，光程为 1cm 时的吸光度值。摩尔吸收系数与比吸收系数关系是 c.灵敏度指数，用 S表示，单位为毫克/。它是当分光光度计的检测极限为吸光度 A=0.001时，单位截面积光程内所能检出的吸光物质的最低含量。之间的关系并通过测量电极电位来测定物质含量的方
9、法称为电位分析法定剂的电位分析方法故有称间接电位法在滴定过程中根据电极电位的突中被测离子的活度或浓度的变化而改变的电极参比电极另一个电极电位学习必备 欢迎下载 摩尔吸收系数和灵敏度指数 S关系是 M=S 11.物质对不同波长的光有不同的吸收，如果以不同波长的光依次射入被测溶液，并测出不 同波长时溶液的透光率和吸光度，然后以波长为横坐标，以透光率或吸光度为纵坐标作图，所得的曲线称为吸收光谱曲线或吸收光谱。12.最大吸收峰 ：吸收曲线上最大吸收峰所对应的波长，用 表示。在 处测定吸 光度灵敏度很高，是定量分析的依据。通常选用 作为测定水样中某组分的工作波长。13.标准曲线 朗伯比尔定律的适用范围：
10、标准曲线 朗伯比尔定律 A=CL中，对某一种物质在一定的波长下，摩尔吸收系数和样品溶液的 光程即液层厚度 L均是固定的，所以吸光定律可以写成 A=CL=KC 如果以吸光度 A为纵坐标，以浓度 C为横坐标作图，便得到一条通过原点的直线，这条直 线称为标准曲线或工作曲线。一般应用标准曲线上吸光度值 0.20.8 范围的直线部分，均会获得满意的结果。偏离朗伯比尔定律的主要原因：仪器方面的原因、化学方面的原因 14.分光光度法：目前已普遍采用分光光度计进行比色分析，以较纯的单色光作入射光，测 定物质对光的吸收，因此称为分光光度法。分为可见紫外分光光度法、红外分光光度法等。分光光度法采用棱镜或光栅等分光
11、器将复合光变为纯色较高 De 单色光，由于入射光是纯度较高的单色光，便可获得十分精确细致的吸收光谱曲线。分光光度计由 5 部分组成：光源、分光系统、吸收池、检测器、记录系统 光源分为 2 种：钨丝灯、氢灯(或重氢灯)钨丝灯作为可见光区的连续光源（3202500nm）氢灯、重氢灯常用于紫外光区（180375nm）的连续光源 由于玻璃能强烈地吸收紫外线，故一般都用石英灯泡制作。吸收池：分为石英和玻璃。石英用于可见光区和紫外光区；玻璃只能用于可见光区。15.显色反应：在进行比色分析或分光光度分析时，经常利用某种反应将水样中被测组分转变为有色化合物，然后进行测定，这种把被测组分转变成有色化合物的反应称
12、做显色反应，与被测组分形成有色化合物的试剂叫做显色剂。显色反应主要有 2 种：氧化还原反应、络合反应，络合反应最为重要。显色剂分为 2 种：无机显色剂、有机显色剂 之间的关系并通过测量电极电位来测定物质含量的方法称为电位分析法定剂的电位分析方法故有称间接电位法在滴定过程中根据电极电位的突中被测离子的活度或浓度的变化而改变的电极参比电极另一个电极电位学习必备 欢迎下载 无机显色剂：与金属离子形成络合无的组成不恒定、不稳定、选择性差、灵敏度不高，所以常用有机显色剂。有机显色剂：与金属离子生成极其稳定的螯合物，灵敏度和选择性都比无机显色反应高，在比色法和分光光度法中广泛应用。邻二氮菲，又称邻菲啰啉，
13、是测定 较好的显色剂，生成 橘红色络合物 16.影响显色反应的因素 显色剂的用量、浓度的影响、显色温度、显色时间、溶剂、溶液中共存离子的影响 17.P315 天然水中 的测定 P334 2 道计算题 第 9 章 色谱法 1.色谱法：又叫层析法，是新型分离分析技术，是一种物理化学分离分析方法。2.色谱法分类 按两相状态分 4 类：气相色谱（气固色谱、气液色谱）液相色谱（液固色谱、液液色谱）相就是指界面，即固定相、流动相 流动相是气体，就是气相色谱、流动相是液体，就是液相色谱 固定相也有两种状态，即固体吸附剂、载体吸附剂 按固定相性质分 3 类：柱色谱（填充柱色谱、毛细管柱色谱）、纸色谱、薄层色谱
14、 按分离原理分类 a.吸附色谱：吸附剂为固定相，利用吸附剂对不同组分的吸附性能的差别而进行分离 包括气固色谱、液固色谱 b.分配色谱：以液体为固定相，利用吸附剂对不同组分在两相间的分配系数的差别（即在固定液上的溶解度不同）而进行分离 包括气液色谱、液液色谱 c.离子交换色谱法 d.排阻色谱法 3.气相色谱的流程和装置（5 部分）气路系统（包括载气钢瓶、净化器、流量控制、压力表）之间的关系并通过测量电极电位来测定物质含量的方法称为电位分析法定剂的电位分析方法故有称间接电位法在滴定过程中根据电极电位的突中被测离子的活度或浓度的变化而改变的电极参比电极另一个电极电位学习必备 欢迎下载 进样系统（包括
15、气化室、进样两部分）分离系统（色谱柱）、检测器、记录系统（包括放大器和记录仪）检测器 4 种：电子捕获检测器、热导池检测器、氢焰离子化检测器、火焰光度检测器 4.气相色谱的定量和定性方法 a.标准曲线法，又叫外标法，是一种常用的较准确的定量方法。b.归一化法：要求水样中全部用组分都必须流出色谱柱并可测其峰面积，即使不需要定量的组分也必须测出峰面积。优点是：简便准确，操作条件的变化对测定结果影响较小。c.内标标准曲线法 5.高效液相色谱法的特点：高压、高速、高效 高效液相色谱装置：流动相贮槽、高压泵、梯度洗提装置、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等 6.气相色谱质谱法：是指把气相色谱仪与质谱仪的直
16、接联用方法。气相色谱法是可以实现高效率的分离和定量测定的方法，但定性能力差，而质朴法具有灵敏性高，定性能力强等特点。气相色谱质谱分析的装置：色谱流出物样品进样系统离子源质量分析器离子检测器质谱图 课后习题 色谱流出曲线：水样中各组分从色谱柱流出进入检测器时，其物质的量的变化转变为电信号变化，并被记录下来，得到一系列电信号随时间变化的呈高斯分布（即正太分布）的色谱图（即色谱流出曲线）。保留时间 ：流动相携带组分穿过柱长所需要的时间 峰高：色谱峰顶到基线的垂直距离 色谱柱：气相色谱法分离的基本原理是什么？第 10 章 原子光谱法 1.原子吸收光谱法：又称原子吸收分光光度法，简称原子吸收法 之间的关
17、系并通过测量电极电位来测定物质含量的方法称为电位分析法定剂的电位分析方法故有称间接电位法在滴定过程中根据电极电位的突中被测离子的活度或浓度的变化而改变的电极参比电极另一个电极电位学习必备 欢迎下载 2.原子吸收光谱法特点：选择性好，准确度高 灵敏度高 测定范围广 操作方便、迅速 不足之处，每测定一种元素，必须更换该种元素光源灯，不利于同时进行多种元素的分析。3.原子发射光谱法：就是基于原子由激发态回到基态过程中发射出的光对物质进行定性、定量分析的方法。4.原子发射光谱仪的基本结构（3 部分）：激发光源、分光系统、检测系统 激发光源：火焰、电弧、火花、空心阴极灯、电感耦合等离子体 ICP ICPAES是一个多元素分析方法，最适用于水样的分析。采用多道光谱仪或全谱光谱仪时，实现多元素同时测定。采用单道扫描光谱仪时，实现多元素顺序测定。检测系统：摄谱仪、光电直读光谱仪 课后习题 原子吸收：原子发射：简述发射吸收光谱法定量水中金属元素的基本原理。原子发射光谱定性和定量分析依据是什么？简述原子发射光谱仪的基本组成。之间的关系并通过测量电极电位来测定物质含量的方法称为电位分析法定剂的电位分析方法故有称间接电位法在滴定过程中根据电极电位的突中被测离子的活度或浓度的变化而改变的电极参比电极另一个电极电位