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1、第四章第四章 萃取过程设备萃取过程设备第一节第一节 液液-液萃取别离设备液萃取别离设备第二节第二节 液液-固萃取别离设备固萃取别离设备第三节第三节 超临界萃取别离设备超临界萃取别离设备液液液液-液萃取：萃取的混合物料为液体；液萃取：萃取的混合物料为液体；液萃取：萃取的混合物料为液体；液萃取：萃取的混合物料为液体；液液液液-固萃取浸取或浸提：萃取的混合物料为固体；固萃取浸取或浸提：萃取的混合物料为固体；固萃取浸取或浸提：萃取的混合物料为固体；固萃取浸取或浸提：萃取的混合物料为固体；超临界流体萃取：超临界状态下的流体对各组分溶解度不同超临界流体萃取：超临界状态下的流体对各组分溶解度不同超临界流体萃
2、取：超临界状态下的流体对各组分溶解度不同超临界流体萃取：超临界状态下的流体对各组分溶解度不同而别离。而别离。而别离。而别离。生物工程设备第4章萃取设备第一节第一节 液液-液萃取别离设备液萃取别离设备n n一、液-液萃取分类n n二、液-液萃取过程与计算n n三、液-液萃取设备生物工程设备第4章萃取设备一、液一、液-液萃取分类液萃取分类何谓萃取过程？何谓萃取过程？何谓萃取过程？何谓萃取过程？利用待萃取物目标产物在利用待萃取物目标产物在利用待萃取物目标产物在利用待萃取物目标产物在两个互不相溶的液相两个互不相溶的液相两个互不相溶的液相两个互不相溶的液相中溶解度中溶解度中溶解度中溶解度的不同，从而到达
3、别离的目的。的不同，从而到达别离的目的。的不同，从而到达别离的目的。的不同，从而到达别离的目的。萃取溶媒萃取双水相萃取物理萃取物理萃取物理萃取物理萃取化学萃取化学萃取化学萃取化学萃取生物工程设备第4章萃取设备n n利用溶剂利用溶剂利用溶剂利用溶剂萃取剂萃取剂萃取剂萃取剂对待别离组分对待别离组分对待别离组分对待别离组分溶质溶质溶质溶质有较有较有较有较高的溶解能力，别离过程属物理过程。高的溶解能力，别离过程属物理过程。高的溶解能力，别离过程属物理过程。高的溶解能力，别离过程属物理过程。n n溶质：被萃取的物质溶质：被萃取的物质溶质：被萃取的物质溶质：被萃取的物质;n n原溶剂：原先溶解溶质的溶剂原
4、溶剂：原先溶解溶质的溶剂原溶剂：原先溶解溶质的溶剂原溶剂：原先溶解溶质的溶剂;n n萃取剂：参加的第三组分萃取剂：参加的第三组分萃取剂：参加的第三组分萃取剂：参加的第三组分;物理萃取物理萃取生物工程设备第4章萃取设备萃取剂选择原则萃取剂选择原则n n1 1 1 1价廉易得；价廉易得；价廉易得；价廉易得；n n2 2 2 2与水相不互溶；与水相不互溶；与水相不互溶；与水相不互溶；n n3 3 3 3与水相有较大的密度差，并且粘度小，外表与水相有较大的密度差，并且粘度小，外表与水相有较大的密度差，并且粘度小，外表与水相有较大的密度差，并且粘度小，外表张力适中，相分散和相别离较容易；张力适中，相分散
5、和相别离较容易；张力适中，相分散和相别离较容易；张力适中，相分散和相别离较容易；n n4 4 4 4容易回收和再利用；容易回收和再利用；容易回收和再利用；容易回收和再利用；n n5 5 5 5毒性低，腐蚀性小，使用安全；毒性低，腐蚀性小，使用安全；毒性低，腐蚀性小，使用安全；毒性低，腐蚀性小，使用安全；n n6 6 6 6 不与目标产物发生反响。不与目标产物发生反响。不与目标产物发生反响。不与目标产物发生反响。生物工程设备第4章萃取设备杂质溶质原溶剂萃取剂Light phaseHeavy phase萃取原理萃取原理化学萃取化学萃取n n萃取剂萃取剂萃取剂萃取剂非极性物质非极性物质非极性物质非极
6、性物质与目标产物发生反响进行与目标产物发生反响进行与目标产物发生反响进行与目标产物发生反响进行萃取的过程。萃取的过程。萃取的过程。萃取的过程。n n主要用于水溶性强的氨基酸和抗生素的提取。在主要用于水溶性强的氨基酸和抗生素的提取。在主要用于水溶性强的氨基酸和抗生素的提取。在主要用于水溶性强的氨基酸和抗生素的提取。在有机相中的分配系数很小甚至为零，利用一般的有机相中的分配系数很小甚至为零，利用一般的有机相中的分配系数很小甚至为零，利用一般的有机相中的分配系数很小甚至为零，利用一般的物理萃取效率很低，需采用化学萃取。物理萃取效率很低，需采用化学萃取。物理萃取效率很低，需采用化学萃取。物理萃取效率很
7、低，需采用化学萃取。n n常用化学萃取剂：常用化学萃取剂：常用化学萃取剂：常用化学萃取剂：n n季铵盐、叔胺季铵盐、叔胺季铵盐、叔胺季铵盐、叔胺n n长链脂肪酸、烃基磺酸等。长链脂肪酸、烃基磺酸等。长链脂肪酸、烃基磺酸等。长链脂肪酸、烃基磺酸等。生物工程设备第4章萃取设备离子对离子对ion-pair氢键氢键H-bonding离子交换离子交换ion exchange调节调节PHPH至酸性，从新得到醋酸。至酸性，从新得到醋酸。化学萃取原理化学萃取原理生物工程设备第4章萃取设备双水相萃取双水相萃取n n主要适用于难溶于有机溶剂的胞内酶的别离。别离原主要适用于难溶于有机溶剂的胞内酶的别离。别离原理是将
8、亲水性聚合物参加水中会形成两相，聚合物以理是将亲水性聚合物参加水中会形成两相，聚合物以不同的比例分配于两相中，目标产物进入双水相体系不同的比例分配于两相中，目标产物进入双水相体系后，使其在上、下相的浓度不同实现别离的目的。后，使其在上、下相的浓度不同实现别离的目的。n n双水相萃取剂双水相萃取剂双水相萃取剂双水相萃取剂：聚乙二醇：聚乙二醇-葡萄糖；聚乙二醇葡萄糖；聚乙二醇-无机盐。无机盐。n n优点优点优点优点：直接从细胞破碎浆液中萃取蛋白质而无需将细：直接从细胞破碎浆液中萃取蛋白质而无需将细胞碎片别离，一步操作可到达固液别离和纯化的目的。胞碎片别离，一步操作可到达固液别离和纯化的目的。n n
9、此外产物不易失活。此外产物不易失活。二、液二、液-液萃取过程与计算液萃取过程与计算n n一 单级萃取n n二 多级萃取生物工程设备第4章萃取设备一 单级萃取F F为待处理液；为待处理液；S S为萃取剂；为萃取剂；E E萃取相；萃取相；R R为萃余相；为萃余相；E E 为萃取液目标产物为萃取液目标产物R R为萃余液。为萃余液。萃取过程见演示萃取过程见演示流程:生物工程设备第4章萃取设备单级萃取计算单级萃取计算n n当分配系数为当分配系数为K K，料液的体积为，料液的体积为V VF F，溶媒的体积为，溶媒的体积为V VS S，则经，则经过萃取后，溶质在萃取相与萃余相中数量之比值为称为萃过萃取后，溶
10、质在萃取相与萃余相中数量之比值为称为萃取因素取因素E E：式中 E萃取因素。由E可求得未被萃取的分率 和理论收得率1-：理论萃取率未被萃取分率K-分配系数，即萃取相中溶质浓度与萃余相中溶质浓度的比值 生物工程设备第4章萃取设备二二 多级萃取多级萃取多级错流萃取流程多级错流萃取流程 特点：萃取理论收率高，萃取完全但多级萃取流程长，特点：萃取理论收率高，萃取完全但多级萃取流程长，一般情况下，萃取剂用量大，因而得到的萃取液浓度低。一般情况下，萃取剂用量大，因而得到的萃取液浓度低。生物工程设备第4章萃取设备多级错流萃取多级错流萃取错流萃取收率计算错流萃取收率计算n n经一级萃取后，未被萃取的分率 为：
11、n n经二级萃取后：n n 依次类推，经n级萃取后，未被萃取的分率 为n n而理论收得率为生物工程设备第4章萃取设备多级逆流萃取流程多级逆流萃取流程 由于只在最后一级中参加萃取剂，故与错流萃取相比，萃取由于只在最后一级中参加萃取剂，故与错流萃取相比，萃取剂用量少，因而萃取液浓度高。多级逆流萃取与同级错流萃取相剂用量少，因而萃取液浓度高。多级逆流萃取与同级错流萃取相比，在相同的萃取剂用量下，可获得更高的产品得率。比，在相同的萃取剂用量下，可获得更高的产品得率。萃取相萃取相萃取相萃取相生物工程设备第4章萃取设备三、液三、液-液萃取设备液萃取设备生物工程设备第4章萃取设备萃取设备分类：萃取设备分类：
12、一一 混合澄清设备混合澄清设备n n混合设备、别离设备和溶剂回收设备。混合设备、别离设备和溶剂回收设备。混合设备、别离设备和溶剂回收设备。混合设备、别离设备和溶剂回收设备。n n混合设备是真正进行萃取的设备，它要求料液与混合设备是真正进行萃取的设备，它要求料液与混合设备是真正进行萃取的设备，它要求料液与混合设备是真正进行萃取的设备，它要求料液与萃取剂充分混合形成乳浊液，使别离的生物产品萃取剂充分混合形成乳浊液，使别离的生物产品萃取剂充分混合形成乳浊液，使别离的生物产品萃取剂充分混合形成乳浊液，使别离的生物产品自料液转入萃取剂中。别离设备是将萃取后形成自料液转入萃取剂中。别离设备是将萃取后形成自
13、料液转入萃取剂中。别离设备是将萃取后形成自料液转入萃取剂中。别离设备是将萃取后形成的萃取相和萃余相进行别离。溶剂回收设备需要的萃取相和萃余相进行别离。溶剂回收设备需要的萃取相和萃余相进行别离。溶剂回收设备需要的萃取相和萃余相进行别离。溶剂回收设备需要把萃取液中的生物产品与萃取溶剂别离并加以回把萃取液中的生物产品与萃取溶剂别离并加以回把萃取液中的生物产品与萃取溶剂别离并加以回把萃取液中的生物产品与萃取溶剂别离并加以回收。有的设备将混合与别离设备结合在一起萃收。有的设备将混合与别离设备结合在一起萃收。有的设备将混合与别离设备结合在一起萃收。有的设备将混合与别离设备结合在一起萃取沉清槽取沉清槽取沉清
14、槽取沉清槽见演示见演示见演示见演示。生物工程设备第4章萃取设备1.1.混合设备混合设备 1 1.混合罐混合罐 混合罐的结构与机械搅拌的密闭式反混合罐的结构与机械搅拌的密闭式反响罐类似。为防止中心液面下凹，在罐壁响罐类似。为防止中心液面下凹，在罐壁设置挡板，罐顶上有萃取剂、料液、调节设置挡板，罐顶上有萃取剂、料液、调节pHpH的酸碱液及去乳化剂的进口管，底的酸碱液及去乳化剂的进口管，底部有排料管。料液在罐内的平均混合停留部有排料管。料液在罐内的平均混合停留时间约时间约1 12min2min。生物工程设备第4章萃取设备2 2.混合管混合管 混合排管，萃取剂及料液在一定混合排管，萃取剂及料液在一定流
15、速下进入管道一端，混合后从流速下进入管道一端，混合后从另一端导出，为了保证较高的萃另一端导出，为了保证较高的萃取效果，料液在管道内应维持足取效果，料液在管道内应维持足够的停留时间，并使流动呈完全够的停留时间，并使流动呈完全涡流状态，强迫料液充分混合。涡流状态，强迫料液充分混合。一般要求一般要求 Re=Re=51051010104 4，流，流体在管内平均停留时间体在管内平均停留时间101020s20s。混合管的萃取效果高于混合罐，混合管的萃取效果高于混合罐，且为连续操作。且为连续操作。生物工程设备第4章萃取设备3 3.喷射式混合器喷射式混合器 两种常见的喷射式混合器示意图。其中两种常见的喷射式混
16、合器示意图。其中a为器内混合过为器内混合过程，即萃取剂及料液由各自导管进入器内进行混合；程，即萃取剂及料液由各自导管进入器内进行混合；b则则为两液相已在器外集合，后经喷嘴或孔板进入器内，从而加强为两液相已在器外集合，后经喷嘴或孔板进入器内，从而加强了湍流程度，提高了萃取效率。喷射式混合柱是一种体积小效了湍流程度，提高了萃取效率。喷射式混合柱是一种体积小效率高的混合装置，特别适用于低黏度、易分散的料液。这种设率高的混合装置，特别适用于低黏度、易分散的料液。这种设备投资小，但需要料液在较高的压力下进入混合器。备投资小，但需要料液在较高的压力下进入混合器。喷嘴式混合器的工作原理喷嘴式混合器的工作原理
17、喷嘴式混合器的工作原理喷嘴式混合器的工作原理:利用工作流体在一定压力下经过喷嘴以高速度射利用工作流体在一定压力下经过喷嘴以高速度射利用工作流体在一定压力下经过喷嘴以高速度射利用工作流体在一定压力下经过喷嘴以高速度射出，当流体流至喷嘴时速度增大，压力降低产生真空，出，当流体流至喷嘴时速度增大，压力降低产生真空，出，当流体流至喷嘴时速度增大，压力降低产生真空，出，当流体流至喷嘴时速度增大，压力降低产生真空，这样就将第二种液体吸入到达混合目的。这样就将第二种液体吸入到达混合目的。这样就将第二种液体吸入到达混合目的。这样就将第二种液体吸入到达混合目的。2.2.别离设备别离设备别离设备别离目的别离设备别
18、离目的别离设备别离目的别离设备别离目的:将含目标产物的萃取相与萃余相别离。将含目标产物的萃取相与萃余相别离。将含目标产物的萃取相与萃余相别离。将含目标产物的萃取相与萃余相别离。别离主要依靠萃取相与萃余相的密度不同互不相溶别离主要依靠萃取相与萃余相的密度不同互不相溶别离主要依靠萃取相与萃余相的密度不同互不相溶别离主要依靠萃取相与萃余相的密度不同互不相溶，在离心力的作用下，将萃取相和萃余相别离。，在离心力的作用下，将萃取相和萃余相别离。，在离心力的作用下，将萃取相和萃余相别离。，在离心力的作用下，将萃取相和萃余相别离。1 1 1 1、碟片式离心机；、碟片式离心机；、碟片式离心机；、碟片式离心机；2
19、 2 2 2、管式离心机。、管式离心机。、管式离心机。、管式离心机。生物工程设备第4章萃取设备二离心萃取设备二离心萃取设备n n将混合与别离操作结合在一台设备中将混合与别离操作结合在一台设备中利用离心力连续完成的高效萃取设备。利用离心力连续完成的高效萃取设备。n n连续逆流离心萃取设备连续逆流离心萃取设备生物工程设备第4章萃取设备将萃取剂与料液在逆流情况下进行屡次接触和屡将萃取剂与料液在逆流情况下进行屡次接触和屡次别离的萃取设备。其主要部件为由次别离的萃取设备。其主要部件为由1010个不同直个不同直径的同心圆筒组成的转鼓，每个圆筒上均在一端径的同心圆筒组成的转鼓，每个圆筒上均在一端开孔，作为料
20、液和萃取剂流动的通道，由于相邻开孔，作为料液和萃取剂流动的通道，由于相邻转鼓之间开孔位置上下错开，使液体上下曲折流转鼓之间开孔位置上下错开，使液体上下曲折流动。从中心向外数第动。从中心向外数第4 49 9筒的外壁上均焊有螺旋筒的外壁上均焊有螺旋形导流板，使两个液相的流动路程加长，延长两形导流板，使两个液相的流动路程加长，延长两液相的混合与别离时间，在螺旋形导流板上又开液相的混合与别离时间，在螺旋形导流板上又开设大小不同的缺口，使螺旋形长通道中形成很多设大小不同的缺口，使螺旋形长通道中形成很多短路，增加了两液相之间的接触时机。短路，增加了两液相之间的接触时机。操作时，重液相料液由底部轴周围的套操
21、作时，重液相料液由底部轴周围的套管进入转鼓后，沿螺旋形通道由内向外顺次流经管进入转鼓后，沿螺旋形通道由内向外顺次流经各转鼓，最后由外筒经溢流环到向心泵室被排出。各转鼓，最后由外筒经溢流环到向心泵室被排出。轻液萃取剂则由底部的中心管进入转鼓，流轻液萃取剂则由底部的中心管进入转鼓，流入最外层转鼓，从下端进入螺旋形通道，由外向入最外层转鼓，从下端进入螺旋形通道，由外向内顺次流过各转鼓，最后从中内顺次流过各转鼓，最后从中 出口排出。出口排出。连续逆流离心萃取设备连续逆流离心萃取设备 ABEABE216216型离心萃取机液体流向图型离心萃取机液体流向图重液在重液在1010层转鼓中心由内层转鼓中心由内向外
22、移动；向外移动；轻液由中心管进入由外向轻液由中心管进入由外向内移动，轻重液逆流接触。内移动，轻重液逆流接触。三塔式萃取设备三塔式萃取设备n n筛板萃取塔是常用的液液传质设备之一，不同形式的筛板萃取塔结构如所示。n n普通筛板塔 n n脉冲筛板塔 n n往复筛板塔生物工程设备第4章萃取设备普通筛板塔普通筛板塔n n普通筛板塔内配有假设普通筛板塔内配有假设干层加工有许多小孔和干层加工有许多小孔和一个溢流管一个溢流管也称为降也称为降液管液管的筛板。筛孔直的筛板。筛孔直径一般为径一般为39mm39mm，孔距为，孔距为孔径的孔径的3434倍，板间距为倍，板间距为150600mm150600mm。筛板结构
23、筛板结构生物工程设备第4章萃取设备工作原理工作原理n n工作时两液相分为分散相和连续相，分别由塔底和工作时两液相分为分散相和连续相，分别由塔底和塔顶进入塔内。塔顶进入塔内。n n假设轻液为分散相，由塔底进入塔内后，首先与第假设轻液为分散相，由塔底进入塔内后，首先与第一块筛板接触，在密度差的作用下，通过筛板上小一块筛板接触，在密度差的作用下，通过筛板上小孔分散成细滴并向上移动；而作为连续相的重液则孔分散成细滴并向上移动；而作为连续相的重液则由重力作用沿各塔板横向流动，经降液管流至下层由重力作用沿各塔板横向流动，经降液管流至下层塔板时与上升的滴状分散相相遇，实现两相接触传塔板时与上升的滴状分散相相
24、遇，实现两相接触传质。液滴穿过连续相后，在第二层塔板之下又凝结质。液滴穿过连续相后，在第二层塔板之下又凝结形成轻液层，该轻液层在两相密度差的作用下，经形成轻液层，该轻液层在两相密度差的作用下，经上层筛板再次分散而上浮。由于塔内安装有很多塔上层筛板再次分散而上浮。由于塔内安装有很多塔板，经分散相屡次分散，屡次凝结，实现传质，到板，经分散相屡次分散，屡次凝结，实现传质，到达别离目的。达别离目的。见演示见演示生物工程设备第4章萃取设备脉冲筛板塔脉冲筛板塔n n脉冲筛板塔的基本结构与普脉冲筛板塔的基本结构与普通筛板基本相同，没有溢流通筛板基本相同，没有溢流管和降液管。管和降液管。n n重液由上而下流动
25、，轻相自重液由上而下流动，轻相自下而上流动。往复给予系统下而上流动。往复给予系统脉动压力。脉动压力。往复泵往复泵往复泵往复泵生物工程设备第4章萃取设备工作原理工作原理n n操作时，轻、重液相均穿过筛板面作逆流运动，操作时，轻、重液相均穿过筛板面作逆流运动，分散在筛板之间不分层。由于普通筛板塔内轻、重分散在筛板之间不分层。由于普通筛板塔内轻、重相液逆向运动的相对速度小，界面湍动程度低，从相液逆向运动的相对速度小，界面湍动程度低，从而限制了传质效率的进一步提高。引入脉冲作用目而限制了传质效率的进一步提高。引入脉冲作用目的是为了提高流体间的湍动程度。产生脉冲的方法的是为了提高流体间的湍动程度。产生脉
26、冲的方法有往复泵、隔膜泵、压缩空气等。脉冲振幅范围为有往复泵、隔膜泵、压缩空气等。脉冲振幅范围为950mm950mm，频率为，频率为30200/min30200/min。生物工程设备第4章萃取设备往复筛板塔往复筛板塔n n原理与脉冲筛板塔相同，采用将筛板固原理与脉冲筛板塔相同，采用将筛板固原理与脉冲筛板塔相同，采用将筛板固原理与脉冲筛板塔相同，采用将筛板固定在中心轴上，由塔顶的传动机构带动定在中心轴上，由塔顶的传动机构带动定在中心轴上，由塔顶的传动机构带动定在中心轴上，由塔顶的传动机构带动作上下往复运动。如下图，作上下往复运动。如下图，作上下往复运动。如下图，作上下往复运动。如下图，n n往复
27、振动的幅度范围往复振动的幅度范围往复振动的幅度范围往复振动的幅度范围35mm35mm35mm35mm，频率可达，频率可达，频率可达，频率可达1000100010001000次次次次/min/min/min/min。n n当筛板向上运动时，筛板上侧液体经筛当筛板向上运动时，筛板上侧液体经筛当筛板向上运动时，筛板上侧液体经筛当筛板向上运动时，筛板上侧液体经筛孔向下喷射；当筛板向下运动时，筛板孔向下喷射；当筛板向下运动时，筛板孔向下喷射；当筛板向下运动时，筛板孔向下喷射；当筛板向下运动时，筛板下侧的液体向上喷射，故使两相接触外下侧的液体向上喷射，故使两相接触外下侧的液体向上喷射，故使两相接触外下侧的
28、液体向上喷射，故使两相接触外表及湍动程度增加，因而传质效率高。表及湍动程度增加，因而传质效率高。表及湍动程度增加，因而传质效率高。表及湍动程度增加，因而传质效率高。n n往复筛板塔的传质效率高，流动阻力小，往复筛板塔的传质效率高，流动阻力小，往复筛板塔的传质效率高，流动阻力小，往复筛板塔的传质效率高，流动阻力小，生产能力大，故在生产上应用日益广泛。生产能力大，故在生产上应用日益广泛。生产能力大，故在生产上应用日益广泛。生产能力大，故在生产上应用日益广泛。见演示见演示见演示见演示生物工程设备第4章萃取设备第二节第二节 固固-液萃取设备液萃取设备n n固固固固-液萃取是在一定条件下用一定浸出溶剂从
29、固体原料中液萃取是在一定条件下用一定浸出溶剂从固体原料中液萃取是在一定条件下用一定浸出溶剂从固体原料中液萃取是在一定条件下用一定浸出溶剂从固体原料中浸出有效成分的过程。依溶剂流动与否又分为静态浸出和浸出有效成分的过程。依溶剂流动与否又分为静态浸出和浸出有效成分的过程。依溶剂流动与否又分为静态浸出和浸出有效成分的过程。依溶剂流动与否又分为静态浸出和动态浸出。静态浸出是间歇的参加溶剂和一定时间的浸渍；动态浸出。静态浸出是间歇的参加溶剂和一定时间的浸渍；动态浸出。静态浸出是间歇的参加溶剂和一定时间的浸渍；动态浸出。静态浸出是间歇的参加溶剂和一定时间的浸渍；动态浸出是溶剂不断地流入和流出系统或溶剂与固
30、体原料动态浸出是溶剂不断地流入和流出系统或溶剂与固体原料动态浸出是溶剂不断地流入和流出系统或溶剂与固体原料动态浸出是溶剂不断地流入和流出系统或溶剂与固体原料同时不断地进入和离开系统。同时不断地进入和离开系统。同时不断地进入和离开系统。同时不断地进入和离开系统。生物工程设备第4章萃取设备一、单级间隙萃取设备一、单级间隙萃取设备n n由萃取罐、冷凝器、抽真空系统组由萃取罐、冷凝器、抽真空系统组成。成。n n萃取器材料常用不锈钢等材料制造。萃取器材料常用不锈钢等材料制造。物料和溶媒均由器顶一次参加，器物料和溶媒均由器顶一次参加，器身下部带夹套局部为萃取室，在萃身下部带夹套局部为萃取室，在萃取室中溶剂
31、和物料充分接触，夹套取室中溶剂和物料充分接触，夹套中通入蒸汽或热水使萃取在最适温中通入蒸汽或热水使萃取在最适温度下进行。有很多物质对温度较为度下进行。有很多物质对温度较为敏感，为了防止局部温度过高和降敏感，为了防止局部温度过高和降低溶剂的沸腾温度，萃取器可接真低溶剂的沸腾温度，萃取器可接真空系统使维持在某一真空度下操作。空系统使维持在某一真空度下操作。生物工程设备第4章萃取设备真空单极萃取设备及流程单极萃取设备及流程n n结构：结构：结构：结构：n n提取罐、冷凝器、冷却器和油水提取罐、冷凝器、冷却器和油水提取罐、冷凝器、冷却器和油水提取罐、冷凝器、冷却器和油水别离器，主要目的是别离顶部气别离
32、器，主要目的是别离顶部气别离器，主要目的是别离顶部气别离器，主要目的是别离顶部气体中含的有效成分。体中含的有效成分。体中含的有效成分。体中含的有效成分。提取罐为带夹套的加热结构，由提取罐为带夹套的加热结构，由提取罐为带夹套的加热结构，由提取罐为带夹套的加热结构，由气动装置带动轴上下移动，从而气动装置带动轴上下移动，从而气动装置带动轴上下移动，从而气动装置带动轴上下移动，从而使料叉排出固体料渣。罐体下部使料叉排出固体料渣。罐体下部使料叉排出固体料渣。罐体下部使料叉排出固体料渣。罐体下部是带有筛板的活底，活底的作用是带有筛板的活底，活底的作用是带有筛板的活底，活底的作用是带有筛板的活底，活底的作用
33、是支承固体物料和固液别离，是支承固体物料和固液别离，是支承固体物料和固液别离，是支承固体物料和固液别离，活活活活底借助于气动系统进行启闭，方底借助于气动系统进行启闭，方底借助于气动系统进行启闭，方底借助于气动系统进行启闭，方便自动排渣。便自动排渣。便自动排渣。便自动排渣。油油水水食品工厂设备第4章原料别离机械与设备二、二、半连续萃取流程半连续萃取流程n n新鲜溶剂从新鲜溶剂从1-61-6号罐顺序参加，萃取液从号罐顺序参加，萃取液从2-52-5号罐号罐顺序流过，从顺序流过，从5 5号罐排出萃取液，萃取液浓度较高。号罐排出萃取液，萃取液浓度较高。生物工程设备第4章萃取设备三、三、立式连续浸泡式浸取
34、器立式连续浸泡式浸取器n n浸取器由呈浸取器由呈U U形布置的三个形布置的三个螺旋输送器组成，由螺旋输送螺旋输送器组成，由螺旋输送器实现物料的移动。物料在较器实现物料的移动。物料在较低的塔的上方参加，被输送到低的塔的上方参加，被输送到下部，在水平方向移动一段距下部，在水平方向移动一段距离后，再由另一垂直螺旋输送离后，再由另一垂直螺旋输送到较高的塔的上部排出。溶剂到较高的塔的上部排出。溶剂与物料成逆流流动。在浸取器与物料成逆流流动。在浸取器内，物料溶解于溶剂中，故它内，物料溶解于溶剂中，故它属于浸泡式浸取设备。属于浸泡式浸取设备。生物工程设备第4章萃取设备n n它的主体是一台倾它的主体是一台倾斜
35、的卧式斜的卧式单或双单或双螺螺旋输送器。在浸取器的旋输送器。在浸取器的一端的上面设有固体物一端的上面设有固体物料的进口和溶液的排放料的进口和溶液的排放口，另一端上面设有溶口，另一端上面设有溶剂进口、端面设有残渣剂进口、端面设有残渣的排放口。器身下侧带的排放口。器身下侧带有用于维持浸取温度的有用于维持浸取温度的夹套。器身可在一定范夹套。器身可在一定范围调节倾斜角度。围调节倾斜角度。四、四、卧式浸泡式浸取器卧式浸泡式浸取器残渣残渣溶剂溶剂原料原料浸取物浸取物加热夹套螺旋n n逆流式浸取器。逆流式浸取器。生物工程设备第4章萃取设备第三节第三节 超临界流体萃取过程与设备超临界流体萃取过程与设备n n一
36、、超临界流体的性质一、超临界流体的性质n n二、超临界流体萃取过程二、超临界流体萃取过程n n三、超临界流体萃取系统三、超临界流体萃取系统 生物工程设备第4章萃取设备一、超临界流体性质一、超临界流体性质n n超临界萃取：以介质温度和压力略超过或靠近临超临界萃取：以介质温度和压力略超过或靠近临超临界萃取：以介质温度和压力略超过或靠近临超临界萃取：以介质温度和压力略超过或靠近临界温度和临界压力，介于气体和液体之间的流体界温度和临界压力，介于气体和液体之间的流体界温度和临界压力，介于气体和液体之间的流体界温度和临界压力，介于气体和液体之间的流体作为萃取剂，从固体或液体中萃取出某种高沸点作为萃取剂，从
37、固体或液体中萃取出某种高沸点作为萃取剂，从固体或液体中萃取出某种高沸点作为萃取剂，从固体或液体中萃取出某种高沸点或热敏性成分，以到达别离和提纯的目的。或热敏性成分，以到达别离和提纯的目的。或热敏性成分，以到达别离和提纯的目的。或热敏性成分，以到达别离和提纯的目的。n n超临界流体特点：超临界流体特点：n n密度接近液体密度接近液体密度接近液体密度接近液体萃取能力强萃取能力强萃取能力强萃取能力强;粘度接近气体粘度接近气体粘度接近气体粘度接近气体传质性能好。传质性能好。传质性能好。传质性能好。生物工程设备第4章萃取设备超临界超临界CO2流体相图流体相图生物工程设备第4章萃取设备 实验室用超临界萃取
38、设备实验室用超临界萃取设备 作为萃取剂的超临界流体具备的条件：作为萃取剂的超临界流体具备的条件：n n 1 1 化学性质稳定，对设备没有腐蚀性。化学性质稳定，对设备没有腐蚀性。化学性质稳定，对设备没有腐蚀性。化学性质稳定，对设备没有腐蚀性。2 2 临界温度应接近室温或操作温度，不要太高，也不要临界温度应接近室温或操作温度，不要太高，也不要临界温度应接近室温或操作温度，不要太高，也不要临界温度应接近室温或操作温度，不要太高，也不要太低。太低。太低。太低。3 3 操作温度应低于被萃取溶质的分解温度。操作温度应低于被萃取溶质的分解温度。操作温度应低于被萃取溶质的分解温度。操作温度应低于被萃取溶质的分
39、解温度。4 4 临界压力低，以降低压缩动力。临界压力低，以降低压缩动力。临界压力低，以降低压缩动力。临界压力低，以降低压缩动力。5 5 对萃取质的溶解度高，以减小溶剂循环量。对萃取质的溶解度高，以减小溶剂循环量。对萃取质的溶解度高，以减小溶剂循环量。对萃取质的溶解度高，以减小溶剂循环量。6 6 对被萃取物的选择性高，容易得到纯产品。对被萃取物的选择性高，容易得到纯产品。对被萃取物的选择性高，容易得到纯产品。对被萃取物的选择性高，容易得到纯产品。7 7 货源充足；价格廉价。货源充足；价格廉价。货源充足；价格廉价。货源充足；价格廉价。用于医药、食品工业时，还必须对人体无毒。用于医药、食品工业时，还
40、必须对人体无毒。用于医药、食品工业时，还必须对人体无毒。用于医药、食品工业时，还必须对人体无毒。生物工程设备第4章萃取设备COCO2 2是常用的超临界流体是常用的超临界流体n nCOCO2 2临界温度临界温度临界温度临界温度31.4 31.4，操作温度接近常温，对热敏，操作温度接近常温，对热敏，操作温度接近常温，对热敏，操作温度接近常温，对热敏性物质及风味物质不会影响；其临界压力为性物质及风味物质不会影响；其临界压力为性物质及风味物质不会影响；其临界压力为性物质及风味物质不会影响；其临界压力为7.29MPa7.29MPa较容易到达；其化学性质稳定，不燃烧，较容易到达；其化学性质稳定，不燃烧，较
41、容易到达；其化学性质稳定，不燃烧，较容易到达；其化学性质稳定，不燃烧，不爆炸，无腐蚀性；无色、无臭。无毒；具有防不爆炸，无腐蚀性；无色、无臭。无毒；具有防不爆炸，无腐蚀性；无色、无臭。无毒；具有防不爆炸，无腐蚀性；无色、无臭。无毒；具有防氧化，抑制微生物活动的作用氧化，抑制微生物活动的作用氧化，抑制微生物活动的作用氧化，抑制微生物活动的作用,对食品别离有利；对食品别离有利；对食品别离有利；对食品别离有利；且且且且COCO2 2容易得到较纯的产品，来源方便，价格廉容易得到较纯的产品，来源方便，价格廉容易得到较纯的产品，来源方便，价格廉容易得到较纯的产品，来源方便，价格廉价。因此超临界二氧化碳是最
42、常用的超临界流体。价。因此超临界二氧化碳是最常用的超临界流体。价。因此超临界二氧化碳是最常用的超临界流体。价。因此超临界二氧化碳是最常用的超临界流体。生物工程设备第4章萃取设备n n为了使超临界萃取能够取得最好的效果，在超临界萃取过为了使超临界萃取能够取得最好的效果，在超临界萃取过为了使超临界萃取能够取得最好的效果，在超临界萃取过为了使超临界萃取能够取得最好的效果，在超临界萃取过程中还需参加一定量的辅助溶剂或称调节剂。程中还需参加一定量的辅助溶剂或称调节剂。程中还需参加一定量的辅助溶剂或称调节剂。程中还需参加一定量的辅助溶剂或称调节剂。n n辅助溶剂具有以下几方面作用辅助溶剂具有以下几方面作用
43、辅助溶剂具有以下几方面作用辅助溶剂具有以下几方面作用:1 1 1 1、大大增加被别离组分在气相中的溶解度。、大大增加被别离组分在气相中的溶解度。、大大增加被别离组分在气相中的溶解度。、大大增加被别离组分在气相中的溶解度。2 2 2 2、参加与溶质起特定作用的辅助剂，可使溶质的别离、参加与溶质起特定作用的辅助剂，可使溶质的别离、参加与溶质起特定作用的辅助剂，可使溶质的别离、参加与溶质起特定作用的辅助剂，可使溶质的别离因子大大提高。因子大大提高。因子大大提高。因子大大提高。3 3 3 3、增加溶质溶解度对温度、压力的敏感程度，使被萃、增加溶质溶解度对温度、压力的敏感程度，使被萃、增加溶质溶解度对温
44、度、压力的敏感程度，使被萃、增加溶质溶解度对温度、压力的敏感程度，使被萃取组分在操作压力不变的情况下，适当提高温度就可使其取组分在操作压力不变的情况下，适当提高温度就可使其取组分在操作压力不变的情况下，适当提高温度就可使其取组分在操作压力不变的情况下，适当提高温度就可使其溶解度大大降低。溶解度大大降低。溶解度大大降低。溶解度大大降低。4 4 4 4、辅助溶剂可用作反响物。、辅助溶剂可用作反响物。、辅助溶剂可用作反响物。、辅助溶剂可用作反响物。5 5 5 5、能改变溶剂的临界参数。、能改变溶剂的临界参数。、能改变溶剂的临界参数。、能改变溶剂的临界参数。萃取调节剂生物工程设备第4章萃取设备二、超临
45、界流体萃取过程及方法二、超临界流体萃取过程及方法超临界超临界CO2流体萃取别离工艺流程方框图流体萃取别离工艺流程方框图生物工程设备第4章萃取设备超临界萃取方法超临界萃取方法n n等温法绝热法；等温法绝热法；n n等压法；等压法；n n吸附法。吸附法。生物工程设备第4章萃取设备等温法绝热法等温法绝热法n n在一定温度下，使超临界流体在一定温度下，使超临界流体在一定温度下，使超临界流体在一定温度下，使超临界流体和溶质减压，经膨胀、别离，和溶质减压，经膨胀、别离，和溶质减压，经膨胀、别离，和溶质减压，经膨胀、别离，溶质经别离槽下部取出，气体溶质经别离槽下部取出，气体溶质经别离槽下部取出，气体溶质经别
46、离槽下部取出，气体经压缩机压缩后返回萃取槽循经压缩机压缩后返回萃取槽循经压缩机压缩后返回萃取槽循经压缩机压缩后返回萃取槽循环使用。萃取相中的溶质为需环使用。萃取相中的溶质为需环使用。萃取相中的溶质为需环使用。萃取相中的溶质为需要的精致产品的场合。要的精致产品的场合。要的精致产品的场合。要的精致产品的场合。COCO2 2生物工程设备第4章萃取设备等压法等压法n n依靠温度变化的萃取别离法依靠温度变化的萃取别离法依靠温度变化的萃取别离法依靠温度变化的萃取别离法等压法：经加热、升温等压法：经加热、升温等压法：经加热、升温等压法：经加热、升温使气体和溶质别离，从别离使气体和溶质别离，从别离使气体和溶质
47、别离，从别离使气体和溶质别离，从别离槽下部取出萃取物，气体经槽下部取出萃取物，气体经槽下部取出萃取物，气体经槽下部取出萃取物，气体经冷却、压缩后返回萃取槽循冷却、压缩后返回萃取槽循冷却、压缩后返回萃取槽循冷却、压缩后返回萃取槽循环使用。萃取相中的溶质为环使用。萃取相中的溶质为环使用。萃取相中的溶质为环使用。萃取相中的溶质为需要的精致产品的场合。需要的精致产品的场合。需要的精致产品的场合。需要的精致产品的场合。生物工程设备第4章萃取设备吸附法吸附法n n在别离槽中，经萃取出的在别离槽中，经萃取出的在别离槽中，经萃取出的在别离槽中，经萃取出的溶质被吸附剂吸附，气体溶质被吸附剂吸附，气体溶质被吸附剂
48、吸附，气体溶质被吸附剂吸附，气体经压缩后返回萃取槽循环经压缩后返回萃取槽循环经压缩后返回萃取槽循环经压缩后返回萃取槽循环使用。流程适用于萃取质使用。流程适用于萃取质使用。流程适用于萃取质使用。流程适用于萃取质为需要除去的有害成分、为需要除去的有害成分、为需要除去的有害成分、为需要除去的有害成分、而萃取槽中留下的萃余物而萃取槽中留下的萃余物而萃取槽中留下的萃余物而萃取槽中留下的萃余物为所需要的提纯组分这种为所需要的提纯组分这种为所需要的提纯组分这种为所需要的提纯组分这种场合。场合。场合。场合。生物工程设备第4章萃取设备三、超临界流体萃取系统三、超临界流体萃取系统n n一固体物料的超临界流体萃取系
49、统n n二液体物料的超临界流体萃取系统生物工程设备第4章萃取设备一固体物料的超临界流体萃取系统一固体物料的超临界流体萃取系统n n1高压索氏提取器n n2普通的间歇式萃取系统n n3半连续式萃取系统n n4连续式萃取系统生物工程设备第4章萃取设备1 1高压索氏提取器高压索氏提取器n n装备将一只玻璃索氏提取器装入一只装备将一只玻璃索氏提取器装入一只高压腔内，适量的高压腔内，适量的COCO2 2以干冰的形式被以干冰的形式被放入高压容器的下部。随后封盖，并放入高压容器的下部。随后封盖，并被放入加热水浴。干冰蒸发，压力增被放入加热水浴。干冰蒸发，压力增加，并到达加，并到达COCO2 2液化的值，该值
50、由容器液化的值，该值由容器顶部冷凝器的温度来确定。被冷凝器顶部冷凝器的温度来确定。被冷凝器液化的萃取溶剂会滴入索氏提取器，液化的萃取溶剂会滴入索氏提取器，并在套管内萃取样品。萃取过程中，并在套管内萃取样品。萃取过程中，萃取物在圆底瓶中保持沸腾的液态萃取物在圆底瓶中保持沸腾的液态COCO2 2中，逐渐被浓缩。萃取结束后，气体中，逐渐被浓缩。萃取结束后，气体通过一只阀减压释放，翻开高压容器，通过一只阀减压释放，翻开高压容器，从圆底瓶中取出萃取物。从圆底瓶中取出萃取物。高压容器生物工程设备第4章萃取设备2普通的间歇式萃取系统普通的间歇式萃取系统 生物工程设备第4章萃取设备变温变压的超临界流体萃取小麦