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1、以柠檬酸和尿素为有机燃料以柠檬酸和尿素为有机燃料的低温燃烧合成法制备的低温燃烧合成法制备 纳米纳米氧化铬氧化铬 学生姓名：常子山 专 业：材料化学 指导老师：白玉兰汇报提纲汇报提纲1 研究背景研究背景2 柠檬酸体系的探索研究柠檬酸体系的探索研究3 尿素体系的探索研究尿素体系的探索研究4 论文总结论文总结1 1 研究背景研究背景2020世纪世纪8080年代，纳米技术横空出世，并得到飞速发年代，纳米技术横空出世，并得到飞速发展，至今方兴未艾！展，至今方兴未艾！纳米材料则具有表面效应、小尺寸效应、量子效应、纳米材料则具有表面效应、小尺寸效应、量子效应、以及宏观量子隧道效应等，因此应用于各种领域。以及
2、宏观量子隧道效应等，因此应用于各种领域。纳米氧化铬更是可用作冶金材料、颜料、着色剂、纳米氧化铬更是可用作冶金材料、颜料、着色剂、耐火材料、研磨剂、热喷涂材料以及光学催化剂材耐火材料、研磨剂、热喷涂材料以及光学催化剂材料，用途广泛。料，用途广泛。纳米氧化铬纳米氧化铬的制备方法的制备方法1 固相法固相法2 液相法液相法3 气相法气相法低温燃烧合成法的相关简介低温燃烧合成法的相关简介1、低温燃烧合成法（LCS）在SHS的基础上发展起来的，将湿化学和氧化还原反应相结合，拥有很多其他方法所不具有的优点！2、这种方法的相关原理现在也还不是很系统，一般认为是与原料在反应过程中的氧化还原反应有关!3、该方法的
3、影响因素有很多，例如燃料和络合剂的种类、用量、燃烧方式、点火温度、pH值等等！4、目前该方法主要应用于氧化物及其氧化物粉体的制备上。低温燃烧合成技术2 2 以柠檬酸为有机燃料的低温以柠檬酸为有机燃料的低温燃烧合成体系燃烧合成体系试验方法试验方法1、用、用电子天平称取一定比子天平称取一定比 例物料，溶于例物料，溶于30ml蒸蒸馏水；水；2、将将烧杯放置在杯放置在80恒温水恒温水浴浴锅中加中加热搅拌，并适当拌，并适当调节pH值，蒸，蒸发2-2.5h制制备溶胶；溶胶；3、将蒸、将蒸发制得的溶胶蒸制得的溶胶蒸发引引燃，燃，进行比行比较分析。分析。结果与讨论结果与讨论1原料化学配比对反应和产物的影响原料
4、化学配比对反应和产物的影响2 聚乙烯醇的加入对反应现象和产物的影响聚乙烯醇的加入对反应现象和产物的影响3 pH值对反应现象和产物的影响值对反应现象和产物的影响4 燃烧方式对反应和产物的影响燃烧方式对反应和产物的影响5 点火温度对反应和产物的影响点火温度对反应和产物的影响原料化学配比对反应和产物的影响原料化学配比对反应和产物的影响硝酸铬硝酸铬:柠檬酸柠檬酸 实验现象实验现象 产物状态产物状态 1:1 灰白烟，无火焰 灰黑色颗粒状 1.2:1灰白烟，有不明显火星 灰绿色颗粒状 1.5:1冒白烟，出现少量火焰冒白烟，出现少量火焰 灰绿色颗粒状灰绿色颗粒状 2.0:1冒白烟，无火焰 绿色胶状物结论：原
5、料化学为结论：原料化学为1.5:1时，产物较好。时，产物较好。聚乙烯醇的加入对反应和产物的影响聚乙烯醇的加入对反应和产物的影响 聚乙聚乙烯烯醇（醇（W%W%）燃燃烧现烧现象象 产产物状物状态态 1%1%冒白烟，少量黄色火焰冒白烟，少量黄色火焰 灰灰绿绿色色颗颗粒状粒状产产物物 3%3%冒白烟，少量黄色火焰冒白烟，少量黄色火焰 灰灰绿绿色微量色微量团团聚聚颗颗粒粒 5%5%冒白烟，出冒白烟，出现现黄色火焰黄色火焰灰灰绿绿色蓬松絮状物色蓬松絮状物 10%10%冒白烟，出冒白烟，出现现黄色火焰黄色火焰灰灰绿绿色蓬松絮状物色蓬松絮状物pHpH值对反应现象和产物的影响值对反应现象和产物的影响 pH pH
6、 实验现实验现象象 产产物状物状态态 2 沸沸腾腾、短、短暂暂白烟后出白烟后出现现少量黄色火焰少量黄色火焰 灰黑色灰黑色颗颗粒状粒状物物 4沸沸腾腾、少量白烟后出少量白烟后出现现黄色火焰黄色火焰灰灰绿绿色蓬松粉状物色蓬松粉状物 7沸沸腾腾、大量白烟后零星、大量白烟后零星的出的出现现火星，没有燃火星，没有燃烧烧灰色胶状物，略灰色胶状物，略显显蓬松蓬松 从以上分析可知，从以上分析可知，pH值过大或过小，可能影响整个体系值过大或过小，可能影响整个体系的络合过程，进而抑制体系的络合程度，影响反应现象。的络合过程，进而抑制体系的络合程度，影响反应现象。燃烧方式对反应和产物的影响燃烧方式对反应和产物的影响
7、燃烧方式燃烧方式燃烧现象燃烧现象产物状态产物状态 溶液溶液沸腾、无明显火沸腾、无明显火焰焰深灰绿色颗粒深灰绿色颗粒 溶胶溶胶燃烧较迅速，有燃烧较迅速，有金黄色火焰金黄色火焰灰绿色蓬松小块灰绿色蓬松小块状产物状产物 干凝胶干凝胶燃烧剧烈，金黄燃烧剧烈，金黄色火焰色火焰灰绿色松状产物灰绿色松状产物点火温度对反应和产物的影响点火温度对反应和产物的影响 在这里，我们配置原料配比为在这里，我们配置原料配比为1.5:1，pH=4，加入，加入5%聚乙烯醇的聚乙烯醇的体系制成溶胶，进行相关测试。体系制成溶胶，进行相关测试。序号序号点火温度点火温度/实验现实验现象象 产产物状物状态态a180沸沸腾腾、冒烟、出、
8、冒烟、出现现黄色火焰黄色火焰灰灰绿绿色粉末状物色粉末状物b 250沸沸腾腾、冒烟、出、冒烟、出现现黄色火焰黄色火焰灰灰绿绿色粉状物有色粉状物有团团聚聚c340 沸沸腾腾、冒烟、出、冒烟、出现现黄色火焰黄色火焰灰灰绿绿色粉末状物色粉末状物 此外，我们还考察了此外，我们还考察了800保温与否对产物产生的影响，保温与否对产物产生的影响，经过保温的最佳条件下样品颜色明显翠绿，灰色明显减少。经过保温的最佳条件下样品颜色明显翠绿，灰色明显减少。本章小结本章小结 通过上述对比实验，得出硝酸铬和柠檬酸通过上述对比实验，得出硝酸铬和柠檬酸体系采取低温燃烧合成法制备体系采取低温燃烧合成法制备Cr2O3粉体的最粉体
9、的最佳原料配比、佳原料配比、pH、点火温度和燃烧方式等因素、点火温度和燃烧方式等因素所产生的影响。所产生的影响。即原料配比为硝酸铬即原料配比为硝酸铬:柠檬酸柠檬酸=1.5:1,pH=4,加入质量分数为加入质量分数为5%的聚乙烯醇助的聚乙烯醇助剂，在剂，在180即可点燃，并将产物于即可点燃，并将产物于800保温保温2h的条件下，可以制备良好的的条件下，可以制备良好的Cr2O3粉体。粉体。3 3 以尿素为有机燃料的低温以尿素为有机燃料的低温燃烧合成体系研究燃烧合成体系研究结果与讨论结果与讨论1原料化学配比对反应和产物的影响原料化学配比对反应和产物的影响2 聚乙烯醇的加入对反应现象和产物的影响聚乙烯
10、醇的加入对反应现象和产物的影响3 pH值对反应现象和产物的影响值对反应现象和产物的影响4 燃烧方式对反应和产物的影响燃烧方式对反应和产物的影响5 点火温度对反应和产物的影响点火温度对反应和产物的影响原料化学配比对反应和产物的影响硝酸硝酸铬铬尿尿 素素 实验现实验现象象产产物状物状态态1 1沸沸腾腾但不能点燃但不能点燃灰黑色灰黑色颗颗粒状粒状产产物物1 2.5沸沸腾腾、冒白烟，出、冒白烟，出现现金黄色火焰金黄色火焰灰灰绿绿色色树树枝状枝状产产物物1 3沸沸腾腾、冒白烟，出、冒白烟，出现现金黄色火焰金黄色火焰灰黑色灰黑色树树枝状枝状产产物物聚乙烯醇的加入对反应和产物的影响聚乙烯醇的加入对反应和产物
11、的影响聚乙聚乙烯烯醇醇(w%)(w%)燃燃烧烧后后颜颜色色 保温后（保温后（800800）颜颜色色 1%1%灰灰绿绿色松状色松状产产物物 灰灰绿绿色松状色松状产产物物 3%3%灰灰绿绿色松状色松状产产物物 浅浅绿绿色松状色松状产产物物 5%5%灰灰绿绿色松状色松状产产物物 草草绿绿色松状色松状产产物物 10%10%灰灰绿绿色松状色松状产产物物 草草绿绿色松状色松状产产物物加入加入5%聚乙烯醇的溶胶体系聚乙烯醇的溶胶体系我们探讨了聚乙烯醇的加入对最佳原料配比下的溶胶体系我们探讨了聚乙烯醇的加入对最佳原料配比下的溶胶体系的的TG-DTA的影响：的影响：未加聚乙烯醇的溶胶体系未加聚乙烯醇的溶胶体系p
12、HpH值对反应现象和产物的影响值对反应现象和产物的影响 pH pH 实验现实验现象象 产产物状物状态态 3 冒气泡，有金黄色火焰冒气泡，有金黄色火焰灰绿色蓬松状产物灰绿色蓬松状产物 5 燃烧较剧烈，金黄色火焰燃烧较剧烈，金黄色火焰灰灰绿绿色蓬松粉状物色蓬松粉状物 7燃烧最缓慢，金黄色火星燃烧最缓慢，金黄色火星夹杂夹杂着灰色的着灰色的蓝绿蓝绿色色产产物物燃烧方式对反应和产物的影响燃烧方式对反应和产物的影响燃烧方式燃烧方式燃烧现象燃烧现象产物状态产物状态 溶液溶液沸腾、金黄色火沸腾、金黄色火焰焰浅灰绿色蓬松状浅灰绿色蓬松状 溶胶溶胶燃烧迅速，有金燃烧迅速，有金黄色火焰黄色火焰灰绿色蓬松状产灰绿色蓬
13、松状产物物 干凝胶干凝胶燃烧较剧烈，金燃烧较剧烈，金黄色火焰黄色火焰灰绿色松状产物灰绿色松状产物点火温度对反应和产物的影响点火温度对反应和产物的影响点火温度点火温度/实验现实验现象象产产物状物状态态100100没有燃没有燃烧现烧现象象灰灰绿绿色胶状物色胶状物产产物稍膨物稍膨胀胀200200轻轻微沸微沸腾腾、冒烟、有燃、冒烟、有燃烧现烧现象象灰灰绿绿色絮状色絮状产产物物300300沸沸腾腾、冒烟，有金黄色火焰、冒烟，有金黄色火焰出出现现灰灰绿绿色絮状色絮状产产物物400400沸沸腾腾、冒烟，、冒烟，剧剧烈反烈反应应绿绿色蓬松粉末状物稍色蓬松粉末状物稍显显灰灰色色 未加聚乙烯醇（未加聚乙烯醇（A)
14、加入聚乙烯醇（加入聚乙烯醇（B）未加聚乙烯醇（未加聚乙烯醇（C）加入聚乙烯醇（加入聚乙烯醇（D）本章小结本章小结当硝酸当硝酸铬和尿素的比例和尿素的比例为1:2.51:2.5，制得的粉体，制得的粉体较好。好。体系在体系在150150左右开始明左右开始明显分解。但随着点火温分解。但随着点火温度的升高，体系的孕育期度的升高，体系的孕育期缩短，燃短，燃烧时间增增长，燃燃烧越越剧烈。烈。尿素体系的尿素体系的pH=3pH=3时，燃，燃烧现象象较好，好，产物物颜色色较翠翠绿。制得的制得的产品品经保温，保温，产品品颜色色变得得鲜艳，灰色的，灰色的残留碳化物消失，得到的粉体残留碳化物消失，得到的粉体较好好。4
15、4 论文总结论文总结 体系体系原料配原料配比比pH燃烧方燃烧方式式点火温点火温度度柠檬酸柠檬酸1.5:14干凝胶180开始燃烧 尿素尿素1:2.53溶胶150开始燃烧致谢致谢 毕业论文得以顺利完成，首先要感谢我的导师毕业论文得以顺利完成，首先要感谢我的导师白玉兰老白玉兰老师。从开始的选题到最终的论文答辩，一路走来，老师始终陪师。从开始的选题到最终的论文答辩，一路走来，老师始终陪伴在我们身旁，给予我们悉心的指导，无微不至的关怀。用自伴在我们身旁，给予我们悉心的指导，无微不至的关怀。用自己的言传身教，激励着我们的成长。己的言传身教，激励着我们的成长。我也要感谢所有化学与药学院的老师们，无论是在课堂
16、上，我也要感谢所有化学与药学院的老师们，无论是在课堂上，还是在实验室，你们用自己渊博的知识指引我们，高尚的情操还是在实验室，你们用自己渊博的知识指引我们，高尚的情操陶冶我们，无微不至的关怀激励我们陶冶我们，无微不至的关怀激励我们，在这里我由衷地感谢您，在这里我由衷地感谢您，我的老师们。，我的老师们。感谢所有的同学们，我们在一起的日日夜夜，点点滴滴，感谢所有的同学们，我们在一起的日日夜夜，点点滴滴，都将成为我们人生中最美丽的记忆。未来属于我们，我们会用都将成为我们人生中最美丽的记忆。未来属于我们，我们会用自己的双手创造更加美好的明天，来回报我们亲爱的母校，回自己的双手创造更加美好的明天，来回报我们亲爱的母校，回报我们伟大的祖国！报我们伟大的祖国！THANK YOU!谢谢各位老师！谢谢各位老师！