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1、以柠檬酸和尿素为有机燃以柠檬酸和尿素为有机燃料的低温燃烧合成料的低温燃烧合成(hchng)法制法制备备 纳米氧化铬纳米氧化铬 学生(xu sheng)(xu sheng)姓名：常子山 专 业：材料化学 指导老师：白玉兰第一页，共三十二页。汇报提纲汇报提纲1 研究背景研究背景2 柠檬酸体系的探索柠檬酸体系的探索(tn su)研究研究3 尿素体系的探索研究尿素体系的探索研究4 论文总结论文总结第二页，共三十二页。1 1 研究研究(ynji)(ynji)背景背景2020世纪世纪8080年代，纳米技术横空出世，并得到飞速发年代，纳米技术横空出世，并得到飞速发展，至今方兴未艾！展，至今方兴未艾！纳米材料
2、则具有表面效应纳米材料则具有表面效应(xioyng)(xioyng)、小尺寸效应、小尺寸效应(xioyng)(xioyng)、量子效应量子效应(xioyng)(xioyng)、以及宏观量子隧道效应、以及宏观量子隧道效应(xioyng)(xioyng)等，等，因此应用于各种领域。因此应用于各种领域。纳米氧化铬更是可用作冶金材料、颜料、着色剂、纳米氧化铬更是可用作冶金材料、颜料、着色剂、耐火材料、研磨剂、热喷涂材料以及光学催化剂材耐火材料、研磨剂、热喷涂材料以及光学催化剂材料，用途广泛。料，用途广泛。第三页，共三十二页。纳米氧化米氧化铬的制的制备方法方法1 固相法固相法2 液相法液相法3 气相法气
3、相法第四页，共三十二页。低温燃烧合成低温燃烧合成(hchng)(hchng)法的相关简介法的相关简介1、低温燃烧合成法（LCS）在SHS的基础上发展起来的，将湿化学和氧化还原反应相结合，拥有很多其他方法所不具有的优点！2、这种方法的相关原理现在也还不是很系统，一般认为是与原料在反应过程中的氧化还原反应有关!3、该方法的影响因素有很多，例如燃料和络合剂的种类、用量、燃烧方式、点火温度、pH值等等！4、目前该方法主要应用于氧化物及其氧化物粉体的制备上。低温燃烧合成技术第五页，共三十二页。2 2 以柠檬酸为有机燃料的低温以柠檬酸为有机燃料的低温燃烧合成燃烧合成(hchng)(hchng)体系体系第六
4、页，共三十二页。试验试验(shyn)(shyn)方法方法1、用、用电子天平称取一定比子天平称取一定比 例物料，溶于例物料，溶于30ml蒸蒸馏水；水；2、将将烧杯放置在杯放置在80恒温水恒温水浴浴锅中加中加热搅拌，并适当拌，并适当调节pH值，蒸，蒸发2-2.5h制制备溶胶；溶胶；3、将蒸、将蒸发制得的溶胶蒸制得的溶胶蒸发引引燃，燃，进行比行比较分析。分析。第七页，共三十二页。结果结果(ji gu)(ji gu)与讨论与讨论1原料化学配比对反应和产物的影响原料化学配比对反应和产物的影响2 聚乙烯醇的加入聚乙烯醇的加入(jir)对反应现象和产物的影响对反应现象和产物的影响3 pH值对反应现象和产物的
5、影响值对反应现象和产物的影响4 燃烧方式对反应和产物的影响燃烧方式对反应和产物的影响5 点火温度对反应和产物的影响点火温度对反应和产物的影响第八页，共三十二页。原料化学配比对反应和产物原料化学配比对反应和产物(chnw)(chnw)的影响的影响硝酸铬硝酸铬:柠檬酸柠檬酸 实验现象实验现象 产物状态产物状态 1:1 灰白烟，无火焰 灰黑色颗粒状 1.2:1灰白烟，有不明显火星 灰绿色颗粒状 1.5:1冒白烟，出现少量火焰冒白烟，出现少量火焰 灰绿色颗粒状灰绿色颗粒状 2.0:1冒白烟，无火焰 绿色胶状物结论：原料结论：原料(yunlio)化学为化学为1.5:1时，产物较好。时，产物较好。第九页，
6、共三十二页。聚乙烯醇的加入对反应聚乙烯醇的加入对反应(fnyng)(fnyng)和产物的影响和产物的影响 聚乙聚乙烯烯醇（醇（W%W%）燃燃烧现烧现象象 产产物状物状态态 1%1%冒白烟，少量黄色火焰冒白烟，少量黄色火焰 灰灰绿绿色色颗颗粒状粒状产产物物 3%3%冒白烟，少量黄色火焰冒白烟，少量黄色火焰 灰灰绿绿色微量色微量团团聚聚颗颗粒粒 5%5%冒白烟，出冒白烟，出现现黄色火焰黄色火焰灰灰绿绿色蓬松絮状物色蓬松絮状物 10%10%冒白烟，出冒白烟，出现现黄色火焰黄色火焰灰灰绿绿色蓬松絮状物色蓬松絮状物第十页，共三十二页。pHpH值对反应现象值对反应现象(xinxing)(xinxing)和
7、产物的影响和产物的影响 pH pH 实验现实验现象象 产产物状物状态态 2 沸沸腾腾、短、短暂暂白烟后出白烟后出现现少量黄色火焰少量黄色火焰 灰黑色灰黑色颗颗粒状粒状物物 4沸沸腾腾、少量白烟后出少量白烟后出现现黄色火焰黄色火焰灰灰绿绿色蓬松粉状物色蓬松粉状物 7沸沸腾腾、大量白烟后零星、大量白烟后零星的出的出现现火星，没有燃火星，没有燃烧烧灰色胶状物，略灰色胶状物，略显显蓬松蓬松 从以上分析可知，从以上分析可知，pH值过大或过小，可能值过大或过小，可能(knng)影响整个体系影响整个体系的络合过程，进而抑制体系的络合程度，影响反应现象。的络合过程，进而抑制体系的络合程度，影响反应现象。第十一
8、页，共三十二页。燃烧方式对反应和产物燃烧方式对反应和产物(chnw)(chnw)的影响的影响燃烧方式燃烧方式燃烧现象燃烧现象产物状态产物状态 溶液溶液沸腾、无明显火沸腾、无明显火焰焰深灰绿色颗粒深灰绿色颗粒 溶胶溶胶燃烧较迅速，有燃烧较迅速，有金黄色火焰金黄色火焰灰绿色蓬松小块灰绿色蓬松小块状产物状产物 干凝胶干凝胶燃烧剧烈，金黄燃烧剧烈，金黄色火焰色火焰灰绿色松状产物灰绿色松状产物第十二页，共三十二页。点火温度对反应点火温度对反应(fnyng)(fnyng)和产物的影响和产物的影响 在这里，我们配置原料配比为在这里，我们配置原料配比为1.5:1，pH=4，加入，加入5%聚乙烯醇的体系制成聚乙
9、烯醇的体系制成溶胶，进行相关溶胶，进行相关(xinggun)测试。测试。第十三页，共三十二页。序号序号点火温度点火温度/实验现实验现象象 产产物状物状态态a180沸沸腾腾、冒烟、出、冒烟、出现现黄色火焰黄色火焰灰灰绿绿色粉末状物色粉末状物b 250沸沸腾腾、冒烟、出、冒烟、出现现黄色火焰黄色火焰灰灰绿绿色粉状物有色粉状物有团团聚聚c340 沸沸腾腾、冒烟、出、冒烟、出现现黄色火焰黄色火焰灰灰绿绿色粉末状物色粉末状物 此外，我们还考察了此外，我们还考察了800保温与否对产物产生的影响，经过保保温与否对产物产生的影响，经过保温的最佳条件下样品颜色温的最佳条件下样品颜色(yns)明显翠绿，灰色明显减
10、少。明显翠绿，灰色明显减少。第十四页，共三十二页。本章本章(bn zhn)(bn zhn)小结小结 通过上述对比实验，得出硝酸铬和柠檬酸体系采通过上述对比实验，得出硝酸铬和柠檬酸体系采取低温燃烧合成法制备取低温燃烧合成法制备Cr2O3粉体的最佳粉体的最佳(zu ji)原料配原料配比、比、pH、点火温度和燃烧方式等因素所产生的影、点火温度和燃烧方式等因素所产生的影响。响。即原料配比为硝酸铬即原料配比为硝酸铬:柠檬酸柠檬酸=1.5:1,pH=4,加入加入质量分数为质量分数为5%的聚乙烯醇助剂，在的聚乙烯醇助剂，在180即可点即可点燃，并将产物于燃，并将产物于800保温保温2h的条件下，可以制的条件
11、下，可以制备良好的备良好的Cr2O3粉体。粉体。第十五页，共三十二页。3 3 以尿素为有机燃料的低温以尿素为有机燃料的低温燃烧合成燃烧合成(hchng)(hchng)体系研究体系研究第十六页，共三十二页。结果结果(ji gu)(ji gu)与讨论与讨论1原料化学配比对反应和产物的影响原料化学配比对反应和产物的影响2 聚乙烯醇的加入对反应现象和产物的影响聚乙烯醇的加入对反应现象和产物的影响3 pH值对反应现象和产物的影响值对反应现象和产物的影响4 燃烧方式对反应和产物的影响燃烧方式对反应和产物的影响5 点火点火(din hu)温度对反应和产物的影响温度对反应和产物的影响第十七页，共三十二页。原料
12、化学配比(pi b)对反应和产物的影响硝酸硝酸铬铬尿尿 素素 实验现实验现象象产产物状物状态态1 1沸沸腾腾但不能点燃但不能点燃灰黑色灰黑色颗颗粒状粒状产产物物1 2.5沸沸腾腾、冒白烟，出、冒白烟，出现现金黄色火焰金黄色火焰灰灰绿绿色色树树枝状枝状产产物物1 3沸沸腾腾、冒白烟，出、冒白烟，出现现金黄色火焰金黄色火焰灰黑色灰黑色树树枝状枝状产产物物第十八页，共三十二页。聚乙烯醇的加入对反应和产物聚乙烯醇的加入对反应和产物(chnw)(chnw)的影响的影响聚乙聚乙烯烯醇醇(w%)(w%)燃燃烧烧后后颜颜色色 保温后（保温后（800800）颜颜色色 1%1%灰灰绿绿色松状色松状产产物物 灰灰绿
13、绿色松状色松状产产物物 3%3%灰灰绿绿色松状色松状产产物物 浅浅绿绿色松状色松状产产物物 5%5%灰灰绿绿色松状色松状产产物物 草草绿绿色松状色松状产产物物 10%10%灰灰绿绿色松状色松状产产物物 草草绿绿色松状色松状产产物物第十九页，共三十二页。加入加入5%聚乙烯醇的溶胶聚乙烯醇的溶胶(rngjio)体系体系我们探讨了聚乙烯醇我们探讨了聚乙烯醇(j y x chn)的加入对最佳原料配比下的溶胶体的加入对最佳原料配比下的溶胶体系的系的TG-DTA的影响：的影响：第二十页，共三十二页。未加聚乙烯醇的溶胶未加聚乙烯醇的溶胶(rngjio)体系体系第二十一页，共三十二页。pHpH值对反应现象值对
14、反应现象(xinxing)(xinxing)和产物的影响和产物的影响 pH pH 实验现实验现象象 产产物状物状态态 3 冒气泡，有金黄色火焰冒气泡，有金黄色火焰灰绿色蓬松状产物灰绿色蓬松状产物 5 燃烧较剧烈，金黄色火焰燃烧较剧烈，金黄色火焰灰灰绿绿色蓬松粉状物色蓬松粉状物 7燃烧最缓慢，金黄色火星燃烧最缓慢，金黄色火星夹杂夹杂着灰色的着灰色的蓝绿蓝绿色色产产物物第二十二页，共三十二页。燃烧方式对反应燃烧方式对反应(fnyng)(fnyng)和产物的影响和产物的影响燃烧方式燃烧方式燃烧现象燃烧现象产物状态产物状态 溶液溶液沸腾、金黄色火沸腾、金黄色火焰焰浅灰绿色蓬松状浅灰绿色蓬松状 溶胶溶胶
15、燃烧迅速，有金燃烧迅速，有金黄色火焰黄色火焰灰绿色蓬松状产灰绿色蓬松状产物物 干凝胶干凝胶燃烧较剧烈，金燃烧较剧烈，金黄色火焰黄色火焰灰绿色松状产物灰绿色松状产物第二十三页，共三十二页。点火点火(din hu)(din hu)温度对反应和产物的影响温度对反应和产物的影响第二十四页，共三十二页。点火温度点火温度/实验现实验现象象产产物状物状态态100100没有燃没有燃烧现烧现象象灰灰绿绿色胶状物色胶状物产产物稍膨物稍膨胀胀200200轻轻微沸微沸腾腾、冒烟、有燃、冒烟、有燃烧现烧现象象灰灰绿绿色絮状色絮状产产物物300300沸沸腾腾、冒烟，有金黄色火焰、冒烟，有金黄色火焰出出现现灰灰绿绿色絮状色
16、絮状产产物物400400沸沸腾腾、冒烟，、冒烟，剧剧烈反烈反应应绿绿色蓬松粉末状物稍色蓬松粉末状物稍显显灰灰色色第二十五页，共三十二页。未加聚乙烯醇未加聚乙烯醇(j y x chn)（A)加入加入(jir)聚乙烯醇（聚乙烯醇（B）第二十六页，共三十二页。未加聚乙烯醇未加聚乙烯醇(j y x chn)（C）加入加入(jir)聚乙烯醇（聚乙烯醇（D）第二十七页，共三十二页。本章本章(bn zhn)(bn zhn)小结小结当硝酸当硝酸铬和尿素的比例和尿素的比例为1:2.51:2.5，制得的粉体，制得的粉体较好。好。体系在体系在150150左右开始明左右开始明显分解。但随着点火温度分解。但随着点火温度
17、的升高，体系的孕育期的升高，体系的孕育期缩短，燃短，燃烧时间增增长，燃，燃烧越越剧烈。烈。尿素体系的尿素体系的pH=3pH=3时，燃，燃烧现象象较好，好，产物物颜色色较翠翠绿。制得的制得的产品品经保温，保温，产品品颜色色变得得鲜艳，灰色的残，灰色的残留碳化物消失，得到的粉体留碳化物消失，得到的粉体较好好。第二十八页，共三十二页。4 4 论文论文(lnwn)(lnwn)总结总结 体系体系原料配原料配比比pH燃烧方燃烧方式式点火温点火温度度柠檬酸柠檬酸1.5:14干凝胶180开始燃烧 尿素尿素1:2.53溶胶150开始燃烧第二十九页，共三十二页。致谢致谢(zh xi)毕业论文得以顺利完成，首先要感
18、谢我的导师毕业论文得以顺利完成，首先要感谢我的导师白玉兰老师。白玉兰老师。从开始的选题到最终的论文答辩，一路走来，老师始终陪伴在我从开始的选题到最终的论文答辩，一路走来，老师始终陪伴在我们身旁，给予我们悉心的指导，无微不至的关怀。用自己的言传们身旁，给予我们悉心的指导，无微不至的关怀。用自己的言传身教，激励着我们的成长。身教，激励着我们的成长。我也要感谢所有化学与药学院的老师们，无论是在课堂上，还是在实我也要感谢所有化学与药学院的老师们，无论是在课堂上，还是在实验室，你们用自己渊博的知识指引我们，高尚的情操陶冶验室，你们用自己渊博的知识指引我们，高尚的情操陶冶(toy)我们，无我们，无微不至的
19、关怀激励我们微不至的关怀激励我们，在这里我由衷地感谢您，我的老师们。，在这里我由衷地感谢您，我的老师们。感谢所有的同学们，我们在一起的日日夜夜，点点滴滴，都感谢所有的同学们，我们在一起的日日夜夜，点点滴滴，都将成为我们人生中最美丽的记忆。未来属于我们，我们会用自己将成为我们人生中最美丽的记忆。未来属于我们，我们会用自己的双手创造更加美好的明天，来回报我们亲爱的母校，回报我们的双手创造更加美好的明天，来回报我们亲爱的母校，回报我们伟大的祖国！伟大的祖国！第三十页，共三十二页。THANK YOU!谢谢谢谢(xi xie)各位老师！各位老师！第三十一页，共三十二页。内容(nirng)总结以柠檬酸和尿素为有机燃料的低温燃烧合成法制备 纳米氧化铬。纳米材料则具有表面效应、小尺寸效应、量子效应、以及(yj)宏观量子隧道效应等，因此应用于各种领域。2、这种方法的相关原理现在也还不是很系统，一般认为是与原料在反应过程中的氧化还原反应有关。2、将烧杯放置在80恒温水浴锅中加热搅拌，并适当调节pH值，蒸发2-2.5h制备溶胶。3、将蒸发制得的溶胶蒸发引燃，进行比较分析。2 聚乙烯醇的加入对反应现象和产物的影响第三十二页，共三十二页。