石墨烯的制备方法.ppt

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1、 1.机械剥离法 2.氧化石墨还原法 3.化学气相沉积法 4.外延生长发机械剥离法:是最早用于制备石墨烯的方法,主要通过机械力从新鲜石墨晶体的表面剥离出石墨烯片层。早期的机械剥离法所制得的石墨薄片通常含有几十至上百个片层,随着技术方法的改进,逐渐可以制备出层数为几个片层的石墨薄片。机械剥离法被广泛用于石墨烯片层的制备,特别在石墨烯的一些光学、电学性能研究中,一般均以机械剥离法作为主要的制备方法。与其他方法相比较,机械剥离法是最简单的方法,对实验室条件的要求非常简单,并且容易获得高质量的石墨烯。但制备的石墨烯薄片尺寸不易控制、重复性差,产率较低,而且难以规模化制备单层石墨烯。采用粘胶带的方式,胶

2、带采用特殊的3M思高牌胶带。使用镊子夹取16 cm长的思高牌胶带贴附在高定向热解石墨片表面,轻轻压实,使胶带和石墨片紧紧贴附,慢慢撕下。胶带表面会粘附有很薄的一层石墨薄片,然后把胶带的两端对折,使石墨薄片夹在胶带具有粘性一侧的中间,轻轻的压实,慢慢撕下,平稳的将石墨薄片一分为二。完美的剥离,剥离的石墨薄片表面如原子般平滑,复制出的石墨薄片是发亮的。重复3到l0次剥离,直到胶带上出现颜色如墨水斑点一样的石墨薄片。小心的将附有石墨薄片的胶带贴附在氧化的硅片上,轻轻挤压掉胶带和硅片之间的空气,使样品和胶带完全贴附,保持l0 min,慢慢从硅片表面撕下胶带。这时数千小片石墨都粘到了硅片上,而其中部分样

3、品就是少层、甚至单层的石墨烯。氧化石墨还原法 该方法主要采用强酸(如浓硫酸和发烟硝酸等)将本体石墨进行氧化处理,通过热力学膨胀或者强力超声进行剥离,利用化学还原法或其它方法将氧化石墨烯还原为石墨烯。所以,主要过程就分为氧化和还原两个阶段。氧化阶段:目前,对本体石墨进行氧化处理多采用 Hummers 法。一般步骤为:将石墨粉和无水 NaNO3 加入置于冰浴内的浓 H2SO4 中,以 KMnO4 为氧化剂进行氧化处理,用 30%H2O2 还原剩余的氧化剂,最后过滤、洗涤、真空脱水得到GO。为了进一步强化其氧化强度,还可以利用过 K2S2O8 和 P2O5 对本体石墨进行预氧化处理后,再进行 Hum

4、mers 法氧化。还原阶段:目前实验主要使用的是化学还原方法。在 80100 和快速搅拌条件下,加入化学还原剂反应 24h,最终得到石墨烯产物。常用的还原剂有水合肼、硼氢化钠和对苯二铵等。水合肼由于还原性强、还原效果明显、价格低廉等优点,目前在还原过程中被广泛采用。该种方法的优点是产量高,应用广泛,是大量生产石墨烯的最佳途径之一。但由于利用了强酸的氧化性对石墨进行氧化处理,因此所制备的产物引入了诸多晶格缺陷,容易导致一些物理、化学性能的损失,尤其是导电性能的下降。还原方法的改进:(1)采用氢电弧放电方法解离氧化石墨,不仅可以去除石墨上的含氧基团,还可以愈合结构缺陷,从而进而提高了石墨烯的质量。

5、(2)利用还原性糖(如葡萄糖、果糖)还原氧化石墨制备得到石墨烯,该方法为大规模制备石墨烯提供了一种绿色而简便的制备方法。(3)电化学家将电化学方法引入石墨烯的制备当中,并取得了良好效果。即通过恒电位电化学还原法,在玻碳电极上直接对氧化石墨烯进行电化学还原,制得石墨烯产物,建立了绿色、快速的制备石墨烯的方法。化学气相沉积法 CVD 法制备石墨烯时一般过程为:先在基底(Si/SiO2)表面形成一层过渡金属薄膜,以此金属膜为催化剂,以 CH4 为碳源,经气相解离后在过渡金属膜表面形成石墨烯片层,最后通过酸液腐蚀金属膜得到石墨烯。文献报道用于 CVD 法制备石墨烯的过渡金属有 Cu,Co,Pt,及 N

6、i 等。由于传统的 CVD 法需要用到金属作为催化剂与生长附着物,因此在最后的产物中通常会残存金属元素。为消除杂质,获得更高纯度的石墨烯产物,各类无需使用催化剂的改进型 CVD 法相继被报道。如以 H2 和 CH4 为载气,在等离子体作用下可直接进行进行化学气相沉积,得到厚度均匀的单层、双层或三层石墨烯产物。该方法的优点是可制备出面积较大的石墨烯片,但由于现阶段工艺不成熟及较高的成本限制了其规模应用。外延生长发(SiC分解法)利用 6H-SiC 的热分解作用来制备石墨烯片层,即以单晶 6H-SiC 为原料,在超低真空(110-10 Torr)下高温(12001450)热分解其中的 Si,最后得到连续的二维石墨烯片层膜。另外,有实验证实生成的石墨烯是沿着 SiC 下方取向附生。所以通过在 SiC 基底上预先镀一层 Ni 膜,可以使得反应温度降低到750,以实现了石墨烯的低温制备。该方法虽然可以用于大规模制备,但需要高温条件下,且难以控制石墨烯的附生形态和吸附能量。The End !谢谢

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