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1、熔点的测定及温度计校正第1页，共24页，编辑于2022年，星期日二、实验原理二、实验原理 固固液液两两相相蒸蒸气气压压一一致致，固固液液两两相相平平衡衡共共存存，这这时时的的温温度度T TM M即即为为该该物物质质的的熔熔点点。纯纯粹粹的的固固体体有有机机化化合合物物一一般般都都有有固固定定的的熔熔点点，即即在在一一定定的的压压力力下下，固固液液两两态态之之间间的的变变化化是是非非常常敏敏锐锐的的，自自初初熔熔至至全全熔熔（熔熔点点范范围围称称为为熔熔程程），温温度度不不超超过过0.50.51 1o oC C。如如果果该该物物质质含含有有杂杂质质，则则其其熔熔点点往往往往较较纯纯粹粹者者为为低
2、低，且且熔熔程程较较长长。故故测测定定熔熔点点对对于于鉴鉴定定纯纯粹粹有有机机物物和和定定性性判判断断固固体体化化合合物物的的纯纯度度具具有很大的价值。有很大的价值。第2页，共24页，编辑于2022年，星期日图图1 物质蒸气压随温度变化曲线物质蒸气压随温度变化曲线 第3页，共24页，编辑于2022年，星期日图图2 2 相随时间和温度的变化相随时间和温度的变化 第4页，共24页，编辑于2022年，星期日 化化合合物物温温度度不不到到熔熔点点时时以以固固相相存存在在，加加热热使使温温度度上上升升，达达到到熔熔点点开开始始有有少少量量液液体体出出现现，而而后后固固液液相相平平衡衡继继续续加加热热，温
3、温度度不不再再变变化化，此此时时加加热热所所提提供供的的热热量量使使固固相相不不断断转转变变为为液液相相，两两相相间间仍仍为为平平衡衡，最最后后的的固固体体熔熔化化后后，继继续续加加热热则则温温度度线线性性上上升升。因因此此在在接接近近熔熔点点时时，加加热热速速度度一一定定要要慢慢，每每分分钟钟温温度度升升高高不不能能超超过过22，只只有有这这样样，才才能能使使整整个个熔熔化化过过程程尽尽可可能能接接近近于于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。两相平衡条件，测得的熔点也越精确。第5页，共24页，编辑于2022年，星期日三、仪器装置三、仪器装置 温度计温度计 b b型管型管(ThieleThiel
4、e管管)第6页，共24页，编辑于2022年，星期日四、操作要点及说明四、操作要点及说明影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：1 1、熔熔点点管管本本身身要要干干净净，管管壁壁不不能能太太厚厚，封封口口要要均均匀匀。容容易易出出现现的的问问题题是是，封封口口一一端端发发生生弯弯曲曲和和封封口口端端壁壁太太厚厚，所所以以在在毛毛细细管管封封口口时时，一一端端在在火火焰焰上上加加热热时时要要尽尽量量让让毛毛细细管管接接近近垂垂直直方方向向，火火焰焰温温度度不不宜宜太太高高，最最好好用用酒酒精精灯灯，断断断断续续续续地地加加热热，封封口口要要圆圆滑滑，以以不不漏气
5、为原则。漏气为原则。2 2、样样品品一一定定要要干干燥燥，并并要要研研成成细细粉粉末末，往往毛毛细细管管内内装装样样品品时，一定要反复冲撞时，一定要反复冲撞夯实夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。，管外样品要用卫生纸擦干净。第7页，共24页，编辑于2022年，星期日3 3、用用橡橡皮皮圈圈将将毛毛细细管管缚缚在在温温度度计计旁旁，并并使使装装样样部部分分和和温温度度计计水水银银球球处处在在同同一一水水平平位位置置，同同时时要要使使温温度度计计水水银银球球处处于于b b形管两侧管中心部位形管两侧管中心部位。4 4、升温速度不宜太快，升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔特别是当温度将要接近
6、该样品的熔点时，升温速度更不能快。一般情况是，开始升温时速度点时，升温速度更不能快。一般情况是，开始升温时速度可稍快些（可稍快些（55minmin）但接近该样品熔点时，升温速度要慢）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1 122minmin），对未知物熔点的测定，第一次可快速），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。升温，测定化合物的大概熔点。第8页，共24页，编辑于2022年，星期日5 5、熔熔点点温温度度范范围围（熔熔程程、熔熔点点、熔熔距距）的的观观察察和和记记录录，注注意意观观察察时时，样样品品开开始始萎萎缩缩（蹋蹋落落）并并非非熔熔化化开开始始的的指指示示信信号号
7、，实实际际的的熔熔化化开开始始于于能能看看到到第第一一滴滴液液体体时时，记记下下此此时时的的温温度度，到到所所有有晶晶体体完完全全消消失失呈呈透透明明液液体体时时再再记记下下这这时时的的温温度度，这这两两个个温温度度即为该样品的熔点范围。即为该样品的熔点范围。6 6、熔点的测定、熔点的测定至少要有两次重复的数据至少要有两次重复的数据，每一次测定都必须用，每一次测定都必须用新的熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴温冷至其熔新的熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴温冷至其熔点以下约点以下约3030左右再进行左右再进行 第9页，共24页，编辑于2022年，星期日7 7、使使用用硫硫酸酸作
8、作加加热热浴浴液液（加加热热介介质质）要要特特别别小小心心，不不能能让让有有机机物物碰碰到到浓浓硫硫酸酸，否否则则使使溶溶液液颜颜色色变变深深，有有碍碍熔熔点点的的观观察察。若若出出现现这这种种情情况况，可可加加人人少少许许硝硝酸酸钾钾晶晶体体共共热热后后使使之之脱脱色色。采采用用浓浓硫硫酸酸作作热热浴浴，适适用用于于测测熔熔点点在在220220以以下下的的样样品品。若若要测熔点在要测熔点在220220以上的样品可用其它热浴液。以上的样品可用其它热浴液。8 8、测定工作结束，一定要、测定工作结束，一定要等浴液冷却后方可将浓硫酸倒回等浴液冷却后方可将浓硫酸倒回瓶中瓶中。温度计也要等冷却后，用废纸
9、擦去硫酸方可用水。温度计也要等冷却后，用废纸擦去硫酸方可用水冲洗，否则温度计极易炸裂。冲洗，否则温度计极易炸裂。第10页，共24页，编辑于2022年，星期日9 9、温度计校正、温度计校正 测测熔熔点点时时，温温度度计计上上的的熔熔点点读读数数与与真真实实熔熔点点之之间间常常有有一一定定的的偏偏差差。这这可可能能由由于于以以下下原原因因，首首先先，温温度度计计的的制制作作质质量量差差，如如毛毛细细孔孔径径不不均均匀匀，刻刻度度不不准准确确。其其次次，温温度度计计有有全全浸浸式式和和半半浸浸式式两两种种，全全浸浸式式温温度度计计的的刻刻度度是是在在温温度度计计汞汞线线全全部部均均匀匀受受热热的的情
10、情况况下下刻刻出出来来的的，而而测测熔熔点点时时仅仅有有部部分分汞汞线线受受热热，因因而而露露出出的的汞汞线线温温度度较较全全部部受受热热者者低低。为为了了校校正正温温度度计计，可可选选用用纯纯有有机机化化合合物物的的熔熔点点作作为为标准或选用一标准温度计校正。标准或选用一标准温度计校正。第11页，共24页，编辑于2022年，星期日 选择数种已知熔点的纯化合物为标准，测定它们的熔点，选择数种已知熔点的纯化合物为标准，测定它们的熔点，以观察到的熔点作纵坐标，测得熔点与已知熔点差值作横坐以观察到的熔点作纵坐标，测得熔点与已知熔点差值作横坐标，画成曲线，即可从曲线上读出任一温度的校正值标，画成曲线，
11、即可从曲线上读出任一温度的校正值 常用标准样品（表常用标准样品（表1）第12页，共24页，编辑于2022年，星期日五、注意事项五、注意事项 1 1、熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生、熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4 41010O OC C的误差。的误差。2 2、熔点管底未封好会产生漏管。、熔点管底未封好会产生漏管。3 3、样样品品粉粉碎碎要要细细，填填装装要要实实，否否则则产产生生空空隙隙，不不易易传传热热，造成熔程变大。造成熔程变大。4 4、样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。、样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。5 5、样样品品量量太太少少不不便便观观察察，而
12、而且且熔熔点点偏偏低低；太太多多会会造造成成熔熔程程变变大，熔点偏高。大，熔点偏高。6 6、升升温温速速度度应应慢慢，让让热热传传导导有有充充分分的的时时间间。升升温温速速度度过过快快，熔熔点点偏高。偏高。7、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。第13页，共24页，编辑于2022年，星期日 8 8、使使用用硫硫酸酸作作加加热热浴浴液液要要特特别别小小心心，不不能能让让有有机机物物碰碰到到浓浓硫硫酸酸，否否则则使使浴浴液液颜颜色色变变深深，有有碍碍熔熔点点的的观观察察。若若出出现现这这种种情情况况，可可加加人人少少许许硝硝酸酸钾钾晶晶体体共共
13、热热后后使使之之脱脱色色。采采用用浓浓硫硫酸酸作作热热浴浴，适适用用于于测测熔熔点点在在220220以以下下的的样样品品。若若要要测测熔熔点点在在220220以以上上的的样品可用其它热浴液。样品可用其它热浴液。归纳上述因素为四个：归纳上述因素为四个：（1 1）熔点管规范（包括规格、管底封闭、洁净等）熔点管规范（包括规格、管底封闭、洁净等）（2 2）样品合格（包括干燥、粒度等）样品合格（包括干燥、粒度等）（3 3）样品填装符合要求（量的多少、填充结实与否）样品填装符合要求（量的多少、填充结实与否）（4 4）升温速度）升温速度第14页，共24页，编辑于2022年，星期日六、思考题六、思考题1 1、
14、测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？、测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？（1 1）熔点管壁太厚。）熔点管壁太厚。（2 2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。（3 3）熔点管不洁净。）熔点管不洁净。（4 4）样品未完全干燥或含有杂质。）样品未完全干燥或含有杂质。（5 5）样品研得不细或装得不紧密。）样品研得不细或装得不紧密。（6 6）加热太快。）加热太快。第15页，共24页，编辑于2022年，星期日答答:（1 1）管管壁壁太太厚厚样样品品受受热热不不均均匀匀，熔熔点点测测不不准准，熔熔点点数数据据易易偏偏高，熔程大。高，熔程大。（2 2）熔熔点点管管底底
15、部部未未完完全全封封闭闭有有一一针针孔孔，空空气气会会进进人人，加加热热时时，可可看看到到有有气气泡泡从从溶溶液液中中跑跑出出接接着着溶溶液液进进人人，结结晶晶很很快快熔熔化化，也也测测不准，偏低。不准，偏低。（3 3）熔熔点点管管不不洁洁净净，等等于于样样品品中中有有杂杂质质，致致使使测测得得熔熔点点偏偏低低，熔熔程加大。程加大。（4 4）样样品品未未完完全全干干燥燥，内内有有水水分分和和其其它它溶溶剂剂，加加热热，溶溶剂剂气气化化，使使样样品品松松动动熔熔化化，也也使使所所测测熔熔点点数数据据偏偏低低，熔熔程程加加大大样样品品含含有有杂杂质的话情况同上。质的话情况同上。第16页，共24页，
16、编辑于2022年，星期日（5 5）样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空）样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。程大。(6)(6)加加热热太太快快，升升温温大大快快，会会使使所所测测熔熔点点数数据据偏偏高高，熔熔程程大大，所所以以加加热热不不能能太太快快。这这一一方方面面是是为为了了保保证证有有充充分分的的时时间间让让热热量量由由管管外外传传至至管管内内，以以使使固固体体熔熔化化。另另一一方方面面因因观观察察者者不不能能同同时时观观察察温温度度计计所所示示度度数数和和样样品
17、品的的变变化化情情况况，只只有有缓缓慢慢加加热热才才能能使使此此项项误误差变小。差变小。第17页，共24页，编辑于2022年，星期日2 2、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？第二次测定呢？为什么？答答：不不可可以以，这这是是因因为为第第一一次次测测过过熔熔点点后后，有有时时有有些些物物质质会会产产生生部部分分分分解解，有有些些会会转转变变成成具具有有不不同同熔熔点点的的其其它它结结晶晶形式形式3 3、测测 定定 熔熔 点点 使使 用用 的的 熔熔 点点 管管(装装 试试 样样 的的 毛毛 细细 管管)
18、一一 般般 外外 径径 为为 ，长，长约约 ；装试样的高度约为；装试样的高度约为 ，要装得，要装得 和和 。答：答：11.2 11.2 mmmm；7080 mm7080 mm；23 mm23 mm；均匀；结实。；均匀；结实。第18页，共24页，编辑于2022年，星期日4 4、测得测得A A、B B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合合(1)(1)测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；(2)(2)测得混测得混合物的熔点与纯合物的熔点与纯A A、纯、纯B B的熔点均相同。试分析以上情况各说的熔点均相同。试分析以
19、上情况各说明什么？明什么？答：答：(1)(1)说明说明A A、B B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。(2)(2)除除少少数数情情况况（如如形形成成固固熔熔体体）外外，一一般般可可认认为为这这两两个个样样品品为为同同一一化化合物。合物。第19页，共24页，编辑于2022年，星期日第20页，共24页，编辑于2022年，星期日第21页，共24页，编辑于2022年，星期日第22页，共24页，编辑于2022年，星期日第23页，共24页，编辑于2022年，星期日第24页，共24页，编辑于2022年，星期日