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1、分析化学训练题第1页，此课件共18页哦2 定量分析概论定量分析概论n n2.1 标准溶液标准溶液n nA 已知准确浓度的溶液为标准溶液。已知准确浓度的溶液为标准溶液。n nB 配制方法：直接法，标定法配制方法：直接法，标定法 n n2.2 基准物质基准物质n nA 能用于直接配制或标定标准溶液的物质称为基准物质。能用于直接配制或标定标准溶液的物质称为基准物质。n nB 常用配制基准物质的干燥条件常用配制基准物质的干燥条件n n基准物质基准物质 干燥条件干燥条件 n n十水碳酸钠十水碳酸钠 270300 0Cn n硼砂硼砂 放在装有放在装有NaCl和蔗糖饱和和蔗糖饱和n n 溶液的密闭容器中溶液
2、的密闭容器中n n邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾 110120 0Cn n二水合草酸二水合草酸 室温空气干燥室温空气干燥n n重铬酸钾重铬酸钾 120130 0Cn n草酸钠草酸钠 130 0Cn n氯化钠氯化钠 500600 0C第2页，此课件共18页哦2 定量分析概论定量分析概论n2.3 误差及其减免方法误差及其减免方法n nA 误差可分为系统误差及随机误差（偶然误差）。误差可分为系统误差及随机误差（偶然误差）。n nB 系统误差：包括试剂误差，方法误差及仪器误差等系统误差：包括试剂误差，方法误差及仪器误差等n nC 试剂误差试剂误差(空白实验），方法误差（校正实验，对照空白实验），方法误差
3、（校正实验，对照 n n 实验）及仪器误差（校正实验（移液管，容量实验）及仪器误差（校正实验（移液管，容量 n n 瓶）等瓶）等n nD 随机误差用偏差或精密度评价，适当增加测定次数随机误差用偏差或精密度评价，适当增加测定次数 n n 可减小随机误差。可减小随机误差。n2.4 准确度与精密度准确度与精密度n n精密度是准确度的必要条件。精密度是准确度的必要条件。n2.5 滴定方式滴定方式n n直接滴定，间接滴定，置换滴定，返滴定直接滴定，间接滴定，置换滴定，返滴定第3页，此课件共18页哦3 酸碱滴定法酸碱滴定法n n3.1 酸碱质子理论酸碱质子理论n n3.2 酸碱标准溶液酸碱标准溶液n nH
4、Cl标准溶液（标定法配制，用无水碳酸钠或硼砂标定）标准溶液（标定法配制，用无水碳酸钠或硼砂标定）n nNaOH标准溶液（标定法配制，用邻苯二甲酸氢钾标定）标准溶液（标定法配制，用邻苯二甲酸氢钾标定）n n3.3 酸碱溶液酸碱溶液pH计算计算n n3.4缓冲溶液的缓冲溶液的pH缓冲范围缓冲范围n n例：已知例：已知NH3的的pKb=4.74，求其，求其pH缓冲范围缓冲范围n n(8.26-10.26)或（或（810）n n3.5 酸碱指示剂的选择酸碱指示剂的选择n n强碱滴定一元弱酸，常用酚酞等（碱性变色）强碱滴定一元弱酸，常用酚酞等（碱性变色）n n强酸滴定一元弱碱，常用甲基红等（酸性变色）强
5、酸滴定一元弱碱，常用甲基红等（酸性变色）n n3.6 酸碱滴定结果误差酸碱滴定结果误差第4页，此课件共18页哦4 络合滴定法络合滴定法n4.1 EDTA标准溶液标准溶液n（标定法配制，用碳酸钙或氧化锌标定）（标定法配制，用碳酸钙或氧化锌标定）n4.2 提高络合滴定选择性的方法提高络合滴定选择性的方法n n控制酸度；掩蔽及解蔽控制酸度；掩蔽及解蔽n4.3 金属指示剂金属指示剂n n二甲酚橙，铬黑二甲酚橙，铬黑T，磺基水杨酸，磺基水杨酸，KB指示剂，指示剂，n n钙指示剂钙指示剂n4.4络合滴定的应用络合滴定的应用第5页，此课件共18页哦5 氧化还原滴定法氧化还原滴定法n5.1 标准溶液的配制及标
6、定标准溶液的配制及标定n nKMnO4标准溶液（标定法配制，用草酸钠标定）标准溶液（标定法配制，用草酸钠标定）nK2Cr2O7标准溶液（直接配制，用草酸钠标定）标准溶液（直接配制，用草酸钠标定）n nNa2S2O3标准溶液（标定法配制，用标准溶液（标定法配制，用K2Cr2O7标定）标定）n5.2 氧化还原滴定中计量点电位及指示剂氧化还原滴定中计量点电位及指示剂选择选择n5.3 氧化还原滴定的应用氧化还原滴定的应用n nH2O2的测定；铁的测定；铜的测定。的测定；铁的测定；铜的测定。第6页，此课件共18页哦6 吸光光度法吸光光度法n6.1 郎伯郎伯比尔定律比尔定律n6.2 吸收曲线，标准曲线吸收
7、曲线，标准曲线n6.3 测量条件的选择测量条件的选择n n入射波长的选择，入射波长的选择，n n参比溶液的选择，参比溶液的选择，n n吸光度读数范围的选择。吸光度读数范围的选择。n6.4 分光光度计的使用分光光度计的使用第7页，此课件共18页哦7 原子光谱分析原子光谱分析n7.1 原子光谱分析类型原子光谱分析类型n7.2 AES的主要应用的主要应用（光谱半定量分析）（光谱半定量分析）n7.3 AAS的主要应用的主要应用(定量分析）定量分析）n7.4 AAS中的光谱干扰中的光谱干扰n n光谱干扰（来自光源和原子化器），光谱干扰（来自光源和原子化器），n n1 与光源有关的干扰，与光源有关的干扰，
8、2 光谱线重叠干扰，光谱线重叠干扰，3 背景干扰。背景干扰。n7.5 AAS测量条件的选择测量条件的选择n n分析线，空心阴极灯电流，火焰燃烧器高度，狭缝宽度。分析线，空心阴极灯电流，火焰燃烧器高度，狭缝宽度。第8页，此课件共18页哦n n例题：n n1.原子吸收光度法中的物理干扰可用下述哪方法消除？n nA 释放剂 B 保护剂 C 标准加入法 D 扣除背景n n2.原子吸收光度法中的背景干扰表现为下述哪种形式？n A 火焰中被测元素发射的谱线 n nB 火焰中干扰元素发射的谱线n nC 火焰产生的非共振线 nD 火焰中产生的分子吸收第9页，此课件共18页哦n3.非火焰原子吸收法的主要缺点是n
9、 nA 检测限高 B 不能检测难挥发元素nC 精密度低 D 不能直接分析粘度大的元素n n4.用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是n nA 减小背景 B 释放剂n nC 消电离剂 D 提高火焰温度第10页，此课件共18页哦8 8 电位分析法电位分析法n8.1电位分析法n n电电位位分分析析法法是是电电分分析析化化学学方方法法的的重重要要分分支支，它它的的实实质质是是通通过过在在零零电电流流条条件件下下测测定定两两电电极极间间的的电电位位差差进进行行分分析析测测定定。它它包包括括电位测定法和电位滴定法电位测定法和电位滴定法。第11页，此课件共18页哦n n当当用用玻玻璃璃电电极
10、极为为指指示示电电极极，饱饱和和甘甘汞汞电电极极（SCESCE）参参比比电电极极时时，组成下列原电池：组成下列原电池：n nAg AgCl,0.1mol/LHCl 玻玻璃璃膜膜 试试液液 KCl(饱饱和和)，Hg2Cl2 Hg根据有关推导，可得：n n E=K+2.303RT/F pH试 (8-1)n n式（8-1）中K在一定条件下为一常数，即溶液pH变化一个单位时，电池电动势将改变59.16mV(25)。这就是以电位法测定pH的依据。8.2 电位法测定电位法测定pH的依据的依据第12页，此课件共18页哦n n2525时，由式（时，由式（8-18-1）得：）得：n npH试=(E K)/0.0
11、59 (8-2)n n式（4-5）中K无法测量与计算，因此在实际测定中，试样的pH是同已知pH的标准缓冲溶液相比求得的。在相同条件下，若标准缓冲溶液的pH为pH标，以该缓冲溶液组成原电池的电动势为E标，则pH标=(E标 K)/0.059 （8-3）n n 由式（8-2）及（8-3），并以2.303RT/F代替0.059，得：n npH试=pH标+(E E标)F/2.303RT (8-4)上上式式即即为为按按实实际际操操作方式对水溶液作方式对水溶液pH的实用定义，亦称为的实用定义，亦称为pH标度。标度。n n因因此此用用电电位位法法以以pH计计测测定定时时，先先用用标标准准缓缓冲冲溶溶液液定定位
12、位，然然后后可可直接在直接在pH计上读出计上读出pH试试。n n 8.2 电位法测定电位法测定pH的依据的依据 第13页，此课件共18页哦n将离子选择性电极与参比电极插入一系列活（浓）度已确知的标准溶液，测出相应的电动势。然后以测得的E值对相应的lgai(lgci)值绘制标准曲线（校正曲线）。在同样条件下测出对应于待测溶液的E值，即可从标准曲线上查出待测溶液中的离子活（浓）度。8.3 标准曲线法标准曲线法第14页，此课件共18页哦8.4 8.4 标准加入法标准加入法n n标标准准曲曲线线法法要要求求标标准准溶溶液液与与待待测测试试液液具具有有相相近近的的离离子子强强度度和和组组成成，否否则则将
13、将会会因因值值变变化化而而引引起起误误差差。如如采采用用标标准准加入法，则可在一定程度上减免这一误差。加入法，则可在一定程度上减免这一误差。n标准加入法的优点是，仅需要一种标准溶液，操作简单迅速。第15页，此课件共18页哦n n1.用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了n nA 减小浓差极化 B 加快响应速度n nC 使电极表面保持干净 D 降低电极内阻n n2.用玻璃电极测量溶液的pH值时，采用的定量分析方法为n n A 校正曲线法 B 直接比较法n nC 一次加入标准法 D 增量法n n3.用离子选择性电极以校正曲线法进行定量分析时，应要求n nA 试样溶液与标准系列
14、溶液的离子强度相一致n nB 试样溶液与标准系列溶液的离子强度大于1n nC 试样溶液与标准系列溶液中待测离子的活度相一致n nD D 试样溶液与标准系列溶液中待测离子的离子强度相一致第16页，此课件共18页哦n n4.离子选择性电极的电位选择性系数可用于n nA 估计电极的检测限 B 估计共存离子干扰程度nC 校正方法误差 D 估计电极的线性响应范围n n5.在电位滴定中，以EV作图绘制滴定曲线，滴定终点为n nA 曲线的最大斜率点 B 曲线的最小斜率点n nC E为最正值的点 D E为最负值的点 n n6.用电位分析法测量溶液的pH值时，指示电极为玻璃电极，最关键的步骤是用标准缓冲溶液定位
15、。n n7.用离子选择性电极以标准加入法分析时，应要求加入标准溶液的体积要小，浓度要大，浓度这样做的目的是保持溶液的离子强度不变。第17页，此课件共18页哦9 极谱分析法n n9.1 概述n n以测定电解过程中的电流电压曲线（伏安曲线）为基础的一大类电化学分析法称为伏安法。通常将使用滴汞电极的伏安法称为极谱法。n n极谱法是捷克（原捷克斯洛伐克）科学家海洛夫斯基发现并发展的，其定量分析基础是扩散电流方程式（尤考维奇公式），其定性分析基础是半波电位。n9.2 干扰电流的消除n n迁移电流 加入支持电解质n n极大 加入动物胶，表面活性剂等n n氧波 通入惰性气体，加入亚硫酸钠第18页，此课件共18页哦