《食品理化检验 脂类的测定.pptx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《食品理化检验 脂类的测定.pptx（76页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、学习目标学习目标掌握：掌握：索氏提取法测定粗脂肪的原理及注意事项，不同索氏提取法测定粗脂肪的原理及注意事项，不同提取溶剂的性质与各自的优缺点；提取溶剂的性质与各自的优缺点；掌握油脂酸价、过氧化值的定义和测定方法。掌握油脂酸价、过氧化值的定义和测定方法。熟悉：熟悉：粗脂肪的概念；粗脂肪的概念；各类脂肪测定方法的原理和适用范围。各类脂肪测定方法的原理和适用范围。了解：了解：脂肪的存在状态；脂肪的存在状态；油脂碘价和羰基价的测定原理及方法。油脂碘价和羰基价的测定原理及方法。第1页/共76页主要内容主要内容n食品中脂类物质概述食品中脂类物质概述n样品处理方法和萃取剂样品处理方法和萃取剂n食品中总脂的测
2、定食品中总脂的测定n食品中磷脂的测定食品中磷脂的测定n食用油的检测指标食用油的检测指标第2页/共76页食品中的脂类食品中的脂类脂类脂类脂肪（甘油三酯）含脂肪（甘油三酯）含9595类脂类脂(脂肪酸、糖脂、磷脂、甾醇、固醇脂肪酸、糖脂、磷脂、甾醇、固醇)脂类是脂肪和类脂的总称脂类是脂肪和类脂的总称大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物，但含量不同。大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物，但含量不同。第3页/共76页脂类物质的功能和测定意义脂类物质的功能和测定意义1.1.提供热量；提供热量；37.62kJ/g37.62kJ/g2.2.提供必需的脂肪酸：亚油酸、亚麻酸；提供必需的脂肪酸：亚
3、油酸、亚麻酸；3.3.脂溶性维生素的载体，脂溶性维生素的载体，VEVE、VDVD、VAVA；4.4.赋予食品特殊风味、组织结构、品质、赋予食品特殊风味、组织结构、品质、外观、口感。外观、口感。脂类含量是评价食品品质和营养价值、加脂类含量是评价食品品质和营养价值、加工和保藏工艺的指标。工和保藏工艺的指标。第4页/共76页脂类物质的化学特性脂类物质的化学特性脂类物质的存在形式脂类物质的存在形式不溶解于水，但溶于有机溶剂，如乙不溶解于水，但溶于有机溶剂，如乙醚、石油醚、甲醇氯仿等。醚、石油醚、甲醇氯仿等。游离态游离态结合态结合态第5页/共76页测定脂类的常用有机溶剂测定脂类的常用有机溶剂乙醚乙醚溶解
4、脂肪的能力强，应用最多溶解脂肪的能力强，应用最多乙醚沸点低（乙醚沸点低（34.6），易燃），易燃乙醚可饱和乙醚可饱和2%的水，含水乙醚在萃取脂肪的的水，含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分同时，会抽提出糖分等非脂成分必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干第6页/共76页沸点比乙醚高（沸点比乙醚高（3060，6090等）等）溶解脂肪能力比乙醚弱溶解脂肪能力比乙醚弱吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分分有时也采取乙醚有时也采取乙醚+石油醚共用石油醚共用石油醚石油醚测定脂类的常用有机溶剂测定脂类的常用
5、有机溶剂乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪结合态的脂肪要用酸或碱处理破坏其结合态结合态的脂肪要用酸或碱处理破坏其结合态第7页/共76页氯仿氯仿甲醇甲醇我国油脂工业常用的一种溶剂。我国油脂工业常用的一种溶剂。74.0874.08己烷，己烷，16.416.4环己烷，另外还有戊烷、环己烷，另外还有戊烷、丁烷、烯烃等。丁烷、烯烃等。6 6#轻汽油：轻汽油：对脂蛋白、磷脂提取效率较高对脂蛋白、磷脂提取效率较高特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取测定脂类的常用有机溶剂测定脂类的常用有机溶剂第8页/共76页样品的预
6、处理样品的预处理1.1.固体样品要粉碎固体样品要粉碎注意粉碎过程中的温度，防止脂肪氧化注意粉碎过程中的温度，防止脂肪氧化2.2.要干燥的样品要干燥的样品 温度低温度低酶活力高，脂肪易降解酶活力高，脂肪易降解 温度高温度高脂肪易氧化成结合态脂肪易氧化成结合态 较理想的方法是真空冷冻干燥法较理想的方法是真空冷冻干燥法3.3.酸水解酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。4.4.易结块样品可加海砂易结块样品可加海砂增加样品表面积、减少样品含水量增加样品表面积、减少样品含水量第9页/共76页食品中脂类物质的测定食品中脂类物质的测定1.1.索氏提取法（代表性方
7、法）索氏提取法（代表性方法）2.2.酸性乙醚提取法（结合态脂肪酸性乙醚提取法（结合态脂肪)3.3.罗兹哥特里法（主要用于乳制品）罗兹哥特里法（主要用于乳制品）4.4.巴布科氏法和盖勃氏法巴布科氏法和盖勃氏法5.5.氯仿甲醇抽提法氯仿甲醇抽提法第10页/共76页索氏提取法索氏提取法原理原理脂肪、磷脂、色脂肪、磷脂、色素、固醇、芳香素、固醇、芳香油等油等第11页/共76页适用范围与特点适用范围与特点脂类含量较高，结合态的脂类含量较少脂类含量较高，结合态的脂类含量较少能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出测得的只是游离态脂肪，
8、而结合态脂肪测不出来来索氏提取法第12页/共76页仪器仪器 索氏提取器。索氏提取器。电电 热热 恒恒 温温 水水 浴浴（50508080）电电 热热 恒恒 温温 烘烘 箱箱（8080120120）索氏提取法第13页/共76页样品处理：1）固体样品，称取干燥并研细的样品2-5g，必要时伴以海沙，无损地移入滤纸筒2）半固体或液体样品：称取5-10g于蒸发皿中，加入海砂约20g，于沸水浴上干燥后，再于95-105烘干、研细，全部移烘干、研细，全部移入滤纸筒内。入滤纸筒内。索氏提取法索氏提取法第14页/共76页测定测定过程过程滤纸筒的制备滤纸筒的制备样品制备样品制备索氏提取器的准备索氏提取器的准备抽提
9、抽提回收溶剂回收溶剂称重计算称重计算索氏提取法索氏提取法第15页/共76页 将将滤滤纸纸裁裁成成8cm15cm8cm15cm大大小小，以以直直径径为为2.0cm2.0cm的的大大试试管管为为模模型型，将将滤滤纸纸紧紧靠靠试试管管壁壁卷卷成成圆圆筒筒型型，把把底底端端封封口口，内内放放一一小小片片脱脱脂脂棉棉，用用白白细细线线扎扎好好定定型型，在在100-105100-1050 0C C烘烘箱箱中中烘烘至至 恒恒 量量（准准 确确 至至0.0002g0.0002g）。）。滤纸筒的制备滤纸筒的制备第16页/共76页固体样品固体样品:干燥干燥 2 25g5g磨碎磨碎加入滤纸筒加入滤纸筒半固体样品或者
10、液体样品半固体样品或者液体样品:5:510g10g蒸发皿中蒸发皿中 加入沙子加入沙子烘干烘干磨碎磨碎样品制备样品制备第17页/共76页索氏抽提取器的准备索氏抽提取器的准备回流冷凝管回流冷凝管提脂管提脂管提脂烧瓶提脂烧瓶索氏抽提取器索氏抽提取器抽提脂肪之前应将各部分抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量瓶需烘干并称至恒量 第18页/共76页滤纸筒放入提脂管滤纸筒放入提脂管倒入乙醚倒入乙醚乙乙 醚醚 量量 约约 为为 烧烧 瓶瓶 体体 积积2/32/3接上回流冷凝器接上回流冷凝器恒温水浴中抽提恒温水浴中抽提抽提水浴加热，能否用明火？抽提水浴加热，能否用
11、明火？乙醚乙醚8080滴滴/min/min左右左右抽提抽提3 312h12h至抽提完全至抽提完全第19页/共76页如何检验脂肪是否抽提完全？如何检验脂肪是否抽提完全？可可用用滤滤纸纸或或毛毛玻玻璃璃检检查查，由由提提脂脂管管下下口口滴滴下下的的乙乙醚醚滴滴在在滤滤纸纸或或毛毛玻玻璃璃上上，挥发后不留下痕迹。挥发后不留下痕迹。第20页/共76页 回收溶剂并称重回收溶剂并称重l取取下下接接受受瓶瓶，于于水水浴浴上上蒸蒸去去残残留留乙乙醚醚。用用纱纱布布擦擦净净烧烧瓶瓶外外部部，于于100100105105烘烘箱箱中烘至恒量并准确称量。中烘至恒量并准确称量。接接受受烧烧瓶瓶所所增增加加的的质质量量即
12、即为为脂脂肪肪重重量量l滤滤纸纸筒筒及及样样品品在在通通风风厨厨风风干干100100105105烘箱中烘至恒量烘箱中烘至恒量准确称量。准确称量。滤纸筒及样品所减少的质量即为脂肪质量滤纸筒及样品所减少的质量即为脂肪质量第21页/共76页m m：试样质量，试样质量，g;g;m m1 1 ：提脂瓶质量，提脂瓶质量，g;g;m m2 2 ：提脂瓶与样品所含脂肪质量，提脂瓶与样品所含脂肪质量，g;g;或或计算计算第22页/共76页样品应干燥，否则会增加水溶物质的提样品应干燥，否则会增加水溶物质的提取取滤纸筒要严密，但不要过紧，以免影响滤纸筒要严密，但不要过紧，以免影响溶剂渗透溶剂渗透样品不要超过回流管的
13、高度，以防样品样品不要超过回流管的高度，以防样品中的脂肪不能提尽中的脂肪不能提尽糖及糊精含量高的样品。样品糖及糊精含量高的样品。样品加入冷加入冷水水过滤过滤残渣残渣+滤纸滤纸烘干烘干放入抽提放入抽提管管注意事项注意事项第23页/共76页水浴温度不能过高，水浴温度不能过高，8080滴滴/min/min为宜为宜冷凝管上最好连一干燥管或塞上干燥脱脂冷凝管上最好连一干燥管或塞上干燥脱脂棉棉挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用火加热挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用火加热反复加热反复加热脂类氧化脂类氧化待测样增量。若质待测样增量。若质量增加时，以增量前的质量做为恒量。量增加时，以增量前的质量做为恒量。乙醚或石油醚
14、应纯净，不含水、过氧化物乙醚或石油醚应纯净，不含水、过氧化物和醇类。和醇类。注意事项注意事项第24页/共76页过过氧氧化化物物检检查查方方法法：取取乙乙醚醚6ml6ml加加入入10%10%碘碘化化钾钾溶溶液液2ml2ml，用用水水振振摇摇放放置置1min1min，若若碘碘化化钾钾层层出出现现黄黄色色证证明明有有过过氧氧化化物物存存在在。此此乙乙醚醚需经处理后方可使用。需经处理后方可使用。乙乙醚醚的的处处理理：于于乙乙醚醚中中加加入入1/101/101/201/20体体积积的的200g/L200g/L硫硫代代硫硫酸酸钠钠溶溶液液洗洗涤涤，再再用用水水洗洗，然然后后加加入入少少量量无无水水氧氧化化
15、钙钙或或无无水水硫硫酸酸钠钠脱脱水水，于水浴上进行蒸馏。于水浴上进行蒸馏。乙醚过氧化物检查方法和乙醚的处理乙醚过氧化物检查方法和乙醚的处理第25页/共76页氯仿甲醇抽提法氯仿甲醇抽提法P104原理原理氯仿氯仿-甲醇甲醇-水水结合脂结合脂游离脂游离脂样品样品过滤过滤滤液浓缩蒸干，残留物中加入石油醚滤液浓缩蒸干，残留物中加入石油醚抽提抽提 蒸馏、除去溶剂蒸馏、除去溶剂称重称重第26页/共76页适宜于适宜于高结合脂含量高结合脂含量的样品，的样品，尤其是尤其是高磷脂高磷脂含量，如鸡蛋、鱼含量，如鸡蛋、鱼类、肉类等。类、肉类等。对于不含水分的样品，如果对于不含水分的样品，如果用此法，则应该加入适量水分。
16、用此法，则应该加入适量水分。适用范围及注意事项适用范围及注意事项第27页/共76页样品样品+HCl+H+HCl+H2 2O O游离态脂游离态脂+乙醇乙醇+乙醚乙醚+石油醚石油醚回收溶剂回收溶剂,测定粗脂肪含量测定粗脂肪含量加热水解加热水解抽提抽提酸性乙醚提取法酸性乙醚提取法原理原理粗脂肪粗脂肪结合脂变游离结合脂变游离第28页/共76页适用范围适用范围各类食品中总脂肪的测定（游离脂肪各类食品中总脂肪的测定（游离脂肪+结合脂肪）结合脂肪）尤其对于容易吸湿、结块、不易烘干的尤其对于容易吸湿、结块、不易烘干的食品，不能采用索氏提取法时，此法效食品，不能采用索氏提取法时，此法效果较好。果较好。不适合含糖
17、高的食品（糖遇强酸易炭化）不适合含糖高的食品（糖遇强酸易炭化）不适宜磷脂含量高的样品不适宜磷脂含量高的样品第29页/共76页样品制备样品制备水解（加盐酸）水解（加盐酸）水浴水浴70-8070-80，40-50min40-50min反复抽提反复抽提 加乙醇加乙醇,乙醚乙醚,石油醚石油醚取上层乙醚层，水浴蒸干取上层乙醚层，水浴蒸干干燥、称重干燥、称重计算计算 过程过程第30页/共76页1.1.乙醇的作用：促使蛋白沉淀、防止乳乙醇的作用：促使蛋白沉淀、防止乳化、溶解碳水化合物。化、溶解碳水化合物。2.2.石油醚作用：降低乙醇和乙醚的相互石油醚作用：降低乙醇和乙醚的相互作用，促进分层。作用，促进分层。
18、注意事项注意事项第31页/共76页罗兹哥特里法(碱性乙醚提取法）原理原理样品样品+氨水氨水+乙醇乙醇破坏胶体及破坏胶体及脂肪球膜脂肪球膜游离结合脂游离结合脂以上样品以上样品+乙醚乙醚+石油醚石油醚抽提抽提粗脂肪粗脂肪回收溶剂回收溶剂,干燥干燥,称重称重第32页/共76页罗兹哥特里抽脂瓶罗兹哥特里抽脂瓶氨水氨水+乙醇乙醇乙醚乙醚+石油醚石油醚第33页/共76页1.1.此法用于测定乳制品中的脂含量。此法用于测定乳制品中的脂含量。2.2.NHNH3 3.H.H2 2O O 能破坏胶体介质和脂肪球，能破坏胶体介质和脂肪球，释放脂肪。释放脂肪。3.3.醇作用是沉淀蛋白，防止乳化，醇作用是沉淀蛋白，防止乳
19、化，溶解醇可溶性物质。溶解醇可溶性物质。4.4.石油醚的作用是降低乙醚极性，石油醚的作用是降低乙醚极性，促进乙醇、水和乙醚分层。促进乙醇、水和乙醚分层。注意事项注意事项第34页/共76页巴布科克氏法和盖勃氏法巴布科克氏法和盖勃氏法原理乳制品乳制品 +高浓度高浓度H H2 2SOSO4 4破坏脂肪球膜，破坏脂肪球膜，脂肪游离出来脂肪游离出来加热离心加热离心脂肪分层脂肪分层读取脂肪层体积读取脂肪层体积第35页/共76页巴布科克乳脂瓶巴布科克乳脂瓶盖勃氏乳脂瓶和离心机盖勃氏乳脂瓶和离心机第36页/共76页控制控制 H H2 2SOSO4 4浓度浓度,如果太高，牛如果太高，牛奶会碳化，如果太低，脂肪球
20、不能奶会碳化，如果太低，脂肪球不能完全破坏完全破坏.用于乳制品的检测，不适宜于用于乳制品的检测，不适宜于高糖含量和巧克力等样品。高糖含量和巧克力等样品。注意事项：巴布科氏法和盖勃氏法巴布科氏法和盖勃氏法第37页/共76页磷脂测定 X X=胆碱、乙醇胺、胆碱、乙醇胺、丝氨酸、肌醇丝氨酸、肌醇 甘油磷脂的结构特征甘油磷脂的结构特征第38页/共76页卵磷脂卵磷脂脑磷脂脑磷脂磷脂酰丝氨酸磷脂酰丝氨酸磷脂酰肌醇磷脂酰肌醇第39页/共76页磷脂对油脂品质的影响磷脂：营养价值较高，有一定的生理功效v使油色变深暗、混浊。使油色变深暗、混浊。v遇热（遇热（280）焦化发苦，生成黑色沉淀）焦化发苦，生成黑色沉淀v
21、烹饪时产生大量泡沫（溢锅）烹饪时产生大量泡沫（溢锅）v双亲结构，使油脂水分增加，促水解氧化双亲结构，使油脂水分增加，促水解氧化易溶于乙醚、三氯甲烷、正己烷，易溶于乙醚、三氯甲烷、正己烷，不溶不溶于丙酮于丙酮、水等极性溶剂。、水等极性溶剂。第40页/共76页磷脂具有双亲性质，当与水接触时，磷磷脂具有双亲性质，当与水接触时，磷脂能吸水膨胀而使其在油脂中的溶解度脂能吸水膨胀而使其在油脂中的溶解度大大降低。大大降低。加水至油脂中，磷脂将沉淀下来，又依加水至油脂中，磷脂将沉淀下来，又依据磷脂据磷脂不溶于丙酮不溶于丙酮的特性，用丙酮洗涤的特性，用丙酮洗涤沉淀除去油脂等其他杂质，烘干残余物，沉淀除去油脂等其
22、他杂质，烘干残余物，称量即得磷脂含量。称量即得磷脂含量。测定原理与方法测定原理与方法油样品油样品+H2O丙酮洗涤沉淀丙酮洗涤沉淀 混合混合离心离心弃去油层、沉淀收集弃去油层、沉淀收集收集沉淀收集沉淀干燥、称重、计算干燥、称重、计算第41页/共76页不同脂类组分的检测方法脂类脂类甘油三酯甘油三酯（TAG）甘油二酯（甘油二酯（DAG）甘油一酯甘油一酯（MAG）脂肪酸，磷脂，糖脂，甾醇，固醇等脂肪酸，磷脂，糖脂，甾醇，固醇等第42页/共76页不同脂类组分的检测方法检测方法检测方法GCHPLCNP-HPLCRP-HPLCTLC第43页/共76页第44页/共76页第45页/共76页第46页/共76页第4
23、7页/共76页油脂中脂肪酸组成的测定油脂中脂肪酸组成的测定第48页/共76页几种油脂的主要脂肪酸组成几种油脂的主要脂肪酸组成脂肪酸组成大 豆油葵花籽油玉 米油菜 籽油橄 榄油芝 麻油红 花油棕榈酸（C16:0）10.325.512.102.813.711.06.5硬脂酸（C18:0）4.194.11.901.32.505.22.4油酸（C18:1,-9）22.9534.129.9023.871.1041.213.1亚油酸（C18:2,-6）52.2253.0254.5614.610.043.377.7-亚麻酸（C18:3,-3)）5.97.3第49页/共76页脂肪酸检测方法 气相色谱法油样品油
24、样品皂化、脂肪酸甲酯化（比甘油酯沸点低）皂化、脂肪酸甲酯化（比甘油酯沸点低）NaOH的甲醇溶液的甲醇溶液三氟化硼三氟化硼-乙醚乙醚-甲醇溶液甲醇溶液正己烷萃取正己烷萃取脂肪酸甲酯脂肪酸甲酯GC检测第50页/共76页第51页/共76页食用油理化指标测定油脂物理性质分析油脂物理性质分析油脂化学特性的测定油脂化学特性的测定第52页/共76页指油脂在指油脂在2020时的质量与同体积纯水时的质量与同体积纯水在在44时的质量之比。时的质量之比。相对密度是油脂的特征性参数。如：相对密度是油脂的特征性参数。如：橄榄油的相对密度范围（橄榄油的相对密度范围（）0.9090-0.9150 0.9090-0.9150
25、；棕榈油相对密度范；棕榈油相对密度范围（围（）0.9170-0.9440 0.9170-0.9440 相对密度第53页/共76页密度瓶法密度瓶法原理 由于密度瓶的容积一定，故在一定温度下，用同一密度瓶分别称量样品溶液和蒸馏水的质量，两者之比即为该样品溶液的相对密度。仪器：普通密度瓶、带温度计密度瓶。第54页/共76页带温度计的带温度计的密度瓶密度瓶带毛细管的普通密度瓶带毛细管的普通密度瓶第55页/共76页密度瓶法具体操作步骤：密度瓶法具体操作步骤：将密度将密度瓶洗净瓶洗净后烘干后烘干冷却冷却称称重重快快速速装装入入样样液液20水浴水浴恒温恒温20min滤纸滤纸吸去吸去多余多余样液样液或水或水样
26、品质量样品质量密度瓶质量密度瓶质量装入装入蒸馏蒸馏水水得到水质量得到水质量和密度瓶质量和密度瓶质量取取出出称称重重第56页/共76页按下式计算式中 m0空密度瓶质量，g；m1密度瓶和水的质量，g；m2密度瓶和样品的质量，g；0.9982320时水的密度，gcm3。第57页/共76页折射率折射率 折射率是油脂的特征性参数，如棕榈折射率是油脂的特征性参数，如棕榈油的折光指数（油的折光指数（n4Dn4D）1.4560-1.4560-1.45901.4590；橄榄油的折光指数；橄榄油的折光指数(n20D)1.4635-1.4731(n20D)1.4635-1.4731 阿贝折光仪阿贝折光仪第58页/共
27、76页透明度透明度气味和滋味气味和滋味菜籽油辣味菜籽油辣味芝麻油香味芝麻油香味酸败油哈味酸败油哈味冷冻试验冷冻试验感感官官检检验验检验色拉油在检验色拉油在00有无结晶析出和不透明现象有无结晶析出和不透明现象第59页/共76页固体油脂完全转变成液体状态时的温度固体油脂完全转变成液体状态时的温度 测定方法：测定方法：熔点熔点油脂样品油脂样品水浴加热水浴加热记录样品完全转变为透明澄清液体时的温度记录样品完全转变为透明澄清液体时的温度第60页/共76页油脂黏度的测定同步电机同步电机刻度圆盘刻度圆盘游丝游丝转子转子指针指针6 被测液体被测液体旋转粘度计法旋转粘度计法第61页/共76页酸价测定酸价测定 酸
28、价定义：指中和酸价定义：指中和1g1g油脂中的游离脂油脂中的游离脂肪酸所需肪酸所需KOHKOH的质量（的质量（mgmg）酸价产生：酶、氧化酸价产生：酶、氧化酸价测定意义：反映油脂酸败的主酸价测定意义：反映油脂酸败的主要指标，此指标可以评定油脂品质的好要指标，此指标可以评定油脂品质的好坏及贮藏方法是否恰当；为油脂碱炼提坏及贮藏方法是否恰当；为油脂碱炼提供需要的加碱量。供需要的加碱量。第62页/共76页测定原理与方法：测定原理与方法：油样油样油样油样溶液溶液油样油样溶液溶液3滴滴酚酚酞酞当出现微红色，且当出现微红色，且30s内不消失，记录内不消失，记录KOH的消耗量，计算。的消耗量，计算。加入中性
29、乙醇和乙醚混合液加入中性乙醇和乙醚混合液KOH滴定滴定第63页/共76页碘价（碘值）测定碘价（碘值）测定100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成的碘的质量（g）。意义：反映油脂的不饱和程度碘价越高，不饱和程度越高，油脂越不稳定，易氧化和分解。测定碘价，可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常，有无掺假测定碘价，可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常，有无掺假第64页/共76页测定原理 CH3CH=CHCOOH+ICl（过量）=CHI-CHCl 过量的KI 与剩余的ICl反应：KI+ICl=KCl+I2 I2 用 Na2S2O3标定 I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI不饱和双键与卤素发生加成反应
30、不饱和双键与卤素发生加成反应试剂：氯化碘试剂：氯化碘-乙酸溶液（韦氏法）乙酸溶液（韦氏法）第65页/共76页过氧化值测定过氧化值测定过氧化值的定义 1g油脂所需某种规定浓度Na2S2O3标准溶液的体积（ml）表示，或用碘的百分数来表示，或每千克油脂中活性氧物质的量（mmol），或每克油脂中活性氧的质量（g）。过氧化值测定的意义 判断油脂是否新鲜和酸败的程度第66页/共76页测定原理与方法原理：油脂在氧化过程中产生的过氧化物不稳定，能氧化KI成为游离I2，用Na2S2O3标准溶液滴定，根据析出的I2量来计算过氧化值。过程：过程：油样品油样品乙酸乙酸-异辛醇异辛醇油的溶液油的溶液饱和饱和KI密闭、
31、振荡均匀、密闭、振荡均匀、避光反应避光反应1min加水加水Na2S2O3滴定至浅黄色时，加入淀粉直至蓝色消失滴定至浅黄色时，加入淀粉直至蓝色消失第67页/共76页不皂化物测定不皂化物测定定义定义 油样品中不能被皂化的物质，一般有色油样品中不能被皂化的物质，一般有色素、维生素、蜡、固醇等。素、维生素、蜡、固醇等。不皂化物可溶于醚类，但不能溶于水。不皂化物可溶于醚类，但不能溶于水。测定方法测定方法油样品油样品皂化皂化用乙醚提取不皂化物用乙醚提取不皂化物烘干、称重烘干、称重第68页/共76页皂化价测定皂化价测定定义定义 中和中和1g油脂中所含全部游离脂肪酸和甘油脂中所含全部游离脂肪酸和甘油酯中脂肪酸
32、所消耗的油酯中脂肪酸所消耗的KOH质量（质量（mg）。）。原理原理 油脂与过量的碱醇共热皂化，待皂化油脂与过量的碱醇共热皂化，待皂化完全后，过量的碱用盐酸标准溶液滴定，完全后，过量的碱用盐酸标准溶液滴定，同时做空白，由所消耗碱液量计算出皂同时做空白，由所消耗碱液量计算出皂化价。化价。第69页/共76页测定意义测定意义皂化价结合其它检验指标，可以对油脂皂化价结合其它检验指标，可以对油脂的的种类和纯度种类和纯度等质量进行鉴定等质量进行鉴定组成甘油酯的脂肪酸分子量越大，则皂组成甘油酯的脂肪酸分子量越大，则皂化价越小化价越小油脂内含有不皂化物、一甘油酯、二甘油脂内含有不皂化物、一甘油酯、二甘油酯，则皂
33、化价会降低油酯，则皂化价会降低而含有游离脂肪酸则皂化价升高。而含有游离脂肪酸则皂化价升高。第70页/共76页测定方法测定方法样品样品KOH乙醇溶液乙醇溶液水浴加热回流水浴加热回流12h加入酚酞指示剂加入酚酞指示剂HCl标准溶液滴定至红色消失标准溶液滴定至红色消失计算耗酸量计算耗酸量第71页/共76页 羰基价测定羰基价测定羰基化合物的产生羰基化合物的产生 在油脂氧化过程中，过氧化物进一在油脂氧化过程中，过氧化物进一步分解为含羰基化合物。步分解为含羰基化合物。评价油脂中氧化产物的含量和酸败劣评价油脂中氧化产物的含量和酸败劣变程度变程度第72页/共76页总羰基价的测定总羰基价的测定原理原理 羰基化合
34、物羰基化合物2，4二硝基苯阱二硝基苯阱生成腙，在碱性条件下，生成醌离生成腙，在碱性条件下，生成醌离子，呈葡萄酒红色，在子，呈葡萄酒红色，在440nm处具处具有最大的吸收，从而可计算出总羰有最大的吸收，从而可计算出总羰基价。基价。第73页/共76页总羰基价的测定总羰基价的测定过程过程油样品油样品苯苯油样溶解、室温暗处放置油样溶解、室温暗处放置三氯乙酸、三氯乙酸、2，4二硝基苯阱二硝基苯阱摇均匀、摇均匀、60加热加热30min、然后冷却、然后冷却加入加入KOH乙醇溶液乙醇溶液剧烈振摇混匀、放置、剧烈振摇混匀、放置、OD值测定值测定第74页/共76页思考题思考题粗脂肪的概念粗脂肪的概念索氏提取法测定粗脂肪的原理及注意事索氏提取法测定粗脂肪的原理及注意事项，不同提取溶剂的性质与其优缺点项，不同提取溶剂的性质与其优缺点各类脂肪测定方法的原理和适用范围各类脂肪测定方法的原理和适用范围油脂酸价、过氧化值的定义和测定方法油脂酸价、过氧化值的定义和测定方法油脂碘价、羰基价的定义及测定原理油脂碘价、羰基价的定义及测定原理第75页/共76页感谢您的观看！第76页/共76页