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1、质谱仪介绍第1页，共65页，编辑于2022年，星期三一、一、质谱分析原理质谱分析原理1.气体扩散2.直接进样3.气相色谱1.电子轰击2.化学电离3.场致电离4.激光 1.单聚焦 2.双聚焦 3.飞行时间4.四极杆 质谱仪需要在高真空下工作：离子源（10-3 10-5 Pa）质量分析器（10-6 Pa）(1)大量氧会烧坏离子源的灯丝；(2)用作加速离子的几千伏高压会引起放电；(3)引起额外的离子分子反应，改变裂解模型，谱图复杂化。第2页，共65页，编辑于2022年，星期三原理与结构原理与结构电离室原理与结构仪器原理图第3页，共65页，编辑于2022年，星期三质量分析器原理质量分析器原理在磁场存在
2、下，带电离子按曲线轨迹飞行；在磁场存在下，带电离子按曲线轨迹飞行；离心力离心力=向心力；向心力；m 2/R=H0 e V曲率半径：曲率半径：R=(m )/e H0 质谱方程式：质谱方程式：m/e=(H02 R2)/2V离子在磁场中的轨道半径离子在磁场中的轨道半径R取决于：取决于：m/e、H0、V改变加速电压改变加速电压V,可以使不同可以使不同m/e 的离子进入检测器。的离子进入检测器。质谱分辨率质谱分辨率=M/M （分辨率与选定分子质量有关）（分辨率与选定分子质量有关）加速后离子的动能加速后离子的动能:(1/2)m 2=e V =(2V)/(m/e)1/2第4页，共65页，编辑于2022年，星
3、期三四极杆质量分离器第5页，共65页，编辑于2022年，星期三二、仪器与结构二、仪器与结构第6页，共65页，编辑于2022年，星期三联用仪器（联用仪器（THELC/MSPROCESSTHELC/MSPROCESS）第7页，共65页，编辑于2022年，星期三三、联用仪器三、联用仪器仪器内部结构第8页，共65页，编辑于2022年，星期三联用仪器（联用仪器（THEGC/MSPROCESSTHEGC/MSPROCESS）SampleSample 58901.0 DEG/MINHEWLETTPACKARDHEWLETT PACKARD5972AMass Selective DetectorDCBA A
4、AB BC CD DGasChromatograph(GC)MassSpectrometer(MS)SeparationIdentificationB BA AC CD D第9页，共65页，编辑于2022年，星期三联用仪器联用仪器Figure .API-Ion Trap Interface(Esquire-LC)第10页，共65页，编辑于2022年，星期三 内容选择：内容选择：第一节第一节 基本原理与质谱仪基本原理与质谱仪第二节第二节 离子峰的主要类型离子峰的主要类型 第三节第三节 有机分子裂解类型有机分子裂解类型第四节第四节 质谱图与结构解析质谱图与结构解析结束结束第11页，共65页，编辑于
5、2022年，星期三 质谱分析质谱分析一、分子离子峰一、分子离子峰二、同位素离子峰二、同位素离子峰三、碎片离子峰三、碎片离子峰第二节第二节 离子峰的主要类型离子峰的主要类型第12页，共65页，编辑于2022年，星期三一、分子离子峰 分子电离一个电子形成的离子所产生的峰。分子电离一个电子形成的离子所产生的峰。分子离子的质量与化合物的分子量相等。分子离子的质量与化合物的分子量相等。有机化合物分子离子峰的有机化合物分子离子峰的稳定性顺序：稳定性顺序：芳香化合物共轭链烯烯烃芳香化合物共轭链烯烯烃脂环化合物直链烷烃酮脂环化合物直链烷烃酮胺酯醚酸支链烷烃胺酯醚酸支链烷烃醇醇第13页，共65页，编辑于2022
6、年，星期三分子离子峰的特点：一般质谱图上一般质谱图上质荷比最大的峰为质荷比最大的峰为分子离子峰；有例分子离子峰；有例外。外。形成分子离子需要形成分子离子需要的能量最低，一般约的能量最低，一般约电子伏特。电子伏特。质谱图上质荷比最大的峰一定为分子离子峰吗？质谱图上质荷比最大的峰一定为分子离子峰吗？如何确定分子离子峰？如何确定分子离子峰？第14页，共65页，编辑于2022年，星期三律 由，组成的有机化合物，由，组成的有机化合物，一定是偶数。一定是偶数。由，组成的有机化合物，由，组成的有机化合物，奇数，奇数，奇数。奇数。由，组成的有机化合物，由，组成的有机化合物，偶数，偶数，偶数。偶数。分子离子峰与
7、相邻峰的质量差必须合理。分子离子峰与相邻峰的质量差必须合理。第15页，共65页，编辑于2022年，星期三例如：例如：CH4 M=1612C+1H4=164=16 M13C+1H4=17 M+14=17 M+112C+2H+1H3=17 M+13=17 M+113C+2H+1H3=18 M+23=18 M+2同同位位素素峰峰分子离子峰分子离子峰二、同位素离子峰（二、同位素离子峰（M+1峰）峰）由于同位素的存在，可以看到比分子离子峰大一个质量单位的峰；由于同位素的存在，可以看到比分子离子峰大一个质量单位的峰；有时还可以观察到有时还可以观察到M+2，M+3。；。；第16页，共65页，编辑于2022年
8、，星期三三三、碎片离子峰碎片离子峰 一般有机化合物的电离能为一般有机化合物的电离能为713电子伏特，质谱中常用的电子伏特，质谱中常用的电离电压为电离电压为70电子伏特，使结构裂解，产生各种电子伏特，使结构裂解，产生各种“碎片碎片”离子。离子。正正己己烷烷第17页，共65页，编辑于2022年，星期三碎片离子峰碎片离子峰正癸烷正癸烷第18页，共65页，编辑于2022年，星期三 内容选择：内容选择：第一节第一节 基本原理与质谱仪基本原理与质谱仪第二节第二节 离子峰的主要类型离子峰的主要类型 第三节第三节 有机分子裂解类型有机分子裂解类型第四节第四节 质谱图与结构解析质谱图与结构解析结束结束第19页，
9、共65页，编辑于2022年，星期三 质谱分析质谱分析一、分子离子峰一、分子离子峰二、同位素离子峰二、同位素离子峰三、碎片离子峰三、碎片离子峰第二节第二节 离子峰的主要类型离子峰的主要类型第20页，共65页，编辑于2022年，星期三一、分子离子峰 分子电离一个电子形成的离子所产生的峰。分子电离一个电子形成的离子所产生的峰。分子离子的质量与化合物的分子量相等。分子离子的质量与化合物的分子量相等。有机化合物分子离子峰有机化合物分子离子峰的稳定性顺序：的稳定性顺序：芳香化合物共轭链烯烯芳香化合物共轭链烯烯烃脂环化合物直链烷烃烃脂环化合物直链烷烃酮胺酯醚酸支酮胺酯醚酸支链烷烃醇链烷烃醇第21页，共65页
10、，编辑于2022年，星期三分子离子峰的特点：一般质谱图上质一般质谱图上质荷比最大的峰为分子荷比最大的峰为分子离子峰；有例外。离子峰；有例外。形成分子离子需要形成分子离子需要的能量最低，一般约的能量最低，一般约电子伏特。电子伏特。质谱图上质荷比最大的峰一定为分子离子峰吗？质谱图上质荷比最大的峰一定为分子离子峰吗？如何确定分子离子峰？如何确定分子离子峰？第22页，共65页，编辑于2022年，星期三律 由，组成的有机化合物，由，组成的有机化合物，一定是偶数。一定是偶数。由，组成的有机化合物，由，组成的有机化合物，奇数，奇数，奇数。奇数。由，组成的有机化合物，由，组成的有机化合物，偶数，偶数，偶数。偶
11、数。分子离子峰与相邻峰的质量差必须合理。分子离子峰与相邻峰的质量差必须合理。第23页，共65页，编辑于2022年，星期三例如：例如：CH4 M=1612C+1H4=164=16 M13C+1H4=17 M+14=17 M+112C+2H+1H3=17 M+13=17 M+113C+2H+1H3=18 M+23=18 M+2同同位位素素峰峰分子离子峰分子离子峰二、同位素离子峰（二、同位素离子峰（M+1峰）峰）由于同位素的存在，可以看到比分子离子峰大一个质量单位的峰；由于同位素的存在，可以看到比分子离子峰大一个质量单位的峰；有时还可以观察到有时还可以观察到M+2，M+3。；。；第24页，共65页，
12、编辑于2022年，星期三三三、碎片离子峰碎片离子峰 一般有机化合物的电离能为一般有机化合物的电离能为713电子伏特，质谱中常用的电离电子伏特，质谱中常用的电离电压为电压为70电子伏特，使结构裂解，产生各种电子伏特，使结构裂解，产生各种“碎片碎片”离子。离子。正正己己烷烷第25页，共65页，编辑于2022年，星期三碎片离子峰碎片离子峰正癸烷正癸烷第26页，共65页，编辑于2022年，星期三 内容选择：内容选择：第一节第一节 基本原理与质谱仪基本原理与质谱仪第二节第二节 离子峰的主要类型离子峰的主要类型 第三节第三节 有机分子裂解类型有机分子裂解类型第四节第四节 质谱图与结构解析质谱图与结构解析结
13、束结束第27页，共65页，编辑于2022年，星期三 质谱分析质谱分析一、分子离子峰一、分子离子峰二、同位素离子峰二、同位素离子峰三、碎片离子峰三、碎片离子峰第二节第二节 离子峰的主要类型离子峰的主要类型第28页，共65页，编辑于2022年，星期三一、分子离子峰 分子电离一个电子形成的离子所产生的峰。分子电离一个电子形成的离子所产生的峰。分子离子的质量与化合物的分子量相等。分子离子的质量与化合物的分子量相等。有机化合物分子离子峰有机化合物分子离子峰的稳定性顺序：的稳定性顺序：芳香化合物共轭链烯烯芳香化合物共轭链烯烯烃脂环化合物直链烷烃烃脂环化合物直链烷烃酮胺酯醚酸支酮胺酯醚酸支链烷烃醇链烷烃醇第
14、29页，共65页，编辑于2022年，星期三分子离子峰的特点：一般质谱图上一般质谱图上质荷比最大的峰为质荷比最大的峰为分子离子峰；有例分子离子峰；有例外。外。形成分子离子需形成分子离子需要的能量最低，一要的能量最低，一般约电子伏特。般约电子伏特。质谱图上质荷比最大的峰一定为分子离子峰吗？质谱图上质荷比最大的峰一定为分子离子峰吗？如何确定分子离子峰？如何确定分子离子峰？第30页，共65页，编辑于2022年，星期三律 由，组成的有机化合物，由，组成的有机化合物，一定是偶数。一定是偶数。由，组成的有机化合物，由，组成的有机化合物，奇数，奇数，奇数。奇数。由，组成的有机化合物，由，组成的有机化合物，偶数
15、，偶数，偶数。偶数。分子离子峰与相邻峰的质量差必须合理。分子离子峰与相邻峰的质量差必须合理。第31页，共65页，编辑于2022年，星期三例如：例如：CH4 M=1612C+1H4=164=16 M13C+1H4=17 M+14=17 M+112C+2H+1H3=17 M+13=17 M+113C+2H+1H3=18 M+23=18 M+2同同位位素素峰峰分子离子峰分子离子峰二、同位素离子峰（二、同位素离子峰（M+1峰）峰）由于同位素的存在，可以看到比分子离子峰大一个质量单位的峰；由于同位素的存在，可以看到比分子离子峰大一个质量单位的峰；有时还可以观察到有时还可以观察到M+2，M+3。；。；第3
16、2页，共65页，编辑于2022年，星期三三三、碎片离子峰碎片离子峰 一般有机化合物的电离能为一般有机化合物的电离能为713电子伏特，质谱中常用的电电子伏特，质谱中常用的电离电压为离电压为70电子伏特，使结构裂解，产生各种电子伏特，使结构裂解，产生各种“碎片碎片”离子。离子。正正己己烷烷第33页，共65页，编辑于2022年，星期三碎片离子峰碎片离子峰正癸烷正癸烷第34页，共65页，编辑于2022年，星期三 内容选择：内容选择：第一节第一节 基本原理与质谱仪基本原理与质谱仪第二节第二节 离子峰的主要类型离子峰的主要类型 第三节第三节 有机分子裂解类型有机分子裂解类型第四节第四节 质谱图与结构解析质
17、谱图与结构解析结束结束第35页，共65页，编辑于2022年，星期三 质谱分析质谱分析一、分子离子峰一、分子离子峰二、同位素离子峰二、同位素离子峰三、碎片离子峰三、碎片离子峰第二节第二节 离子峰的主要类型离子峰的主要类型第36页，共65页，编辑于2022年，星期三一、分子离子峰 分子电离一个电子形成的离子所产生的峰。分子电离一个电子形成的离子所产生的峰。分子离子的质量与化合物的分子量相等。分子离子的质量与化合物的分子量相等。有机化合物分子离子峰有机化合物分子离子峰的稳定性顺序：的稳定性顺序：芳香化合物共轭链烯烯芳香化合物共轭链烯烯烃脂环化合物直链烷烃烃脂环化合物直链烷烃酮胺酯醚酸支酮胺酯醚酸支链
18、烷烃醇链烷烃醇第37页，共65页，编辑于2022年，星期三分子离子峰的特点：一般质谱图上质一般质谱图上质荷比最大的峰为分子荷比最大的峰为分子离子峰；有例外。离子峰；有例外。形成分子离子需形成分子离子需要的能量最低，一要的能量最低，一般约电子伏特。般约电子伏特。质谱图上质荷比最大的峰一定为分子离子峰吗？质谱图上质荷比最大的峰一定为分子离子峰吗？如何确定分子离子峰？如何确定分子离子峰？第38页，共65页，编辑于2022年，星期三律 由，组成的有机化合物，由，组成的有机化合物，一定是偶数。一定是偶数。由，组成的有机化合物，由，组成的有机化合物，奇数，奇数，奇数。奇数。由，组成的有机化合物，由，组成的
19、有机化合物，偶数，偶数，偶数。偶数。分子离子峰与相邻峰的质量差必须合理。分子离子峰与相邻峰的质量差必须合理。第39页，共65页，编辑于2022年，星期三例如：例如：CH4 M=1612C+1H4=164=16 M13C+1H4=17 M+14=17 M+112C+2H+1H3=17 M+13=17 M+113C+2H+1H3=18 M+23=18 M+2同同位位素素峰峰分子离子峰分子离子峰二、同位素离子峰（二、同位素离子峰（M+1峰）峰）由于同位素的存在，可以看到比分子离子峰大一个质量单位的峰；由于同位素的存在，可以看到比分子离子峰大一个质量单位的峰；有时还可以观察到有时还可以观察到M+2，M
20、+3。；。；第40页，共65页，编辑于2022年，星期三三三、碎片离子峰碎片离子峰 一般有机化合物的电离能为一般有机化合物的电离能为713电子伏特，质谱中常用的电离电压电子伏特，质谱中常用的电离电压为为70电子伏特，使结构裂解，产生各种电子伏特，使结构裂解，产生各种“碎片碎片”离子。离子。正正己己烷烷第41页，共65页，编辑于2022年，星期三碎片离子峰碎片离子峰正癸烷正癸烷第42页，共65页，编辑于2022年，星期三 内容选择：内容选择：第一节第一节 基本原理与质谱仪基本原理与质谱仪第二节第二节 离子峰的主要类型离子峰的主要类型 第三节第三节 有机分子裂解类型有机分子裂解类型第四节第四节 质
21、谱图与结构解析质谱图与结构解析结束结束第43页，共65页，编辑于2022年，星期三 质谱分析质谱分析一、分子离子峰一、分子离子峰二、同位素离子峰二、同位素离子峰三、碎片离子峰三、碎片离子峰第二节第二节 离子峰的主要类型离子峰的主要类型第44页，共65页，编辑于2022年，星期三一、分子离子峰 分子电离一个电子形成的离子所产生的峰。分子电离一个电子形成的离子所产生的峰。分子离子的质量与化合物的分子量相等。分子离子的质量与化合物的分子量相等。有机化合物分子离子峰有机化合物分子离子峰的稳定性顺序：的稳定性顺序：芳香化合物共轭链烯烯芳香化合物共轭链烯烯烃脂环化合物直链烷烃烃脂环化合物直链烷烃酮胺酯醚酸
22、支酮胺酯醚酸支链烷烃醇链烷烃醇第45页，共65页，编辑于2022年，星期三分子离子峰的特点：一般质谱图上一般质谱图上质荷比最大的峰为质荷比最大的峰为分子离子峰；有例分子离子峰；有例外。外。形成分子离子需要形成分子离子需要的能量最低，一般约的能量最低，一般约电子伏特。电子伏特。质谱图上质荷比最大的峰一定为分子离子峰吗？质谱图上质荷比最大的峰一定为分子离子峰吗？如何确定分子离子峰？如何确定分子离子峰？第46页，共65页，编辑于2022年，星期三律 由，组成的有机化合物，由，组成的有机化合物，一定是偶数。一定是偶数。由，组成的有机化合物，由，组成的有机化合物，奇数，奇数，奇数。奇数。由，组成的有机化
23、合物，由，组成的有机化合物，偶数，偶数，偶数。偶数。分子离子峰与相邻峰的质量差必须合理。分子离子峰与相邻峰的质量差必须合理。第47页，共65页，编辑于2022年，星期三例如：例如：CH4 M=1612C+1H4=164=16 M13C+1H4=17 M+14=17 M+112C+2H+1H3=17 M+13=17 M+113C+2H+1H3=18 M+23=18 M+2同同位位素素峰峰分子离子峰分子离子峰二、同位素离子峰（二、同位素离子峰（M+1峰）峰）由于同位素的存在，可以看到比分子离子峰大一个质量单位的峰；有由于同位素的存在，可以看到比分子离子峰大一个质量单位的峰；有时还可以观察到时还可以
24、观察到M+2，M+3。；。；第48页，共65页，编辑于2022年，星期三三三、碎片离子峰碎片离子峰 一般有机化合物的电离能为一般有机化合物的电离能为713电子伏特，质谱中常用的电离电子伏特，质谱中常用的电离电压为电压为70电子伏特，使结构裂解，产生各种电子伏特，使结构裂解，产生各种“碎片碎片”离子。离子。正正己己烷烷第49页，共65页，编辑于2022年，星期三碎片离子峰碎片离子峰正癸烷正癸烷第50页，共65页，编辑于2022年，星期三 质谱分析质谱分析一、分子离子峰一、分子离子峰二、同位素离子峰二、同位素离子峰三、碎片离子峰三、碎片离子峰第二节第二节 离子峰的主要类型离子峰的主要类型第51页，
25、共65页，编辑于2022年，星期三一、分子离子峰 分子电离一个电子形成的离子所产生的峰。分子电离一个电子形成的离子所产生的峰。分子离子的质量与化合物的分子量相等。分子离子的质量与化合物的分子量相等。有机化合物分子离子峰的有机化合物分子离子峰的稳定性顺序：稳定性顺序：芳香化合物共轭链烯芳香化合物共轭链烯烯烃脂环化合物直链烯烃脂环化合物直链烷烃酮胺酯醚烷烃酮胺酯醚酸支链烷烃醇酸支链烷烃醇第52页，共65页，编辑于2022年，星期三分子离子峰的特点：一般质谱图上质一般质谱图上质荷比最大的峰为分子荷比最大的峰为分子离子峰；有例外。离子峰；有例外。形成分子离子需形成分子离子需要的能量最低，一般要的能量最
26、低，一般约电子伏特。约电子伏特。质谱图上质荷比最大的峰一定为分子离子峰吗？质谱图上质荷比最大的峰一定为分子离子峰吗？如何确定分子离子峰？如何确定分子离子峰？第53页，共65页，编辑于2022年，星期三律 由，组成的有机化合物，由，组成的有机化合物，一定是偶数。一定是偶数。由，组成的有机化合物，由，组成的有机化合物，奇数，奇数，奇数。奇数。由，组成的有机化合物，由，组成的有机化合物，偶数，偶数，偶数。偶数。分子离子峰与相邻峰的质量差必须合理。分子离子峰与相邻峰的质量差必须合理。第54页，共65页，编辑于2022年，星期三例如：例如：CH4 M=1612C+1H4=164=16 M13C+1H4=
27、17 M+14=17 M+112C+2H+1H3=17 M+13=17 M+113C+2H+1H3=18 M+23=18 M+2同同位位素素峰峰分子离子峰分子离子峰二、同位素离子峰（二、同位素离子峰（M+1峰）峰）由于同位素的存在，可以看到比分子离子峰大一个质量单位的峰；有由于同位素的存在，可以看到比分子离子峰大一个质量单位的峰；有时还可以观察到时还可以观察到M+2，M+3。；。；第55页，共65页，编辑于2022年，星期三三三、碎片离子峰碎片离子峰 一般有机化合物的电离能为一般有机化合物的电离能为713电子伏特，质谱中常用的电离电压电子伏特，质谱中常用的电离电压为为70电子伏特，使结构裂解，
28、产生各种电子伏特，使结构裂解，产生各种“碎片碎片”离子。离子。正正己己烷烷第56页，共65页，编辑于2022年，星期三碎片离子峰碎片离子峰正癸烷正癸烷第57页，共65页，编辑于2022年，星期三 质谱分析质谱分析一、分子离子峰一、分子离子峰二、同位素离子峰二、同位素离子峰三、碎片离子峰三、碎片离子峰第二节第二节 离子峰的主要类型离子峰的主要类型第58页，共65页，编辑于2022年，星期三一、分子离子峰 分子电离一个电子形成的离子所产生的峰。分子电离一个电子形成的离子所产生的峰。分子离子的质量与化合物的分子量相等。分子离子的质量与化合物的分子量相等。有机化合物分子离子峰有机化合物分子离子峰的稳定
29、性顺序：的稳定性顺序：芳香化合物共轭链烯烯芳香化合物共轭链烯烯烃脂环化合物直链烷烃烃脂环化合物直链烷烃酮胺酯醚酸支酮胺酯醚酸支链烷烃醇链烷烃醇第59页，共65页，编辑于2022年，星期三分子离子峰的特点：一般质谱图上质一般质谱图上质荷比最大的峰为分子荷比最大的峰为分子离子峰；有例外。离子峰；有例外。形成分子离子需要形成分子离子需要的能量最低，一般约的能量最低，一般约电子伏特。电子伏特。质谱图上质荷比最大的峰一定为分子离子峰吗？质谱图上质荷比最大的峰一定为分子离子峰吗？如何确定分子离子峰？如何确定分子离子峰？第60页，共65页，编辑于2022年，星期三律 由，组成的有机化合物，由，组成的有机化合
30、物，一定是偶数。一定是偶数。由，组成的有机化合物，由，组成的有机化合物，奇数，奇数，奇数。奇数。由，组成的有机化合物，由，组成的有机化合物，偶数，偶数，偶数。偶数。分子离子峰与相邻峰的质量差必须合理。分子离子峰与相邻峰的质量差必须合理。第61页，共65页，编辑于2022年，星期三例如：例如：CH4 M=1612C+1H4=164=16 M13C+1H4=17 M+14=17 M+112C+2H+1H3=17 M+13=17 M+113C+2H+1H3=18 M+23=18 M+2同同位位素素峰峰分子离子峰分子离子峰二、同位素离子峰（二、同位素离子峰（M+1峰）峰）由于同位素的存在，可以看到比分
31、子离子峰大一个质量单位的峰；有由于同位素的存在，可以看到比分子离子峰大一个质量单位的峰；有时还可以观察到时还可以观察到M+2，M+3。；。；第62页，共65页，编辑于2022年，星期三三三、碎片离子峰碎片离子峰 一般有机化合物的电离能为一般有机化合物的电离能为713电子伏特，质谱中常用的电电子伏特，质谱中常用的电离电压为离电压为70电子伏特，使结构裂解，产生各种电子伏特，使结构裂解，产生各种“碎片碎片”离子。离子。正正己己烷烷第63页，共65页，编辑于2022年，星期三碎片离子峰碎片离子峰正癸烷正癸烷第64页，共65页，编辑于2022年，星期三 内容选择：内容选择：第一节第一节 基本原理与质谱仪基本原理与质谱仪第二节第二节 离子峰的主要类型离子峰的主要类型 第三节第三节 有机分子裂解类型有机分子裂解类型第四节第四节 质谱图与结构解析质谱图与结构解析结束结束第65页，共65页，编辑于2022年，星期三