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1、分离与提纯的原则基本试验方法第1页/共24页分离与提纯的原则一 概 念 分离是混合物中的各物质通过物理或化学方法一一分开，获得纯净组分的过程。提纯是将混合物中的杂质（不需要或有害的物质）通过物理或化学方法除掉而得到所需物质的过程，其中杂质不可恢复为原来的物质。第2页/共24页二 操作原则“四原则”和“三必须”1“四原则”是：2“三必须”是：(1)除杂试剂必须过量(2)过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)(3)除杂途径必须选最佳(1)不增 提纯过程中不增加新的杂质(2)不减 不减少欲被提纯的物质(3)易分离 被提纯物与杂质容易分离(4)易复原 被提纯物质要复原第3页/共24页基本试验方法
2、一 过滤三 蒸馏四 萃取和分液五 层析二 结晶第4页/共24页一 过滤1 原理：利用物质的溶解性差异，将液体和不溶于液体的固体分离开来的方法。例如用过滤法除去粗盐中的泥沙。2 实验仪器：3 操作要点：一帖，二低，三靠漏斗，滤纸，烧杯，玻璃棒，铁架台（铁圈）过滤一定要洗涤第5页/共24页滤纸与漏斗应紧贴无气泡 滤纸边缘低于漏斗边缘，滤纸液面低于滤纸边缘。玻璃棒靠在三层滤纸上 漏斗颈紧靠烧杯内壁 烧杯靠在玻璃棒上使液体沿玻璃棒流下。一帖，二低，三靠第6页/共24页二 结晶1 原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到
3、提纯的目的。2 实验仪器：蒸发皿，酒精灯，玻璃棒，铁架台（铁圈），烧杯3 结晶方法：蒸发结晶冷却结晶第7页/共24页蒸发结晶具体操作：通过蒸发或气化，减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。适用物质：此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的物质。（如氯化钠）第8页/共24页粗盐的提纯第9页/共24页冷却结晶具体操作：通过降低温度，使溶液冷却达到饱和而析出晶体。重结晶指的是重复冷却结晶。适用物质：此法主要用于溶解度随温度下降而明显减小的物质。（如硝酸钾）第10页/共24页4 操作要点：蒸发结晶法：蒸发过程中要不断用玻璃棒搅拌蒸发皿内溶液不能超过其容量的2/3第11页/共24页冷却结晶法：若冷却时
4、无晶体的析出，可用玻璃棒在容器内壁摩擦几下，或在溶液中投入几粒该晶体（俗称晶种），就会析出晶体。5 思考：如何将氯化钾和硝酸钾从两者的混合物中分别分离出来？第12页/共24页第13页/共24页氯化钾和硝酸钾混合物的分离方法1 将两者的混合物置于烧杯中，加少量100摄氏度热水，在加热的情况下不断少量加入热水并搅拌，直至混合物完全溶解 2 停止加热，冷却（可以用冰水水浴），当温度降至 30摄氏度时硝酸钾晶体析出。3 过滤混合溶液得到较为纯净硝酸钾晶体 4 蒸发滤液，得到较为纯净的氯化钾晶体第14页/共24页三 蒸馏1 原理：利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一组分
5、变成蒸气再冷凝成液体，从而达到分离提纯的目的。蒸馏一般用于分离沸点相差较大的液体混合物。（例如蒸馏含有Fe3+的水提纯其中水份，蒸馏石油提纯不同沸点的有机组分）2 实验仪器：圆底烧瓶，水冷凝管，酒精灯，锥形瓶（接收器），牛角管，温度计，铁架台（铁圈、铁夹），石棉网等第15页/共24页温度计水银球的顶端与支管下沿处于同一水平线蒸馏烧瓶中液体的量是烧瓶容量的1/31/2 在圆底烧瓶内放有沸石，防止爆沸冷凝管横放时头高尾低保证冷凝液自然下流，冷却水进水通入与被冷凝蒸气流向相反给原底烧瓶加热要垫石棉网牛角管圆底烧瓶水冷凝管3 操作要点：实验模拟第16页/共24页第17页/共24页4 思考：（1）为什么
6、冷却水通入方向与被冷凝蒸气流向相反（2）为什么温度计水银球的顶端要与圆底烧瓶支管下沿处于同一水平线为了使蒸馏出的蒸气与冷却水长时间充分接触，带走尽可能多的热量。对于蒸馏来说，只有精确控制蒸馏的温度才能达到分离提纯的目的，而蒸馏烧瓶支管口的温度正是被蒸馏变为气体某组分的温度，故温度计水银球顶端要与圆底烧瓶支管下沿处于同一水平线第18页/共24页四 萃取和分液1 原理：2 实验仪器：萃取：利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来，在利用分液的原理和方法将它们分离开来。分液：把两种互不相溶的液体（且密度不同）分开的操作分液漏斗，铁架台（铁圈），烧
7、杯第19页/共24页3 操作要点：萃取：（1）选择的萃取剂，应对被提取物有较大的溶解能力，而对杂质不溶或微溶；跟原溶液的溶剂要互不相溶。（2）操作时先检验分液漏斗是否漏液。萃取溶液和萃取剂 总量不要超过漏斗容积的1/2。（4）静置后，当液体分成清晰的两层时分液。（3）振荡时，用右手掌压紧盖子，左手用拇指、食指和中指握住活塞。把漏斗倒转过来振荡，如图。并不时旋开活塞，放出易挥发物质的蒸气。这样反复操作几次，当产生的气体很少时，再剧烈振荡几次，把漏斗放在漏斗架上静置。第20页/共24页分液：静置到液体分成清晰的两层时开始分液。先把玻璃盖子取下，以便与大气相通。然后旋开活塞，使下层液体慢慢流入烧杯里，当下层液体恰好流尽时，迅速关上活塞。从漏斗口倒出上层液体。分液漏斗的液体量最多可达分液漏斗容量的2/3。第21页/共24页五 层析1 原理：2 实验仪器：根据混合物中各物质被吸附性能的不同，将溶解在某溶剂中的混合物分离开来培养皿，吸附剂（如粉笔，层析纸等）第22页/共24页3 应用举例：在距粉笔根部约2cm处滴一小滴红墨水，粉笔垂直竖立在盛有少量水的培养皿中（不能将粉笔上有红墨水的部分浸入水中）用粉笔将红墨水中的红色物质分离开来第23页/共24页感谢您的观看！第24页/共24页