《热分析技术学习.pptx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《热分析技术学习.pptx（44页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、 一、一、差动热分析技术差动热分析技术1.1 热分析技术定义及分类1.2 差热分析（DTA）1.3 差动热分析（DSC）1.4 实验结果表达形式1.5 实验方法及结果影响因素1.6 仪器结构1.7 在材料研究中应用第1页/共44页1.1 热分析技术定义及分类热分析技术定义及分类 定义定义定义定义：在程序控制温度下，测量物质的物理性质和温度关系的一类技术。称为热分析技术。P=f(T)其中：P-物质的物理性质（热、重量、体积等）T-环境温度 程序控温：T=g(t)=a t+b (线性程序）第2页/共44页热分析技术：热分析技术：热分析技术：热分析技术：P=f(T)P=f(T)P=f(T)P=f(T
2、)质量变化其它性质力学性质温度、热量热重法微熵热重法差热分析差动热分析热机械分析动态热机械热膨胀法热电学法热光学法热传声法热磁法第3页/共44页例1塑料中无机填料含量的分析 原理原理原理原理：塑料分解温度：塑料分解温度：200200200200600 600 600 600 0 0 0 0C C C C；无机填料分解温度无机填料分解温度 8008008008001000 1000 1000 1000 0 0 0 0C C C C。利用利用热失重原理热失重原理进行分析。进行分析。第4页/共44页例2 PP老化过程熔点的变化原理原理：PP在紫外光环境种极易老化降解，分子量减少，熔点下降。通过DSC
3、分析，由峰位置判断其变化。第5页/共44页.2.2 差热分析（差热分析（DTA）.2.1.2.1 材料在受热过程中的各类转变材料在受热过程中的各类转变各 类 热 转 变物理变化化学变化相转变玻璃化转变（吸热）熔融（吸热）结晶（放热）热分解（吸热）氧化反应（放热）交联反应（吸热、放热）等共同特点：有热效应发生（吸热或放热）共同特点：有热效应发生（吸热或放热）共同特点：有热效应发生（吸热或放热）共同特点：有热效应发生（吸热或放热）Differential thermal Analysis,DTA。第6页/共44页.2.2.2.2 热惰性物质（参比物）定义：定义：在一定受热温度条件下（在一定受热温度
4、条件下（25251000 1000 0 0C C），没有），没有任何任何 热效应产生的物质，称为热惰性物质。热效应产生的物质，称为热惰性物质。氧化铁氧化铝第7页/共44页.2.3.2.3 差热分析原理控制单元样品炉记录仪T 环T 试T 参第8页/共44页温度差 =T试 T 参吸热转变放热转变无转变熔融过程玻璃化转变热分解试样内热稳定结晶过程氧化反应小于零等于零大于零第9页/共44页.2.4.2.4 DTA图谱曲线差热分析定定 义义：在程序控温下，测试试样与参比物之间温差与环境温度之间的对应关系；结结 果果：热转变温度（峰的位置）（定性）。第10页/共44页控制单元样品炉记录仪T 环d H/d
5、T(s)d H/d T(c).3.3 差动热分析（差动热分析（DSCDSC）差动热分析又称差示扫描量热法Differential Scanning Calorimetry,DSCDifferential Scanning Calorimetry,DSC第11页/共44页功率差 =d H/d T(s)d H/d T(c)吸热转变放热转变无转变熔融过程玻璃化转变热分解试样内热稳定结晶过程氧化反应大于零等于零小于零动态零位平衡原理：当试样内部发生热效应当试样内部发生热效应时，由功率补偿单元对温度偏低的时，由功率补偿单元对温度偏低的一方进行补偿加热，使温度恢复平衡。一方进行补偿加热，使温度恢复平衡。第
6、12页/共44页定义定义：在程序控温下，测在程序控温下，测试试样与参比物之间补偿功率试试样与参比物之间补偿功率差与环境温度之间的对应关系，差与环境温度之间的对应关系，差示扫描量热法。差示扫描量热法。结果结果结果结果:（1 1 1 1）热转变温度）热转变温度(定性分析）定性分析）（2 2 2 2）转变热焓值（定量分析）转变热焓值（定量分析）第13页/共44页.4.4 实验结果表达形式实验结果表达形式ABCDT（A）：峰顶点温度 T（C）：始点温度T（D）：终点温度 T（B）：切线温度熔点温度第14页/共44页BACDhhT（A）：起始温度 T（C）：半高温度T（D）：切线温度 T（B）：终点 温
7、度 玻璃化温度第15页/共44页第16页/共44页ABCD热量值第17页/共44页.5.5 实验方法及结果影响因素实验方法及结果影响因素.5.1.5.1 样品形态固态样品：如固体产品分析。从其上割取一小块。粉末样品：如 粉末PP，金属粉末等。薄膜样品：塑料薄膜产品液体样品：如有机产品、高分子溶液气态样品：不允许第18页/共44页.5.2.5.2 实验结果影响因素实验结果影响因素样品用量气氛升温速度PP在空气中PP在N2中第19页/共44页.6.6 仪器结构仪器结构DTA 404 PC（室温至 1500）德国耐驰仪器有限公司第20页/共44页DSC 204 F1 Phoenix（-180 700
8、）升降温速率：0.001 100K/min 德国耐驰仪器有限公司第21页/共44页DSC 404 C Pegasus（-120-120 16501650）德国耐驰仪器有限公司第22页/共44页同步同步热分析分析仪 STA 449 C Jupiter傅立叶红外（FTIR）联用系统第23页/共44页仪器主要技术指标工作温度范围控温速度冷却方式、介质控制精度是否联用生产厂家 （PE、TA）第24页/共44页.7 .7 在材料研究中应用在材料研究中应用DTA、DSC比较DTADSC定义：温度差定义：温度差定义：温度差定义：温度差-温度关系温度关系温度关系温度关系形式：温度差形式：温度差形式：温度差形式
9、：温度差=f(=f(=f(=f(温度）温度）温度）温度）结果：热转变温度结果：热转变温度结果：热转变温度结果：热转变温度仪器：无热补偿单元仪器：无热补偿单元仪器：无热补偿单元仪器：无热补偿单元定义：功率差定义：功率差定义：功率差定义：功率差-温度关系温度关系温度关系温度关系形式：功率差形式：功率差形式：功率差形式：功率差=f(=f(=f(=f(温度）温度）温度）温度）结果：热转变温度结果：热转变温度结果：热转变温度结果：热转变温度 热量值热量值热量值热量值仪器：有热补偿单元仪器：有热补偿单元仪器：有热补偿单元仪器：有热补偿单元应用：定性分析应用：定性、定量分析应用领域：一切有热效应发生的转变过
10、程第25页/共44页(1)聚合物玻璃化转变温度（Tg)测定第26页/共44页 XPS XPS分析结果（分析结果（N1sN1s）纯纯NB p83NB p83 NB p83/CoClNB p83/CoCl2 2 交联前交联前交联前交联前NB p83/CoClNB p83/CoCl2 2 交联后交联后交联后交联后第27页/共44页 NB p83/CoCl NB p83/CoCl2 2 交联后交联后交联后交联后NB p83/CoClNB p83/CoCl2 2 交联前交联前交联前交联前纯纯NB p83NB p83 全反射红外光谱分析全反射红外光谱分析 第28页/共44页NBp83/CoClNBp83/
11、CoClNBp83/CoClNBp83/CoCl2 2 2 2 交联前交联前NBp83/CoClNBp83/CoClNBp83/CoClNBp83/CoCl2 2 2 2 交联后交联后NBp83/CoClNBp83/CoClNBp83/CoClNBp83/CoCl2 2 2 2 交联前交联前NBp83/CoClNBp83/CoClNBp83/CoClNBp83/CoCl2 2 2 2 交联后交联后第29页/共44页DSC 曲线第30页/共44页DSC 曲线第31页/共44页DSC 曲线第32页/共44页(2)熔融温度测定第33页/共44页第34页/共44页第35页/共44页第36页/共44页(3)结晶度测定第37页/共44页第38页/共44页第39页/共44页第40页/共44页第41页/共44页(4)结晶动力学研究第42页/共44页从上公式求得 n 和 K，可以获得结晶基本规律。第43页/共44页感谢您的观看！第44页/共44页