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1、实验八己内酰胺的制备第1页，共11页，编辑于2022年，星期五己内酰胺的制备己内酰胺的制备 一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理三、主要仪器及试剂三、主要仪器及试剂四、实验步骤四、实验步骤五、实验关键及注意事项五、实验关键及注意事项六、思考题六、思考题第2页，共11页，编辑于2022年，星期五一一 实验目的实验目的 验证验证BeckmannBeckmann（贝克曼）重排反应（贝克曼）重排反应 学习该反应的实验方法学习该反应的实验方法 第3页，共11页，编辑于2022年，星期五二二 实验原理实验原理 肟在酸性试剂作用下发生分子重排生成酰胺。这肟在酸性试剂作用下发生分子重排生成酰胺。这
2、种由肟变成酰胺的重排是一个很普遍的反应，叫做贝种由肟变成酰胺的重排是一个很普遍的反应，叫做贝克曼重排。不对称的酮肟或醛肟进行重排时，通常羟克曼重排。不对称的酮肟或醛肟进行重排时，通常羟基总是和在反式位置的烃基进行互换位置，即为反式基总是和在反式位置的烃基进行互换位置，即为反式位移。在重排过程中，烃基的迁移与羟基的离去是同位移。在重排过程中，烃基的迁移与羟基的离去是同时发生的同步反应。该反应是立体专一性的。时发生的同步反应。该反应是立体专一性的。第4页，共11页，编辑于2022年，星期五二二 实验原理实验原理反应历程反应历程第5页，共11页，编辑于2022年，星期五三三 仪器试剂仪器试剂 仪器仪
3、器：50ml50ml圆底烧瓶、温度计、直形冷圆底烧瓶、温度计、直形冷 凝管、分液漏斗等凝管、分液漏斗等 药品药品：环己酮肟环己酮肟(自制自制)5g5g 85%85%硫酸溶液硫酸溶液 5ml5ml 第6页，共11页，编辑于2022年，星期五四四 实验步骤实验步骤1.1.投投料料：在在400ml400ml烧烧杯杯中中加加入入5g5g环环己己酮酮肟肟和和5ml5ml85%85%的硫酸，搅拌溶解。的硫酸，搅拌溶解。2.2.反反应应：小小火火加加热热至至反反应应开开始始（有有气气泡泡生生成成，110120110120），立立即即撤撤掉掉热热源源，反反应应在在数数秒秒钟钟内内完完成成，生生成成棕棕色色粘粘
4、稠稠状状液液体。体。3.3.冷却冷却：在冰水中冷却至：在冰水中冷却至55以下以下。第7页，共11页，编辑于2022年，星期五四四 实验步骤实验步骤4.4.调调PHPH值值：在在搅搅拌拌状状态态下下缓缓慢慢滴滴加加20%20%的的氨氨水水至至碱碱性性，控控温温2020以以下下。PHPH值值7979，滴滴加时间约为加时间约为30min30min左右。左右。5.5.萃取萃取：加：加67ml67ml水溶解固体，每次用水溶解固体，每次用5 5 ml ml 的四氯化碳萃取三次，合并有机层。的四氯化碳萃取三次，合并有机层。第8页，共11页，编辑于2022年，星期五四四 实验步骤实验步骤6.6.干燥干燥：用无
5、水硫酸镁干燥至澄清。：用无水硫酸镁干燥至澄清。7.7.蒸蒸馏馏：蒸蒸出出多多余余的的四四氯氯化化碳碳，大大约约剩剩5ml5ml左左右右，转转移移到到干干燥燥的的烧烧杯杯中中，稍稍冷冷后后在在6060下下滴滴加加石石油油醚醚，搅搅拌拌至至有有固固体体析析出出，继继续续冷冷却却并并搅搅拌拌使使大大量量的固体析出。的固体析出。8.8.抽滤抽滤：冷却后抽滤。用石油醚洗涤一次。：冷却后抽滤。用石油醚洗涤一次。第9页，共11页，编辑于2022年，星期五五五 实验关键实验关键 由于重排反应进行得很激烈，故须用大烧杯由于重排反应进行得很激烈，故须用大烧杯以利于散热，使反应缓和。环已酮以利于散热，使反应缓和。环
6、已酮肟的纯度肟的纯度对反应有影响。对反应有影响。用氨水进行中和时，开始要加得很慢，否则用氨水进行中和时，开始要加得很慢，否则温度突然升高，影响收率。温度突然升高，影响收率。滴加石油醚时一定要搅拌（有浑浊时可用玻滴加石油醚时一定要搅拌（有浑浊时可用玻璃棒有意摩擦烧杯壁，有利于晶体析出）。璃棒有意摩擦烧杯壁，有利于晶体析出）。第10页，共11页，编辑于2022年，星期五六六 思考题思考题 1 1反式甲基乙基酮肟经贝克曼重排得到什么产反式甲基乙基酮肟经贝克曼重排得到什么产物？物？2 2某肟发生贝克曼重排得到一如下化合物试某肟发生贝克曼重排得到一如下化合物试推测该肟的结构？推测该肟的结构？第11页，共11页，编辑于2022年，星期五