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1、 第一节、第一节、蒸发设备蒸发设备 在在发发酵酵工工业业中中，蒸蒸发发操操作作常常用用于于将将溶溶液液浓浓缩缩至至一一定的浓度，使其他工序更为经济合理。定的浓度，使其他工序更为经济合理。蒸蒸发发与与结结晶晶之之间间最最大大区区别别在在于于，蒸蒸发发过过程程溶溶质质没没有有发发生生相相变变，而而结结晶晶过过程程是是溶溶质质的的结结晶晶析析出出。生生物物工工业业中中的的蒸蒸发发浓浓缩缩操操作作,通通常常溶溶液液中中具具有有生生物物活活性性的的物物质质，或对，或对温度较为敏感的物质温度较为敏感的物质，应特别注意。，应特别注意。在减压下进行的蒸发称真空蒸发，发酵工业一般采在减压下进行的蒸发称真空蒸发，
2、发酵工业一般采用真空蒸发，它具有以下优点：用真空蒸发，它具有以下优点：（）降低物料的沸腾温度，（）降低物料的沸腾温度，（）提高热源与物料间的温度差，加速蒸发过程；（）提高热源与物料间的温度差，加速蒸发过程；（）（）为二次蒸汽的利用创造条件，可采用双效、多效真空蒸发为二次蒸汽的利用创造条件，可采用双效、多效真空蒸发（）蒸发器损失于外界的热量较小。（）蒸发器损失于外界的热量较小。第1页/共65页加热蒸汽(生蒸汽)二次蒸汽单效蒸发 多效蒸发 概述概述 (Introduction)(Introduction)蒸发过程：将含有固体溶质的稀溶液加热沸腾进行浓缩，以获得固体产品或制取溶剂。蒸发过程实际上是不
3、挥发性的溶质和挥发性的溶剂分离的过程。蒸发过程的基本概念 按照分子运动学说，当液体受热时，靠近加热面的分子不断地获得动能。当一些分子的动能大于液体分子之间的引力时，这些分子便会从液体表面逸出而成为自由分子，此即分子的汽化。第2页/共65页 一、一、蒸发方式分类蒸发方式分类1、按使用压力分类、按使用压力分类加压、加压、常压、真空常压、真空2、按蒸汽利用分类、按蒸汽利用分类单效、单效、多效、热泵多效、热泵3、按设备型式分类、按设备型式分类中中央央循循环环管管式式、夹夹套套式式、盘盘管管式式、刮刮板式板式4、按物料启动情况分类、按物料启动情况分类自然自然循环、强制循环、薄膜式循环、强制循环、薄膜式第
4、3页/共65页 二、二、蒸发设备的要求蒸发设备的要求 1 1、充充足足的的加加热热热热源源，以以维维持持溶溶液液的的沸沸腾腾和和补补充溶剂汽化所带走的热量。充溶剂汽化所带走的热量。2 2、保证溶剂蒸汽，即、保证溶剂蒸汽，即二次蒸汽的迅速排除二次蒸汽的迅速排除。3 3、一定的、一定的热交换面积热交换面积，以保证传热量。，以保证传热量。第4页/共65页三、常用蒸发设备结构三、常用蒸发设备结构蒸发器主要由加热室及分离器组成。蒸发器主要由加热室及分离器组成。1、循环型蒸发器（非膜式）、循环型蒸发器（非膜式）溶液都在蒸发器中作循环流动，因而可提高传溶液都在蒸发器中作循环流动，因而可提高传热效果。热效果。
5、（1）中央循环管式蒸发器）中央循环管式蒸发器中间有一根直径很大的管子，称为中央循环管。中间有一根直径很大的管子，称为中央循环管。第5页/共65页 由于中央循环管单位体积溶液由于中央循环管单位体积溶液占有的占有的传热面传热面比其他加热管内单比其他加热管内单位溶液占有的要位溶液占有的要小小，溶液汽化较，溶液汽化较少，因而加热管内形成的汽液混少，因而加热管内形成的汽液混合物的密度就比中央循环管中溶合物的密度就比中央循环管中溶液的密度小，从而使蒸发器中的液的密度小，从而使蒸发器中的溶液形成中央循环管下降、而由溶液形成中央循环管下降、而由其他加热管上升的循环流动。其他加热管上升的循环流动。第6页/共65
6、页（2 2）悬筐式蒸发器）悬筐式蒸发器 第7页/共65页（3 3）外外加加热热式式蒸蒸发发器器（4 4）列列文文式式蒸蒸发发器器 第8页/共65页 除除了了上上述述自自然然循循环环蒸蒸发发器器外外，在在蒸蒸发发粘粘度度大大，易易结结晶晶和和结结垢垢的的物物料料时时，还还常常用用到到强强制制循循环环蒸蒸发发器器。第9页/共65页2 2、单程型蒸发器、单程型蒸发器 （沸点（沸点 、操作时间、操作时间 ）主要特点是：溶液在蒸发器中主要特点是：溶液在蒸发器中只通过加热室一次，只通过加热室一次，不作循环流动不作循环流动即成为浓缩液排出。溶液通过加热室即成为浓缩液排出。溶液通过加热室时，在管壁上呈膜状流动
7、，故习惯上又称为时，在管壁上呈膜状流动，故习惯上又称为液膜式液膜式液膜式液膜式蒸发器蒸发器蒸发器蒸发器。第10页/共65页（1）升膜式蒸升膜式蒸发器发器结构结构:加热室由许多垂加热室由许多垂直长管组成直长管组成加热室由许多垂直长管加热室由许多垂直长管组成，组成，加加 热热 管管 直直 径径 为为 25-50mm，管长和管径之比约为管长和管径之比约为100-150。上部有汽液分离室上部有汽液分离室。第11页/共65页特点特点:形成的液膜与蒸发的气流的方向相同，由下而上的并流上升形成的液膜与蒸发的气流的方向相同，由下而上的并流上升 升膜式蒸发时膜的形成升膜式蒸发时膜的形成第12页/共65页升膜式蒸
8、发时膜的形升膜式蒸发时膜的形成成C、液相因混有蒸汽气泡，使、液相因混有蒸汽气泡，使液体静压头下降，液体继续受液体静压头下降，液体继续受热，温度不断升。气泡增大，热，温度不断升。气泡增大，气体上升的速度则加快。气体上升的速度则加快。A、B溶液沸腾自然对流运动加溶液沸腾自然对流运动加热阶段热阶段:温度升得越高对流越激温度升得越高对流越激烈，溶液便开始沸腾时，产生烈，溶液便开始沸腾时，产生蒸汽气泡分散于连续的液相中。蒸汽气泡分散于连续的液相中。由于蒸汽气泡的密度小，故气由于蒸汽气泡的密度小，故气泡通过液体而上升。泡通过液体而上升。第13页/共65页E、液体下降较多时，大、液体下降较多时，大个柱状汽泡
9、则被液层截断。个柱状汽泡则被液层截断。D、当气泡继续增大形成、当气泡继续增大形成柱状，占据管子中部的大柱状，占据管子中部的大部分空间时，气体以很大部分空间时，气体以很大的速度上升，而液体受重的速度上升，而液体受重力作用沿气泡边缘下滑力作用沿气泡边缘下滑.第14页/共65页f.温度继续上升，蒸发速度继温度继续上升，蒸发速度继续增加，气泡的上升速度激增，续增加，气泡的上升速度激增，蒸汽的密度增大，由于重力作蒸汽的密度增大，由于重力作用，滑流下来的液体很快受热用，滑流下来的液体很快受热蒸发，未蒸发的浓缩液体也被蒸发，未蒸发的浓缩液体也被高速气流拖带上升，气泡断层高速气流拖带上升，气泡断层不能形成，蒸
10、气占据了整个管不能形成，蒸气占据了整个管子中部空间，液体只能分布于子中部空间，液体只能分布于管壁，开始形成液膜，这时称管壁，开始形成液膜，这时称为为“环形流环形流”。g.变成带有液体雾沫的喷雾环形变成带有液体雾沫的喷雾环形流液体的上升是靠高速蒸汽气流液体的上升是靠高速蒸汽气流对液层的拖带而形成，称之流对液层的拖带而形成，称之为为“爬膜爬膜”现象。这时液膜沿现象。这时液膜沿管壁上升不断受热蒸发，浓度管壁上升不断受热蒸发，浓度不断增大，最后与蒸汽一齐离不断增大，最后与蒸汽一齐离开，管子越高则上升蒸发时间开，管子越高则上升蒸发时间越长，溶液浓缩越大。越长，溶液浓缩越大。gA操作控制在和之间第15页/
11、共65页h 如果汽速进一步如果汽速进一步增加，雾沫夹带进增加，雾沫夹带进一步严重，使液膜一步严重，使液膜上升的速度赶不上上升的速度赶不上溶液蒸发速度，则溶液蒸发速度，则加热管上的液膜将加热管上的液膜将会出现局部被干燥、会出现局部被干燥、结疤、结垢、结焦结疤、结垢、结焦等现象。可见管膜等现象。可见管膜式蒸发的操作状况式蒸发的操作状况最好是形成爬膜到最好是形成爬膜到出现喷雾流之间出现喷雾流之间。第16页/共65页第17页/共65页升膜式蒸发器的传热系数升膜式蒸发器的传热系数 升膜式蒸发的传热系数是不稳定的，升膜式蒸发的传热系数是不稳定的，它是随操作状况而变化。一条加热管中出现它是随操作状况而变化。
12、一条加热管中出现成膜过程有几个阶段，各阶段的传热系数各成膜过程有几个阶段，各阶段的传热系数各不相同。管子下部浸没溶液的一段为加热段，不相同。管子下部浸没溶液的一段为加热段，内部液体只靠自然对流循环，故它的传热系内部液体只靠自然对流循环，故它的传热系数很低，加热段的长度随进料温度和温度差数很低，加热段的长度随进料温度和温度差不同而变化。物料受热后，沸腾传热系数也不同而变化。物料受热后，沸腾传热系数也得到很大的提高，但传热系数是随管子高度得到很大的提高，但传热系数是随管子高度而变化的。而变化的。第18页/共65页优优点点：浓浓缩缩物物料料时时间间短短，对对热热敏性物料影响小敏性物料影响小。缺缺点点
13、：不不适适宜宜粘粘度度大大和和受受热热后后易易积积垢垢及及浓浓缩缩后后产产生生结结晶晶的的物物料。料。优缺点优缺点第19页/共65页(2)降膜式蒸发器降膜式蒸发器第20页/共65页旋液导流器（图a螺纹导流管，图d切线进料旋流棒）齿形溢流口（图c)，导流棒（图b)；第21页/共65页 升膜、降膜式蒸发器的比较升膜、降膜式蒸发器的比较升升膜膜式式蒸蒸发发器器：成成膜膜方方便便，不不存存在在液液体体分分配配不不匀匀的的问问题题，但但是是不不适适合合粘粘度度大大的液体浓缩的液体浓缩降膜式蒸发器：成膜均匀度不如升膜式，适合粘度较高的物料浓缩。降膜式蒸发器：成膜均匀度不如升膜式，适合粘度较高的物料浓缩。第
14、22页/共65页齿形溢流口齿形溢流口 在加热管的上方管口在加热管的上方管口周边切成锯齿形，以增加液周边切成锯齿形，以增加液体的溢流周边。当液面稍高体的溢流周边。当液面稍高于管口时，则可以沿周边均于管口时，则可以沿周边均匀地溢流而下，由于加热管匀地溢流而下，由于加热管管口高度一致，溢流周边比管口高度一致，溢流周边比较大，致使各管子间或管子较大，致使各管子间或管子的各向溢流量比较均匀。当的各向溢流量比较均匀。当液位稍有差别时，不致引起液位稍有差别时，不致引起很大的溢流差别，但当液位很大的溢流差别，但当液位差别比较大，液位高度有变差别比较大，液位高度有变化时，深液分布还是不够均化时，深液分布还是不够
15、均匀匀 第23页/共65页导流棒导流棒 在每根加热管的上端管管口在每根加热管的上端管管口插入一根呈八字形的导流棒。插入一根呈八字形的导流棒。棒底的宽边与管壁成一定的棒底的宽边与管壁成一定的均匀间距，液体在均匀环形均匀间距，液体在均匀环形间距中流入加热管内周边，间距中流入加热管内周边，形成薄膜。这样液体流过的形成薄膜。这样液体流过的通道不变，液体的流量只受通道不变，液体的流量只受管板上液面高度变化所影响，管板上液面高度变化所影响，这样分布比较均匀，但遇有这样分布比较均匀，但遇有物料带颗粒时，则会造成堵物料带颗粒时，则会造成堵塞的影响塞的影响。第24页/共65页旋液导流器旋液导流器 液体沿管壁周液
16、体沿管壁周边旋转向下，边旋转向下，这样可以减少这样可以减少管内各向物料管内各向物料的不均匀性，的不均匀性，同时又可以增同时又可以增加液体流动速加液体流动速度，减速薄加度，减速薄加热表面的边界热表面的边界层，降低热阻，层，降低热阻，提高传热系数。提高传热系数。使液体旋转进使液体旋转进入加热管的方入加热管的方法如下：法如下：1）螺纹导流）螺纹导流管管在加热管在加热管口插入刻有口插入刻有螺旋形沟槽螺旋形沟槽的导流管，的导流管，当液体沿着当液体沿着沟槽下流时，沟槽下流时，则使液体形则使液体形成一个旋转成一个旋转的运动方向。的运动方向。第25页/共65页2）切线进料旋流器）切线进料旋流器旋流器插放在加旋
17、流器插放在加热管口上方，液热管口上方，液体以切线方向进体以切线方向进入而形成旋流，入而形成旋流，但是设计时要注但是设计时要注意各切线进口的意各切线进口的均匀分布，否则均匀分布，否则会互相影响而会互相影响而造造成成进料不均匀进料不均匀 第26页/共65页 它它是是利利用用液液体体的的自自流流作作用用进进行行分分配配的的。在在管管板板上上方方一一定定距距离离水水平平安安装装一一块块筛筛孔孔板板，筛筛孔孔对对准准加加热热管管之之间间的的管管板板，当当筛筛板板上上面面保保持持一一定定液液层层时时，液液体体从从筛筛孔孔淋淋洒洒到到管管板板上上，液液体体离离各各加加热热管管口口距距离离相相等等，就就沿沿管
18、管板板均均匀匀流流散散到到各各管管子子的的边边沿沿，成成薄薄膜膜状状沿沿管管壁壁下下流流。为为了了保保证证液液流流的的分分布布均均匀匀，可可采采用用二二层层或或三三层层筛筛板板，多多次次分分配配，这这种种分分配配设设备备虽虽然然很很简简单单，但但只只是是作作稀稀薄薄液液体体的的分分配配，对对粘粘稠物料难以分配均匀。稠物料难以分配均匀。分配筛板分配筛板第27页/共65页（3 3）升升降降膜膜式式蒸蒸发发器器是一种能获得高蒸发速率的蒸发器。稀溶液先经过升膜区的浓缩，进入器顶，进行汽液重新分布后，初步浓缩后粘度较大的溶液再经过降膜区，进一步浓缩，然后引入分离器进行汽液分离。第28页/共65页（4 4
19、）刮板式蒸发器）刮板式蒸发器 第29页/共65页 操作过程操作过程物物料料进进入入蒸蒸发发器器通通过过分分配配盘盘在在离离心心力力的的作作用用下下，被被甩甩向向器器壁壁，沿沿壁壁下下降降，同同时时被被旋旋转转的的刮刮板板刮刮成成薄薄膜膜，边边浓浓缩缩边边下下流流，在在此此过过程程中中被被不不同同的的刮刮板板翻翻动动下下推推，并并不不断断地地形形成成新新薄薄膜膜，直直到到料料液液离离开开蒸蒸发发器器。二二次次蒸蒸汽汽由由蒸蒸发器上面排出。发器上面排出。第30页/共65页刮板式蒸发器特点刮板式蒸发器特点这种蒸发器传热系数较高。这种蒸发器传热系数较高。结构简单。设备加工精度高。结构简单。设备加工精度
20、高。圆筒的直径一般不大。一般选择在圆筒的直径一般不大。一般选择在300500毫米为宜。毫米为宜。蒸发器加热室的圆筒内表面必须经过精加工。蒸发器加热室的圆筒内表面必须经过精加工。轴要有足够的机械强度。轴要有足够的机械强度。蒸发器在离心力场的作用下具有很高传热系数蒸发器在离心力场的作用下具有很高传热系数。第31页/共65页 优优 点点 利利用用旋旋转转的的离离心心盘盘所所产产生生的的离离心心力力对对溶溶液液的的周周边边分分布布作作用用而而形形成成薄薄膜膜。传传热热效效率率很很高高，蒸蒸发发强强度度很很大大，由由于于离离心心力力的的作作用用，雾雾沫夹带现象很少，物料加热时间很短，特别适合热敏性物料的
21、蒸发。沫夹带现象很少，物料加热时间很短，特别适合热敏性物料的蒸发。第32页/共65页3 3、直接接触传热的蒸发器、直接接触传热的蒸发器（浸没燃烧蒸发器）第33页/共65页四四、蒸蒸发发器器的的附附属属设设备备 1 1、汽汽液液分分离离器器（捕捕沫沫器器）（1 1）装装于于蒸蒸发发器器顶顶盖盖下下面面的的分分离离器器 第34页/共65页（2 2）装装于于蒸蒸发发器器外外面面的的分分离离器器 第35页/共65页2 2、冷凝与不凝气体的排除装置、冷凝与不凝气体的排除装置 第36页/共65页溶液的下列特性对选择蒸发有影响：（）耐热性、（）结垢性、（）结晶性、（）发泡性、（）腐蚀性、（）粘滞性第37页/
22、共65页蒸发器的选型蒸发器的选型选型时应考滤以下因素。选型时应考滤以下因素。1溶液的粘度溶液的粘度蒸发过程中溶液粘度变化的范围，是选型首要考虑的因素蒸发过程中溶液粘度变化的范围，是选型首要考虑的因素2溶液的热稳定性溶液的热稳定性长时间受热易分解、易聚合以及易结垢的溶液蒸发时，应采长时间受热易分解、易聚合以及易结垢的溶液蒸发时，应采用滞料量少、停留时间短的蒸发器。用滞料量少、停留时间短的蒸发器。3有晶体析出的溶液有晶体析出的溶液对蒸发时有晶体析出的溶液应采用外加热式蒸发器或强制循对蒸发时有晶体析出的溶液应采用外加热式蒸发器或强制循环蒸发器。环蒸发器。4易发泡的溶液易发泡的溶液易发泡的溶液在蒸发时
23、会生成大量层层重叠不易破碎的泡沫，易发泡的溶液在蒸发时会生成大量层层重叠不易破碎的泡沫，充满了整个分离室后即随二次蒸汽排出，不但损失物料，而充满了整个分离室后即随二次蒸汽排出，不但损失物料，而且污染冷凝器。蒸发这种溶液宜采用外加热式蒸发器、强制且污染冷凝器。蒸发这种溶液宜采用外加热式蒸发器、强制循环蒸发器或升膜式蒸发器。若将中央循环管蒸发器和悬筐循环蒸发器或升膜式蒸发器。若将中央循环管蒸发器和悬筐蒸发器设计大一些，也可用于这种溶液的蒸发。蒸发器设计大一些，也可用于这种溶液的蒸发。第38页/共65页5有腐蚀性的溶液有腐蚀性的溶液蒸发腐蚀性溶液时，加热管应采用特殊材质制成，或蒸发腐蚀性溶液时，加热
24、管应采用特殊材质制成，或内壁衬以耐腐蚀材料。若溶液不怕污染，也可采用直接内壁衬以耐腐蚀材料。若溶液不怕污染，也可采用直接接触式蒸发器。接触式蒸发器。6易结垢的溶液易结垢的溶液无论蒸发何种溶液，蒸发器长久使用后，传热面上总无论蒸发何种溶液，蒸发器长久使用后，传热面上总会有污垢生成。垢层的导热系数小，因此对易结垢的溶会有污垢生成。垢层的导热系数小，因此对易结垢的溶液，应考虑选择便于清洗和溶液循环速度大的蒸发器。液，应考虑选择便于清洗和溶液循环速度大的蒸发器。7溶液的处理量溶液的处理量溶液的处理量也是选型应考虑的因素。要求传热面积溶液的处理量也是选型应考虑的因素。要求传热面积大于大于10m2时，不宜
25、选用刮板搅拌薄膜蒸发器，要求传时，不宜选用刮板搅拌薄膜蒸发器，要求传热面在热面在20m2以上时，宜采用多效蒸发操作。以上时，宜采用多效蒸发操作。第39页/共65页 1、蒸发系统的节能技术、蒸发系统的节能技术（1）多效蒸发）多效蒸发（2）二次蒸汽再压缩（热泵蒸发）二次蒸汽再压缩（热泵蒸发）热泵的形式：热泵的形式：机机械械式式热热泵泵：消消耗耗电电能能将将低低压压蒸蒸汽汽压压缩缩为为较较高高压压力力蒸蒸汽。汽。蒸蒸汽汽喷喷射射泵泵：利利用用高高压压蒸蒸汽汽压压缩缩低低压压蒸蒸汽汽，得得到到较较高高压力的混合蒸汽压力的混合蒸汽（3）额外蒸汽）额外蒸汽（4）冷凝水显热的利用）冷凝水显热的利用2、蒸发技
26、术的应用、蒸发技术的应用蒸发的应用与节能蒸发的应用与节能第40页/共65页第二节结晶第41页/共65页结晶是制备纯物质的有效方法。结晶是制备纯物质的有效方法。在生物技术中，结晶主要应用于抗生素、氨基酸、在生物技术中，结晶主要应用于抗生素、氨基酸、有机酸等小分子的生产中，以作为精制的一种手段。有机酸等小分子的生产中，以作为精制的一种手段。固体固体固体固体有结晶和无定形两种状态，两者的区别在于有结晶和无定形两种状态，两者的区别在于它们的构成单位的排列方式不同，前者有规则，后它们的构成单位的排列方式不同，前者有规则，后者无规则。由于只有同类分子或离子才能排列成晶者无规则。由于只有同类分子或离子才能排
27、列成晶体，故结晶过程有很好的选择性，析出的晶体纯度体，故结晶过程有很好的选择性，析出的晶体纯度较高。较高。第42页/共65页结晶的概念结晶的概念溶液中的溶质在一定条件下，因分子有规则的排列而结合成晶体，晶体的化学成分溶液中的溶质在一定条件下，因分子有规则的排列而结合成晶体，晶体的化学成分均一，具有各种对称的晶体，其特征为离子和分子在空间晶格的结点上呈规则的排均一，具有各种对称的晶体，其特征为离子和分子在空间晶格的结点上呈规则的排列列固体有结晶和无定形两种状态固体有结晶和无定形两种状态结晶：析出速度慢，溶质分子有足够时间进行排列，粒子排列有规则结晶：析出速度慢，溶质分子有足够时间进行排列，粒子排
28、列有规则无定形固体：析出速度快，粒子排列无规则无定形固体：析出速度快，粒子排列无规则-沉淀沉淀第43页/共65页只有同类分子或离子才能排列成晶体，只有同类分子或离子才能排列成晶体，因此结晶过程有良好的选择性。因此结晶过程有良好的选择性。通过结晶，溶液中大部分的杂质会留通过结晶，溶液中大部分的杂质会留在母液中，再通过过滤、洗涤，可以在母液中，再通过过滤、洗涤，可以得到纯度较高的晶体。得到纯度较高的晶体。结晶过程具有成本低、设备简单、操结晶过程具有成本低、设备简单、操作方便，广泛应用于氨基酸、有机酸、作方便，广泛应用于氨基酸、有机酸、抗生素、维生素、核酸等产品的精制。抗生素、维生素、核酸等产品的精
29、制。第44页/共65页 AFMAFM下的抗生素晶体下的抗生素晶体第45页/共65页 AFMAFM下的抗生素晶体层下的抗生素晶体层第46页/共65页结晶过程分析结晶过程分析饱和溶液：当溶液中溶质浓度等于该饱和溶液：当溶液中溶质浓度等于该溶质在同等条件下的饱和溶解度时，溶质在同等条件下的饱和溶解度时，该溶液称为饱和溶液；该溶液称为饱和溶液；过饱和溶液：溶质浓度超过饱和溶解过饱和溶液：溶质浓度超过饱和溶解度时，该溶液称之为过饱和溶液；度时，该溶液称之为过饱和溶液；溶质只有在过饱和溶液中才能析出；溶质只有在过饱和溶液中才能析出；溶质溶解度与温度、溶质分散度（晶溶质溶解度与温度、溶质分散度（晶体大小）有
30、关。体大小）有关。第47页/共65页过饱和溶液的临界晶体半径过饱和溶液的临界晶体半径过饱和溶液呈相平衡时的微小晶体半径过饱和溶液呈相平衡时的微小晶体半径Rn RRn的晶体的晶体CCn，自动溶解，自动溶解RRn的晶体的晶体CCn，自动生长，自动生长第48页/共65页 晶核的形成根据机理不同，可以分为两种，即初级成核和二次成核。晶核的形成根据机理不同，可以分为两种，即初级成核和二次成核。两者的区别在于有没有晶种的存在。前者为当无晶种存在时，而后者两者的区别在于有没有晶种的存在。前者为当无晶种存在时，而后者则为有晶种存在时产生。则为有晶种存在时产生。晶核的形成晶核的形成1.1.在过饱和溶液中，当能量
31、在某一瞬间、某一区域暂时达到较高值时容易形成晶在过饱和溶液中，当能量在某一瞬间、某一区域暂时达到较高值时容易形成晶核；核；2.2.成核的速度随温度升高而升高，但达到最大值后，温度再升高，速度下降；成核的速度随温度升高而升高，但达到最大值后，温度再升高，速度下降；3.3.成核速度和离子种类有关，阳离子或阴离子的化合价增加，越不容易形成晶核，成核速度和离子种类有关，阳离子或阴离子的化合价增加，越不容易形成晶核，在相同的化合价下，含结晶水越多，越不容易成核。在相同的化合价下，含结晶水越多，越不容易成核。4.4.对于有机物质，结构越复杂，分子量越大，成核速度越慢；对于有机物质，结构越复杂，分子量越大，
32、成核速度越慢；5.5.机械振动、搅拌能促使成核，电磁场、超声波、紫外光等都能促进成核；机械振动、搅拌能促使成核，电磁场、超声波、紫外光等都能促进成核；6.6.加入晶体能诱导结晶。加入晶体能诱导结晶。起晶方法：自然起晶，刺激起晶，晶种起晶起晶方法：自然起晶，刺激起晶，晶种起晶第49页/共65页晶体种类有序的无序、无定形的 成晶过程很快成晶过程缓慢第50页/共65页四、结晶设备的结构及特点四、结晶设备的结构及特点 按照生产作业方式，结晶器分成间歇和连续两大类；按照生产作业方式，结晶器分成间歇和连续两大类；按照形成过饱和溶液途径的不同，可将结晶设备分为冷按照形成过饱和溶液途径的不同，可将结晶设备分为
33、冷却结晶器、蒸发结晶器、真空结晶器、盐析结晶器和其他却结晶器、蒸发结晶器、真空结晶器、盐析结晶器和其他结晶器五大类，其中前三类使用较广。结晶器五大类，其中前三类使用较广。（一）（一）冷却结晶器冷却结晶器 冷却结晶设备是采用降温来使溶液进入过饱和，并不断冷却结晶设备是采用降温来使溶液进入过饱和，并不断降温，以维持溶液一定的过饱和浓度进行育晶，常用于温降温，以维持溶液一定的过饱和浓度进行育晶，常用于温度对溶解度影响比较大的物质结晶。度对溶解度影响比较大的物质结晶。第51页/共65页结晶箱结晶箱立式结晶箱立式结晶箱 结构结构 圆圆筒筒、锥锥底底、内内设蛇管冷却装置、设蛇管冷却装置、框式搅拌器框式搅拌
34、器操作操作 柠柠檬檬酸酸溶溶液液结结晶晶箱箱冷却结晶冷却结晶放料放料第52页/共65页卧式结晶箱卧式结晶箱 结构：半圆底的卧式长槽或敞口的卧式圆筒长结构：半圆底的卧式长槽或敞口的卧式圆筒长槽，槽身高的槽，槽身高的3/4部分用夹套冷却，螺条形搅拌部分用夹套冷却，螺条形搅拌桨叶二组。桨叶二组。第53页/共65页用不锈钢板制作，外部有夹套通冷却水以对溶液进行冷却降温；连续操作的槽式用不锈钢板制作，外部有夹套通冷却水以对溶液进行冷却降温；连续操作的槽式结晶器，往往采用长槽并设有长螺距的螺旋搅拌器，以保持物料在结晶槽的停留结晶器，往往采用长槽并设有长螺距的螺旋搅拌器，以保持物料在结晶槽的停留时间。槽的上
35、部要有活动的顶盖，以保持槽内物料的洁净。槽式结晶器的传热面时间。槽的上部要有活动的顶盖，以保持槽内物料的洁净。槽式结晶器的传热面积有限，且劳动强度大，对溶液的过饱和度难以控制；但小批量、间歇操作时还积有限，且劳动强度大，对溶液的过饱和度难以控制；但小批量、间歇操作时还比较合适。比较合适。第54页/共65页真空煮晶锅真空煮晶锅加加热热蒸蒸发发室室：一一圆圆筒筒壳壳体体，封底有半球形，碟形或锥形。封底有半球形，碟形或锥形。视视镜镜、人人孔孔、吸吸液液管管、晶晶种种吸吸入入管管、取取样样装装置置、温温度度计计插插管管、排排气气管管，真真空空压压力力表表接接管管、卸卸料料管管、流流线线形形卸卸料料阀阀
36、加热夹套加热夹套顶盖：多采用锥形顶盖：多采用锥形气液分离器：锅内上部气液分离器：锅内上部搅拌装置：多用锚式搅拌器。搅拌装置：多用锚式搅拌器。615转转/分。分。第55页/共65页第56页/共65页几种结晶设备的比较几种结晶设备的比较立式与卧式结晶设备结构简单适用范围不宽，产品结晶颗粒较小。立式与卧式结晶设备结构简单适用范围不宽，产品结晶颗粒较小。连续真空煮晶锅的适用范围宽，结晶晶粒大，规格一致。连续真空煮晶锅的适用范围宽，结晶晶粒大，规格一致。第57页/共65页粒析式冷却结晶器粒析式冷却结晶器 第58页/共65页（二）蒸发结晶器（二）蒸发结晶器 蒸蒸发发结结晶晶设设备备是是采采用用蒸蒸发发溶溶
37、剂剂，使使浓浓缩缩溶溶液液进进入入过过饱饱和和区区起起晶晶，并并不不断断蒸蒸发发，以以维维持持溶溶液液在在一一定定的的过过饱饱和和度度进进行行育育晶晶。结结晶晶过过程程与与蒸蒸发发过过程程同同时时进进行，故一般称为煮晶设备。行，故一般称为煮晶设备。适适用用于于溶溶质质的的溶溶解解度度随随温温度度变变化化不不大大、或或者者单单靠靠温温度度变变化化进进行行结结晶晶时时结结晶晶率率较较低低，需需要要蒸蒸除除部部分分溶剂以取得结晶操作必要的过饱和度的场合。溶剂以取得结晶操作必要的过饱和度的场合。第59页/共65页第60页/共65页蒸发结晶釜蒸发结晶釜第61页/共65页（三）真空式结晶器（三）真空式结晶器 真空式结晶器一般没有加热器或冷却器，料液在结晶器内真空式结晶器一般没有加热器或冷却器，料液在结晶器内闪蒸浓缩闪蒸浓缩并同时降低了温度，因此在产生过饱和度的机制上并同时降低了温度，因此在产生过饱和度的机制上兼有蒸除溶剂和降低温度两种作用。兼有蒸除溶剂和降低温度两种作用。第62页/共65页 青霉素青霉素G G晶体扫描电镜晶体扫描电镜第63页/共65页谷氨酸结晶谷氨酸结晶第64页/共65页感谢您的观看！第65页/共65页