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1、第9章蒸发和结晶设备第一节蒸发设备一.蒸发设备应满足的基本要求 充足热源，以维持溶液的沸腾和补充溶剂汽化所带走的热量。保证溶剂蒸汽，即二次蒸汽的迅速排除。一定的热交换面积，以保证传热量按流动的方向分为：升膜式蒸发器:形成的液膜与蒸发的汽流的方向相同，由下而上的并流上升。降膜式蒸发器形成的液膜与蒸发的汽流的方向相同，由上而下并流向下。升降膜式蒸发器将蒸发器的加热管分成两部分，溶液先以升膜式进行蒸发,再以降膜式进行蒸发1.管式升膜蒸发器避免了液体静压力导致沸点升高要有足够的传热温差和传热强度，来维持爬膜状态。传热温差过大或蒸发强度过高，同时形成干壁现象；导致蒸发器非正常运行。2.升膜形成原理及溶液
2、在加热管中产生爬膜的必要条件(2)套管式升膜蒸发器(3)套筒式升膜蒸发器(1)应维持在爬膜状态的温度差。并控制一定的蒸发浓缩倍数，一般为5倍。保持真空度稳定；(2)对浓缩倍数要求高的工艺，如果物料非热敏性，可进行回流;(3)适用于发泡性强、黏度较小的热敏性物料较为适用。不适用于黏度较大,受热后易产生积垢或浓缩时有晶体析出的物料；(4)升膜式蒸发器正常操作的关键是让液体物料在管壁上形成连续不断的液膜;(5)液面一般为加热管高度的l415，液面面太高，设备效率低，出料达不到要求的浓度;(6)控制适当的进料量和进料温度.升膜蒸发器的特点和操作注意事项:4.降膜式蒸发器1-料液分配器；2-加热列管；3
3、-蒸汽挡板；4-分离器；5-冷凝水液位计 a-料液进口；b加热蒸汽进口；c-不凝性气体排除口；d-冷凝水出口；e-浓缩液出口；f-二次蒸汽出口 传热系数大，蒸发速度快，物料与加热蒸汽之间的温度差可以降到很小物料可以浓缩到较高的浓度，应用日趋广泛.(1)分配器(把液体均匀分配到各加热管中,形成液膜)齿形溢流口导流棒旋液导流器螺纹导流管切线进料旋流器分配筛板 是利用液体的自流作用进行分配，它在管板上方方一定距离水平安装一块筛孔板,筛孔对准加热管之间的管板，当筛饭上保持一定液层时，液体从筛孔淋洒到管板上，液体离各加热管口距离相等，就沿管板均匀流散到各管子边沿，成薄膜状沿管壁下流。1-升膜管，2-降膜
4、管，3-冷凝水出口；4-料液进口；5加热蒸汽进口；6-二次蒸汽出口；7-浓缩液出口升降膜式蒸发器结构升降膜蒸发器的优点:(1)初期浓度低，可以爬膜，后期浓度高，通过降膜仍能形成膜。(2)经升膜蒸发后的汽液混合物，进入降膜蒸发，有利于降膜的液体均匀分布，同时也加速物料的湍流和搅动,以进一步提高降膜蒸发的传热系数;(3)用升膜来控制降膜的进料分配，有利于操作控制;(4)将两个浓缩过程串联，可以提高产品的浓缩比,降低设备高度.刮板式真空蒸发器1.马达 2.进料管 3.加热蒸汽进管 4.排料管5.冷凝水排出口6.刮板7.分配盘 8.除沫器 9.二次蒸汽排出管刮板式蒸发器特点:(1)传热系数较高;(2)
5、此设备适用于浓缩高黏度度物料或含有悬浮颗粒的料液，而不致出现结焦、结垢等现象;(3)液料在加热区停留时间很短，一般只有几秒至几十秒;(4)结构比较简单，具有转动装置，且要求真空，故设备加工精度要求较高。刮板式蒸发器设计注意点(1)圆筒的直径(300500mm)不宜过大，虽然加大可相应地加大传热面积，但同时加大了转动轴传递的力矩，大大增加了功率消耗;(2)为了节省动力消耗，一股刮板蒸发器都造成长筒形。但直径过小，既减少了加热面积，同时又使蒸发空间不足，造成蒸汽流速过大，雾沫夹带增加，特别是对泡沫较多的物料影响更大;(3)蒸发器加热室的圆室的园筒内表面必须经过精加工(4)蒸发器上装有良好机械轴封，
6、一般为不透性石墨与不锈钢的端面轴封安装后进行真空试漏检查，。(5)轴有足够的机械强度，有时可采用空心轴。四、离心式薄膜蒸发器 1-蒸发器 2-离心转鼓 3-O形密封垫圈4-加热蒸发通道5-套环 6-下碟片 7-上碟片 8-压紧环 9-进料管及喷嘴 10-视镜 11-浓缩液吸出管 12-套环的垂直通道 13-二次蒸汽排出管 14-冷凝水排出管 15-空心转轴 四.蒸发过程的节能1.常用多效蒸发、从理论上来说，蒸发可以做成很多效，但实际效数不能增加太多，最多达67效;2.增加传热系数，降低传热温度差和减少蒸发过程物料的沸点上升。沸点因为浓度高升高不可避免,黏度变高和液柱变高,前者可通过结构的改良来
7、改善,后者可通过降低薄膜厚度来改善).第二节结晶设备一、结晶原理和起晶方法（一）结晶原理1.晶体的特点物质自溶液中成晶体状态析出，或从熔融状态受冷时成晶体状态凝结的过程称为结晶。2溶解与结晶(1)溶解：吸热（2）结晶：放热（3）饱和溶液和溶解度 溶解与结晶动态平衡，这时的溶液称为饱和溶液，物质溶解的量称为溶解度；（4）工业生产中的结晶 就是破坏溶解与结晶的动态平衡，使平衡偏向结晶方向常用方法：冷却，蒸发浓缩3.过饱和溶液（1）通过实验，给出的各种物质溶解度与温度关系的曲线称为溶解度曲线。（2）溶解度曲线一般都是连续的，但有些物质由于在不同温度下形成不同的化合物（水合物），因此曲线出现折点。如柠
8、檬酸其折点温度为36.6，在超过36.6 时结晶的拧檬酸不带结晶水，而在366 以下结晶的拧檬酸带一个结晶水。如图II：柠檬酸的饱和溶液曲线（1）曲线下方为不饱和溶液区间，曲线上的点为饱和点。（2）在曲线上方的区间里，溶液浓度超过了它们的饱和浓度。(有晶体存在的溶液此区间是不会出现的,或只是暂时的，它应结晶析出，回到饱和浓度的位置）（没有晶体存在的溶液，实验证明过饱和溶液是存在的）。所以上面的为过饱和曲线（3）介于过饱和曲线与饱和曲线之间，这个区域称为介稳定区。（4）过饱和溶液曲线以上浓度的溶液很快自然起晶析出，故这区域为不稳定区。（5）介稳区划分为两个部分的：接近过饱和曲线部分区域称为刺激起
9、晶区；接近饱和曲线部分称为育晶区。（1）饱和曲线是通过溶解直到饱和的方法测定而过饱和曲线是通过测定自然起晶所对应浓度，而确定的（1）晶体的形成与长大是比较复杂的过程，受溶质质点（或它们的水合物质点）在溶液中的碰撞、吸引、扩散排列等因素的影响。（2）随着溶质浓度增加溶质间引力增大。饱和状态时，溶质质点间的吸引力与溶剂对溶质的吸引力平衡。（3）在过饱和溶液中，溶质质点间的引力大于溶剂对溶质的吸引力，不稳定高能质点互相碰撞，即会放出能量而聚合结晶；4.晶核的形成与晶体的长大过饱和溶液能稳定存在的原因：过饱和度较小时，不稳定的高能质点不多，且是均匀分布于溶液中，聚合受到大量稳定的低能溶质质点的障碍。当
10、溶液的过饱和度超出过饱和曲线时，也就是溶液中不稳定的高能质点很多，多到足以不受稳定的低能质点影响，就能自然起晶。二.结晶设备1.类型（1）浓缩结晶设备（2）冷却结晶设备（3）其它结晶设备（等电点结晶设备）2.设计结晶设备应注意的条件：（1）保证结晶良好，结晶速度快。（2）通常结晶设备应有搅拌装置:使结晶颗粒保持悬浮于溶液中;同溶液有一个相对运动，以减薄晶体外部境界膜的厚度，提高溶质点的扩散速度，以加速晶体长大。(3)搅拌速度和搅拌器的形式应选择得当:若速度太快，则会因刺激过剧烈而自然起晶，也可能使已长大了的晶体破碎，功率消耗也增大；太慢则晶核会沉积。(3)搅拌器的形式很多，设计时应根据溶液流动
11、的需要和功率消耗情况来选择。对于一般煮晶锅多采用锚式搅拌，配合溶液在沸腾时的自然循环，可使晶体悬浮;煮晶锅采用的锚式搅拌立式结晶箱多采用框式搅拌器;卧式结晶箱多采用螺旋式搅拌器。(4)当晶体颗粒比较小，容易沉积时，为了防止堵塞，排料阀要采用流线形直通式，同时加大出口，以减少阻力，必要时安装保温夹层，防止突然冷却而结块。煮晶锅采用的流线形直通式排料阀 (5)为防止搅拌轴的断裂，应安装保险装置，如保险连轴鞘等。遇结块堵塞，阻力增大时，保险鞘即折断，防止断轴，烧坏马达或减速装置等严重事故。其他如排气装置、管道等应适当加大或严格保温，以防止结晶的堵塞。3.搅拌结晶箱的结构 冷却搅拌结晶设备比较简单（1
12、）对于产量较小结晶周期较短的，多采用立式结晶箱。（2）对于产量较大，周期比较长的，多采用卧式结晶箱。设备应具有：冷却装置，使结晶均匀的搅拌装置。(1)立式结晶箱对于产量较小，结晶周期较短的，多采用立式结晶箱1.马达2.减速器3.搅拌轴4.进料口5.冷却蛇管6.框式搅拌器7.出料口立式搅拌结晶箱和等电点结晶罐的结构立式搅拌夹套冷却结晶器（2）等电点结晶罐结构与立式结晶箱类似有pH调节接口（3）卧式结晶箱1.马达 2.减速器 3.轴封 4.轴 5.左旋搅拌桨叶 6.右旋搅拌叶桨 7.夹套 8.支脚 9.排料阀 产量较大，周期比较长的，多采用卧式结晶箱 卧式结晶箱的特点是：（1）体积大，晶体悬浮搅拌
13、所消耗的动力较小；（2）对于结晶速度较快的物料可串联操作，进行连续结晶。连续操作的最佳控制是使溶液在进口处即开始生成晶核，进入设备后很快就生成足够的晶核，这些晶核悬浮在溶液中，随着溶液在槽中的慢慢移动长大成晶体。最后从结晶槽的另一端排出。（4）真空煮晶锅适于结晶速度比较快，容易自然起晶，且要求结晶晶体较大的产品；可控制溶液的蒸发速度和进料速度，结构较简单。1一电动机2一减速器3一排料阀4一夹套5一锚式搅拌器6一温度计7一视镜8一气液分离器9一淋水管10一比重计夹套式真空结晶罐技术参数 公称容积VN(m3)直径D(mm)圆筒高H1(mm)总高H(mm)换热面积F(m2)搅拌转速n(r/min)电
14、机功率(KW)5.571600160026502950425046008.5/2段10/2段15123.04.04.结晶设备的计算（1）物料衡算m1=m2+m3+m4m1原料液的量m2结晶后母液的量m3结晶的量m4蒸发的量（2）热量衡算（热量衡算确定加热面积）进入结晶设备的热量原料液带入的热量Q1结晶时放出的热量Q2加热溶液的热量Q3从结晶设备出去的热量母液带走的热量Q4晶体带走的热量Q5蒸汽带走的热量Q6冷却带走的热量Q7结晶设备散发到周围环境的热量Q8（3）结晶时间计算实际生产中还有：溶液过渡到过饱和溶液的时间t1、起晶时间t2、辅助操作时间t3第三节干燥设备干燥：是利用热能除去固体物料中
15、湿分（水分或其他溶剂）的操作。干燥的好处：1.物料易包装，易运输。2.提高生物的稳定性。第一节 干燥过程的基本计算方法一、固体物料干燥机理(一)物料中水分的性质 物料中所含水分根据物料中水分除去的难易程度，将其分为游离水分和结合水分。游离水分多存在于生物产品的细胞外及多孔物料的毛细管中，它与物料的结合力极弱，水分的活度近似等于1。结合水分主要有渗透水分、结构水分等，它与物料的结合力较强，水分的活度小于1。(二)干燥机理 湿物料的干燥操作有2个基本过程同时进行：1、热量由气体传递给湿物料，使其温度升高；2、物料内部的水分向表面扩散，并在表面汽化被气流带走。质量传递过程由两步构成：1、水分内物料内
16、部向表面扩散；2、水分在物料表面汽化并被气流带走。物料在干燥过程按干燥速率控制方式可分为：表面汽化控制和内部扩散控制。二、生物工业产品干燥的特点 必须是快速高效的，加热温度不宜过高；产品与干燥介质的接触时间不能太长；干燥产品应保持一定的纯度，在干燥过程中不得有杂质混入。生物工业产品干燥方式：采用喷雾干燥、气流干燥、沸腾干燥和冷冻干燥。干燥机理：(1)物料预热阶段，：空气传给物料的热量大于水分汽化所需热量，物料表面温度上升到空气的湿球温度，。(2)恒速干燥阶段，：空气传给物料的热量等于水分汽化所需的热量，物料表面温度维持稳定，干燥速率维持恒定，表面维持润湿。(3)第一降速干燥阶段，：水分的内部扩
17、散速率小于水分的表面汽化速率，物料表面不能维持全润湿，出现部分“干区”，在干区空气传给物料的热量大于水分汽化所需的热量，平均表面温度缓慢上升。虽然单位润湿表面上的干燥速率不变，但由于实际汽化面积减少，从而以物料全部外表面积计算的干燥速率下降。该阶段可能是整个降速阶段，或根本不存在。(4）第二降速干燥阶段，：表面水分完全汽化后，水分的汽化面由表面向内部移动，空气传给物料的热量大于水分汽化所需的热量，表面温度加速上升，直至空气的温度，干燥速率加速下降，直至为零。此时物料含水量降到平衡水分。显然，预热、恒速阶段为表面汽化控制阶段；降速阶段为内部迁移控制阶段3临界含水量可通过减低物料层的厚度，来减小X
18、c。绝热干燥设备 一、气流干燥原理及设备(一)气流干燥原理及特点气流干燥：是指利用热气流将物料在流态下进行干燥的过程。干燥操作原理：湿物料在热气流中呈悬浮状态，每个物料颗粒都被热空气所包围，因而使湿物料在流动过程中最大限度地与空气充分接触，气体与固体之间进行传热和传质，达到干燥的目的。(二)气流干燥设备 目前使用的气流干燥器形式：长管气流干燥器、短管气流干燥器和旋风气流干燥器等。应用：生物工业中味精、柠檬酸、四环类抗生素等的干燥。长管气流干燥流程旋风式气流干燥管旋风式干燥器流程图旋风式气流干燥器 加料器和卸料器对保证稳定的连续生产和成品质量很重要，下图所示的物种型式加料器适用于散状物料。为了防
19、止在加料过程中物料结块，可采用震动加料器。第三节沸腾干燥器及其计算 沸腾干燥是利用流态化技术，即利用热的空气使孔板上的粒状物料呈流化沸腾状态，使水分迅速汽化达到干燥目的。在干燥时，使气流速度与颗粒的沉降速度相等，当压力降与流动层单位面积的重量达到平衡时（此时压力损失变成恒定），粒子就在气体中呈悬浮状态，并在流动层中自由地转动，流动层犹如正在沸腾，这种状态是比较稳定的流态化。沸腾干燥也称为流化床干燥。沸腾造粒干燥是利用流化介质（空气）与料液间很高的相对气速，使溶液带进流化床就迅速雾化，这时液滴与原来在沸腾床内的晶体结合，就进行沸腾干燥，故也可看作是喷雾干燥与沸腾干燥的结合。沸腾干燥的特点是，传热
20、传质速率高。由于是利用流态化技术，使气体与固体两相密切接触，虽然气固两相传热系数不大，但由于颗粒度较小，接触表面积大，故容积干燥强度为所有干燥器中最大的一种，这样需要的床层体积就大大减少，无论在传热、传质、容积干燥强度、热效率等方面都较气流干燥优良。干燥温度均匀，控制容易。干燥、冷却可连续进行，干燥与分级可同时进行，有利于连续化和自动化。由于容积干燥强度较大，所以设备紧凑，占地面积小，结构简单，设备生产能力高，而动力消耗少。但是当连续操作时物料在干燥器内停留时间不一，干燥度不够均匀，对结晶物料有磨损作用。单层沸腾干燥器及其附属设备加料 单层圆筒沸腾床干燥器 至分离器出料热空气分布盘单层气体出口
21、加料出料床内分离器第一层第二层热空气 多层流化床干燥器（1）临界流化速度 临界流化速度是指床层开始膨胀，达到初始流态化时的气体速度。由下式计算：（2）操作流化速度 操作流化速度应大于临界流化速度而小于带出速度，可由下式求取：（3）流化床几何尺寸 流化床层高度与操作时的床层空隙率有关，与原始床层高度及空隙率有关，由下列公式计算：设计时可取H=2Hf 干燥室直径D由下式计算（4）物料在干燥器内停留时间：喷雾干燥塔（器）一、喷雾干燥原理及特点喷雾干燥原理：将料液分散成极细的雾滴，因此料液能形成很大的比表面积，使雾滴同热空气产生剧烈的热质交换，在几秒至几十秒内迅速排除物料水分而获得干燥。成品以粉末状态
22、沉降于干燥宰底部，连续或间断地从卸料器排出。喷雾干燥的特点是：(1)干燥速度快、时间短，一般为330s。(2)干燥温度较低。一般为5060。(3)制品具有良好的分散性和溶解性，成品纯度高。二雾化器的结构 1.气流式喷雾器2.机械式喷雾器喷盘的型式有平板型、皿型、碗型、多翼型、喷枪型、锥型和圆帽型等，型式繁多，但目前用于酶制剂生产的有后三种，构造如下图。喷枪式是由一组喷嘴（一般为6个）伸在离心盘外，如同翼轮一样，中心形成负压，被喷物料容易卷起，粘在顶壁上，锥型和圆帽型可避免此问题，通过生产实践证明，后两种型式较好，圆帽式的喷孔出口向下倾斜45，避免被喷物料向上翻。锥型喷盘是一组喷嘴装在离心盘内，
23、避免中心形成负压，导致物料易粘顶壁。喷盘和喷嘴的材料均用不锈钢制造。3.喷雾干燥的三种流程(二)喷雾干燥设备喷雾器的要求：喷雾粒子均匀，结构简单、产量大、能耗小。喷雾器有：压力式喷雾器、气流式喷雾器和离心式喷雾器3种，喷雾干燥设备有：压力喷雾干燥塔，气流喷雾干燥塔和离心喷雾干燥塔3类喷雾干燥设备。气流喷雾干燥塔2、离心喷雾干燥设备离心喷雾干燥：是利用在水平方向作高速旋转的圆盘给予料液以离心力，使其高速甩出，形成薄膜、细丝或液滴，同时又受到周围空气的摩擦、阻碍与撕裂等作用形成细雾而干燥的过程。离心喷雾干燥设备1、空气过滤器2、加热器3、热风分配器4、干燥室5、过滤器6、泵7、喷头8、旋风分离器9
24、、风机10、料液槽 第五节沸腾造粒干燥器沸腾造粒干燥塔构造特点：传热面积大、干燥均匀可连续进行、设备体积小。沸腾造粒过程有沸腾造粒过程有33种情况：种情况：一种是料液在接触晶核之前，水分已完全蒸发，本身形成一个较大的固体颗粒；另一种是料液附在晶核的表面，然后水分蒸发，在种子表面形成一层薄膜，而使颗粒长大；第三种是雾滴附着在种子表面并与其他种子碰撞鼓连在一起而成为大颗粒。生产上以第二种造粒机理最为理想。3、影响产品颗粒大小的因素 1、停留时间 2、摩擦作用 3、干燥温度 4、返料量和晶核大小一、真空干燥1、箱式真空干燥器2、搅拌真空干燥器3、双锥回转式真空干燥器二、冷冻干燥(一)冷冻干燥原理及特
25、点 1、冷冻干燥是将湿物料（或溶液）在较低温度下（1050）冻结成固态，然后在高度真空（1300.1Pa）下，将其中固态水分直接升华为气态而除去的干燥过程，也称升华干燥。冷冻干燥也是真空干燥的一种特例。冷冻干燥草莓片冷冻干燥机OABCDPst水的物态三相图OA汽化曲线OB升华曲线OC溶化曲线汽 汽冰冰水609.3Pa0.00982、冷冻干燥特点：1、干燥温度低，特别适合于高热敏性物料的干燥；2、能保持原物料的外观形状；3、冻干制品具有多孔结构，有理想的速溶性和快速复水性；4、冷冻干燥脱水彻底，质量轻，产品保存期长。5、需要较昂贵的专用设备，干燥周期长，能耗较大，产量小，加工成本高。(二)冷冻干燥流程及设备1、流程：连续冷冻干燥机2、冷冻干燥系统主要由4部分组成：冷冻装置；真空装置；水气去除装置；加热部分(干燥室)。干燥辅助设备 空气加热器 定量加料器 粉末捕集装置演讲完毕，谢谢观看！