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1、2检检查查维维生生素素C中中的的重重金金属属时时，若若取取样样量量为为1.0g，要要求求含含重重金金属属不不得得过过百百万万分分之之十十，问问应应吸吸取取标标准准铅铅溶溶液液（每每1ml0.01mg的的Pb）多少）多少ml？A.0.2ml B.0.4ml C2mlD.1ml E.20ml第1页/共35页第2页/共35页3.中中国国药药典典（2000年年版版）规规定定，检检查查氯氯化化物物杂杂质质时时，一一般般取取用用标标准准氯氯化化钠钠溶溶液液（10gCl/ml）58ml的的原原因因是是（D）A.使检查反应完全使检查反应完全B.药物中含氯化物的量均在此范围药物中含氯化物的量均在此范围C.加速反
2、应加速反应D.所产生的浊度梯度明显所产生的浊度梯度明显E.避免干扰避免干扰 第3页/共35页4.采采用用硝硝酸酸银银试试液液检检查查氯氯化化物物时时，加加入入 硝硝 酸酸 使使 溶溶 液液 酸酸 化化 的的 目目 的的 是是（ABCDE）A加速生成氯化银浑浊反应加速生成氯化银浑浊反应B消除某些弱酸盐的干扰消除某些弱酸盐的干扰C消除碳酸盐干扰消除碳酸盐干扰D消除磷酸盐干扰消除磷酸盐干扰E避免氧化银沉淀生成避免氧化银沉淀生成第4页/共35页5.若若要要进进行行高高锰锰酸酸钾钾中中氯氯化化物物的的检检查查，最佳方法是（最佳方法是（D）A.加入一定量氯仿提取后测定加入一定量氯仿提取后测定B.氧瓶燃烧氧
3、瓶燃烧C.倍量法倍量法D.加入一定量乙醇加入一定量乙醇E.以上都不对以上都不对第5页/共35页6.下下列列哪哪些些条条件件为为药药物物中中氯氯化化物物检检查查的必要条件（的必要条件（ABC）A.所用比色管需配套所用比色管需配套B.稀硝酸酸性下稀硝酸酸性下(10ml/50ml)C.避光放置避光放置5分钟分钟D.用硝酸银标准溶液做对照用硝酸银标准溶液做对照E.在白色背景下观察在白色背景下观察 第6页/共35页7.药药物物中中硫硫酸酸盐盐检检查查时时，所所用用的的标标准准对照液是（对照液是（D）A.标准氯化钡标准氯化钡B.标准醋酸铅溶液标准醋酸铅溶液C.标准硝酸银溶液标准硝酸银溶液D.标准硫酸钾溶液
4、标准硫酸钾溶液 E.以上都不对以上都不对 第7页/共35页8.中中国国药药典典规规定定，硫硫氰氰酸酸铵铵法法检检查查铁铁盐时，加入过硫酸铵的目的是（盐时，加入过硫酸铵的目的是（AB）A.使药物中铁盐都转变为使药物中铁盐都转变为Fe3+B.防止光线使硫氰酸铁还原或分解防止光线使硫氰酸铁还原或分解 褪色褪色 C.使产生的红色产物颜色更深使产生的红色产物颜色更深 D.便于观察、比较便于观察、比较 第8页/共35页9.中中国国药药典典收收载载的的铁铁盐盐检检查查，主主要要是检查（是检查（D）A.FeB.Fe2+C.Fe3+D.Fe2+和和Fe3+E.以上都不对以上都不对 第9页/共35页10重重金金属
5、属检检查查中中，加加入入硫硫代代乙乙酰酰胺时溶液控制最佳的胺时溶液控制最佳的pH值是（值是（B）A.1.5 B.3.5 C.7.5D.9.5 E.11.5第10页/共35页11微孔滤膜法是用来检查（微孔滤膜法是用来检查（C）A.氯化物氯化物 B.砷盐砷盐C.重金属重金属 D.硫化物硫化物E.氰化物氰化物第11页/共35页12.中中国国药药典典重重金金属属检检查查法法中中，所所使使用的显色剂是（用的显色剂是（BC）A.硫化氢试液硫化氢试液 B.硫代乙酰胺试液硫代乙酰胺试液 C.硫化钠试液硫化钠试液 D.氰化钾试液氰化钾试液 E.硫氰酸铵试液硫氰酸铵试液第12页/共35页13.在在药药物物的的杂杂
6、质质检检查查中中，其其限限量量一一般不超过百万分之十的是（般不超过百万分之十的是（D）A.氯化物氯化物 B.硫酸盐硫酸盐C.醋酸盐醋酸盐 D.砷盐砷盐 E.淀粉淀粉 第13页/共35页14.在在用用古古蔡蔡法法检检查查砷砷盐盐时时，导导气气管管中塞入醋酸铅棉花的目的是（中塞入醋酸铅棉花的目的是（C）A.除去除去I2 B.除去除去AsH3C.除去除去H2S D.除去除去HBrE.除去除去SbH3第14页/共35页15.古古蔡蔡氏氏法法中中，SnC12的的作作用用有有（ACD）A.使使As5+As3+B.除去除去H2SC.除去除去I2 D.组成锌锡齐组成锌锡齐E.除去其它杂质除去其它杂质 第15页
7、/共35页16.AgDDC法法检检查查砷砷盐盐的的原原理理为为：砷砷化化氢氢与与AgDDC吡吡啶啶作作用用，生生成成的物质是（的物质是（E）A.砷斑砷斑 B.锑斑锑斑 C.胶态砷胶态砷 D.三氧化二砷三氧化二砷 E.胶态银胶态银第16页/共35页17.17.中国药典（中国药典（20052005年版）收载的古蔡年版）收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是（法检查砷盐的基本原理是（BEBE）A.A.与锌、酸作用生成与锌、酸作用生成H H2 2S S气体气体 B.B.与锌、酸作用生成与锌、酸作用生成AsHAsH3 3气体气体 C.C.产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑 D.D.比
8、较供试品砷斑与标准品砷斑的面比较供试品砷斑与标准品砷斑的面 积大小积大小 E.E.比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜 色强度色强度 第17页/共35页18.ChP（2005）检检查查葡葡萄萄糖糖酸酸锑锑钠钠中的砷盐时，应选用（中的砷盐时，应选用（B）A.古蔡氏法古蔡氏法 B.白田道夫法白田道夫法 C.碘量法碘量法 D.AgDDC法法 E.契列法契列法第18页/共35页19.杂质检查中所用的酸是杂质检查中所用的酸是A.稀硝酸稀硝酸 B.稀盐酸稀盐酸 C.硝酸硝酸 D.盐酸盐酸 E.醋酸盐缓冲液醋酸盐缓冲液1.氯化物检查法（氯化物检查法（A）2.硫酸盐检查法（硫酸盐检查法
9、（B）3.铁盐检查法（铁盐检查法（B）4.重金属检查法（重金属检查法（E）5.砷盐检查法（砷盐检查法（D）第19页/共35页20.炽炽灼灼残残渣渣检检查查法法一一般般加加热热恒恒重重的的温度为（温度为（C）A.500600 B.600700 C.700800 D.8001000 E.10001200第20页/共35页21.炽炽灼灼残残渣渣检检查查后后，将将残残渣渣留留作作重重金属检查时，炽灼温度应为（金属检查时，炽灼温度应为（A）A.500600 B.600700 C.700800 D.8001000 E.10001200第21页/共35页22.炽灼残渣的限量一般为（炽灼残渣的限量一般为（E）
10、A.1B.0.51C.0.40.5D.0.20.3E.0.10.2第22页/共35页例例15 A干燥失重测定法干燥失重测定法 B炽灼残渣检查炽灼残渣检查 C两者皆是两者皆是 D两者皆不是两者皆不是1.有机物杂质检测法（有机物杂质检测法（D）2.不溶物的测定法（不溶物的测定法（D）3.杂质检查法（杂质检查法（C）4.有机药物中不挥发无机物的检测法有机药物中不挥发无机物的检测法(B)5.药物中挥发性物质的检测法（药物中挥发性物质的检测法（A）第23页/共35页24.干燥失重测定的方法有（干燥失重测定的方法有（BCDE）A炽灼（炽灼（500600）法）法 B常压恒温干澡法常压恒温干澡法 C减压干燥法
11、减压干燥法 D干燥剂干燥法干燥剂干燥法 E减压干燥剂干燥法减压干燥剂干燥法第24页/共35页25.干干燥燥失失重重测测定定中中应应注注意意哪哪几几个个方方面（面（ABCD）A.供试品平铺在称量瓶中的厚度供试品平铺在称量瓶中的厚度 一般不超过一般不超过5mm B.干燥温度一般为干燥温度一般为105 C.可用干燥剂干燥可用干燥剂干燥 D.主要指水分和挥发性物质主要指水分和挥发性物质 E.测定时间不超过测定时间不超过3小时小时第25页/共35页26.药物中存在的杂质，主要来源于两药物中存在的杂质，主要来源于两个方面，即个方面，即 和和 。27.药物中微量的氯化物在药物中微量的氯化物在 酸性条件酸性条
12、件下与下与 反应，生成氯化银的胶体微粒反应，生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液（浓度为钠溶液（浓度为 ）在相同条件下产）在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判断供试生的氯化银浑浊程度比较，判断供试品中氯化物是否符合限量规定。品中氯化物是否符合限量规定。第26页/共35页 28、肾上腺素中肾上腺酮的检查：肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素称取肾上腺素0.250g,置于置于25mL量瓶量瓶中加中加0.05mol/L盐酸液至刻度盐酸液至刻度,量取量取5mL置另一置另一25mL量瓶中量瓶中,用用0.05mol/L盐酸盐酸液稀释至刻度用此液照
13、分光光度法液稀释至刻度用此液照分光光度法,在在310nm处测定吸收度不得大于处测定吸收度不得大于0.05,问问肾上腺素的限量是多少？肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素（以百分表示，肾上腺素Ecm1%=453）第27页/共35页规定：规定：A A310nm310nm0.050.0510010.002100%=0.055%=0.055%杂质限量杂质限量%=%=4530.05A=E 1%C 1cm0.250525 25S=0.002g/ml第28页/共35页29.胃复康中检查二苯羟基乙酸的方法如胃复康中检查二苯羟基乙酸的方法如下：取本品下：取本品0.5g,酸性下用乙醚提取后蒸酸性下用乙醚提
14、取后蒸干干,残渣用无水乙醇残渣用无水乙醇10mL溶解后溶解后,在在258nm波长处测定吸收度，不得超过波长处测定吸收度，不得超过0.02,求胃复康中二苯羟基乙酸的限量求胃复康中二苯羟基乙酸的限量（以百分表示（以百分表示,二苯羟基乙酸在二苯羟基乙酸在258nm波波长处的长处的E1%cm=19.7）第29页/共35页规定：规定：A A258nm258nm0.020.0210010.05100%=0.002%=0.002%杂质限量杂质限量%=%=19.70.02A=E 1%C 1cm0.510S=0.05g/mlE E1%1%1cmcm=19.7=19.7第30页/共35页3030.溴化钠中硫酸盐检
15、查法如下：称取溴化钠溴化钠中硫酸盐检查法如下：称取溴化钠0.5g0.5g，置，置50mL50mL纳氏比色管中，加水使成约纳氏比色管中，加水使成约40mL40mL，加稀盐酸，加稀盐酸2mL2mL，加入，加入25%25%氯化钡溶氯化钡溶液液5mL5mL，用水稀释至刻度。精密吸取硫酸钾标，用水稀释至刻度。精密吸取硫酸钾标准溶液（准溶液（100100gSOgSO4 42-2-/mL/mL）2.0mL,2.0mL,依法检查依法检查,求溴化钠中的硫酸盐的限量为百分之几？求溴化钠中的硫酸盐的限量为百分之几？第31页/共35页已知：已知：S=0.5gC=100gSO42-/mL V=2.0mL求求L%?100
16、2L=0.5 106100%=0.04%第32页/共35页7.异戊巴比妥钠中重金属的检查：取本品异戊巴比妥钠中重金属的检查：取本品1.0g，加水，加水43mL溶解后溶解后,缓缓加稀盐酸缓缓加稀盐酸3mL,随加随用强力振摇随加随用强力振摇,滤过滤过,弃取初滤液；弃取初滤液；取续滤液取续滤液23mL,加醋酸盐缓冲液加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2.0mL,依法检查，含重金属不依法检查，含重金属不得超过得超过20ppm,求应取标准铅溶液求应取标准铅溶液（10g/mL）多少）多少mL？第33页/共35页已知：已知：S=1.0g/2=0.5gC=10g/mL L=20ppm求求V%?0.5 20 106V=10 106=1.0ml L SV=C 106第34页/共35页感谢您的观看！第35页/共35页