《红外光谱法测定聚合物的结构课件.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《红外光谱法测定聚合物的结构课件.ppt（20页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、关于红外光谱法测定聚合物的结构现在学习的是第1页，共20页一、实验目的一、实验目的n n1了解红外光谱的基本性能。了解红外光谱的基本性能。n n2初步掌握红外光谱样品的制备和初步掌握红外光谱样品的制备和红外光谱仪的使用。红外光谱仪的使用。n n3初步学会红外光谱图的解析。初步学会红外光谱图的解析。现在学习的是第2页，共20页现在学习的是第3页，共20页现在学习的是第4页，共20页二、实验原理二、实验原理n n红外辐射光的波数红外辐射光的波数:n n近红外区近红外区近红外区近红外区(800nm2.5m,1250004 000cm800nm2.5m,1250004 000cm-1-1)n n中红外
2、区中红外区中红外区中红外区(2.5m25m,4 000400cm(2.5m25m,4 000400cm-1-1)n n远红外区远红外区远红外区远红外区(25m1000m,400l0cm(25m1000m,400l0cm-1-1)。n n最常用的是中红外区，大多数化合最常用的是中红外区，大多数化合物的化学键振动能的跃迁发生在这物的化学键振动能的跃迁发生在这一区域，在此区域出现的光谱为分一区域，在此区域出现的光谱为分子振动光谱，即红外光谱。子振动光谱，即红外光谱。现在学习的是第5页，共20页分子中基团的基本振动形式分子中基团的基本振动形式 两类基本振动形式两类基本振动形式伸缩振动伸缩振动 亚甲基：
3、亚甲基：弯曲振动弯曲振动 亚甲基亚甲基现在学习的是第6页，共20页分子振动方程式分子振动方程式n n式中：式中：n nk 化学键的力常数，单位为化学键的力常数，单位为N.cmN.cm-1n n 折合质量，单位为折合质量，单位为 g g现在学习的是第7页，共20页红外吸收光谱产生的条件红外吸收光谱产生的条件n n 分子振动时，必须伴随有瞬时偶极矩分子振动时，必须伴随有瞬时偶极矩的变化。的变化。分子是否显示红外活性（产生红分子是否显示红外活性（产生红分子是否显示红外活性（产生红分子是否显示红外活性（产生红外吸收），与分子是否具有永久偶极矩无关，外吸收），与分子是否具有永久偶极矩无关，外吸收），与分
4、子是否具有永久偶极矩无关，外吸收），与分子是否具有永久偶极矩无关，如如如如CO2 2分子。只有同核双原子分子才是分子。只有同核双原子分子才是非红外活性，如非红外活性，如H2 2、N2等。等。n n 照射分子的红外光的频率与分子某照射分子的红外光的频率与分子某种振动的频率相同时，种振动的频率相同时，分子吸收能量后，分子吸收能量后，才能产生跃迁，在红外谱图上出现相应才能产生跃迁，在红外谱图上出现相应的吸收带。的吸收带。现在学习的是第8页，共20页现在学习的是第9页，共20页现在学习的是第10页，共20页基团振动与红外光谱区域基团振动与红外光谱区域 特征区（特征区（4000 1300 cm-1）指纹
5、区指纹区(1300 cm-1)OH、N H 40003300 cm-1 确定醇、酚、酸；伯胺、仲胺、叔胺确定醇、酚、酸；伯胺、仲胺、叔胺 在非极性溶剂中，浓度较小（稀溶液）时，峰形尖锐，强吸收；当浓在非极性溶剂中，浓度较小（稀溶液）时，峰形尖锐，强吸收；当浓度较大时，发生缔合作用，峰形较宽。度较大时，发生缔合作用，峰形较宽。现在学习的是第11页，共20页 饱和碳原子上的饱和碳原子上的饱和碳原子上的饱和碳原子上的C CH 3000 cmH 3000 cm-1-1 以下以下以下以下 不饱和碳原子上的不饱和碳原子上的=CH（CH）苯环上的苯环上的CH 3030 cm-1 =CH 3010 3000
6、cm-1 CH 3300 cm-1 3000 cm-1 以上以上（2）CH伸缩振动伸缩振动 33002700 cm-1现在学习的是第12页，共20页(3)叁键（叁键（C C C）和累积双键区伸缩振动区）和累积双键区伸缩振动区）和累积双键区伸缩振动区）和累积双键区伸缩振动区(2500 1900 cm1900 cm-1 1)(4)(4)C=OC=O伸缩振动及芳烃中伸缩振动及芳烃中伸缩振动及芳烃中伸缩振动及芳烃中C-HC-H弯曲振动的倍频和合频弯曲振动的倍频和合频弯曲振动的倍频和合频弯曲振动的倍频和合频 19001650 19001650 cm-1-1碳氧双键的特征峰，强度大，峰尖锐。碳氧双键的特征
7、峰，强度大，峰尖锐。现在学习的是第13页，共20页（5 5）芳环、）芳环、）芳环、）芳环、C=CC=C、C=NC=N伸缩振动区伸缩振动区伸缩振动区伸缩振动区 16751500cm16751500cm-1-1n n RC=CR 1620 1680 cm 1680 cm-1 强度弱，强度弱，强度弱，强度弱，R=R（对称）时，（对称）时，无红外活无红外活性。性。n n 芳环骨架振动在芳环骨架振动在16001450 cm-1有二有二有二有二到四个中等强度的峰，是判断芳环存在的到四个中等强度的峰，是判断芳环存在的到四个中等强度的峰，是判断芳环存在的到四个中等强度的峰，是判断芳环存在的重要标志之一。重要标
8、志之一。重要标志之一。重要标志之一。现在学习的是第14页，共20页n n（6）C-H面内弯曲振动面内弯曲振动 150015001300cm-1n n一般甲基、亚甲基的弯曲振动位置都比较恒定。由于存在一般甲基、亚甲基的弯曲振动位置都比较恒定。由于存在一般甲基、亚甲基的弯曲振动位置都比较恒定。由于存在一般甲基、亚甲基的弯曲振动位置都比较恒定。由于存在着对称和不对称弯曲振动（对于着对称和不对称弯曲振动（对于着对称和不对称弯曲振动（对于着对称和不对称弯曲振动（对于CH3），因此通常看），因此通常看到两个以上的峰。而亚甲基的弯曲振动在此区段内仅有到两个以上的峰。而亚甲基的弯曲振动在此区段内仅有s s（1
9、465 cm1465 cm-1-1），其），其 asas出现在出现在出现在出现在720 cm-1处。处。n n（7）C-O、C-FC-F、Si-OSi-O伸缩振动和伸缩振动和伸缩振动和伸缩振动和C-CC-C骨架振动骨架振动 13001000cm-1-1n n（8 8）C-HC-H面外弯曲振动、面外弯曲振动、面外弯曲振动、面外弯曲振动、C-ClC-Cl伸缩振动伸缩振动伸缩振动伸缩振动 1000650 cm-1-1n n不同取代类型的烯烃，其不同取代类型的烯烃，其C-H位置不同，由此可以判断位置不同，由此可以判断位置不同，由此可以判断位置不同，由此可以判断烯烃的取代类型。烯烃的取代类型。烯烃的取代
10、类型。烯烃的取代类型。n n芳烃的芳烃的芳烃的芳烃的 C-H在在在在900900650 cm-1，对于确定芳环取代类型是，对于确定芳环取代类型是很特征的。很特征的。现在学习的是第15页，共20页三、实验仪器及试剂三、实验仪器及试剂n n1 1仪器：傅里叶变换红外光谱仪仪器：傅里叶变换红外光谱仪仪器：傅里叶变换红外光谱仪仪器：傅里叶变换红外光谱仪n n傅里叶变换红外光谱仪是一种干涉型红傅里叶变换红外光谱仪是一种干涉型红外光谱仪，干涉仪由光源、动镜外光谱仪，干涉仪由光源、动镜(M,)(M,)、定镜定镜(M)、分束器、检测器组成。、分束器、检测器组成。、分束器、检测器组成。、分束器、检测器组成。现在
11、学习的是第16页，共20页迈克尔干涉仪工作原理图迈克尔干涉仪工作原理图动镜移动距离动镜移动距离傅立叶变换红外光谱仪原理图傅立叶变换红外光谱仪原理图现在学习的是第17页，共20页n n用傅立叶变换红外光谱仪测用傅立叶变换红外光谱仪测用傅立叶变换红外光谱仪测用傅立叶变换红外光谱仪测量样品的红外光谱包括以下量样品的红外光谱包括以下量样品的红外光谱包括以下量样品的红外光谱包括以下几个步骤：几个步骤：几个步骤：几个步骤：n n 分别收集背景（无样品时）的分别收集背景（无样品时）的分别收集背景（无样品时）的分别收集背景（无样品时）的干涉图及样品干涉图。干涉图及样品干涉图。干涉图及样品干涉图。干涉图及样品干
12、涉图。n n 分别通过傅立叶变换，将上分别通过傅立叶变换，将上分别通过傅立叶变换，将上分别通过傅立叶变换，将上述干涉图转化为单光束红外光谱。述干涉图转化为单光束红外光谱。述干涉图转化为单光束红外光谱。述干涉图转化为单光束红外光谱。n n 经过计算，将样品的单光经过计算，将样品的单光经过计算，将样品的单光经过计算，将样品的单光束光谱除以背景的单光束光束光谱除以背景的单光束光束光谱除以背景的单光束光束光谱除以背景的单光束光谱，即得到样品的透射光谱谱，即得到样品的透射光谱谱，即得到样品的透射光谱谱，即得到样品的透射光谱或吸收光谱。或吸收光谱。或吸收光谱。或吸收光谱。FTIR光谱获得过程示意图光谱获得
13、过程示意图 现在学习的是第18页，共20页四、实验步骤四、实验步骤 n n1 1制样制样制样制样n n 气体气体气体气体气体池气体池气体池气体池n n 液体液体液体液体n n液膜法液膜法液膜法液膜法难挥发液体（难挥发液体（难挥发液体（难挥发液体（BP80BP80 C C）n n溶液法溶液法溶液法溶液法液体池液体池液体池液体池n n 固体固体n n溶液法溶液法n nKBrKBr压片法压片法压片法压片法n n薄膜法薄膜法n n研糊法（液体石腊法）研糊法（液体石腊法）研糊法（液体石腊法）研糊法（液体石腊法）n n热裂解方法热裂解方法现在学习的是第19页，共20页感感谢谢大大家家观观看看现在学习的是第20页，共20页