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1、红外光谱法测定聚合物的结构第1页，本讲稿共19页一、实验目的一、实验目的n n1了解红外光谱的基本性能。了解红外光谱的基本性能。n n2初步掌握红外光谱样品的制初步掌握红外光谱样品的制备和红外光谱仪的使用。备和红外光谱仪的使用。n n3初步学会红外光谱图的解析。初步学会红外光谱图的解析。第2页，本讲稿共19页第3页，本讲稿共19页第4页，本讲稿共19页二、实验原理二、实验原理n n红外辐射光的波数红外辐射光的波数:n n近红外区近红外区近红外区近红外区(800nm2.5800nm2.5m,1m,125250004 000cm0004 000cm-1-1)n n中红外区中红外区中红外区中红外区(
2、2.5m25m,4 000400cm(2.5m25m,4 000400cm-1-1)n n远红外区远红外区远红外区远红外区(25m1000m,400l0cm(25m1000m,400l0cm-1-1)。n n最常用的是中红外区，大多数化最常用的是中红外区，大多数化合物的化学键振动能的跃迁发生合物的化学键振动能的跃迁发生在这一区域，在此区域出现的光在这一区域，在此区域出现的光谱为分子振动光谱，即红外光谱。谱为分子振动光谱，即红外光谱。第5页，本讲稿共19页分子中基团的基本振动形式分子中基团的基本振动形式 两类基本振动形式两类基本振动形式伸缩振动伸缩振动 亚甲基：亚甲基：弯曲振动弯曲振动 亚甲基亚
3、甲基第6页，本讲稿共19页分子振动方程式分子振动方程式n n式中：式中：式中：式中：n nk k 化学键的力常数，单位为化学键的力常数，单位为化学键的力常数，单位为化学键的力常数，单位为N.cmN.cm-1-1n n 折合质量，单位为折合质量，单位为折合质量，单位为折合质量，单位为 g g第7页，本讲稿共19页红外吸收光谱产生的条件红外吸收光谱产生的条件n n 分子振动时，必须伴随有瞬时偶极矩的变分子振动时，必须伴随有瞬时偶极矩的变分子振动时，必须伴随有瞬时偶极矩的变分子振动时，必须伴随有瞬时偶极矩的变化。化。化。化。分子是否显示红外活性（产生红外吸收）分子是否显示红外活性（产生红外吸收）分子
4、是否显示红外活性（产生红外吸收）分子是否显示红外活性（产生红外吸收），与分子是否具有永久偶极矩无关，如，与分子是否具有永久偶极矩无关，如，与分子是否具有永久偶极矩无关，如，与分子是否具有永久偶极矩无关，如COCO2 2分子。只有同核双原子分子才是非红外分子。只有同核双原子分子才是非红外分子。只有同核双原子分子才是非红外分子。只有同核双原子分子才是非红外活性，如活性，如活性，如活性，如HH2 2、N N2 2等。等。等。等。n n 照射分子的红外光的频率与分子某种振照射分子的红外光的频率与分子某种振照射分子的红外光的频率与分子某种振照射分子的红外光的频率与分子某种振动的频率相同时，动的频率相同时
5、，动的频率相同时，动的频率相同时，分子吸收能量后，才能分子吸收能量后，才能分子吸收能量后，才能分子吸收能量后，才能产生跃迁，在红外谱图上出现相应的吸收带。产生跃迁，在红外谱图上出现相应的吸收带。产生跃迁，在红外谱图上出现相应的吸收带。产生跃迁，在红外谱图上出现相应的吸收带。第8页，本讲稿共19页第9页，本讲稿共19页第10页，本讲稿共19页基团振动与红外光谱区域基团振动与红外光谱区域 特征区（特征区（4000 1300 cm-1）指纹区指纹区(1300 cm-1)OH、N H 40003300 cm-1 确定醇、酚、酸；伯胺、仲胺、叔胺确定醇、酚、酸；伯胺、仲胺、叔胺 在非极性溶剂中，浓度较小
6、（稀溶液）时，峰形尖锐，强吸收；当在非极性溶剂中，浓度较小（稀溶液）时，峰形尖锐，强吸收；当浓度较大时，发生缔合作用，峰形较宽。浓度较大时，发生缔合作用，峰形较宽。第11页，本讲稿共19页 饱和碳原子上的饱和碳原子上的饱和碳原子上的饱和碳原子上的C CH H 3000 cm-1 以下以下 不饱和碳原子上的不饱和碳原子上的=CH（CH）苯环上的苯环上的CH 3030 cm-1 =CH 3010 3000 cm-1 CH 3300 cm-1 3000 cm-1 以上以上（2）CH伸缩振动伸缩振动 33002700 cm-1第12页，本讲稿共19页(3)(3)叁键（叁键（叁键（叁键（C C C C）
7、和累积双键区伸缩振动区）和累积双键区伸缩振动区）和累积双键区伸缩振动区）和累积双键区伸缩振动区(2500(2500 1900 1900 cmcm-1-1)(4)C=O(4)C=O伸缩振动及芳烃中伸缩振动及芳烃中伸缩振动及芳烃中伸缩振动及芳烃中C-HC-H弯曲振动的倍频和合频弯曲振动的倍频和合频弯曲振动的倍频和合频弯曲振动的倍频和合频 19001650 cm19001650 cm-1-1碳氧双键的特征峰，强度大，峰尖锐。碳氧双键的特征峰，强度大，峰尖锐。碳氧双键的特征峰，强度大，峰尖锐。碳氧双键的特征峰，强度大，峰尖锐。第13页，本讲稿共19页（5 5）芳环、）芳环、）芳环、）芳环、C=CC=C
8、、C=NC=N伸缩振动区伸缩振动区伸缩振动区伸缩振动区 16751500cm 16751500cm-1-1n n RC=CR 1620 RC=CR 1620 1680 cm 1680 cm-1-1 强度弱，强度弱，强度弱，强度弱，R=R R=R（对称）时，（对称）时，（对称）时，（对称）时，无红外活性。无红外活性。无红外活性。无红外活性。n n 芳环骨架振动在芳环骨架振动在芳环骨架振动在芳环骨架振动在160016001450 cm1450 cm-1-1有有有有二到四个中等强度的峰，是判断芳环存在二到四个中等强度的峰，是判断芳环存在二到四个中等强度的峰，是判断芳环存在二到四个中等强度的峰，是判断
9、芳环存在的重要标志之一。的重要标志之一。的重要标志之一。的重要标志之一。第14页，本讲稿共19页n n（6 6）C-HC-H面内弯曲振动面内弯曲振动面内弯曲振动面内弯曲振动 1500 15001300cm1300cm-1-1n n一般甲基、亚甲基的弯曲振动位置都比较恒定。由于存在着一般甲基、亚甲基的弯曲振动位置都比较恒定。由于存在着一般甲基、亚甲基的弯曲振动位置都比较恒定。由于存在着一般甲基、亚甲基的弯曲振动位置都比较恒定。由于存在着对称和不对称弯曲振动（对于对称和不对称弯曲振动（对于对称和不对称弯曲振动（对于对称和不对称弯曲振动（对于CHCH3 3），因此通常看到两个），因此通常看到两个），
10、因此通常看到两个），因此通常看到两个以上的峰。而亚甲基的弯曲振动在此区段内仅有以上的峰。而亚甲基的弯曲振动在此区段内仅有以上的峰。而亚甲基的弯曲振动在此区段内仅有以上的峰。而亚甲基的弯曲振动在此区段内仅有 s s（1465 1465 cmcm-1-1），其），其），其），其 asas出现在出现在出现在出现在720 cm720 cm-1-1处。处。处。处。n n（7 7）C-O C-O、C-FC-F、Si-OSi-O伸缩振动和伸缩振动和伸缩振动和伸缩振动和C-CC-C骨架振动骨架振动骨架振动骨架振动 13001000cm13001000cm-1-1n n（8 8）C-HC-H面外弯曲振动、面外弯
11、曲振动、面外弯曲振动、面外弯曲振动、C-ClC-Cl伸缩振动伸缩振动伸缩振动伸缩振动 1000 1000650 cm650 cm-1-1n n不同取代类型的烯烃，其不同取代类型的烯烃，其不同取代类型的烯烃，其不同取代类型的烯烃，其 C-HC-H位置不同，由此可以判断烯烃位置不同，由此可以判断烯烃位置不同，由此可以判断烯烃位置不同，由此可以判断烯烃的取代类型。的取代类型。的取代类型。的取代类型。n n芳烃的芳烃的芳烃的芳烃的 C-HC-H在在在在900900650 cm650 cm-1-1，对于确定芳环取代类型是，对于确定芳环取代类型是，对于确定芳环取代类型是，对于确定芳环取代类型是很特征的。很
12、特征的。很特征的。很特征的。第15页，本讲稿共19页三、实验仪器及试剂三、实验仪器及试剂n n1 1仪器：傅里叶变换红外光谱仪仪器：傅里叶变换红外光谱仪仪器：傅里叶变换红外光谱仪仪器：傅里叶变换红外光谱仪n n傅里叶变换红外光谱仪是一种干涉型红外傅里叶变换红外光谱仪是一种干涉型红外傅里叶变换红外光谱仪是一种干涉型红外傅里叶变换红外光谱仪是一种干涉型红外光谱仪，干涉仪由光源、动镜光谱仪，干涉仪由光源、动镜光谱仪，干涉仪由光源、动镜光谱仪，干涉仪由光源、动镜(M,)(M,)、定镜、定镜、定镜、定镜(M)(M)、分束器、检测器组成。、分束器、检测器组成。、分束器、检测器组成。、分束器、检测器组成。第
13、16页，本讲稿共19页迈克尔干涉仪工作原理图迈克尔干涉仪工作原理图动镜移动距离动镜移动距离傅立叶变换红外光谱仪原理图傅立叶变换红外光谱仪原理图第17页，本讲稿共19页n n用傅立叶变换红外光谱仪测用傅立叶变换红外光谱仪测用傅立叶变换红外光谱仪测用傅立叶变换红外光谱仪测量样品的红外光谱包括以下量样品的红外光谱包括以下量样品的红外光谱包括以下量样品的红外光谱包括以下几个步骤：几个步骤：几个步骤：几个步骤：n n 分别收集背景（无样品时）的分别收集背景（无样品时）的分别收集背景（无样品时）的分别收集背景（无样品时）的干涉图及样品干涉图。干涉图及样品干涉图。干涉图及样品干涉图。干涉图及样品干涉图。n
14、n 分别通过傅立叶变换，将上述分别通过傅立叶变换，将上述分别通过傅立叶变换，将上述分别通过傅立叶变换，将上述干涉图转化为单光束红外光谱。干涉图转化为单光束红外光谱。干涉图转化为单光束红外光谱。干涉图转化为单光束红外光谱。n n 经过计算，将样品的单光经过计算，将样品的单光经过计算，将样品的单光经过计算，将样品的单光束光谱除以背景的单光束光束光谱除以背景的单光束光束光谱除以背景的单光束光束光谱除以背景的单光束光谱，即得到样品的透射光谱谱，即得到样品的透射光谱谱，即得到样品的透射光谱谱，即得到样品的透射光谱或吸收光谱。或吸收光谱。或吸收光谱。或吸收光谱。FTIR光谱获得过程示意图光谱获得过程示意图 第18页，本讲稿共19页四、实验步骤四、实验步骤 n n1 1制样制样制样制样n n 气体气体气体气体气体池气体池气体池气体池n n 液体液体液体液体n n液膜法液膜法液膜法液膜法难挥发液体（难挥发液体（难挥发液体（难挥发液体（BP80BP80 C C）n n溶液法溶液法溶液法溶液法液体池液体池液体池液体池n n 固体固体固体固体n n溶液法溶液法溶液法溶液法n nKBrKBr压片法压片法压片法压片法n n薄膜法薄膜法薄膜法薄膜法n n研糊法（液体石腊法）研糊法（液体石腊法）研糊法（液体石腊法）研糊法（液体石腊法）n n热裂解方法热裂解方法热裂解方法热裂解方法第19页，本讲稿共19页