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1、关于原子吸收技术第一张，PPT共三十五页，创作于2022年6月1 1第一节 概述历史历史1802年年，发现原子吸收现象，发现原子吸收现象1955年年，Australia物理学家物理学家Walsh A建立将该现象应建立将该现象应用于分析用于分析60年代中期发展最快。年代中期发展最快。第二张，PPT共三十五页，创作于2022年6月2 2空心阴极灯空心阴极灯原子化器原子化器单色仪单色仪检测器检测器原子化系统原子化系统雾化器雾化器样品液样品液2AAS分析示意图分析示意图废液废液切光器切光器助燃气助燃气燃气燃气原子吸收仪器结构示意图原子吸收仪器结构示意图第三张，PPT共三十五页，创作于2022年6月3
2、33.AAS特点特点：1）灵敏度灵敏度高：火焰原子法，高：火焰原子法，ppm 级，有时可达级，有时可达ppb 级；石级；石墨炉可达墨炉可达10-9-10-14（ppt 级或更低级或更低）.2）准确度）准确度高：高：FAAS 的的RSD 可达可达13。3）干扰小，选择性极好；）干扰小，选择性极好；4）测定范围广，可测）测定范围广，可测70 种元素。种元素。不足：多元素同时测定有困难；不足：多元素同时测定有困难；对非金属及难熔元素的测定尚有困难；对非金属及难熔元素的测定尚有困难；对复杂样品分析干扰也较严重；对复杂样品分析干扰也较严重；石墨炉原子吸收分析的重现性较差。石墨炉原子吸收分析的重现性较差。
3、第四张，PPT共三十五页，创作于2022年6月4 4I0K0/2K K0 0I 0 I （吸收强度与频率的关系）吸收强度与频率的关系）K （谱线轮廓）谱线轮廓）图中：图中：K 吸收系数；吸收系数；K0最大吸收系数；最大吸收系数；0，0中心频率或波长中心频率或波长(由原子能级决定由原子能级决定)；，谱线轮廓半宽度（谱线轮廓半宽度（K0/2处的宽度）；处的宽度）；第第二二节节 原原子子吸吸收收光光谱谱法法基基本本原原理理10.2.110.2.1共共共共振振振振线线线线和和和和吸吸吸吸收收收收线线线线第五张，PPT共三十五页，创作于2022年6月5 5 由图可知，在频率由图可知，在频率 0 0处透过
4、光强度最小，即吸收最大。若将吸收系数对频率作图，所得曲线为若将吸收系数对频率作图，所得曲线为若将吸收系数对频率作图，所得曲线为若将吸收系数对频率作图，所得曲线为吸收线吸收线吸收线吸收线轮廓轮廓轮廓轮廓。原子吸收线轮廓以原子吸收谱线的原子吸收线轮廓以原子吸收谱线的中心频率中心频率中心频率中心频率（或（或中心波长中心波长中心波长中心波长）和半宽度半宽度 表征。中心频率由原子能表征。中心频率由原子能级决定。级决定。半宽度半宽度是中心频率位置，吸收系数极大值一半是中心频率位置，吸收系数极大值一半是中心频率位置，吸收系数极大值一半是中心频率位置，吸收系数极大值一半处，谱线轮廓上两点之间频率或波长的距离。
5、处，谱线轮廓上两点之间频率或波长的距离。处，谱线轮廓上两点之间频率或波长的距离。处，谱线轮廓上两点之间频率或波长的距离。谱线具有一定的宽度，主要有两方面的因素：谱线具有一定的宽度，主要有两方面的因素：一类一类一类一类是由原子性质所决定的是由原子性质所决定的是由原子性质所决定的是由原子性质所决定的，例如，自然宽度自然宽度；另一类是另一类是另一类是另一类是外界影响所引起的，外界影响所引起的，外界影响所引起的，外界影响所引起的，例如，例如，热变宽、碰撞变宽等热变宽、碰撞变宽等。第六张，PPT共三十五页，创作于2022年6月6 6Boltzmann Boltzmann 分配定律分配定律分配定律分配定律
6、Ni/N0=gi/g0 exp(-Ei/kT)N Ni i与与N N0 0 分别为激发态与基态的原子数；分别为激发态与基态的原子数；g gi i/g/g0 0为激发态为激发态与基态的统计权重，它表示能级的简并度；与基态的统计权重，它表示能级的简并度；T T为热力学温度；为热力学温度；k k为为BoltzmanBoltzman常数；常数；E Ei i为激发能。为激发能。在原子吸收光谱中，原子化温度一般小于在原子吸收光谱中，原子化温度一般小于3000K3000K，大多，大多数元素的最强共振线都低于数元素的最强共振线都低于 600 nm 600 nm，N Ni i/N/N0 0值绝大部分在值绝大部分
7、在1010-3-3以下，激发态和基态原子数之比小于千分之一，激发态原子以下，激发态和基态原子数之比小于千分之一，激发态原子数可以忽略。因此。数可以忽略。因此。基态原子数基态原子数N N0 0可以近似等于总原子数可以近似等于总原子数N N。10.2.2基态原子数与总原子数的关系基态原子数与总原子数的关系第七张，PPT共三十五页，创作于2022年6月7 710.2.3原子吸收定量原子吸收定量以以频频率率为为，强强度度为为I0 的的光光通通过过原原子子蒸蒸汽汽，其其中中一一部部分分光光被被吸吸收收，使使该入射光的光强降低为该入射光的光强降低为I ：据吸收定律，得据吸收定律，得其中其中k 为一定频率的
8、光吸收系数。为一定频率的光吸收系数。注意注意：K 不是常数，而是与谱线频率或波长有关。由于任何谱线并非不是常数，而是与谱线频率或波长有关。由于任何谱线并非都是无宽度的几何线，而是有一定频率或波长宽度的，即谱线都是无宽度的几何线，而是有一定频率或波长宽度的，即谱线是有轮廓的！因此将是有轮廓的！因此将K 作为常数而使用此式将带来偏差！作为常数而使用此式将带来偏差！原子蒸汽原子蒸汽lhI0 I 第八张，PPT共三十五页，创作于2022年6月8 8空心阴极灯空心阴极灯原子化器原子化器单色仪单色仪检测器检测器原子化系统原子化系统雾化器雾化器样品液样品液废液废液切光器切光器助燃气助燃气燃气燃气原子吸收仪器
9、结构示意图原子吸收仪器结构示意图第三节第三节原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪第九张，PPT共三十五页，创作于2022年6月9 910.3.1光源光源空心阴极灯空心阴极灯(Hollow Cathode Lamp,HCL)Hollow Cathode Lamp,HCL)对对AAS光源的要求：光源的要求：a）发射稳定的共振线，且为锐线；发射稳定的共振线，且为锐线；b）强度大，没有或只有很小的连续背景；强度大，没有或只有很小的连续背景；c）操作方便，寿命长。操作方便，寿命长。第十张，PPT共三十五页，创作于2022年6月1010组成：组成：阳极（吸气金属）、空心圆筒形（使待测原子集中）阴极（阳极（吸气金属
10、）、空心圆筒形（使待测原子集中）阴极（W+待测元素）、低压惰性气体（谱线简单、背景小）。待测元素）、低压惰性气体（谱线简单、背景小）。工作过程：工作过程：高压直流电高压直流电（300V）-阴极电子阴极电子-撞击隋性原子撞击隋性原子-电离电离(二二次电子维持放电次电子维持放电)-正离子正离子-轰击阴击轰击阴击-待测原子溅射待测原子溅射-聚集空聚集空心阴极内被激发心阴极内被激发-待测元素特征共振发射线。待测元素特征共振发射线。影响谱线性质之因素：影响谱线性质之因素：电流、充气种类及压力。电流、充气种类及压力。电电流流越越大大，光光强强越越大大，但但过过大大则则谱谱线线变变宽宽且且强强度度不不稳稳定
11、定；充充入入低低压压惰惰性性气体可防止与元素反应并减小碰撞变宽。气体可防止与元素反应并减小碰撞变宽。问题：问题：为什么会产生锐线光源？为什么会产生锐线光源？答答：低低压压原原子子密密度度低低，Lorentz Broadening小小；小小电电流流温温度度低低Doppler Broadening小，故产生锐线光源！小，故产生锐线光源！第十一张，PPT共三十五页，创作于2022年6月111110.3.2原子化器原子化器(Atomizer)原子化器是将样品中的待测组份转化为基态原子的装置。原子化器是将样品中的待测组份转化为基态原子的装置。1.1.火焰原子化器火焰原子化器由四部分组成：由四部分组成：a
12、）喷雾器；喷雾器；b）雾化室雾化室c）燃烧器燃烧器d）火焰火焰第十二张，PPT共三十五页，创作于2022年6月1212a）喷雾器：将试样溶液转为雾状。要求稳定、雾粒细而均匀、雾化效率喷雾器：将试样溶液转为雾状。要求稳定、雾粒细而均匀、雾化效率高、适应性高（可用于不同比重、不同粘度、不同表面张高、适应性高（可用于不同比重、不同粘度、不同表面张力的溶液）。力的溶液）。b）雾化室：内装撞击球和扰流器（去除大雾滴并使气溶胶均匀）。将雾雾化室：内装撞击球和扰流器（去除大雾滴并使气溶胶均匀）。将雾状溶液与各种气体充分混合而形成更细的气溶胶并进入燃烧状溶液与各种气体充分混合而形成更细的气溶胶并进入燃烧器。器
13、。该该类类雾雾化化器器因因雾雾化化效效率率低低（进进入入火火焰焰的的溶溶液液量量与与排排出出的的废废液液量量的的比比值值小小），现现已少用。目前多用超声波雾化器等新型装置。已少用。目前多用超声波雾化器等新型装置。c）燃烧器：产生火焰并使试样蒸发和原子化的装置。有单缝和三缝两种燃烧器：产生火焰并使试样蒸发和原子化的装置。有单缝和三缝两种形式，其高度和角度可调（让光通过火焰适宜的部位并有最形式，其高度和角度可调（让光通过火焰适宜的部位并有最大吸收）。大吸收）。燃烧器质量主要由燃烧狭缝的性质和质量决定（光程、燃烧器质量主要由燃烧狭缝的性质和质量决定（光程、回火、堵塞、耗气量）。回火、堵塞、耗气量）。
14、第十三张，PPT共三十五页，创作于2022年6月1313d）火焰火焰火火焰焰分分焰焰心心（发发射射强强的的分分子子带带和和自自由由基基，很很少少用用于于分分析析）、内内焰焰（基基态态原原子子最最多多，为为分分析析区区）和和外外焰焰（火火焰焰内内部部生生成成的的氧氧化化物物扩散至该区并进入环境）。扩散至该区并进入环境）。燃燃烧烧速速度度：混混合合气气着着火火点点向向其其它它部部分分的的传传播播速速度度。当当供供气气速速度度大大于于燃燃烧烧速速度度时时，火火焰焰稳稳定定。但但过过大大则则导导致致火火焰焰不不稳稳或或吹吹熄熄火火焰焰，过小则可造成回火。过小则可造成回火。天然气天然气-空气火焰空气火焰
15、第十四张，PPT共三十五页，创作于2022年6月1414火焰温度：火焰温度：不同类型火焰其温度不同，如下表所示。不同类型火焰其温度不同，如下表所示。第十五张，PPT共三十五页，创作于2022年6月1515火焰的燃助比：火焰的燃助比：任何一种火焰均可按燃气与助燃气的比例分为三类具不同性质的火焰：任何一种火焰均可按燃气与助燃气的比例分为三类具不同性质的火焰：1）化学计量型：指燃助比近似于二者反应的计量关系，又称中性火焰。）化学计量型：指燃助比近似于二者反应的计量关系，又称中性火焰。温度高、稳定、干扰小、背景低，知适于大多数元素温度高、稳定、干扰小、背景低，知适于大多数元素分析；分析；2）富燃火焰：
16、燃气比例较大的火焰（燃助比大于化学计量比）。燃烧）富燃火焰：燃气比例较大的火焰（燃助比大于化学计量比）。燃烧不完全、温度略低，具还原性，适于难分解的氧化物的不完全、温度略低，具还原性，适于难分解的氧化物的元素分析。但干扰较大、背景高。元素分析。但干扰较大、背景高。3）贫燃火焰：助燃气大于化学计量的火焰。温度最低，具氧化性，适）贫燃火焰：助燃气大于化学计量的火焰。温度最低，具氧化性，适于易解离和易电离的元素，如碱金属。于易解离和易电离的元素，如碱金属。第十六张，PPT共三十五页，创作于2022年6月16162.2.石墨炉原子化器石墨炉原子化器（Graphite furnace AtomizerG
17、raphite furnace Atomizer）石墨炉组成石墨炉组成包包括括电电源源、保保护护系系统和石墨管三部分。统和石墨管三部分。第十七张，PPT共三十五页，创作于2022年6月1717原子化过程原子化过程原子化过程可分为四个阶段，即干燥、灰化、原子化和净化。如图原子化过程可分为四个阶段，即干燥、灰化、原子化和净化。如图干燥干燥温温度度oC时间，时间，t净化净化原子化原子化灰化灰化虚线：阶梯升温虚线：阶梯升温实线：斜坡升温实线：斜坡升温干干燥：去除溶剂，防样品溅射；燥：去除溶剂，防样品溅射；灰灰化：使基体和有机物尽量挥发除去；化：使基体和有机物尽量挥发除去；原子化：待测物化合物分解为基态
18、原子，此时停止通原子化：待测物化合物分解为基态原子，此时停止通Ar，延长原子停延长原子停留时间，提高灵敏度；留时间，提高灵敏度；净净化：样品测定完成，高温去残渣，净化石墨管。化：样品测定完成，高温去残渣，净化石墨管。思考：试比较思考：试比较FAAS和和GFAAS的优缺点！的优缺点！第十八张，PPT共三十五页，创作于2022年6月18183.低温原子化（化学原子化）低温原子化（化学原子化）包包括括汞汞蒸蒸汽汽原原子子化化和和氢氢化化物物原原子子化。化。1）汞蒸汽原子化（测汞仪）汞蒸汽原子化（测汞仪）将将试试样样中中汞汞的的化化合合物物以以还还原原剂剂（如如SnCl2）还还原原为为汞汞蒸蒸汽汽，并
19、并通通过过Ar 或或N2 将其带入吸收池进行测定。将其带入吸收池进行测定。2）氢化物原子化）氢化物原子化在在一一定定酸酸度度条条件件下下，将将将将试试样样以以还还原原剂剂（NaBH4）还还原原为为元元素素气气态态氢氢化化物物，并并通通过过Ar或或N2将将其其带带入入热热的的石石英英管管内内原子化并测定原子化并测定(右图右图)。特特点点：可可将将待待测测物物从从大大量量基基体体中中分分离离出出来来，DL比比火火焰焰法法低低1-3个个数数量量级级，选择性好且干扰也小。选择性好且干扰也小。第十九张，PPT共三十五页，创作于2022年6月191910.3.3分光系统分光系统同同其其它它光光学学分分光光
20、系系统统一一样样，原原子子吸吸收收光光度度计计中中的的分分光光系系统统亦亦包包括括出出射射、入射狭缝、反射镜和色散原件（多用光栅）。入射狭缝、反射镜和色散原件（多用光栅）。单单色色器器的的作作用用在在于于将将空空心心阴阴极极灯灯阴阴极极材材料料的的杂杂质质发发出出的的谱谱线线、惰惰性性气气体体发发出出的的谱线以及分析线的邻近线等与共振吸收线分开。谱线以及分析线的邻近线等与共振吸收线分开。必须注意：必须注意：在在原原子子吸吸收收光光度度计计中中，单单色色器器通通常常位位于于光光焰焰之之后后，这这样样可可分分掉掉火火焰焰的的杂杂散散光并防止光电管疲劳。光并防止光电管疲劳。由由于于锐锐线线光光源源的
21、的谱谱线线简简单单，故故对对单单色色器器的的色色散散率率要要求求不不高高(线线色色散散率率为为1030/mm)。10.3.4检测器检测器光电倍增管的工作电源应有较高的稳定性。如工作电压过高、照射的光过强或光照时间过长，都会引起疲劳效应。第二十张，PPT共三十五页，创作于2022年6月202010.3.5原子吸收仪器类型原子吸收仪器类型单光束：单光束：1）结构简单，体积小，）结构简单，体积小，价格低；价格低；2）易发生零漂移，空）易发生零漂移，空心阴极灯要预热心阴极灯要预热双光束：双光束：1）零漂移小，空心阴）零漂移小，空心阴极灯不需预热，降极灯不需预热，降低了低了MDL；2）仍不可消除火焰的仍
22、不可消除火焰的波动和背景的影响波动和背景的影响第二十一张，PPT共三十五页，创作于2022年6月2121第四节第四节 定量分析方法定量分析方法1.1.校准曲线法校准曲线法 配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液，在与试样测配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液，在与试样测定定完全相同的条件完全相同的条件下，按浓度由低到高的顺序测定吸光度值。下，按浓度由低到高的顺序测定吸光度值。绘制绘制吸光度对浓度吸光度对浓度的校准曲线。测定试样的吸光度，杂校准的校准曲线。测定试样的吸光度，杂校准曲线上用内插法求出被测元素的含量。曲线上用内插法求出被测元素的含量。第二十二张，PPT共三十五页，创作于2022年6
23、月22222.标准加入法：主要是为了克服标样与试样基体不一致所引起的误差（基体效应）。）。注意事项：须线性良好；至少四个点（在线性范围内可用两点直接计 算）；只消除基体效应，不消除分子和背景吸收；斜率小 时误差大。第二十三张，PPT共三十五页，创作于2022年6月2323分取几份分取几份相同量的被测试液相同量的被测试液，分别加入不同量的被测元素的标准溶液，其中一份，分别加入不同量的被测元素的标准溶液，其中一份不加被测元素的标准溶液，最后稀释至不加被测元素的标准溶液，最后稀释至相同体积相同体积，使加入的标准溶液浓度为，使加入的标准溶液浓度为0 0，C CS S、2C2CS S 、3C3CS S
24、，然后分别测定它们的吸光度，然后分别测定它们的吸光度，绘制绘制吸光度对加入量吸光度对加入量的曲线，再的曲线，再将该曲线外推至与浓度轴相交。交点至坐标原点的距离将该曲线外推至与浓度轴相交。交点至坐标原点的距离CxCx即是被测元素经即是被测元素经稀释后的浓度。稀释后的浓度。第二十四张，PPT共三十五页，创作于2022年6月242410.5.1电离干扰电离干扰来源：来源：高温高温导致原子电离，从而使基态原子数减少，吸光度下降。导致原子电离，从而使基态原子数减少，吸光度下降。消除：加入消电离剂（主要为碱金属元素），产生大电子，从而抑制待消除：加入消电离剂（主要为碱金属元素），产生大电子，从而抑制待测原
25、子的电离。如大量测原子的电离。如大量KCl 的加入可抑制的加入可抑制Ca的电离，的电离，K K+e Ca+e Ca10.5.2物理干扰物理干扰来源：来源：试样粘度、表面张力使其进入火焰的速度或喷雾效率改变引起的干扰。试样粘度、表面张力使其进入火焰的速度或喷雾效率改变引起的干扰。消除：消除：可通过配制与试样具有相似组成的标准溶液或标准加入法来克服。可通过配制与试样具有相似组成的标准溶液或标准加入法来克服。第五节 干扰及消除方法第二十五张，PPT共三十五页，创作于2022年6月252510.5.3化学干扰化学干扰来源：来源：Analytes(Target species)与共存元素发生化学反应生成
26、难挥发的化合物所与共存元素发生化学反应生成难挥发的化合物所引起的干扰，主要影响原子化效率，使待测元素的吸光度降低。引起的干扰，主要影响原子化效率，使待测元素的吸光度降低。消除：消除：1.加入加入释放剂释放剂：SO42-、PO43-对对Ca2+的干扰的干扰-加入加入La(III)、Sr(II)-释放释放Ca2+；2.加入加入保护剂保护剂（配合剂）（配合剂）:PO43-对对Ca2+的干扰的干扰-加入加入EDTA-CaY(稳定但易破坏稳定但易破坏)。含氧酸中含氧酸中Mg 和和Al 形成形成MgAl2O4-使使A急剧下降急剧下降-加加8-羟基喹啉作保护剂。羟基喹啉作保护剂。3.加入加入缓冲剂缓冲剂或基
27、体改进剂：主要对或基体改进剂：主要对GFAAS。例如加入例如加入EDTA可使可使Cd的原子化的原子化温度降低。温度降低。4.化学分离：溶剂萃取、离子交换、沉淀分离等化学分离：溶剂萃取、离子交换、沉淀分离等 第二十六张，PPT共三十五页，创作于2022年6月262610.5.4光谱干扰光谱干扰1.1.谱线重叠干扰谱线重叠干扰：由于光源发射锐线，因此，谱线重叠干扰的较少。一旦发生重叠干扰，则要由于光源发射锐线，因此，谱线重叠干扰的较少。一旦发生重叠干扰，则要求仪器可分辨两条波长相差求仪器可分辨两条波长相差0.1的谱线。的谱线。消除：另选分析线。如消除：另选分析线。如V线线（3082.11）对对Al
28、 线线（3082.15）的干扰；的干扰；多谱线的元素产生的谱线之间的干扰等。多谱线的元素产生的谱线之间的干扰等。2.2.背景干扰背景干扰来自燃烧气的背景干扰来自燃烧气的背景干扰宽带吸收：宽带吸收：火焰生成物的分子受激产生的宽带光谱对入射光的吸收；火焰生成物的分子受激产生的宽带光谱对入射光的吸收；粒子散射：粒子散射：火焰中粒子质对光的散射火焰中粒子质对光的散射来自样品基体的背景干扰来自样品基体的背景干扰宽带吸收：宽带吸收：样品基体中分子或其碎片的形成、有机溶剂分子或其碎片对样品基体中分子或其碎片的形成、有机溶剂分子或其碎片对光光的吸收，如的吸收，如CaOH分子宽带对分子宽带对Ba线的干扰。线的干
29、扰。粒子散射：粒子散射：一些高浓度的元素，如一些高浓度的元素，如Ti，Zr，W的氧化物，它们的氧化物的氧化物，它们的氧化物具具有有分馏效应且直径较大，可对光产生散射；有机溶剂的不完分馏效应且直径较大，可对光产生散射；有机溶剂的不完全全燃燃烧烧产产生生的的微微粒粒碳碳也也会会对光产生散射对光产生散射第二十七张，PPT共三十五页，创作于2022年6月2727第六节第六节 灵敏度、检出限测定条件的选择灵敏度、检出限测定条件的选择10.6.1 10.6.1 灵敏度灵敏度灵敏度灵敏度 石墨炉原子吸收法常用绝对量表示，特征质量的计算公式为石墨炉原子吸收法常用绝对量表示，特征质量的计算公式为 m m0 0=
30、0.0044/S=0.0044m/A=0.0044/S=0.0044m/A S S（PgPg或或ngng）式中式中mm为分析物质量，单位为为分析物质量，单位为PgPg或或ngng，A A S S为峰面积积分吸光度。为峰面积积分吸光度。特征浓度或特征质量越小越好。特征浓度或特征质量越小越好。10.6.2 10.6.2 检出限检出限检出限检出限（D.L.）检出限检出限检出限检出限的定义为：以的定义为：以特定的分析方法特定的分析方法特定的分析方法特定的分析方法，以，以适当的置信水平适当的置信水平适当的置信水平适当的置信水平被检被检出的出的最低浓度或最小量最低浓度或最小量最低浓度或最小量最低浓度或最小
31、量。第二十八张，PPT共三十五页，创作于2022年6月2828 在在在在IUPACIUPAC的规定中，对各种光学分析法，可测量的最小分析信的规定中，对各种光学分析法，可测量的最小分析信的规定中，对各种光学分析法，可测量的最小分析信的规定中，对各种光学分析法，可测量的最小分析信号以下式确定：号以下式确定：号以下式确定：号以下式确定：X X X Xminminminmin=X=X=X=X平均平均平均平均 +KS+KS+KS+KS0 0 0 0 式中式中式中式中X X X X平均平均平均平均是用空白溶液按同样分析方法多次测量的平均值。是用空白溶液按同样分析方法多次测量的平均值。是用空白溶液按同样分析
32、方法多次测量的平均值。是用空白溶液按同样分析方法多次测量的平均值。S S S S0 0 0 0是空是空是空是空白溶液多次测量的标准偏差；白溶液多次测量的标准偏差；白溶液多次测量的标准偏差；白溶液多次测量的标准偏差；K K是置信水平决定的系数。是置信水平决定的系数。是置信水平决定的系数。是置信水平决定的系数。可测量的最小分析信号为空白溶液多次测量平均值与可测量的最小分析信号为空白溶液多次测量平均值与可测量的最小分析信号为空白溶液多次测量平均值与可测量的最小分析信号为空白溶液多次测量平均值与3 3倍空白溶液测倍空白溶液测倍空白溶液测倍空白溶液测量的标准偏差之和，它所对应的被测元素浓度即为检出限量的
33、标准偏差之和，它所对应的被测元素浓度即为检出限量的标准偏差之和，它所对应的被测元素浓度即为检出限量的标准偏差之和，它所对应的被测元素浓度即为检出限D.L.D.L.D.L.D.L.。D.L.=XD.L.=XD.L.=XD.L.=Xminminminmin-X-X-X-X平均平均平均平均/S=KS/S=KS/S=KS/S=KS0 0 0 0/S D.L.=3S/S D.L.=3S/S D.L.=3S/S D.L.=3S0 0 0 0/S/S/S/S第二十九张，PPT共三十五页，创作于2022年6月292910.6.3 测量条件的选择测量条件的选择1.1.分析线分析线分析线分析线 通常选择元素的共振
34、线作为分析线。在分析被测元素浓度较高试通常选择元素的共振线作为分析线。在分析被测元素浓度较高试样时，可选用灵敏度较低的非共振线作为分析线。样时，可选用灵敏度较低的非共振线作为分析线。2.2.狭缝宽度狭缝宽度狭缝宽度狭缝宽度 狭缝宽度影响光谱通带与检测器接收辐射的能量。狭缝宽度的狭缝宽度影响光谱通带与检测器接收辐射的能量。狭缝宽度的选择要能使吸收线与邻近干扰线分开。当有干扰线进入光谱通带内选择要能使吸收线与邻近干扰线分开。当有干扰线进入光谱通带内时，吸光度值将立即减小。时，吸光度值将立即减小。不引起吸光度减小的最大狭缝宽度为应不引起吸光度减小的最大狭缝宽度为应不引起吸光度减小的最大狭缝宽度为应不
35、引起吸光度减小的最大狭缝宽度为应选择的合适的狭缝选择的合适的狭缝选择的合适的狭缝选择的合适的狭缝宽宽宽宽第三十张，PPT共三十五页，创作于2022年6月3030 原子吸收分析中，谱线重叠的几率较小，因此，可以使用较宽原子吸收分析中，谱线重叠的几率较小，因此，可以使用较宽的狭缝，以增加光强与降低检出限。在实验中，也要考虑被测元素的狭缝，以增加光强与降低检出限。在实验中，也要考虑被测元素谱线复杂程度，碱金属、碱土金属谱线简单，可选择较大的狭缝宽谱线复杂程度，碱金属、碱土金属谱线简单，可选择较大的狭缝宽度；过度元素与稀土元素等谱线比较复杂，要选择较小的狭缝宽度。度；过度元素与稀土元素等谱线比较复杂，
36、要选择较小的狭缝宽度。3.3.灯电流灯电流灯电流灯电流 空心阴极灯的空心阴极灯的发射特性发射特性发射特性发射特性取决于工作电流。灯电流过小，放电取决于工作电流。灯电流过小，放电不稳定，光输出的强度小；灯电流过大，发射谱线变宽，导致灵不稳定，光输出的强度小；灯电流过大，发射谱线变宽，导致灵敏度下降，灯寿命缩短。敏度下降，灯寿命缩短。选择灯电流时，应在保持稳定和有合适的选择灯电流时，应在保持稳定和有合适的选择灯电流时，应在保持稳定和有合适的选择灯电流时，应在保持稳定和有合适的光强输出的情况下，尽量光强输出的情况下，尽量光强输出的情况下，尽量光强输出的情况下，尽量第三十一张，PPT共三十五页，创作于
37、2022年6月3131选用较低的工作电流选用较低的工作电流选用较低的工作电流选用较低的工作电流。一般商品的空极阴极灯都标有允许使。一般商品的空极阴极灯都标有允许使用的最大电流与可使用的电流范围，通常选用最大电流的用的最大电流与可使用的电流范围，通常选用最大电流的1/2 2/31/2 2/3为工作电流。实际工作中，最合适的电流应通过为工作电流。实际工作中，最合适的电流应通过实验确定。实验确定。空极阴极灯使用前一般须预热空极阴极灯使用前一般须预热空极阴极灯使用前一般须预热空极阴极灯使用前一般须预热10 30 min10 30 min。4.4.火焰火焰 火焰的选择与调节是影响原子化效率的重要因素。火
38、焰的选择与调节是影响原子化效率的重要因素。对于低温、中温火焰，适合的元素可使用乙炔对于低温、中温火焰，适合的元素可使用乙炔-空气火空气火焰；在火焰中易生成难离解的化合物及难溶氧化物的焰；在火焰中易生成难离解的化合物及难溶氧化物的第三十二张，PPT共三十五页，创作于2022年6月3232元素，宜用乙炔元素，宜用乙炔-氧化亚氮高温火焰；分析线在氧化亚氮高温火焰；分析线在220nm220nm以下的元素，以下的元素，可选用氢气可选用氢气-空气火焰。空气火焰。火焰类型选定以后，须调节燃气与助燃气比例，以得到所需特点的火焰类型选定以后，须调节燃气与助燃气比例，以得到所需特点的火焰。易生成难离解氧化物的元素
39、，用富燃火焰；氧化物不稳定的元素，火焰。易生成难离解氧化物的元素，用富燃火焰；氧化物不稳定的元素，宜用化学计量火焰或贫燃火焰。合适的燃助比应通过实验确定。宜用化学计量火焰或贫燃火焰。合适的燃助比应通过实验确定。5.5.观察高度观察高度观察高度观察高度 是控制光源光束通过火焰区域的。由于在火焰区内，自是控制光源光束通过火焰区域的。由于在火焰区内，自由原子的空间分布不均匀，随火焰条件而变化。因此必须调节燃烧器由原子的空间分布不均匀，随火焰条件而变化。因此必须调节燃烧器的高度，使测量光束从自由原子浓度大的区域内通过，可以得到较高的高度，使测量光束从自由原子浓度大的区域内通过，可以得到较高的灵敏度。的
40、灵敏度。第三十三张，PPT共三十五页，创作于2022年6月3333原子吸收光谱分析法教学基本要求掌握原子吸收光谱产生的机理以及影响原子吸收光谱轮廓掌握原子吸收光谱产生的机理以及影响原子吸收光谱轮廓的因素。的因素。了解原子吸收光谱仪的基本结构；掌握空心阴极灯产生了解原子吸收光谱仪的基本结构；掌握空心阴极灯产生锐线光源的原理；掌握火焰原子化器和非火焰原子化器锐线光源的原理；掌握火焰原子化器和非火焰原子化器原子化历程以及影响因素。原子化历程以及影响因素。掌握原子吸收光谱分析干扰及其消除方法。掌握原子吸收光谱分析干扰及其消除方法。掌握灵敏度和检出限定义及计算。掌握灵敏度和检出限定义及计算。第三十四张，PPT共三十五页，创作于2022年6月3434感谢大家观看第三十五张，PPT共三十五页，创作于2022年6月