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1、 一、测定原理（一）原理（一）原理 灰分：灰分：有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分（粗灰分，总灰分）。把一定量的样品经炭化后放入高温炉内550灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。第1页/共13页 一、测定原理 饲料的灰分与饲料中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相饲料的灰分与饲料中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。同。样品在灰化时发生了一系列的变化：样品在灰化时发生了一系列的变化：水分
2、、挥发元素如Cl、I、Pb等挥发散失，P、S等以含氧酸的形式挥发散失使无机成分减少。某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。试样在灼烧后所得残渣中主要是氧化物、无机盐类等矿物质，也包括混入饲料中的砂石、土等、故称粗灰分。故称粗灰分。第2页/共13页 一、测定原理（二）灰分的分类（按溶解性分）（二）灰分的分类（按溶解性分）总灰分水溶性灰分水不溶性灰分酸溶性灰分酸不溶性灰分反映可溶性反映可溶性K、Na、Ca、Mg等等的氧化物和盐类的含量的氧化物和盐类的含量反映反映Fe、Al等氧化物、碱土金等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量属的碱式磷酸盐的含量反映污染的泥沙及机
3、械物和饲反映污染的泥沙及机械物和饲料中原来存在的微量料中原来存在的微量SiOSiO2 2的含的含量量第3页/共13页 二、仪器与设备第4页/共13页 三、测定步骤恒重恒重取出取出入干燥器冷却入干燥器冷却 30 30 分钟分钟结果计算结果计算不恒重不恒重灰化灰化3 3小时小时炭化样品炭化样品瓷坩埚瓷坩埚的准备的准备马福炉马福炉的准备的准备称样品称样品第5页/共13页 三、测定步骤 将干净坩锅放入高温将干净坩锅放入高温炉，在炉，在55020下灼烧下灼烧30min取出，在空气中冷取出，在空气中冷却约却约1min，放入干燥器，放入干燥器中冷却中冷却30min称重，再重称重，再重复灼热，冷却、称重，直复
4、灼热，冷却、称重，直至两次重量之差小于至两次重量之差小于0.0005g为恒重。为恒重。在已恒重的坩锅中称取在已恒重的坩锅中称取2g试样，准确至试样，准确至0.0002g，在，在电炉上小心炭化，在炭化过电炉上小心炭化，在炭化过程中，应将试料在较低温状程中，应将试料在较低温状态加热灼烧至无烟。态加热灼烧至无烟。炭化后放入高温炉于炭化后放入高温炉于55020灼灼烧烧3h，取出在空气中冷却约，取出在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却至，放入干燥器中冷却至30min，称取质量，再同样灼烧称取质量，再同样灼烧1h，冷却，冷却称重直至两次质量之差小于称重直至两次质量之差小于0.001g为恒重。为恒重。第
5、6页/共13页第7页/共13页第8页/共13页 四、结果计算 m1：为恒重空坩锅质量 m2：为坩锅加试样的质量 m3：为灰化后坩锅加灰分的质量100%粗灰分 =灰化后的灰化后的 残渣可留作残渣可留作Ca、P、Fe等成分等成分的分析。的分析。第9页/共13页 五、问题讨论及注意事项1 1为什么要炭化？为什么要炭化？防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。措措 施：施：l对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。第10页/共13页 五、问题讨论及注意
6、事项2.2.灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？灰化温度过高，将引起磷、硫，甚至钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全。因此，必须选择合适的灰化温度，在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。注意：对有些样品，即使灰分完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色。如：铁含量高的饲料，残灰呈红棕色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。第11页/共13页 五、问题讨论及注意事项4.4.使用坩埚的注意事项使用坩埚的注意事项由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，灰化开始时最好将坩埚放入冷的（未加热）的炉膛中逐渐升高温度。灰化完毕后，应使炉温度降到200以下，才打开炉门，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。第12页/共13页感谢您的观看！第13页/共13页