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1、第一节实验室基础知识及日常管理第一节实验室基础知识及日常管理一.实验室基本要求1.建筑位置及结构 实验室应远离生产车间、锅炉房、交通要道 减轻机器、车辆震动的影响 免除有害气体、灰尘的侵袭第1页/共224页 中控实验室应建在车间附近 便于及时取样和报送分析结果 实验室的结构：应防震、防尘、防火、防潮，隔热良好，光线充足第2页/共224页 实验室应分别建立化学分析室、精密仪器室、天平室等几个房间，也可以建成套间，互相隔开。原则：有利于提高工作效率、保证安全和工作方便。第3页/共224页化学分析室实验台应置于可使光线从侧面射入；实验台上设试剂架，台两端设水槽；台面可用木板刷耐酸漆，或贴环氧树脂面板
2、，但最好铺一层塑料垫;通风柜和加热台的台面以水磨石为好,通风柜内也应有水槽。第4页/共224页仪器室和天平室 操作台可采用水磨石台面，上铺橡胶垫 稳定，震动小 如有条件，还可用专门设计的稳重的木制实验台，台上也铺橡胶垫 稳定、减震，还便于根据需要调 整位置第5页/共224页 实验室内最好铺水磨石地面。天平室和仪器室应为双层窗户，配有黑红两面的窗帘。有条件时可油漆墙面或用塑料贴面。第6页/共224页2.水、电、照明、通风水：实验室的水源除用于洗涤外，还要用于抽滤、蒸馏冷却等，所以水槽上要多装几个水龙头，如普通水龙头、尖嘴龙头、高位龙头等。水槽的下水管一定要装水封管。下水管的水平段倾斜度要稍大些，
3、以免管内积水；弯管处宜用三通，留出一端用堵头堵塞，便于疏通。化学分析室内应有地漏。第7页/共224页电：实验室内供电电源功率应根据用电总负荷设计，设计时要留有余量，进户线要用三相电源。整个实验室要有总闸，各间实验室应有分闸，每个实验台都应有插座。凡是仪器用电即便是单相，也应采用三头插座，零线和地线要分开，不要短接。精密仪器要单设地线，以保证仪器稳定运行。第8页/共224页照明：照明用电要单独设闸。最好用日光灯照明，便于区别颜色的差异。实验室应配备工作灯。第9页/共224页通风：实验室应能保证良好通风。通风柜应用塑料风机排风，排风口应高出屋顶2m以上。安装风机时应有减震措施，以减少噪音。化学分析
4、室除利用自然通风外，也可利用通风柜内的风机换风。精密仪器室如有条件，可安装空调机，用以换风、调温，使仪器在最佳条件下工作。第10页/共224页二二.玻璃仪器的使用玻璃仪器的使用 玻璃仪器由于具有透明、耐热、耐腐蚀、易清洗等特点，是实验室中最常用的仪器。玻璃仪器种类很多，用途极广。第11页/共224页1.玻璃仪器的分类与型号 1.1 容器、量器与常用玻璃仪器容器类玻璃容器主要指实验室中用以贮存和运送物料、以及容纳物质在其中进行化学反应的各种玻璃器皿。它们包括试剂瓶、洗瓶、烧杯、烧瓶(锥形和球形)、试管、比色管等，根据各自的性能和要求，采用相应的软质或硬质玻璃材料制作，并具有各种形状、颜色和规格。
5、第12页/共224页量器类实验室的玻璃量器基本是指用于计量(量入或量出)液体体积的一类器皿，它们常用被称为“白料”的软质玻璃制成，不宜在火上直接加热。量器按其形状、用途和容量分类。量器分类表见教材第三页表1-1。第13页/共224页量筒和量杯用于量取要求并不精确的液体体积，例如配制百分浓度、体积比浓度等的溶液。量筒类的容量允许误差大致相当于它的最小分度值。第14页/共224页量瓶全称单标线容量瓶，用于配制标准溶液和定容实验，是精确的量入用量器。量瓶是细长颈薄壁的平底容器，瓶颈上刻有一条环形标线，瓶壁标有容积及其检定时的温度。棕色量瓶用于制备需避光保存的溶液。第15页/共224页吸管又称移液管，
6、是做精确量出用的量器，有分度吸管和单标线吸管两种。第16页/共224页滴定管容量分析中的基本测量仪器，有常量和微量两个等级。在使用要求上滴定管分为酸式(具塞)和碱式(不具塞)两大类。第17页/共224页酸式滴定管下部具有良好密合的磨口玻璃活塞，用于盛装酸性滴定液、氧化还原性溶液和盐类稀溶液。碱式滴定管下端装配一段具尖嘴玻璃管的胶皮管，胶皮管中放一粒直径稍大于胶皮管内径的玻璃珠以阻止液体流出.当用手指挤捏玻璃珠附近的胶皮管时，玻璃珠旁即形成一条窄细小缝，液体沿这条小缝流出成为小滴。第18页/共224页第19页/共224页常用玻璃仪器冷凝管用于与其他仪器配套组装，在蒸馏或回流中起冷凝作用。冷凝管的
7、规格按有效冷凝长度区分，最常用的为300毫米和400毫米两种。水冷式冷凝管按其内管形状可分为球形、蛇形和直形三种。第20页/共224页第21页/共224页蛇形的冷凝面积最大，适用于将沸点较低的物质由蒸气冷凝成液体；直形的冷凝面积最小，适用于冷凝沸点较高的物质；球形的则两种情况下均可选择使用，更经常用于回流的实验操作。空气冷凝管，是一支单层的长形玻璃管，用于冷凝沸点在150以上的液体的蒸气。第22页/共224页冷凝管所用冷却水的走向应自低端走向高端。如果将进水和出水口颠倒安装，易因内外管受热不均而引起脱落或炸裂。长期使用时，冷凝管夹层中能积滞黄色铁锈，可用10稀盐酸或草酸洗去。第23页/共224
8、页干燥器干燥器既用以冷却和存放已烘干的样品、试药和称量瓶等，又可用于保存需要防潮的小型贵重仪器。干燥器是一个可严密封盖的厚壁玻璃圆缸。内部用带孔瓷板分隔成上下两层,上层 存物，下层放置干燥剂(一种强吸湿性物质)。常用的干燥剂有无水氯化钙、硅胶、无水过氯酸镁以及浓硫酸等。玻璃盖与器体接触的磨砂平面上涂以凡士林以保证其密封性。第24页/共224页干燥器的规格按口径区分，小型的10厘米，大型的可达50厘米。棕色玻璃干燥器适于贮放需避光的物料。真空干燥器盖上附有磨砂活塞抽气管，将抽气管与真空泵接通，即可使干燥器内减压成真空状态，用以保存要求真空干燥的物品，如易受氧气作用的还原态试剂和某些具有生物活性的
9、试剂等。第25页/共224页搬动干燥器时要护住器盖以防滑跌.干燥器长期不用或室温低时，常发生打不开盖的现象，是因凡士林凝固所致，可用湿热毛巾温热盖沿，或将干燥器放在暖处，待凡士林软熔，再用一手抱住干燥器，一手轻轻推开盖子。第26页/共224页为避免吸收空气中的水分，要及时盖好干燥器盖。为保持干燥剂经常确实有效,应定时更换或烘干干燥剂。干燥剂均具有一定的蒸气压,干燥器中空气也非绝对干燥,只是湿度较低,恒重的物料于其中放置时间过久,仍会吸收内部空气中水分而增重。第27页/共224页漏斗普通玻璃漏斗主要用作过滤介质的支持，使固相和液相物质分开.漏斗由圆锥形漏斗体和管 状漏斗颈组成.良好漏斗的锥形角度
10、以60为标准。漏斗的规格按上口的直径区分，最小的 2-3厘米，最大的20-30厘米。根据使用的目的与要求，漏斗可有多种不同的型号。第28页/共224页第29页/共224页a.短颈漏斗：一般过滤操作用。b.长颈漏斗：利用长颈易于形成的连续液柱可提高过滤速度，多用于重量分析。c.筋纹漏斗：适于用皱折形滤纸过滤，这样能加大过滤面积，加快过滤速度，常用于处理重结晶的热溶液等。第30页/共224页d.砂芯漏斗：这种漏斗的砂芯滤板由烧结玻璃料制成，可以过滤酸液和用酸类处理，也叫耐酸漏斗，根据其孔径的大小，砂芯滤板可分成G1-G6共6种规格，可按实验需要选择使用。此外，还可按滤板的直径分为40、60、80、
11、100、120、150毫米等规格，有人将砂芯漏斗按容积划分成从100毫升到1000毫升等7种不同规格。第31页/共224页常用的砂芯漏斗处理方法如下：用前先以酸液浸泡，再用蒸馏水冲净，在干燥箱中于120温度下烘干烘前要除去水滴，防止带水骤热，滤片炸裂。G1-G4号砂芯漏斗使用后滤板上附着沉淀物时，可用蒸馏水冲净，必要时可根据不同的沉淀物选用适当的洗涤剂先做处理，再以蒸馏水冲洗洁净，烘干。第32页/共224页砂芯漏斗不得用于过滤碱液，也不能以浓氢氟酸、热浓磷酸作洗涤剂。其他还有：瓷板漏斗（又称布氏漏斗），柱式漏斗，安全漏斗，包括环形安全漏斗、单球或双球安全漏斗等。第33页/共224页分液漏斗用于
12、两种不相混溶的液体分层分离。根据漏斗体的外形可分成直筒形、球形(梨形)、锥形等，有的分液漏斗带有容量标线。分液漏斗的规格有50、100、250、500、1000、2000毫升等。第34页/共224页酒精灯供实验室简单加热使用，酒精灯具有磨口玻璃帽罩，平时可防止酒精挥发，用毕时加帽灭火，不得用嘴吹气灭灯。灯内添加酒精以满23为宜。点灯时可用火柴或打火机引燃，不得两灯相触点火，以免喷出酒精酿成火灾，灯芯要求松紧适当，过紧时灯火不旺，过松则灯芯易掉入灯中。第35页/共224页1.2组合玻璃仪器实验室中进行有机化学分离、萃取、浓缩和半微量制备等操作时，常选用带有标准磨口接头的烧瓶、冷凝管、分馏柱、提取
13、器、接受瓶等组成各种所需的蒸馏设备、萃取系统、液相柱层析仪、样品浓缩系统等装置。这类组合仪器具有密封性好、被处理物料不受沾污、减少挥发损失、使用方便等优点，并具有很好的精确性。第36页/共224页玻璃仪器的磨砂口和磨砂塞采用国际通用的1：10锥度。根据磨口的直径和磨面的轴向长度划分不同的规格，例如符号“2430”中24表示磨面大端直径，30表示磨面的轴向长度，这样就决定了小端的直径是21。近年来又采用热整形工艺生产了非磨砂的透明标准口承接插头，既可得到相当好的密合性又能延长使用寿命，其规格与磨砂接口相同。第37页/共224页成套组合仪器装置价格昂贵，要注意爱护，小心操作，避免损坏。购置时要注意
14、各部件的配套性。第38页/共224页2.玻璃仪器的洗涤 玻璃仪器清洁与否能直接影响实验结果的准确性与精密度，因此，必须十分重视玻璃仪器的洗涤。实验室中常用肥皂、洗涤剂、洗衣粉、去污粉、洗液和有机溶剂等清洗玻璃仪器。第39页/共224页 肥皂、洗涤剂等用于清洗形状简单、能用刷子直接刷洗的玻璃仪器，如烧杯、试剂瓶、锥形瓶等；洗液主要用于清洗不易或不应直接刷洗的玻璃仪器，如吸管、容量瓶、比色管、凯氏定氮仪等。此外，也可用洗液洗涤长久不用的玻璃仪器以及刷子刷不下的污垢，利用它与污物起化学反应，氧化破坏有机物而除去污垢。第40页/共224页2.1 洗涤液的配制和使用强酸性氧化剂洗液 这是一种化学实验室的
15、传统常规洗液，由重铬酸钾与硫酸配制而成。前者在酸性溶液中形成多重铭酸钾，有很强的氧化能力。这种洗液对玻璃的侵蚀作用小，洗涤效果好，但六价铬能污染水质，应注意废液的处理。第41页/共224页 铬酸洗液的配制：称20克工业品重铬酸钾置于40毫升水中加热使溶,放冷。缓缓加入360毫升工业浓硫酸(注意不能将重铬酸钾溶液加入硫酸中），边加边用玻璃棒搅拌。因二者混合时大量放热，故硫酸不可加得太快，注意防止因激烈放热而发生意外。配好后放冷，装入有盖的玻璃器皿中备用。第42页/共224页 新配制的洗液呈暗红色，氧化能力很强。贮存洗液应随时盖好器皿的盖子，以免吸收空气中水分而逐渐析出CrO3，降低洗涤效果。使用
16、温热的洗液可提高洗涤效率，但也能加快洗液变质的速度。洗液经长期使用或吸收过多水分时即变成墨绿色，表明已经失效，不宜再用。第43页/共224页 碱性高锰酸钾洗液 这种洗液作用缓慢温和，可洗涤有油污的器皿。配制方法是将4克高锰酸钾溶于少量水中，加入10氢氧化钠至100毫升。另一种配制法是取4克高锰酸钾溶于80毫升水中，再加50氢氧化钠至100毫升。后者更有利于高锰酸钾的快速溶解。使用这种洗液后如果玻璃器壁沾有褐色氧化锰，可用盐酸或草酸洗液洗除。碱性高锰酸钾洗液不应在所洗的器皿中长期存留。第44页/共224页纯酸洗液 根据污垢的性质，如水垢或盐类结垢，可直接用1+1盐酸或1+1硫酸、10以下的硝酸、
17、1+1硝酸浸泡或浸煮器皿，但加热的温度不宜太高，以免浓酸挥发或分解。第45页/共224页纯碱洗液 纯碱洗液多为10以上的浓氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠，用于浸泡或浸煮玻璃仪器，煮沸可以加强洗涤效果。但在被洗的容器中存留不得超过20分钟，以免腐蚀玻璃。第46页/共224页有机溶剂 沾有较多油脂性污物的玻璃仪器，尤其是难以使用毛刷洗刷的小件或形状复杂的玻璃仪器，如活塞内孔、吸管和滴定管的尖头、滴管等，可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿等有机溶剂浸泡或擦洗。第47页/共224页RBS洗剂 北美地区化学实验室中普遍使用一种商品RBS洗剂代替铬酸洗液。RBS洗剂是一种弱碱性、可生物分解的表面活性剂浓
18、液，含有阴离子和非离子去污剂，能除去玻璃器皿、设备等表面的有机和无机物质，可迅速去除玻璃上的金属离子。使用该浓液配制成2的、或用该固体商品配制成0.2的工作液，可以安全有效地清洗各种玻璃、塑料、石英、搪瓷和铁金属器皿。由于其不可燃性及非腐蚀性而易于掌握和处置。第48页/共224页2.2玻璃仪器洗涤法 例行洗涤法 例行洗涤也即常法洗涤。洗涤玻璃仪器之前，应先用肥皂洗净双手。一般玻璃仪器经自来水冲涮去灰尘后，用毛刷蘸热肥皂液(洗涤剂等)仔细刷净内外表面，尤其应注意容器的磨砂部分和器口边缘处，边用水冲边刷洗至无肥皂液，再用自来水冲洗3-5次，用蒸馏水充分荡洗3次。洗净的清洁玻璃仪器壁上应能被水均匀润
19、湿(不挂水珠)。第49页/共224页 玻璃仪器经蒸馏水冲净后，残留的水分用指示剂检查应为中性。洗涤中应按少量多次的原则用水冲洗，每次充分振荡后倾倒干净。凡能使用刷子刷洗的玻璃仪器,都应尽量用刷子蘸肥皂液洗刷。第50页/共224页不便刷洗的玻璃仪器洗涤法 可根据污垢的性质选择不同的洗涤液浸泡或共煮，再按常法用水冲净。第51页/共224页水蒸汽洗涤法 有些玻璃仪器，主要是成套的组合仪器，除按上述要求洗涤之外，使用前还要安装起来用水蒸汽洗涤一定的时间。例如凯氏微量定氮仪每次使用前应将整个装置连同接收瓶用热蒸汽处理5分钟，以便去除装置中的空气和前次实验所遗留的沾污物，从而减少实验误差。第52页/共22
20、4页特殊的清洁要求 在某些实验中对玻璃仪器有特殊的清洁要求，如分光光度计的比色皿用于测定有机物之后，应以有机溶剂洗涤，必要时可用硝酸清洗，但要避免用重铬酸钾洗液洗涤，以免铬酸盐损伤玻璃。比色皿经酸浸后，先用水冲净再用乙醇或丙酮洗涤、干燥。参比池应作同样的处理。对洗好的比色皿进行几次吸光度或透光度检查，读数均应相等。第53页/共224页 对测定微量金属用的玻璃仪器，应以1+1硝酸洗涤，或用10硝酸浸泡8小时以上。对用于测磷酸盐的玻璃仪器，不得使用含磷的洗涤剂。对测氨和凯氏总氮的玻璃仪器，应以无氨水洗涤。第54页/共224页2.3玻璃仪器的干燥 每次实验都应使用清洁干燥的玻璃仪器，所以，玻璃仪器用
21、后应立即洗净并干燥。控干 洗净的玻璃仪器倒置于滴水架上或专用柜内控水晾干。倒置还有防尘作用。第55页/共224页烘干 最常用的干燥方法是烘干。将洗净的玻璃仪器置于110-120的清洁烘箱内烘烤l小时左右，有的烘箱还可利用鼓风驱除湿气。烘干的玻璃仪器一般都在空气中冷却，但称量瓶等用于精确称量的玻璃仪器则应在干燥器中冷却保存。任何量器均不得用烘干法干燥。第56页/共224页 吹干 急待使用或不便于烘干的玻璃仪器，可用电吹风机吹干。电吹风机可吹冷风和热风，使用方便。各种比色管、离心管、试管、三角烧瓶、烧杯等均可用这种方法迅速吹干。一些不宜高温烘烤的玻璃仪器如移液管、滴定管、比重瓶等也可用电吹风法进行
22、干燥。如果玻璃仪器带水量大，可先用丙酮、乙醇涮洗一下，必要时再用乙醚涮洗便可快速吹干。第57页/共224页烤干 少量小件玻璃仪器也可用酒精灯或红外线灯加热烤干。烤干时，应从仪器底部烤起，逐渐将水分赶到出口处挥发掉，注意防止瓶口的水滴滴回烤热的底部引起玻璃炸裂。反复上述动作2-3次即可烤干。烤干法只适用于硬质玻璃仪器，有些玻璃仪器如比色皿、比色管、称量瓶、试剂瓶等不宜用此法干燥。第58页/共224页2.4玻璃仪器的保存 将干净的玻璃仪器倒置于专用柜内，柜的隔板上衬垫清洁滤纸，关紧柜门防止落尘，不可在玻璃仪器上覆盖纱布。要根据各种不同玻璃仪器的特点、用途、实验要求等进行分别保管。第59页/共224
23、页移液管可置于有盖的搪瓷盘、盒中，垫以清洁滤纸;滴定管可倒置于滴定架上，或盛满蒸馏水、上口加套指形管或小烧杯。使用中的滴定管(内盛试液)在操作暂停期间也应加套以防沾污；清洁的比色皿、比色管、离心管要收在专用盒内，或倒置在铺垫滤纸的专用架上；第60页/共224页具有磨口塞的清洁玻璃仪器如量瓶、称量瓶、碘量瓶、试剂瓶等要衬纸加塞保存；凡有配套塞、盖的玻璃仪器，如比重瓶、称量瓶、量瓶、分液漏斗、比色管、滴定管等都必须保持原装配套，不得拆散使用和存放；专用的组合式仪器如凯氏微量定氮仪、K-D蒸发浓缩器、旋转蒸发浓缩器等洗净后应加罩防尘。第61页/共224页3.量器的容量检定 玻璃量器的真实容量并不与其
24、出厂的标称容量完全相符，因此，在分析工作开始之前，尤其是对准确度要求较高的分析工作，必须对所用量器进行容量检定。第62页/共224页3.1量器的等级和公差 由于制作工艺的原因，量器的容量与其标称值之间存在着一定的误差。根据误差的允许范围，将量器划分为不同等级。第63页/共224页精度(容量的允许误差)量器的实际容量与标称容量在限定范围内的差值。流出时间 流出时间是指量出式量器内充满液体至全量标线后，按规定方式排出全部水量所需的时间。第64页/共224页3.2量器的校准 实验室内对玻璃量器进行容量检定时通常使用衡量法。量器容量的基本单位是标准升，即在真空中质量为1千克的纯水在其密度为最大值时的温
25、度下(3.98)所占的体积。校准的方法是称量一定体积的水，根据该温度下水的密度，将水的质量换算为体积。在各种温度下水的密度是已知的，现有称量技术也可满足所需准确度的要求，因而衡量法可作为校准量器容量的依据。第65页/共224页 通常，在实验室条件下进行测量工作时规定20为标准温度。所以，将任意温度下水的质量换算成体积时，需要考虑：1.水的密度随温度的变化而改变；2.在空气中称量时空气浮力的校正值；3.温度改变引起玻璃仪器热胀冷缩，导致容量改变。为便于计算和应用，可将此三项校正值合并为一个总校正值。第66页/共224页 校准容量时，先对量器的某一容量标线内所容纳或放出的水进行称量，再查出该温度下
26、水的密度将质量换算为体积。Vt=Wt/dt（1-1）式中 Vtt时水的体积；Wt在t的空气中，以黄铜砝码 称得水的质量；dt在t的空气中水的密度.第67页/共224页 量器的标称容量通常是指在20时的容量，温度变化引起的容量变化是对20时量器容量相比较而言的,此变化可用下式计算：V Vt t=V=V2020 V V2020(t20)0.000026/(t20)0.000026/（1-21-2）式中 0.000026钠钙玻璃的温 度膨胀系数 第68页/共224页将式（1-2）代入式（1-1）得 V V2020 V V2020(t20)0.000026/=W(t20)0.000026/=Wt t/
27、d/dt t V V2020=W=Wt t/d/dt t1+(t-20)0.000026/1+(t-20)0.000026/令令=d dt t1+(t-20)0.000026/1+(t-20)0.000026/，则则 V V2020=W=Wt t/（1-31-3）第69页/共224页 式(1-3)中的为20时将充满容量为l升的玻璃量器的水在空气中于不同温度下用黄铜砝码称得的质量。水在10-40间的值从相关表中可以查得。因此，在任何温度下校准量器的容量时，均可按式(1-3)进行换算。第70页/共224页 例题1：在21校准容量为l升的量瓶，称得水的质量为998.06克，则该量瓶在20时的真实容量
28、是多少？其校正值是多少？第71页/共224页解：从相关表中查得：21时的值为996.99克 该量瓶在20时的真实容量为：V20=Wt/=（998.06/996.99）1000 =1001.07 毫升校正值为1001.07-1000=+1.07 毫升第72页/共224页 上述方法考虑了影响玻璃量器容量改变的三个因素,校准结果精密而准确,适用于准确度要求较高的分析工作。一般情况下,对玻璃量器的膨胀因素常可忽略不计,这就可以直接根据式(1-1)进行玻璃量器校准。温度在15-30水的密度可从有关表中查得。第73页/共224页 例题2：在18时由滴定管中放出10.00毫升水,质量为9.97克，则其真实体
29、积是多少？这一段滴定管的校正值是多少？第74页/共224页解：由相关表中查得18时每毫升水的质量为0.99751克 则其体积为：Vt=Wt/dt=9.97/0.99751=9.99 毫升 校正值为 9.99-10.00=-0.01 毫升第75页/共224页滴定管的校准活塞密合性检查 在活塞不涂凡士林的清洁滴定管中加蒸馏水至零标线处,放置15分钟,液面下降不超过1个最小分度者为合格。第76页/共224页液面观察 判读滴定数据时，观察者的视线应和相应分度线在同一水平面上，使液体最下层弯月面的最低点与分度线的上缘水平相切。观察环形线滴定管的液面时，应使同一分度的前后线重合，此时观察者的视线即与分度线
30、位于同一水平上，按液体弯月面的最低点读取数据。第77页/共224页第78页/共224页 为使弯月面最低点的轮廓能清晰地呈现出来，可在量器的背面衬以黑白纸板，使黑色在下，白色在上。当纸板的黑色上缘(即白色下缘)低于弯月面最低点约1毫米时，即可清晰地反衬出弯月面轮廓。读取乳白背蓝线量器数据时，则应取蓝线尖端所在位置的数据。第79页/共224页校准操作 将滴定管洗净，活塞两端涂好凡士林(以能达到润滑的目的为准,万勿沾污塞孔!)，加蒸馏水到零标线处，记录水温。以滴定的速度放出0-10毫升水(相差不要超过0.1毫升)于称量的50毫升具磨口玻璃塞的锥形瓶中，再准确称量至0.01克。两次称量之差即为放出水的
31、质量。第80页/共224页移液管的校准 分度移液管的校准方法和滴定管的校准方法相同,无分度移液管只须校准总容量即可。第81页/共224页量瓶的校准 将清洁干燥的带塞空量瓶在天平上准确称量，要求的准确度应与量瓶的大小相称。例如校准 250毫升量瓶应称至0.0l克，而校准1000毫升量瓶则称至0.05克(使用荷载容量为2000克的天平)。向已称量的空量瓶注入蒸馏水到标线,记录水温。用滤纸吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴，盖上瓶塞称量。两次称量之差为量瓶容纳的水的质量。按式(1-1)计算出量瓶的真实容量，求出校正值。也可用已校准的移液管加入校正值体积的水，重新刻划一标线记号。第82页/共224页三.化学试剂
32、与试液1.化学试剂1.1试剂的质量规格和用途一般试剂 我国化学试剂属于国家标准的标有GB代号,属于化工部标准的标有HG或HGB(暂行)代号。第83页/共224页 常见试剂的质量分四种规格：a.优级纯 为一级品，又称保证试剂,主成分含量高,杂质少,用于精确分析和研究工作，有的还可作基准物质。b.分析纯 为二级品，质量略低于优级纯，用于一般分析和科研。第84页/共224页c.化学纯 为三级品，质量较分析纯差，但高于实验试剂，用于工业分析及教学实验。d.实验试剂 为四级品，杂质含量较多，但比工业品纯度高，主要用于一般化学实验。第85页/共224页 在质量检验分析中，一级品可用于配制标准溶液，二级品用
33、于配制定量分析中的普通试液，三级品只能用于配制半定量或定性分析中的普通试液或清洁剂等。按我国化工部标准HG 3-119-64“化学试剂包装及标志”的规定，用各种颜色的瓶签标志化学试剂的等级，见表1-3。第86页/共224页高纯试剂 质量品级高于一级品的高纯试剂，目前国际上尚无统一的明确规格，国内常用9表示产品的纯度。在规格栏中标以2个9、3个9、4个9等。如：杂质总含量不大于110-2，其纯度为4个9(99.99)；杂质总含量不大于110-3，其纯度为5个9(99.999%)；杂质总含量不大于l10-4，其纯度为6个9(99.9999)。第87页/共224页其他规格的试剂 其他规格的试剂虽未经
34、有关部门明确规定和正式公布。但多年来已为广大的化学试剂生产、销售和使用者所熟悉和沿用，见表1-4。各国试剂的规格有的和我国相同,有的大不一样,使用前应根据瓶签上所列杂质的含量仔细对照判断。第88页/共224页1.2 试剂的使用和保存使用使用化学试剂必须遵守以下原则：a.取用化学试剂前应检查试剂的外观，注意其生产日期，不能使用失效的试剂。如怀疑有变质可能，应经检验合格后再用。使用中要注意保护瓶上的标签，如有脱落应及时贴好，如有损毁则应照原样补全并贴牢。第89页/共224页b.取用液体试剂只准倾出使用，不得在试剂瓶中直接吸取，倒出的试剂不可再倾回原瓶中。倾倒液体试剂时应使瓶签在上方，以免滴下的试剂
35、沾污或腐蚀瓶签。c.取用固体试剂时应遵守“只出不回、量用为出”的原则，倾出的试剂有余量者不得倒回原瓶。所用牛角匙应清洁于燥，不允许一匙多用。第90页/共224页保存分类摆放。化学试剂较多时，应按各种试剂的化学性质分类保管。性质稳定的固体盐类可按阳离子或阴离子分类，分开摆放，取用后及时放回原处。剧毒试剂如氰化钠(钾)、氧化砷、汞盐等应贮存于保险柜中,并有专人保管。第91页/共224页易挥发试剂应贮放在有通风设备的房间内。易燃、易爆试剂应贮存于铁皮柜或砂箱中。剧毒与易燃易爆试剂的贮存还必须遵守关于防火、防爆、防中毒的有关规定。所有的试剂瓶外面应擦拭干净，贮存在干燥洁净的药柜内，最好置阴暗避光的房间
36、。有些试剂保存不当。非但危险且易变质，因此必须注意。第92页/共224页影响试剂变质的因素 a.空气：空气中的氧、二氧化碳、水分、纤维和尘埃都可能使某些试剂变质，化学试剂必须密封贮于容器内，开启取用后立即盖严，必要时应加蜡封。b.温度：试剂变质的速度与温度高低有密切的关系，必须根据试剂的性质选择保存的环境温度。第93页/共224页c.光：日光中的紫外线能使某些试剂变质。一般要求避光的试剂，可装在棕色瓶内，属于必须避光的，在棕色瓶外还要包一层黑纸。d.杂质：试剂的纯度对其变质情况的影响不容忽视，贮存和取用这类试剂时应特别注意防止杂质污染。第94页/共224页e.贮存期：不稳定的试剂在长期贮存中能
37、发生歧化、聚合、分解或沉淀变化。这类试剂最好分次少量采购贮存。使用前如怀疑其有可能变质，应经检验合格后再用。对变质试剂可通过提纯或精制以提高质量。否则即应废弃不用。第95页/共224页1.3 试剂的提纯与精制 质量不能满足实验要求的化学试剂，可用提纯或精制的方法降低其杂质含量和提高其纯度。第96页/共224页蒸馏法 适用于挥发性液体试剂，如盐酸、硝酸、氨水等无机试剂及多种有机溶剂，如三氯甲烷、四氯化碳、石油醚等。a.蒸馏具有毒性、腐蚀性或刺激性的试剂应在通风橱内进行。b.蒸馏有强烈挥发性的试剂如氨水时，应多瓶串联吸收，并用冰盐水冷却吸收瓶以提高精制试剂的浓度。第97页/共224页c.提纯在沸点
38、温度下易分解的试剂(如硝酸)时，应使用亚沸蒸馏法，使试剂在其沸点以下缓慢蒸发，经冷凝后吸收。高沸点试剂可用减压蒸馏法精制。d.蒸馏硝酸或盐酸必须使用耐酸的硼硅玻璃或石英蒸馏器。e.易燃试剂如乙醚应避免明火加热。第98页/共224页f.蒸馏精制有机溶剂应控制加热温度，收集一定沸程内的馏出物，必要时应进行分馏精制以提高精制品的纯度。g.水不溶性有机溶剂的初馏液常因含有少量水分而呈乳浊状，可暂以干燥容器收集之，待馏出液澄清再换瓶正式收集，乳浊状的初馏液可用少量脱水剂(如无水氯化钙)处理后并入待蒸馏试剂内再行蒸馏。第99页/共224页h.能直接升华的固体试剂，如碘，可用升华法进行精制。将少量的碘置烧杯
39、中，杯口盖一块表面皿使凸面向上，用微火加热使碘升华后凝集于表面皿上即可得到纯度较高的升华碘。第100页/共224页等温扩散法 重结晶法 冻结法 萃取法 醇析法其他方法：有些试剂可于配成试液后分别使用电解法、层析法、离子交换法、活性炭吸附法等进行提纯。提纯后的试液既可直接使用,亦可将溶剂分离后,干燥保存。第101页/共224页2.水 国家标准GB6682-86实验室用水规格中明确了实验室用三个等级净化水的规格和相应的质量检验方法,应根据实验工作的不同要求选用不同等级的水。第102页/共224页2.1 实验室用水的质量要求外观：实验室用水应为无色透明的液体，其中不得有肉眼可辨的颜色及纤絮杂质。等级
40、：实验室用水分三个等级，应在独立的制水间制备。第103页/共224页a.一级水 基本上不含有溶解杂质或胶态粒子及有机物。它可用二级水经进一步处理制得，例如可将二级水经过再蒸馏、离子交换混合床、0.2微米滤膜过滤等方法处理，或用石英蒸馏装置作进一步蒸馏制得。一级水用于制备标准水样或超痕量物质的分析。第104页/共224页b.二级水 常含有微量的无机、有机或胶态杂质。可用蒸馏、反渗透或离子交换法制得的水进行再蒸馏的方法制备。用于精确分析和研究工作。c.三级水 适用于一般实验工作。可用蒸馏、反渗透或离子交换等方法制备。实验室用水的原料水应当是饮用水或比较纯净的水，如有污染，必须进行预处理。第105页
41、/共224页质量指标 实验室用水应符合书中表1-5的规定。贮存 在贮存期间，水样沾污的主要原因是聚乙烯容器可溶成分的溶解或吸收空气中的二氧化碳和其他杂质。所以，一级水尽可能用前现制，不贮存。二级水和三级水经适量制备后。可盛装在预先经过处理并用同级水充分清洗过的、密闭的聚乙烯容器中，贮存于空气清新的洁净实验室内。第106页/共224页2.2实验室用水的质量检验 pH值测定电导率测定 可氧化物检验 吸光度测定 二氧化硅测定 第107页/共224页2.3 特殊要求的实验用水不含二氧化碳的水 常用的制备方法是将蒸馏水或去离子水煮沸10分钟或使水量蒸发10以上加盖冷却；也可将惰性气体(如纯氮)通入去离子
42、水或蒸馏水中。第108页/共224页不含砷的水 通常使用的普通蒸馏水或去离子水基本不含砷，对所用蒸馏器、树脂管和贮水容器要求不得使用软质玻璃(钠钙玻璃)制品，进行痕量砷测定时则应使用石英蒸馏器或聚乙烯树脂管及贮水容器制备和盛贮不含砷的蒸馏水。第109页/共224页其他还有：不含铝(重金属)的水 不含酚的水 不含氨的水不含有机物的水 不含氯的水 第110页/共224页2.4 去离子水 用离子交换树脂制备去离子水。注意事项：a.直接使用自来水制备去离子水时，应先将原水充分曝气，待其中余氯除尽再使入床。自然曝气所需时间视环境温度而异，一般夏季约需一天，冬季常需三天以上；加热并加强搅拌或充气可提高除氯
43、效率。第111页/共224页b.原水硬度较高时则应进行必要的处理(如蒸馏或电渗析等)以除去其中大量无机盐类，然后再进行交换处理，以延长交换柱的工作周期。c.使用复合床制备纯水时最好是连续生产。当复合床内的树脂经再生处理后重新使用。或间歇工作再继续制水时,其最初出水的质量都较差，电阻率常低于10万欧姆厘米，因而须待出水电阻率符合要求时才能收集使用。对先出的质量低劣交换水可重新入床进行交换处理。第112页/共224页d.用离子交换法制得的纯水一旦接触空气。其电阻率随即迅速下降；以玻璃容器贮存时，其电阻率亦将随贮存时间的延长而继续降低。e.去离子水金属离子杂质含量极低,适于配制痕量金属分析用的试液。
44、f.去离子水常含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒(部分微粒可用孔径0.2-0.45微米的滤膜滤除),不宜用以配制有机物质分析的试液。第113页/共224页g.一些电化学仪器的电极表面可因受微量有机物轻度污染而严重钝化；频繁处理电极能影响其重复性，应切实注意去离子水对这些仪器的影响。h.树脂再生处理的质量好坏决定制备的去离子水的纯度。因此,必须使用足够量的再生剂充分处理树脂，并需彻底洗净残留的再生剂和再生交换液。尤其是混合树脂，如经分别再生处理后未能充分洗净，则重新混合后将因交互污染而显著降低其交换能力和有效交换容量。第114页/共224页3.普通试液 3.1 定义 试剂以分子、原子或离子状态分散
45、于溶剂中构成的均匀而又稳定的体系叫试液。未规定精确浓度只用于一般实验的试液称普通试液。第115页/共224页3.2 一般规定水和溶剂 水 配制普通试液的实验用水必须符合GB 668286实验室用水规格中三级水的质量要求。第116页/共224页溶剂 有机溶剂与所用溶质的纯度应相当，若其纯度偏低,需经蒸馏或分馏,收集规定沸程内的馏出液,必要时应进行检验,质量合格后再使用。第117页/共224页溶质 配制普通试液所用的溶质有固体试剂和液体试剂，其纯度应满足实验准确度的要求。在质量监督检验中配制试液时，凡未作特殊说明，则表示试剂纯度为分析纯。第118页/共224页容器 一般常用聚乙烯瓶或硬质玻璃试剂瓶
46、盛放试液。玻璃容器耐碱性较差，腐蚀后溶出物将污染试液，故必须用聚乙烯瓶贮存碱性试液。软质玻璃耐酸性和耐水性也比较差，因此不得用此种玻璃容器长期盛放试液。聚乙烯瓶必须具有内盖，玻璃试剂瓶的磨口必须能与瓶盖密合，以防气态杂质侵入或溶剂与溶质挥发逸出。需避光的试液应用棕色瓶盛放，必要时可用黑纸包裹试剂瓶。第119页/共224页3.3 浓度表示方法 组分A的物质的量浓度(简称组分A的浓度，符号CA）定义为组分A的物质的量被该混合物的体积除(参见ISO 318，“物理化学和分子物理学的量和单位”)。第120页/共224页物质的量浓度(原称摩尔浓度)摩尔(mol)是一个体系的物质的量的单位，该体系所含的诸
47、多基本单元数与0.012千克碳-12(12C)的原子数相等。使用摩尔时，基本单元必须指定，可以是原子、分子、离子、电子、其他微粒或这些微粒的特定基团。物质的量浓度定义为单位体积(立方米或升)内物质的量(以摩尔计),单位是摩尔/米3或摩尔/升。第121页/共224页 质量分数浓度(原称重量百分比浓度)以溶质的质量与溶液(溶质十溶剂)质量之比表示的浓度称质量分数浓度,常以%(W/W)表示。体积分数浓度(原称体积百分比浓度)体积分数浓度指100份体积溶液中所含溶质体积的份数。当溶质是液体试剂时常用这种浓度，通常以(vv)表示。体积比浓度 由A体积的试剂与B体积的稀释剂混合而成。以A+B的形式表示。第
48、122页/共224页3.4 试液的使用和保存 化学试剂中有关“试剂的使用和保存”中大部分内容都适用于试液。吸取试液的吸管应预先洗净、控干。多次或连续使用时，每次用后应妥善存放，避免污染，不允许裸露干放在桌面或插在试液瓶内。第123页/共224页同时取用相同容器盛放的几种试掖，特别是当两人以上在同一实验台操作时，应注意防止盖错瓶塞，造成交叉污染。试液瓶内液面以上的内壁，常有水汽凝成的成片水珠，用前应振摇混匀以保证试液的浓度准确。每次取用试液后应随即盖好瓶塞，不能为省事而使试液瓶口在整个分析操作过程中长时间敞开。第124页/共224页已经污染、变质或失效的试液应随即处理，以免与新配试液混淆而被误用
49、。试液在使用或保存过程中，试液瓶附近不许放置加热设备，以防试液温升变质或引起浓度变化。贮有试液的容器应放在试液橱内或无阳光直射的试液架上。试液架应安装玻璃拉门，以免灰尘积聚在瓶口上而导致倒取试液时引进污染。必要时可在瓶口罩上烧杯防尘。第125页/共224页4.指示剂和指示液 4.1 定义 化学分析中，常以化学反应的外观变化指示物质反应的进行程度。对难以由其外观变化做出明确判断的反应，常需借助一种辅助试剂，以它在反应进行中所发生的外观变化指示反应的进行程度，这种辅助试剂就是指示剂。第126页/共224页4.2 一般规定 名称 指示剂应使用系统的化学名称或染料索引号(CI),不应使用商品名称。浓度
50、 配指示液时，如所用指示剂为液体。则指示液的浓度应以体积分数表示;若指示剂为固体,则该指示液应以质量浓度(克/升)表示。第127页/共224页水和溶剂 配制指示液的实验用水须符合GB 6682-86实验室用水规格中三级水的要求，所用溶剂如乙醇应呈中性，纯度在分析纯以上。第128页/共224页4.3 指示剂pH指示剂 又称酸碱中和指示剂，这类指示剂能在一定范围内依溶液中氢离子活度的高低进行不同程度的解离,并重新形成不同比例的分子和离子，因其分子与离子的颜色不同,可借以指示溶液的pH值或酸碱反应的终点。第129页/共224页 氧化还原指示剂 每种氧化还原指示剂都有其特有的标准氧化还原电位,遇氧化还