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1、废水COD的测定方法（回流法）一、垂格酸钾标准法（也称为回流法）二、（一）、原理:在水样中加入一定量的重格酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时 间，部分重钠酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁筏滴定剩余的重倍酸钾,根据消耗重钠酸钾的 量计算COD的值。三、缺点：1、耗肘太多，每测定一个样需回流2个小时：2、回流设备占用的空间大，使批量测定出现困难；3、分析费用较高，特别是硫酸银（500.00元/百克）：4、测定过程中，回流水的浪费惊人：5、毒性的汞盐易造成二次污染；6、试剂用量大，耗材成本高：7、测试过程复杂，不宜于推广（二）、设备1. 250mL全玻璃回流装置.2. 加热装置（
2、电炉）.3. 25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶，移液管，容鼠瓶等.3.（三），试剂】.重珞酸钾标准溶液（cl/6K2Cr207=0.2500mol/L）2.试亚铁灵指示液.硫酸亚铁铁标准溶液c（NH4）2Fe（SO4）2 6H2O（）.lmoI/L| （使用前标定）3 .硫酸.硫酸银溶液重铭酸钾标准法（四）测定步骤硫酸亚铁铉标定：准确吸取10.00mL重铭酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL 左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀，冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL）,用硫酸亚铁钺 溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。（五）.测定：取20mL水样（
3、必要时酌情少取加水至20或稀释后再取），加入10mL的重格酸钾，插上回流装置， 再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流2h冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶,溶液再 度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁镂标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐 色即为终点，记录硫酸亚铁镂标准溶液的用量。测定水样的同时，取20.00mL重蒸偏水，按同样操作 步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁镂标准溶液的用量。（六）计算CODCr（O2,mg/L）= （V0-V1） XCX8X1000/V式中：C硫酸亚铁铉标准溶液的浓度（mol/L）:V0滴定空白时硫酸亚铁锈标准用量（ml）；VI滴定水
4、样时硫酸亚铁钺标准溶液用量（ml）;V-水样的体积(ml)；8-氧(1/20)摩尔质量(g/mol)(七)、注意事项I、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的量可达40mg,如取用20.00mL水样，即最多可络合2000mg/L 氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:l(W/W)。若 出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。2、本方法测定COD的范围为505(M)mg/Lo对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用 0.0250mol/L币;辂酸钾标准溶液。回滴时用O.Olmol/L硫酸亚铁镀标准溶液。对于COD大于500mg/L 的水样应稀释后再来测定。3、水
5、样加热回流后，溶液中重格酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论 CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4coOK)于重蒸馄水中，转入1000mL 容量瓶，用重蒸镭水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODci标准溶液。用时新配。5、CODCr的测定结果应保留四位有效数字。6、每次实验时，应对硫酸亚铁钱标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。(也 可在滴定后的空白中再加入10.0ml重格酸钾标准溶液，用硫酸亚铁钱滴定至终点.)7、水样应保证新 鲜，尽快测定。