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1、水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1 .目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精 密度，判断本实验室的检测方法是否合格。2 .适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。3 .原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽， 对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准吸光度进行 比拟，确定样品中被测金属的含量。4 .仪器工作参数.分析方法样品预处理工作参数元素光源Cd (空心阴极灯)Pb (空心阴极灯)Cu (空心阴极灯)灯电流(mA)7.57.57.0波长(nm)228.8283.
2、5324. 7通带宽度(nm)1.31.31.3干燥80-100/5s80-180/5s80-100/5s灰化450 500/5s700 750C/5s450 500/5s原子化2500/5s2500/5s2500/5s清除2600/3s2600/3s2600/3sAr气流量200ml/min200ml/min200ml/min进样体积(ul)202020使用浓度范围 (ug/ml)0. 1 21501-5取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不 要沸腾)。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直 至1ml左右。如果消解不完全，再加入
3、硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至 1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钳溶液，用 水定容至lOOmlo取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作，以此为空白样。 5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量 为镉 10. 0ug/ml 铜 10. 0ug/ml 10. Oug/ml校准曲线的绘制参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5 个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。标准溶液加入体积ml0. 000. 501.003. 005. 0010. 00工作标准溶液 浓
4、度ug/ml铜0.00.10.20.41.02.0铅0.00. 10.20.41.02.0镉0.00.10.20.41.02.0注：定容体积为50ml o样品测定将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。以 零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被 测金属的浓度。5 . 5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算：C=W*1000/V式中：C实验室样品中的金属浓度，ug/L；W 一试份中的金属含量，ug；V 一试份的体积，mlo6 .结果分析选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L,按5进行测 试。由附表可知，精密度RSD10%o铜标准偏差V5.9ug/L,满足水和废水监 测分析方法（第四版）要求。