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1、如何提高反应的稳定性问：催化反应的稳定性很重要，我们实验室做的实验重复性都比较差，经常重复 不出来，同样的催化剂，同样的条件，结果差蛮多的.不知道大家都是怎样保持自己实验稳定的，比方说催化剂的使用，我们用的是精 确到小数点后一位的电子秤，多加一点少加一点没有变化都，不知道这样会不会 有很大影响？还有就是我们用的是自行设计的反应器，就是一根石英管插在加热套里，每次催 化剂床层的位置我都是尽量保持一致，但也不敢保证一定一样，不知道大家有没 有什么好的建议呀？答1:多相反应中经常rr很多影响，重复性真的是一个很头疼的问题。催化剂的量，装填方式（工科上有明确的要求，至少要形成平推流，要求催化剂 管的长
2、径比，催化剂的装填高度），强放热反应催化剂在载体上的分布等都有影 响。但据我们的实验结果，这些影响都不太大。一般比较大的难重复的，都是在制备中的影响。例如一般的浸渍、例如共沉淀。 不同的加料方式，甚至我们在做一个催化剂老化时烧杯上加不加盖都对结果有着 决定性的影响，还有焙烧（特别是无法程序升温的）方式等等。答2：评价催化剂一般在实验操作方面遵循以下几个原则：1 .实验数据应在稳定期内取得。催化剂的使用寿命通常依据活性随时间变化可划 分为诱导期、稳定期和失活期，尽管这三个区间很难严格划分，但可以这样认为： 诱导期是向产物组成达到相对平衡的过程，稳定期是活性、选择性变化较小的过 程，而失活期是活性
3、快速下降、选择性变差的过程。通常诱导期不太长，在小试 评价实验中，可以选择反应液流过催化剂床层lh后再开始接样分析或在线分析。 在空速固定的对比实验、重复实验中，选择起始接样或在线分析的时刻应尽量一 致。2 .催化剂的粒度和装填条件比较关键。对非均相催化反应，完整的过程包括（1） 反应物分子从反应混合物本体扩散至催化剂外表面液膜层、（2）反应物分子透过 外表面液膜层扩散至催化剂表面、（3）反应物分子与催化剂的活性中心发生化学 吸附作用、（4）反应物分子在催化活性中心作用下转化为过渡态中间物、（5）过渡 态中间物从催化活性中心上解离形成产物分子、（6）产物分子从催化剂表面扩散 至液膜层、（7）产
4、物分子透过液膜层扩散至反应混合物本体。在上述7个步骤中 （1）、（7）为扩散控制因素，（3）、（4）、（5）为反应动力学控制因素。 实验操作中应尽量消除步骤（1）、（7）即外扩散控制因素的影响，同时尽量避免反 应物未进行反应而直接从催化剂颗粒间的空隙通过，因此在连续流动管式固定床 非均相催化反应中，催化剂床层高度、催化剂粒度、反应管直径、反应混合物黏 度需满足一定关系。对黏度系数较低的反应混合物，用直径D=lcm以上反应管 装填20-40目的催化剂的床层高度一般至少应满足h/D5。在装填催化剂时应振 动床层尽量使催化剂颗粒密切接触，保证床层高度一致。3 .催化剂床层的控温精确度和温度梯度是关键
5、影响因素。因此催化剂的装填位置 和高度十分重要，装填位置应固定并处于反应管恒温区，催化剂床层的温度梯度 越小越好，如反应温度在100-200床层内温差尽量不超过3,控温精确度在 士2以内。注意反应温度应直接测床层的而不是反应管外的。至于催化剂称量的问题，准确称量关系到你做学问的态度和基本素质，就不必多 说了吧。避谈实验室条件的制约，很多困难自己想想办法总是能解决的。我不相 信你找不到一台好一点的台秤或半自动光电分析天平，自己实验室没有总不至于 邻近实验室也没有吧。精确到小数点后一位的电子秤只适合用于几克以上量级的 称量，除非你的催化剂用量在几克以上，否则这么大的标准偏差摆在那，只要掉 在误差范围内，结果差蛮多有什么好希奇的。答3：我做的反应重复性也很差，催化剂相同的制备方法，相同的反应条件，相同的反 应时间，但是产物的转化率去相差很大。不知道是那出的问题？答4：你说的因素固然有可能影响重复性，但影响重复性的因素很多，制备是一个很重 要、但也是一个重复性不好的过程，有些催化剂的存放时间，存放条件也会影响 活性。不过同一批催化剂连续评价两遍应该相差不大。