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1、试验一试验一 原子放射光谱定性半定量分析原子放射光谱定性半定量分析一、概述一、概述二、仪器装置二、仪器装置三、试验步骤三、试验步骤一、概述一、概述基本原理基本原理 原子放射光谱法是依据待测元素放原子放射光谱法是依据待测元素放射出的特征光谱而对元素组成进行分析射出的特征光谱而对元素组成进行分析的方法。的方法。当基态原子获得确定能量后，外层当基态原子获得确定能量后，外层电子可由基态跃迁至较高能级，此时原电子可由基态跃迁至较高能级，此时原子处于激发状态。激发态的原子是不稳子处于激发状态。激发态的原子是不稳定的，在返回基态过程中，多余能量便定的，在返回基态过程中，多余能量便以光的形式放射出来。由于各原
2、子内部以光的形式放射出来。由于各原子内部结构不同，放射出的谱线带有特征性，结构不同，放射出的谱线带有特征性，故称为特征光谱。故称为特征光谱。测量各元素特征光谱的波长和强度测量各元素特征光谱的波长和强度便可对元素进行定性和定量分析。便可对元素进行定性和定量分析。原子放射光谱法的特点原子放射光谱法灵敏度高，10-3-10-9g；选择性好；可同时分析儿十种元素；线性范围宽，约2个数量级，但若接受电感藕合等离子体光源，则线性范围可扩大至6-7个数量级；不足之处：是谱线干扰较严峻，对一些非金属元素还不能测定。二、仪器装置二、仪器装置原子放射光谱分析过程：试样蒸发-激发和放射-复合光分光-谱线记录检测原子
3、放射光谱法分析示意图原子放射光谱法分析示意图 每一种元素因其原子结构不同，受激发后都可以产生自己的特征光谱，每一种元素的特征光谱通常包含有很多谱线，谱线的强度各不相同。一个试样如含有若干种元素，谱线上就有这若干种元素的特征光谱，特征光谱的条数多少与各元素含量凹凸有关。当某元素含量降低时，其光谱中的弱线相继消逝，而不被检出。最终消逝的几条谱线叫“灵敏线”定性分析一般只需找出某元素的灵敏线（一般为23条）即可确定该元素的存在。辩认谱片上的谱线是哪种元素的常用方法是铁光谱比较法。铁光谱比较法：在同一感光板上并列地摄取样品光谱和铁光谱，将所得谱片放在铁谱图上标有各元素灵敏谱线相应的位置。依据试样谱线和
4、元素光谱图上的元素灵敏谱线相重合的状况，就可干脆判定有关谱线的波长及所代表的元素。定性分析运用的标准光谱线图定性分析运用的标准光谱线图元素标准光谱线元素标准光谱线 1.1.光谱半定量分析光谱半定量分析 与与目目视视比比色色法法相相像像；测测量量试试样样中中元元素素的的大大致致浓度范围；浓度范围；应应用用：用用于于钢钢材材、合合金金等等的的分分类类、矿矿石石品品位位分级等大批量试样的快速测定。分级等大批量试样的快速测定。谱谱线线强强度度比比较较法法：测测定定一一系系列列不不同同含含量量的的待待测测元元素素标标准准光光谱谱系系列列，在在完完全全相相同同条条件件下下(同同时时摄摄谱谱)，测测定定试试
5、样样中中待待测测元元素素光光谱谱，选选择择灵灵敏敏线线，比比较较标标准谱图与试样谱图中灵敏线的黑度，确定含量范围。准谱图与试样谱图中灵敏线的黑度，确定含量范围。谱线呈现法，被测元素的谱线数目随含量增加而增多，含量很低时，仅有12条最灵敏线出现，随着试样含量的增高，一些次灵敏线也渐渐出现。因此可在确定的试验条件下用标准样品把元素含量和相应出现的谱线编成谱线呈现表。分析试样时，利用谱线呈现表可以很快地估计出样品中某元素的半定量结果。三、试验步骤三、试验步骤1、准备电极、准备电极纯铁电极用砂轮磨去氧化层，并磨成圆锥形，电极头表面纯铁电极用砂轮磨去氧化层，并磨成圆锥形，电极头表面要光滑对称。要光滑对称
6、。石墨电极：上电极圆锥形，下电极有孔（孔深石墨电极：上电极圆锥形，下电极有孔（孔深46mm）2、装样品、装样品样品装入电极孔内，留意样品装满压紧。样品装入电极孔内，留意样品装满压紧。3、装干板、装干板将干板、暗盒、玻璃刀、切板架一起带到暗室。打开暗盒，将干板、暗盒、玻璃刀、切板架一起带到暗室。打开暗盒，开红灯关白灯，取出干板乳剂面对下，放于切板架上，裁成开红灯关白灯，取出干板乳剂面对下，放于切板架上，裁成与暗盒相等的尺寸，乳剂面对下放进暗盒里盖好，开白灯。与暗盒相等的尺寸，乳剂面对下放进暗盒里盖好，开白灯。4、摄谱、摄谱1）将暗盒装于摄谱仪上，拉出暗盒挡板。）将暗盒装于摄谱仪上，拉出暗盒挡板。
7、2）铁电极装电极架上，开对光灯调上、下极位置。）铁电极装电极架上，开对光灯调上、下极位置。3）调狭缝）调狭缝 5u，遮光板，遮光板5mm，板移，板移50，光阑推到，光阑推到|258|处的处的2上，上，接通接通220V、110V电源，接下黑色电键电源，接下黑色电键“START”，调电流，调电流3A，燃弧，开快门同时按停秒，曝光燃弧，开快门同时按停秒，曝光5秒，停止燃弧。秒，停止燃弧。4)换为石墨电极，板移不变，推光阑至换为石墨电极，板移不变，推光阑至|3|电流电流3A燃弧。曝光燃弧。曝光20秒，调大电流为秒，调大电流为10A，光阑推至，光阑推至|4|接着曝光接着曝光40秒，接下红色电秒，接下红色
8、电键停止燃弧。键停止燃弧。5、换新的石墨电极。其它条件不变。推光阑至、换新的石墨电极。其它条件不变。推光阑至|6|和和|7|，在低，在低电流和高电流下重复对该样品摄谱。电流和高电流下重复对该样品摄谱。6、暗室操作、暗室操作在红灯下从暗盒中取出摄好谱的干板，乳剂面对上放入在红灯下从暗盒中取出摄好谱的干板，乳剂面对上放入1820的显影液中，显影的显影液中，显影2分钟半。定影分钟半。定影2分钟。半定影分钟。半定影8分钟，分钟，取出用水充分冲洗晾干。取出用水充分冲洗晾干。7、识谱（铁光谱比较法）、识谱（铁光谱比较法）1）谱片置于映谱仪置片台上按如下要求做好记录 电 流曝光（秒）光 阑 板 移铁 光 谱
9、 3A 5 2 50 样品（一次）3A 20 3 50样品（一次）10A 40 4 50铁 光 谱 3A 5 5 50样品（二次）3A 20 6 50样品（二次）10A 40 7 50铁 光 谱 3A 5 8 502）接通映谱仪电源3）调整物镜使谱片谱线象清晰4）运用谱线图（共13张），将图中的铁谱线与铁谱片上铁谱线相重合。假如样品中欲测元素的谱线与谱线图中已标明的某元素谱线出现的位置相重合，则该元素可能存在从谱线表中知该元素这一谱线没有另外元素谱线干扰。可确认该元素存在于样品中。否则，应进行下列步骤。5）接着查找该元素的其它灵敏线和特征谱线组是否出现，一般有两条以上的灵敏线出现才能确认该元素
10、存在。6）了解该元素灵敏线可能干扰的状况。从谱线表中查出可能干扰的元素。在这些元素中首先解除掉那些在工作的光源条件下不行能被激发的元素和由于样品的特点不行能存在的元素。7）其余可能干扰的元素，应逐个检查它们的灵敏线，如某元素的灵敏线光谱中没有，则认为不存在这个元素的干扰。如在光谱中有其灵敏线，可能是分析元素谱线上叠加干扰元素的的谱线。在这种状况下，进行下一步骤，以期得出确定推断。8）在该线旁边再找出一条干扰元素的谱线（与原干扰强度相同或稍强一些）进行比较，如该分析元素灵敏线黑度大于或等于找出的干扰元素谱线的黑度，则可判定分析元素存在。例：样品中含铁量高时。则锆343823A被铁343831A（强度10）所重叠，可与铁343795A（强度15）的黑度比较，如锆343823A的黑度大于或等于铁343795A时可确定锆的存在，又如钼3170347A与铁3170346A重叠时，可用铁3171663A的黑度比较，确定钼是否存在。