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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准LNPFKL-2021099炒芥子（白芥）配方颗粒Chaojiezi (Baijie) Peifangkeli【来源】本品为十字花科植物白芥Sinapis alba L.的干燥成熟种子经炮 制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取炒芥子（白芥）饮片3000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清 膏（干浸膏出膏率为13%22%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加 入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g,即得。【性状】本品为黄色至棕黄色的颗粒；气特异，味苦。【鉴别】取本品适量，研细，取0.2g,加甲醇20ml,超声处理30分钟， 滤过，滤液蒸
2、干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芥子（白芥） 对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取芥子碱硫氧酸盐对照品，加甲醇制 成每1ml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版 通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5用，分别点于同一硅胶G薄层板上，以 乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（3. 5 ： 5 ： 1 ： 0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷 以稀碘化铀钾试液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品 色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷
3、键合硅胶为填充剂（柱长为 150mm,内径为2. 1mm,粒径为1.6 um）；以甲醇为流动相A,以0. M磷酸溶液 为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0. 25ml；柱温为30； 检测波长为278nmo理论板数按芥子碱峰计算应不低于8000o时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）6436100-9713-1431597f851423158523 3423 3415 - 2485 - 7634 4444 5034 4444 5024-4545 - 8576 - 5555 - 15参照物溶液的制备取芥子（白芥）对照药材约0.5g,置具塞锥形瓶中，加 水14ml,加热回流6
4、0分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，加50%甲醇溶解，转移至 50nli量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，作为对照药材参照物溶液。另取芥子碱 硫氟酸盐对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含芥子碱硫氟酸盐lOOug 的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.1g,精密称定，置具塞锥形 瓶中，加50%甲醇50ml,超声处理（功率250肌 频率50kHz） 30分钟，放冷， 摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2ul,注入液相色谱仪, 测定，即得。供试品色谱中应呈现4个特征峰，并与对照药材参照物色谱中的4个特征峰 保留时间相对应，
5、其中峰3应与相应对照品参照物峰的保留时间相一致。对照特征图谱峰3 :芥子碱硫氟酸盐参考色谱柱：CORTECS T3, 150mmx2. 1mm, 1.6um【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）o【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少于16.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛 -0. 08mol/L磷酸二氢钾溶液（10 : 90）为流动相;检测波长为326nm。理论板数 按芥子碱峰计算应不低于3000o对照品溶液的制备取芥子碱硫氨酸盐对照品适量，精密称定，加流动相制 成每1ml含0. Img的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.1g,精密称定，置具塞锥形 瓶中，精密加入75%甲醇50nd,称定重量，超声处理（功率250W,频率50kHz） 30分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤 液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各51x1,注入液相色谱仪， 测定，即得。本品每1g含芥子碱以芥子碱硫氟酸盐（C/2NVSCN）计应为15. 0mg28. 5mg0 【规格】每1g配方颗粒相当于饮片3g【贮藏】密封。