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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准LNPFKL-20210126炒芥子(芥)配方颗粒Chaojiezi (Jie) Peifangkeli【来源】本品为十字花科植物芥3mss(L.) Czern. et Coss.的干燥 成熟种子经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取炒芥子(芥)饮片4000g,加水煎煮,滤过,滤液浓缩成清膏(干 浸膏出膏率为12. 5%23.0%),加入辅料适量,干燥(或干燥,粉碎),再加入 辅料适量,混匀,制粒,制成1000g,即得。【性状】本品为黄色至黄棕色的颗粒;气微,味苦、微辛辣。【鉴别】取本品适量,研细,取0.2g,加甲醇20ml,超声处理
2、20分钟,滤过, 滤液蒸干,残渣加甲醇1nli使溶解,作为供试品溶液。取芥子(黄芥子)对照药 材1g,加甲醇20mL超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇21nl使溶解, 作为对照药材溶液。再取芥子碱硫氨酸盐对照品,加甲醇制成每1ml含Img的溶液, 作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验,吸取上述 溶液各2可,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(355:1:0.5) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化必钾试液。供试品色谱中,在与对照 药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法(中国药典2020年
3、版通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为 150mm,内径为2. 1mm,粒径为1.6卬】);以0. 1%磷酸溶液为流动和A,以甲醇为流 动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为30C;流速为每分钟0.25ml,检 测波长为278nm。理论板数按芥子碱峰计算应不低于10000。时间(分钟)流动相A (%)流动相B (%)013100-970-313 1497T853T1514 23851523 3485-7615f2434 44765524f4544 5055Tl545-85参照物溶液的制备取芥子(黄芥子)对照药材约0.5g,置具塞锥形瓶中,加水1
4、5ml,加热回流提取1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,力050%甲醇使溶解,转 移至50ml容量瓶中,力口50%甲醇定容至刻度,摇匀作为对照药材参照物溶液。另 取芥子碱硫氟酸盐对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含芥子碱硫氟酸盐 100卜呜的溶液,作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约0.1g,精密称定,置具塞锥形 瓶中,精密加入50%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理30min,放冷,再称定 重量,力R50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2篦,注入液相色谱仪,测 定,即得。供试品色谱中应呈现5个特征峰,并应
5、与对照药材参照物色谱中的5个特征峰 保留时间相对应,其中1个峰应与相应对照品参照物峰的保留时间相对应,以芥 子碱硫氟酸盐参照物峰相对应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间, 其相对保留时间应在规定值的10%范围之内。规定值为:1.27 (峰2)、1.32 (峰3)、1.40 (峰4)、1.46 (峰5)。对照特征图谱峰1 (S):芥子碱硫氨酸盐参考色谱柱:Waters CORTECS UPLC T3, 150mm X 2.1mm, 1.6pm【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2020年版通则0104)【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(中国药典2020年版通则2201)项下的
6、热 浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于11.0机【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为150mm,内径为2. 1mm,粒径为L 6gm);以乙睛-0. 1%磷酸溶液(10:90)为流动 相;柱温为30;流速为每分钟0.3ml;检测波长为326nni。理论板数按芥子碱峰 计算应不低于3000。对照品溶液的制备取芥子碱硫氟酸盐对照品适量,精密称定,加甲醇制成 每1ml含0. Img的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约0.1g,精密称定,置具塞锥形 瓶中,精密加入50%甲醇100ml,密塞,称定重量,超声处理30min,放冷,再称 定重量,用50%甲醉补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2篦,注入液相色谱仪,测 定,即得。本品每1g含芥子碱以芥子碱硫氟酸盐(C16H24NO5SCN)计,应为16.0mg 46. Omgo【规格】每1g配方颗粒相当于饮片4g【贮藏】密封。