理 化 检 验 工 艺.docx

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1、理化金相检测工艺编制:审核:批准:1.1.1.6 无特殊要求时，试样外表应用机械方法去除焊缝余高，使其与母材 原始外表平齐。1.1.1.7 接头拉伸试样的形状分为板形、整管和圆形三种。应根据设计要求 或技术条件予以选用。1.1.1.8 通常试样厚度应为焊接接头试样厚度，如果试件厚度超过30mm 时，那么可以接头不同厚度区取假设干试样以取代接头全厚度的单个试样。但 每个试样的厚度应不小于30mm,且所取试样应覆盖接头的整个厚度。1.1.1.9 被检试件假设作整管拉伸时，应制作塞头，以利夹持，试件加工应符 合要求，不可带油及尖锐的棱边。棱边应锂圆，圆角半径不得大于1mm。3.3.2 根据送检人员填

2、写的委托单，试验人员检查委托试件，并应符合有 关标准、规范要求。3.3.3 试验人员根据委托单，用游标卡尺测量被检试件的尺寸，预计最大 受载量，选择适当的度盘，并挂上相应的秤跖。3.3.4 开动万能机械试验机，使试验台缓缓上升，这时将平衡锤调到垂直 位置，并拨动指针到度盘零点。3.3.5 选择适当的夹头，试件与试验台垂直，试件的中心线与夹头的中心 线重合，不可产生偏心负荷。如无特殊要求，可连续载荷直至拉断。试验 过程中，试验台不可升得过高，也不可超负荷使用。其屈服前应力及屈服 后的增加速度必须严格按操作规程进行。3.3.6 试验完毕，要关闭送油阀手柄，翻开回油阀手柄，使试验台恢复到 原位，并根

3、据测力度盘上的数据，按规定计算出结果，写出检验报告。抗拉强度测定按下式计算：。=Pb/Fo (MN/m2)式中：Pb最大载荷；Fo试样原始横截面积。根据所试材料牌号的设计值判定是否 合格。3.3.7 检验报告在“报告人”、“审核”各栏必须有签名，并有负责人确认, 加盖试验专用章后，方可有效。3.3.8 试验与结果记录试验所涉及的试验仪器、试样尺寸、试验条件和性能测定等均应符 合GB/T 2282002金属拉伸试验方法及GB/T 43381995金属高温 拉伸试验方法的规定。3.382试验报告记录的内容至少应包括：a）试样的形式及截取位置；b）试样拉断后的抗拉强度或抗拉负荷值；c）试样断裂后断裂

4、处出现的缺陷种类和数量，d）试样的断裂位置。3.4金属弯曲试验工艺样坯的截取以及试样的制备3.4.1.1 试样的制备应按GB 26491989焊接接头机械性能试验取样方 法中第三章的规定进行制备。3.4.1.2 样坯可从试件上截取。横弯试样应垂至于焊缝轴线截取，机械加工 后，焊缝中心线应位于试样长度的中心。纵弯试样应平行于焊缝轴线截取, 机械加工后，焊缝中心线应位于试样宽度的中心。3.4.1.3 样坯截取位置、方法及数量按GB 26491989焊接接头机械性能 试验取样方法中第四章的规定进行操作。3.4.1.4 每个试样均应有区别于其他试样的标识，以识别其在被截试件中的 准确位置。3.4.1.

5、5 试样应采用机械加工或磨削方法制备，在制备过程中应防止外表应 变硬化或材料过热。在受热长度L范围内，外表不应有横向刀痕或划痕。3.4.1.6 焊缝的正、背外表均应用机械方法修整,使其与母材原始外表平齐。 但任何咬边均不得用机械方法去除，除非产品标准中另有规定。3.4.1.7 横弯试样的尺寸。a）对于板材试件，试样的宽度b应不小于厚度的1.5倍，至少为20mm。b）对于管材试件，试样的宽度b应为：管径W50 mm时，6为S+0.1D （最小为10mm）；管径50 mm时，6为S+0.05D （最小为10 mm,最大为40mm）；式中S 为管壁厚度，D为管子外径。通常试样厚度。应为焊接接头试件厚

6、度。c）如果试件厚度超过20mm,那么可从接头不同厚度区取假设干试样应覆 盖接头的整个厚度，但每个试样的厚度不应小于2 mm,且所取试样应覆盖 接头的整个厚度。此时，应说明试样在焊接接头厚度中的位置。3.4.1.8 侧弯试样尺寸试样厚度。应大于或等于10mm；宽度b应当等于靠近焊接接头的母材 的厚度。当原接头试件的厚度超过40mm时，那么可从接头不同厚度区取假设干试样以取代接头全厚度的单个试样，但每个试样的宽度b应在2040 mm范 围内，这些试样应覆盖接头的全厚度。此时，应说明试样在焊接接头厚度 中的位置。3.4.1.9 纵弯试样的尺寸试样的尺寸如表1。如果接头厚度超过20 mm时或试验机功

7、率不够时，可在试验受压面一 侧加工至20 mm o试样拉伸面上的棱角应当用机械方法加工成半径不超过0.2a的圆 角（最大值为3mm）,其侧面加工粗糙度应低于Ral2.511mo3.4.2 试验方法圆形压头弯曲（三点弯曲）试验法、辐筒弯曲（缠绕式导向弯曲）试 验法分别见GB 26531989焊接接头弯曲及压扁试验方法中第六章、第 七章。3.4.3 试验步骤：a）根据送检人员填写的委托单，试验人员检查委托试件并符合有关 标准、规范要求；b）被检试件的截取要符合有关标准的规定，每件试样都要打标识， 加工应符合要求，尖锐棱边要铿圆，但圆弧半径不得大于2mm。加工方向 应平行于试样纵轴，如有焊缝必须加工

8、打磨与母材平齐，且尽可能保存焊 缝两侧中至少一侧的母材原始外表；c）检查送检试件合格后，根据委托单及有关标准与技术要求，在万 能材料试验机上确定弯心直径、支架距离和规定角度；d）装上弯心，调整支座距离。试件的中心应对准弯心的轴线，弯心 轴线要与两支辐平行而与试件垂直。试验时，应平衡缓慢而均匀地对试样 施加压力直到试样弯曲到规定的角度为止；e）试验结束后，检查弯曲处、外外表和反侧面如果无裂缝、断裂或 起层及气孔类尺寸不超过规范要求，那么判弯曲合格。3.4.4 试验记录.1试样弯曲到规定角度后，沿试样拉伸部位出现的裂纹及焊接缺陷尺 寸按相应标准或产品技术条件进行评定。1.1 试验报告应记录的内容至

9、少包括：a）试样的形式及截取位置；b）弯曲方法或内相半径；c）弯曲角度；d）试样拉伸面上出现的裂纹或焊接缺陷的尺寸及位置。1.2 检验操作工艺的制备1.2.1.1 OmmX 10mmX55 mm带有V型缺口的试样为标准试样。其制备 应采用机械加工或磨削方法加工，加工过程中应防止加工外表的应变硬化 或材料过热。1.2.1.2 的标记不应影响支座对试样的支承，也不得使缺口附近产生加 工硬化。一般应标记在试样的端面、侧面或缺口反面距端面15 mm以内（但 不得标在支承面上）。1.2.1.3 实验的试样缺口处假设发现有肉眼可见的气孔、夹渣、裂纹等缺 陷时，那么不得进行试验，工作在做冲击试验前要对冲击试

10、验机进行全面检查。首先应保证试验有足 够的刚性，安装稳定、牢固，检查地脚螺栓是否松动及设备各紧固螺丝是 否拧紧。然后将各润滑点加油，开机试车，检查摆锤空打是否指零（摆锤 自由下垂时，使被动指针紧靠主动指针，并对准最大冲击能量处，扬起摆 锤空打，被动指针应指示零位）。其偏差不应超过最小分度值的四分之一。1.2.2 样冲击试验a）试样的放置应贴紧支座，并能使摆锤刀刃打击在试样背向缺口一 面。试样缺口对称面应位于两支座对称面上。其偏差不应大于0.2mm。b）当没有规定具体温度时，试验温度一般应为205,当有规定 具体要求时，试样打出的实际温度一般不应超过2。1.2.3 数据结果的处理至少应保存两位有

11、效数字。计算时应采用“四 舍五入，五单双”数字修约规那么。试验过程中遇有以下情况，数据无效：a）误操作；b）试样打断有卡锤现象；c）试样断口上有明显淬火裂痕，且试验数据显著偏低。1.2.4 与结果的记录机、试样要求应符合GB/T 2291994金属夏比缺口冲击试 验方法和GB 2291994金属夏比（U型缺口）冲击试验方法的有关 规定。355.2 低温冲击试验应根据GB/T 2291994金属夏比缺口冲击试验方 法的相应规定进行。355.3 根据现场条件或技术条件的要求，试验结果可以用冲击吸收功，也 可以用冲击韧性值表达。当采用V型缺口试样时，分别用Akv或a-表示； 采用U型缺口试样时，相应

12、用Akv或aku表示。试验报告记录的内容至少应包括：a）试样的形式及缺口的方位；b）实验强度；c）试样破断的冲击吸收功或冲击韧性值；d）断口上发现的缺陷种类。3.555试样操作完毕后，应根据相应的标准或产品技术条件对实验结果进 行评定。3.6 金属硬度检验工艺检验程序3.6.1.1 检验流程委托T确定检验方法和内容一试样加工T检验一签发检验报告。3.6.1.2 硬度检验实行委托单制度，由委托单位填写委托单，说明受检试样 的情况、数量、试验目的及要求。3.6.1.3 根据试验目的、要求及被检验试件的情况，确定试验方法和内容。a）布氏硬度法可测定未经淬火钢、铸铁、有色金属及质地较软的轴承 合金等的

13、布氏硬度值。但硬度较高的试件，其硬度HRC60的试件不宜采 用布氏硬度法，以免压坏冲头。b）洛氏硬度可测定经过热处理的钢制品的洛氏硬度值（HRC）；也可 测定硬度超过67HRC的金属的硬度值（HRA）；还可测定较软或中等硬度 的金属制品的洛氏硬度值（HRB）。c）维氏硬度法可测定黑色金属（铸铁除外）和有色金属的维氏硬度值。d）显微硬度法可以测定薄板金属和小尺寸试样的硬度,测定硬而脆的金属和合金的硬度，也可测定显微组织上某个组织的硬度。e）里氏硬度法适用于施工现场的金属部件的测定及硬度范围在HLD300-900的金属部件的硬度测定。3.6.1.4 试样的制备试样的条件应满足所对应的硬度试验法所要

14、求的条件，诸如试件的厚 度、大小、重量、光洁度等。在制备试样过程中，应尽量防止由于受热、 冷加工等对试样外表硬度的影响。制备好的试验面最好是平面，试验面应 具有金属光泽，不应有氧化皮、油物及其他污物，试样外表光洁度应不低 于V6；对于圆弧面试样，应满足仪器对试件曲率半径的要求。3.6.1.5 检验工作应依照硬度试验法所要求的条件和方法，并按照仪器操作 说明书规定的程序进行，以保证硬度计的正常使用及获得准确的检验结果。 检验结果的评定应依据规程、合同和技术文件的要求进行。3.6.1.7 对检验的结果应依据信息反应制度的要求及时出具报告，及时 进行质量信息的传递和反应。3.6.2 试验记录应根据相

15、应的标准或产品技术条件对试验结果进行评定。3.6.2.1 检验报告记录的内容至少应包括：a）测定的硬度值；b）测点位置简图；c）不同于标准规定的操作。3.7 金属断口试验工艺试样的数量与制备3.7.2.1 制备断口检验试样用的试件、数量和焊剂要求按JB 16131983锅 炉受压元件焊接技术条件的规定进行操作。3.7.2.2 每个断口检验试件作为一个断口检验试样。3.7.2.3 制备断口试样时，应将高于母材外表的焊缝局部除去并在焊缝宽度 的中部刻槽，应一次折断，不宜反复冲压。3.7.2.4 试样折断后应防止断口外表损伤或污染根据送检人员填写的委托单，试验人员检查委托试件，并应符合有 关标准、规

16、范要求。3.7.3 送检试件数量及取样部位，按相应的标准或技术条件规定执行。尺 寸和刻槽深度要符合相应标准或技术条件的规定。3.7.4 断口检验将加工好的试件压断应在万能试验机上进行。操作时，沟槽应放置与 两支承轴中心，使刀口与沟槽中心线相吻合，然后施加压力，直到压断为 止。3.7.5 断口检验合格标准规定如下：a）不得有疏松，裂纹和未熔合应符合表2的要求。b）在同一横截面上，气孔和夹渣的尺寸应符合表2的要求。c）全焊透型焊缝均不得有内凹和未焊透。d）单面焊对接接头根部内凹深度应符合表2要求。e）单面焊对接接头根部未焊透深度应符合要求。未焊透深度应按以下 规定计算：1）同时存在未焊透和内凹，以

17、两者的累计深度作为未焊透深度；2）内壁边缘偏差。由于装配或尺寸偏差引起内壁边缘偏差并且边缘偏差的数值在允许的 范围内时，边缘偏差不计人未焊透深度内。3.7.6 试验结束后，按有关规定对断口试件做出评定，写出试验报告。检 验报告在“报告人”、“审核”各栏必须有签名，并有负责人确认，加盖试 验专用章后，方可有效。3.8 金相检验工艺检验程序委托一取样一确定检验方法和内容一试样磨制一抛光一浸蚀一拍照一 评定+出具报告。3.8.2.1 金相检验实行委托单制度，由受检单位填写委托单，说明受检试样 的情况、数量、试验目的及要求。3.8.2.2 根据试验目的及要求，确定试样的截取部位、试验方法及内容，并 依

18、据本工艺的相应条款的要求进行检验。3.8.2.3 检验评定后，应坚持信息反应制度及质量问题处理制度的有关要 求，及时出具试验报告。对有质量问题的试件，应及时通知委托单位或质 检部门，以便作出相应处理。3.8.3 宏观检验宏观检验的目的在于检查被检试样的宏观缺陷。宏观金相检验常用 酸浸试验，用肉眼或10倍以下的放大镜观察被检件。3.8.3.1 根据检验目确实定试样截取的部位、检查面及数量，焊接接头试样 应包括焊缝、热影响区和母材。3.823试样经砂轮打磨平整后，用不同粒度的粗、细砂布等逐级磨制，一 般磨到500#水砂纸或01#金相砂纸即可。酸浸前，试样被检面须无伤痕及局部凹陷，外表不应有油污存在

19、。 否那么，可用汽油、酒精、苯清洗。理化检验工艺1总那么为了保证锅炉安装修理改造工程中理化检验工作的质量，保证理化检 验和实验的方法及评定结果符合相关标准要求和检验、实验结果准确性, 特制定此工艺。1.1 本工艺适用于本公司承建的工程工程施工过程中的金属结构、锅炉安 装修理改造过程中所需的理化和实验工程O理化检验工作除执行本工艺外，还应符合国家有关标准、规范的规定, 以及设计图纸的要求;2编写依据GB 223.11981GB 223.11981钢铁及合金中碳量的测定GB 223.21981钢铁合金中硫量的测定GB 223.31988钢铁及合金化学分析方法二安替比林甲烷磷铝酸重量法测定磷量GB

20、223.41981GB 223.41981钢铁及合金化学分析方法硝酸镂氧化容量法测定镒量GB 223.51997GB 223.51997钢铁及合金化学分析方法还原型硅铝酸盐光度法测定酸溶硅含量GB/T 43381995GB/T 43381995金属材料高温拉伸试验方法GB/T 2282002金属材料室温拉伸试验方法GB/T 2321999金属材料弯曲试验方法GB/T 132981991金属显微组织检验方法酸浸试验一般采用一定比例的稀释硝酸水溶液浸蚀，浸蚀程度以能 准确显示缺陷为准。酸浸完毕，将试样取出，立即在流动的水中清洗，然 后用酒精棉球擦拭，再用吹风机吹干。如发现外表因刷洗不干净而存在水

21、迹或其他污物时，可略加浸蚀，重新清洗吹干；假设发现浸蚀过浅，可继续 浸蚀至合乎要求为止；假设浸蚀过重，需重新磨制和浸蚀。微观检验微观金相检验的目的在于分析金属材料的显微组织形态、显微缺 陷、热处理工艺等，判断和确定金属材料的质量。1.1.1.1 的制备是微观检验的重要步骤，截取后的试样，先在粗砂轮上 磨平，需观察边缘的试样要保持完整的边缘，一般试样应将其棱角、夹角、 毛边等磨掉。3.8.3.3 试样经砂轮磨好后，可移至砂纸上继续磨制，由粗到细砂纸逐级磨 制，每换一道砂纸应转换一定方向(90)o采用机械抛光，一般磨到04号 砂纸即可；当采用化学抛光时，试样磨至500号水砂纸或0102号金相砂 纸

22、即可。3.8.3.4 时，需用力均匀，压力适中，在每张砂纸上，磨制时间不宜过 长。试样经细磨后即可进行抛光。3.8.3.5 抛光的方法分为机械抛光、电解抛光和化学抛光，可单独使用，也 可综合使用。3.8.3.6 抛光完毕即可浸蚀，浸蚀剂应根据试样成分，检验要求进行选取、 配制。对碳钢和低合金钢试样，一般采用3%5%硝酸酒精溶液，所用浸 蚀剂不可放置过久。操作时试样浸入浸蚀剂中轻微晃动，但抛光面不得与 器皿接触；也可用棉球蘸浸蚀剂轻轻擦试。浸蚀完毕后，立即取出，迅速 用水冲洗干净，酒精棉球擦试后用热风吹干。3.8.3.7 经过浸蚀后，假设发现试样外表产生扰乱层时，轻者可重新抛光后再 行浸蚀；当扰

23、乱现象严重时，该试样那么需重新磨制。浸蚀好的试样应保持 清洁，被检面不允许用手触摸、碰俊老实业集团有限责任公司企业标准撞; 需暂时搁置时，试样应放人干燥器内，防止沾污、氧化。3.8.3.8 制备好的试样应无磨痕、凹坑、麻点、水迹等，无假象、组织清晰, 有代表性。3.8.3.9 用金相显微镜观察时，一般先用100倍观察低倍组织全貌。需观察 细微组织时，再选用适宜的高倍率。3.8.3.10 需拍摄试样组织时，可依据“显微镜操作规程”及“暗室工作程 序”的有关规定进行。检验资料金相检验报告至少应包括：a）报告编号、日期；b）工程名称、编号；c）试样的名称、钢号、规格、编号、焊接材料、焊接工艺、热处理

24、方 法、焊工姓名或代号等；d）检验方法、设备的名称和型号；e）检验用的浸蚀剂和摄影的放大倍数；f）检验日期、检验结果的详细记录和照片，必要时应附有示意简图； g）试验和审核者姓名。1.1.1.1 检验资料包括委托单、检验记录、检验报告、照片。3.8.4.3 检验报告的填写、审核、签发按金属检验与试验报告签发审核制 度和金属检验与试验报告标识管理方法的规定执行。3.8.4.4 检验资料的管理按金属检验与试验档案资料管理制度的要求进 行，保存期不少于7年。3.9金属壁厚检验工艺测厚前的准备：3.9.1.1 用100#以上的砂纸把测点处的铁锈除去，再用棉布把测点处擦干 净，然后涂上耦合剂（机油或甘油

25、）。3.9.1.2 连接好仪器后开机，设置超声波在被测材料中的传播速度，之后把 探头置于标准试块之上，调节仪器使显示的数值等于试块的标称厚度。3.9.2 测厚将探头紧压在测点处，仪器上即显示所测厚度值。3.9.2.1 每根管子应在两端和中间选三个测量截面，两端的截面距端部不少 于150mm。每个截面至少测量3点，3点之间的弧长应大致相等。3.923对弯管的测量，测试点应选在背弧处，测试弯管最薄的部位。3.9.2.4 每测一点，都要作好记录，并画出示意图。3.9.2.5 在测量过程中，要不断地把探头在标准试块上对仪器的精确度进行 调节。3.9.2.6 测量完毕后，应把仪器、探头及探头线擦干净，并

26、取出电池。检验资料检验资料包括：委托单、检验记录、检验报告。3.932测量完毕后，应立即填写报告，报告的填写与签发执行金属检验 与试验报告签发审核制度和金属检验与试验报告标识管理方法的规 定。3.9.3.3 检验资料的管理执行金属检验与试验档案资料管理制度的规定 执行。3.9.3.4 假设发现有质量问题时，应根据质量问题处理制度、信息反应制 度等进行处理。4记录和资料管理本工艺形成的各种记录填写1份，试验报告均应填写4份，其移交及保 管按有关规定。GB/T132991991钢的显微组织评定方法GB/T 18181994金属外表洛氏硬度试验方法GB/T4340.21999金属维氏硬度试验 第2局

27、部 硬度计的检验GB/T4340.31999金属维氏硬度试验 第3局部 标准硬度块的标定GB/T173941998金属里氏硬度试验方法GB/T 43421991金属显微维氏硬度试验方法GB/T 2312002金属布氏硬度试验法GB/T 2302002-2004金属洛氏硬度试验法GB 43401999GB 43401999金属维氏硬度试验法3检验工艺钢铁五元素测定工艺3.1.1 碳含量的测定：碳含量的测定常用三种方法：碱石棉吸收重量法、气体容量法和游离碳 测定法。3.1.1.1 碱石棉吸收重量法主要适用于生铁、碳钢、合金钢、高温合金、精 密合金、铁粉等。其测定范围：0.10%5.0%。其方法是将

28、试样置于高温炉 中加热并通氧燃烧，使碳氧化成二氧化碳，混合气体经除硫后，以重 量的内装碱石棉的吸收瓶吸收二氧化碳，称量。由吸收瓶之增重，计算试 样中的含碳量。具体分析方法步骤执行GB 223.11981钢铁及合金中碳量的测定第一早。气体容量法主要适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金及精 密合金等。其测定范围：0.10%2.0%。其方法是将试样置于高温炉中加热 并通氧燃烧，使碳氧化成二氧化碳，混合气体经除硫后收集于量气管中。 然后以氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳，吸收前后体积之差即为二氧化 碳体积，由此计算碳含量。具体分析方法步骤执行GB 223.11981钢铁及合金中碳量的测定第O1.1.

29、1.3 游离碳测定法主要适用于生铁和碳钢。其测定范围：0.03% 5.0%o 其方法是将试样经酸溶解后，滤取游离碳，经碱洗、酸洗、水洗并烘干后, 根据游离碳含量选择适当的测定方法测定游离碳。具体分析方法步骤执行GB 223.11981钢铁及合金中碳量的测定第二早O碳量分析测定结果见表1。表1碳量允许差注：此允许差仅为保证与判定分析结果的准确度而设，与其他部门不含碳量/%允许差/%含碳量/%允许差/%含碳量/%允许差/%0.0300 0. 05000.00500.251-0. 5000.0202.001 -3.0000.0450.0100.501 1.0000.0253.01-4. 000.05

30、0.101-0. 2500.0151.001 -2.0000.0354.00以上0.07发生任何关系，在平行分析二份或二份以上试样时，所得之分析数据的极 差值不超过所载允许差两倍者（即土允许差以内），均应认为有效，以求得 平均值。用标准试样校验时，结果偏差不得超过所载允许差。3.1.2 硫含量的测定:硫含量的测定常用三种方法：氧化铝色层别离一硫酸钢重量法、燃烧碘酸钾容量法和还原蒸储次甲基蓝光度法。3.1.2.1 氧化铝色层别离硫酸钢重量法主要适用于生铁、铁粉、碳钢、 合金钢、高温合金和精密合金等。其测定范围：0.003%以上。其方法是将 试样在饱和滨水中用盐酸一硝酸溶解，高氯酸冒烟，过滤除去硅

31、、铝、锯 等，并通过活性氧化铝色层柱除去大局部干扰元素后，用稀氢氧化镂洗脱 色层柱上的硫酸根，以硫酸钢重量法测定硫。具体分析方法步骤执行GB 223.21981钢铁及合金中硫量的测定 第一章。3.1.2.2 燃烧碘酸钾容量法主要适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高 温合金及精密合金其测定范围：0.003%0.20%。其方法是将试样置于高温 炉中加热并通氧燃烧，使硫氧化成二氧化硫，被酸性淀粉溶液吸收后，用 碘酸钾标准溶液滴定至浅蓝色为终点。具体分析方法步骤执行GB 223.21981钢铁及合金中硫量的测定第-一早。3.1.2.3 还原蒸储次甲基蓝光度法主要适用于生铁、铁粉、碳钢、合金 钢、高温合金

32、及精密合金等。其测定范围：0.001%0.030%。其方法是将 试样溶于硝酸一盐酸混合酸中，同时加漠使硫氧化成硫酸。试液蒸干驱尽 硝酸后加氢碘酸一次磷酸钠为还原剂，在氮气流下加热蒸储，硫酸被还原 成硫化氢，用乙酸锌溶液吸收，然后用N, N-二甲基对苯二胺溶液和三氯 化铁溶液使生成次甲基蓝，在波长667nm处，测其吸光度。具体分析方法步骤执行GB 223.21981钢铁及合金中硫量的测定第二早。3.1.2.4 硅量分析测定结果见表2。表2硅量允许整含碳量/%允许差/%含碳量/%允许差/%0.0010-0. 00250.00030.021-0. 0500.0040.0026-0. 00500.00

33、050.051-0. 1000.0060.00510.0100.0010.101-0. 2000.0100.011-0. 0200.0020.200以上0.015注：此允许差仅为保证与判定分析结果的准确度而设，与其他部门不 发生任何关系。在平行分析两份或两份以上试样时，所得之分析数据的极 差值不超过所栽允许差二倍者（即土允许差以内），均应认为有效，以求得 平均值。用标准试样校验时，结果偏差不得超过所栽允许差。3.1.3 硅含量的测定：吸取母液1 mL于50 mL量瓶中（液体直接放人底部）加入铝酸镂3 mL 摇匀放置5 min30min。室温低于10时，放置30 min；室温低于20时， 放置2

34、0 min；室温低于30时，放置lOmin。后加入草酸5 mL摇匀，柳安 亚铁钱5 mL,加水稀释至刻度，摇匀，5 min后将上述溶液移入“72型” 比色计2 cm掖槽中，在分光光度计上，于波长660 mm处，测量吸光度， 从工作曲线上查出相应的硅含量。3.1.4 钵含量的测定：吸取母液5 mL于50 mL量瓶中，加入混酸20 mL,过硫酸镂5 mL（15% 现配），煮沸30 s60s,取下冷却，稀释至刻度。5 min后将溶液移入于“72 型”比色计，于波长为530 mm处测其吸光度，从工作曲线上查出镒含量。3.1.5 磷含量的测定:吸取母液5 mL于50mL量瓶中，加1:5硫酸3 mL,硝酸

35、钠5 mL,亚硫 酸钠、硫代硫酸钠3滴，铝酸镂2mL,抗坏血酸15 mL,稀释至刻度。放 置5min后，移人“72”型比色计中，波长700mm处，测量其吸光度，从 工作曲线上查出相应磷含量。3.2光谱分析工艺光谱分析仪器。3.2.1.1 采用WKF-2型或其他的便携式光谱仪。3.2.1.2 光谱仪应性能良好，电弧发生器工作正常，保护系统良好，看谱镜 视野明亮、清晰；手轮转动灵活；手柄动作开关正常。3.2.1.3 仪器电源应采用软电缆，长度不小于10m；接地线采用胶线。3.2.1.4 接地桩采用的圆钢加工，一端磨尖；接地线与接地桩应连接可靠。3.2.2 光谱分析工艺对检测件的要求a）检测件应除锈

36、、除油、除漆、清除氧化皮，应打磨露出金属光泽，打磨面积不小于400 mm2；b）整箱或整捆检测件，应由委托单位开箱、解捆，在地面摆放整齐， 并在每件被检件上加工出检测面。对有焊接接头的工件，应在焊缝两侧均 打磨出检测面；c）各种阀门及结构复杂的设备应在解体后进行光谱分析；d）焊缝光谱分析原那么上不要加工出检测面，但应打掉药皮。3.2.2.1 仪器连接、电弧调节a）先连接看谱镜与电弧发声器，再连接接地线与电源线，b）接地桩应插在潮湿的地方，插入深度应不小于150mm,c）翻开电源开关，引弧后调节间隙旋钮，直至电弧燃烧稳定、无暴鸣 声为止。3.2.2.2 工作准备a）根据委托单上提供的钢号，查出该

37、钢号合金元素的含量：b）对专业性强或结构复杂的检测件，委托单位应配合技术人员，以 保证光谱分析的准确性：c）材质构成复杂的结构件，委托单位应提供材质分布图，d）如被检测件属精密部件或不允许引弧的部位，委托单位应向工作 人员事先说明；e）开始工作前，应对检测件进行清点，并核实型号、规格和数量，如 与委托单不符，应进一步查清。3.2.3 技术要点进行光谱分析时，每分析完一点，应转动圆片电极，用清洁部位在 下一点引弧，以保证分析准确。电极转动一周后，应更换新电极。1.1.1.1 分析结果与委托不符时，应在该工件上另选一点做为检测面重 新分析。3.2.3.3 确认检测件错用材质后，应向委托单位技术人员

38、说明，并在该部件 上进行明显标记或隔离。3.2.3.4 焊缝光谱可参照上述有关条款进行，对管径大于或等于159 mm的 管道焊缝进行光谱分析时，每条焊缝至少分析三个点。3.2.3.5 合金元素的含量，依照光谱表进行评定。3.2.3.6 对于经过分析不相符的部件，应追踪处置记录。对于更换后重新光谱分析的部件，报告中应注明。检验资料光谱分析资料包括：委托单、分析记录、分析报告、不相符部件处 置反应记录。3.2.4.1 光谱分析结束后应做好记录，记录内容至少包括委托单位、工件名 称、规格、数量编号、设计钢号、实际分析结果、不符合的工件数量、编 号等。3.2.4.2 检验资料的管理遵照金属检验与试验档

39、案资料管理制度的规定 执行。3.2.4.3 对有问题的工件，应按照质量问题处理制度和信息反应制度 进行处理。3.3金属拉伸试验工艺样坯的截取以及试样的制备3.3.1.1 试样的制备应按GB 26491989焊接接头机械性能试验取样方 法中第三章的规定进行制备。3.3.1.2 样坯可以在焊接试件上垂直于焊接轴线截取，机械加工后，焊接轴 线位于试样平行长度的中心。3.3.1.3 样坯截取位置、方法及数量按GB 26491989焊接接头机械性能 试验取样方法中第四章的规定进行操作。3.3.1.4 每个试样均应有区别于其他试样的标识，以识别其在被截试件中的 准确位置。3.3.1.5 试样应采用机械加工或磨削方法制备，在制备过程中应防止外表应 变硬化或材料过热。在受热长度L范围内，外表不应有横向刀痕或划痕。