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1、.目录第 1 章 物料衡算.11.1 溶解罐的物料衡算 .1 1.2 酰化反应罐的物料衡算 .2 1.3 渗滤槽的物料衡算.3 1.4 酸洗离心机的物料衡算.4 1.5 水洗离心机的物料衡算.6 1.6 流化床的物料衡算.7 1.7总物料衡算流程图 .7 第 2 章 能量衡算.9 2.1 反应罐能量衡算.9 2.1.1 比热容的计算.9 2.1.2 能量衡算.10 2.2 结晶罐能量衡算.11 第 3 章 主要工艺设备计算.13 3.1 工艺设备选型原则.13 3.2 工艺设备计算 .13 3.2.1 醋化反应罐.13 3.2.2 酸洗离心机.13 3.2.3 水洗离心机.13 3.2.4 振
2、动流化床干燥器.13 3.2.5 母液蒸馏罐.14 3.2.6 循环母液反应罐.14 附录.15 物料衡算的计算附表.15.第 1 章 物料衡算计算依据：年产量：1500 t 年工作日：300 天日产量：5 t 收率：98.1%ASP分子量/SA 分子量=180.16/138.12=1.3043 ASP收率=阿司匹林产量/（投水酸量*1.3043）*100%物料计算以日产量为基准。1.1 溶解罐的物料衡算根据恒河制药厂和新华制药厂的参考公式，可得：回收品母液=11.7（粉子、渣子、尾料）母液=12.5 因为投入回收品、粉子、渣子为固定值：回收品=441.00Kg 粉子+渣子=5.25Kg+41
3、.25Kg=46.50Kg 所以计算出母液量为：441.00Kg1.7+46.50Kg2.5=749.70Kg+116.25Kg=865.95Kg 综合以上计算，得：进料：粉子=5.25Kg 渣子=41.25Kg 溶解罐103.回收品=441.00Kg 进料：母液量=441.00Kg 1.7+46.50Kg2.5=749.70Kg+116.25Kg=865.95Kg 出料：经过溶解的进料和进料，完全经过过滤罐过滤出料，即出料=5.25Kg+41.25Kg+441.00Kg+865.95Kg=1353.45Kg 1.2 酰化反应罐的物料衡算年产量为 1500t，一年按 300 个工作日计算，可得
4、出日产量为：1500t/300天=5000Kg/天因为此物料衡算时以恒和制药为模型，在此基础上进行扩建和改造，所以改造后产品的收率仍为改造前的收率，即98.1%。又因为:产品收率=产品/（SA 1.3043）=0.981 则水酸投料量 SA=5000Kg/（0.9811.3043）=3907.72Kg 根据阿司匹林生产设计的经验公式：水酸 SA投料量=（AC2O 含量）/0.820 0.836 =3907.72Kg 此物料衡算中运用经验常数0.830；并且醋酐 AC2O含量为 98%；则投入 AC2O量=7815.44Kg0.830/0.98=3309.60Kg 同时因为醋酐中的醋酸的含量为2
5、%则 HAC质量=3309.602%酰化反应罐105.=66.19Kg 根据恒河制药厂和新华制药厂的参考公式，可得：总投料量母液量=6.81 因为总投料量=SA+AC2O=3907.72Kg+3309.60Kg=7217.32Kg 由此的投入反应罐母液量为7217.32Kg/6.8=1061.37Kg 综合以上计算，得：进料：SA=5000Kg/（0.9811.3043）=3907.72Kg AC2O=3907.72Kg 0.830/0.98=3309.60Kg 进料：溶解罐中的出料=2706.90Kg 投入反应罐的母液量=7217.32Kg/6.8=1061.37Kg 出料：此工艺过程可近似
6、不考虑损耗，即完全出料:即出料=SA+AC2O+溶解罐中的出料+投入反应罐的母液量 =3907.74Kg+3309.60Kg+1353.45Kg+1061.37Kg =9632.14Kg 1.3 渗滤槽的物料衡算因为 1.1 和 1.2 中的母液均来自于此工艺过程，即渗滤掉的母液量=865.45Kg+1061.37Kg 渗滤槽107.=1927.32Kg 进入工艺 1.1 和 1.2 使用。根据渗滤槽的渗滤能力和反应液的性状，渗滤掉的母液百分比为44.3%（恒和制药的经验值）。则渗滤结束后剩余的母液量=1927.32Kg/44.3%55.7%=2423.29Kg，因为反应液中存在挥发性物质醋酸
7、、醋酐以及设备老化等原因造成了损耗，一般损耗率为 1.42%；即损耗量=进料总量 1.42%=9632.14Kg1.42%=136.76Kg 所以此工艺得到粗品ASP=9632.14Kg-1927.32Kg-2423.29Kg-136.76Kg=5144.75Kg 综合以上计算，得：进料：完全来自酰化反应罐中的出料=9632.14Kg 出料：粗品 ASP=9632.14Kg-1927.32Kg-2423.29Kg-136.76Kg=5144.75Kg 渗滤结束后剩余的母液量=1927.32Kg/44.3%55.7%=2423.29Kg 出料：渗滤掉的母液量=865.95Kg+1061.37Kg
8、=1927.32Kg 1.4 酸洗离心机的物料衡算根据醋酸的浓度、渗滤槽中剩余母液的粘度和质量，确定酸洗工艺过程中加入醋酸的质量，因为本设计采用的醋酸浓度为98.5%，又根据经验公式：HAC/（ASP+母液）=19.17 酸洗离心机111.所以确定投入醋酸量=（ASP+母液）/9.17=（5144.75+2423.29）/9.17=825.27Kg 根据酸洗离心机的离心能力和物品的粘度得出经验离心率为34.88%，所以离心出来的母液=总投料量 34.88%=（825.27Kg+5144.75Kg+2423.29Kg）34.88%=2927.59Kg，进入回收工艺。又由于醋酸的挥发及设备的老化造
9、成了一定的损耗，损耗率一般为 3.1%3.3%，本次设计取 3.18%。所以确定损耗=总投料量 3.18%=（825.27Kg+5144.75Kg+2423.29Kg）3.18%=266.91Kg。以此计算出湿品 ASP=总投料量-离心出来的母液-损耗 =（825.27Kg+5144.75Kg+2423.29Kg）-2927.59Kg-266.91Kg =5198.81Kg 综合以上计算，得：进料：来自于渗滤槽中的出料粗品 ASP=9632.14Kg-1927.32Kg-2423.29Kg-266.91Kg=5144.75Kg 渗滤结束后剩余的母液量=1927.32Kg/44.3%55.7%=
10、2423.29Kg 进料：HAC=（5144.75+2423.29）/9.17=825.27Kg 出料：湿品 ASP=总投料量-离心出来的母液-损耗 =（825.27Kg+5144.75Kg+2423.29Kg）-3108.75Kg-266.91Kg =5198.81Kg。要保证湿品中 HAC 含量 2.5%，本设计计算时取2.5%。.出料：离心出来的母液=（825.27Kg+5144.25Kg+2423.29Kg）34.88%=2927.59Kg 1.5 水洗离心机的物料衡算根据湿品中含醋酸量和湿品ASP的纯净度，投入洗剂水与ASP的比例=13.77，所以洗剂水量=湿品 ASP/3.77=5
11、198.81Kg/3.77=1378.99Kg。又根据离心机的脱水能力，经验值为20.1%，所以脱水量=总投料量 20.1%=（1378.99Kg+5198.81Kg）20.1%=1322.14Kg。并要保证湿品中含水量应3%，本次设计计算中采用3%。由于设备的原因造成洗涤过程中有损耗，一般为0.65%0.70%，本次设计取值为：0.685%，所以可确定：损耗量=（5198.81Kg+1322.14Kg）0.685%=44.69Kg.依此得出湿品 ASP=总投料量-损耗-脱水量=5198.81Kg+1378.99Kg-44.69Kg-1322.14Kg=5216.76Kg。综合以上计算，得：进
12、料：湿品 ASP=5198.81Kg。进料：洗剂水量=5198.81Kg/3.77 水洗离心机111.=1378.991511.46Kg。出料：湿品 ASP=5198.81Kg+1378.99Kg-44.69Kg-1322.14Kg=5216.76Kg 出料：脱水量=（1378.99Kg+5198.81Kg）20.1%=1322.14Kg。1.6 流化床的物料衡算根据物料计算，干燥物料总重为：5216.76Kg，含水量为 3%，即 156.53Kg 进行完全脱水即干燥失重为156.53Kg 因为流化床的排空系统和机器本身造成的损耗一般为：0.15%0.171%，本次设计取0.150%，所以损耗
13、量为：5216.760.150%=7.84Kg。在沉降室和扑集器得到粉子，渣子质量为 46.5Kg，由总产率为 98.1%，成品量 5000.00Kg（符合设计要求）综合以上计算，得：进料：来自于水洗离心机，湿品 ASP=5216.76Kg。出料：得到成品=5000.00Kg。1.7 总物料衡算流程图综合以上计算过程，可得物料衡算表（见附录：物料衡算计算附表)；综合工艺流程的过程可制得“总物料衡算流程图”（见下页）流化床116-3.=654.09 Kg=3132.44 Kg%=435.06Kg 130.52 Kg 75 Kg 76 Kg.61 Kg ASP：15%=363.49 kg HAC：
14、72%=1744.77 kg AC2O：10%=242.33 kg 其它：3%=72.70 kg ASP：5144.75kg 母液：2423.29kg ASP：15%=289.10 kg HAC：72%=1387.67 kg AC2O：10%=192.73 kg 其它：3%=57.82 kg 母液：1927.32kg ASP：5068.84 kg HAC：129.97 kg 湿 ASP：5198.81kg 损耗：266.91kg 酸洗HAC：98.5%=812.89 kg 其它：1.5%=12.28 kg 醋酸：825.27kg 洗涤水：1379.00kg ASP：97%=5H2O：3%=15
15、水洗温 ASP：521损耗：44.69k洗涤水：132ASP：0.4%=HAC：12%=H20：87.6%=母液：2927.5ASP：14%=4AC2O：8%=HAC：75%=其它：3%=8HAC：98.5%=135.49kg 其它：1.5%=2.06 kg 回收洗涤酸：137.55kg ASP：25%=344.75 kg HAC：68%=937.71 kg AC2O：2%=27.58kg 其它：5%=68.95 kg 循环母液：1378.99kg 残液：54.75kg 8.5%=2296.21 kg 1.5%=34.97 kg 酸：2331.18kg 5%=344.75 kg 68%=937
16、.71 kg：2%=27.58 kg 5%=68.95 kg 液：1378.99kg 0.6%=399.55 kg 6.6%=29.11 kg 2.8%=12.34kg 152.25kg ASP:441kg.第 2 章 能量衡算2.1 反应罐能量衡算 Q1、t1 Q4、t4 Q2、t2 Q5、t5 Q6反应罐能量衡算可表示如下式：Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6Q1-SA与醋酐带入设备的热量KJ；Q2-加热剂水蒸汽传给物料的热量KJ；Q3-过程反应热 KJ；Q4-生成 ASP与醋酸带走的热量KJ；Q5-加热剂水蒸汽带走的热量KJ；Q6-设备向环境散失的热量KJ；t1-SA与醋酐进入设备的温度
17、，t1=20；t2-加热剂水蒸气的进入温度，t2=142.9；t3-最终反应罐中温度，t3=80；t4-物料流出时的温度，t4=80；t5-加热剂水蒸汽流出时的温度，t5=80。2.1.1 比热容的计算（一）经化学基础数据手册可查得乙酸与醋酐的比热容，见下表（二）ASP与 SA比热容的计算大多数液体的比热容在1.7 2.5KJ/(kg.)之间，少数液体例外，如液氨与水的比热容比较大，在 4 左右；而汞和液体金属的比热容比较小。液体比热容一般与压强无关，随温度上升而稍有增大。作为水溶液比热容的近似计算，可先求出固体的比热容，再按下式计算C=CS a+(1-a)式中 C-水溶液的比热容 KJ/(K
18、g.);CS-固体的比热容 KJ/(Kg.);反应罐Q3、t3.名称Cp 温度a-水溶液中固体的质量分数。对于绝大多数有机化合物，其比热容可利用下表求得。先根据化合物的分子结构，将各种基团结构的摩尔热容数值加和，求出摩尔热容，再由化合物的分子量换成比热容。表 2.1 基团结构摩尔热容 J/(mol.)基团C6H5-COOH-O-CO-OH-CH3温度20116.36 77.78 29.62 43.34 41.90 41.36 80131.06 90.84 30.68 45.38 63.68 46.40 所以 ASP的比热容 =(C6H5-)+(-COOH)+(-O-)+(-CO-)+(-CH3
19、)/180.2 AS的比热容 =(C6H5-)+(-COOH)+(-OH)/138.1 经以上式子可求得所需比热容（KJ/Kg）表 2.2 比热容（KJ/Kg）2080乙酸1.35 1.41 醋酐1.99 2.01 ASP 2.26 SA 1.71 2.07 2.1.2 能量衡算1.Q1与 Q4Q1与 Q4均可用下式计算 Q1（Q4）=mct KJ;式中 m-输入（输出）设备的物料质量Kg；c-物料的平均比热容KJ/Kg;t-物料的温度；利用（1）Q1=mct 3907.72g 1.71KJ/Kg+3309.60Kg1.99 KJ/Kg 20 =2.66105KJ Q4=(5000Kg2.26
20、 KJ/Kg+2354.361.41 KJ/Kg)80 =11.70105 KJ.2.Q2，Q5 Q2与 Q5军可用下式计算：Q2（Q5）=mct KJ;m-水的重量 Kg；c-水蒸汽比热容 KJ/Kgt-温度Q2=10009632.14Kg/300 天4.2 KJ/Kg 142.9 =192.70105KJ Q5=9632.14Kg1000/300 天4.2 KJ/Kg 80 =107.88105KJ 3.Q3Q3=27.2KJ/mol 180.1g/mol 1000 =48.96105KJ 由 Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6；Q6=Q1+Q2+Q3-Q4-Q5；=2.66105KJ+1
21、92.70105KJ-48.96 105KJ-11.70 105KJ-107.88 105KJ =26.82105KJ 2.2 结晶罐能量衡算汽化潜热溶液结晶放热外界加热溶液降温放热结晶罐能量衡算的计算公式：Fi1+Q=WI+mi2+(F-W-m)i3 式中 Q-外界加热；i1-单位质量进料溶液的焓；i2-单位质量晶体的焓；i3-单位质量母液的焓；将式整理得：结晶罐123.名称Cp W（I-i3）=m(i3-i2)+F(i1-i3)+Q 汽化潜热溶液结晶放热溶液降温放热外界加热上式也可以写成：Wr=mr结晶+FCp(t1-t3)+Q 已知：汽化潜热=2468KJ/Kg；r结晶=50 KJ/Kg
22、；m：结晶产量=441.00Kg（由物料衡算已经得出）W：蒸酸量=2426.25Kg（由物料衡算已经得出）F=2758.01Kg，其中 ASP=689.88Kg，HAC=1874.67Kg，AC2O=55.49Kg，其它=137.97Kg；t1=60，t3=30；Cp=见表：单位（KJ/Kg）表 2.3 比热容（KJ/Kg）温度3060乙酸1.36 1.39 醋酐2.00 2.01 ASP 2.15 SA 1.77 1.94 其它4.2 4.2 综合以上计算数据，得Q=mr结晶+FCp(t1-t3)-Wr=441.0050KJ+2758.012.15 30KJ-2468 4662.37KJ =
23、22050KJ+177891.65KJ-11506729.92KJ=-11.31 106KJ（负号表示由外界提供热量）.第 3 章 主要工艺设备计算3.1 工艺设备选型原则（1）为提高产品质量，节约投资，降低能耗，并满足GMP要求，工艺设备选用国先进，成熟，可靠的设备，使建成后的生产装备达到国先进水平。（2）凡接触物料精，干，包岗位的设备，容量和管件均选用不锈钢材料。（3）设备选型为将来阿司匹林扩产留有余地。3.2 工艺设备计算3.2.1 醋化反应罐根据物料计算，醋化反应总量为9632.14 千克，物料比重为1.25，生产周期为24 小时，醋化罐装料系数为0.86，拟选 1500L醋化罐，则需
24、设备台数为：N=9632.14/1.25/0.86/1500=5.97（台）故选用 6 台 3000L 醋化反应罐能满足生产需要。3.2.2 酸洗离心机根据物料计算，酸洗物料料重量为5144.75Kg，每天 24 小时生产，生产周期为每车1小时。拟选用 SS-1000型三足式离心机，每年装料100Kg，则需要设备台数为：N=5144.75/100(24/1)=2.14(台)故选用 3 台 SS-1000型三足式离心机能满足生产。3.2.3 水洗离心机根据物料计算，水洗物料总量为5198.81Kg。每天按 24 小时，生产周期为每车 1 小时。拟选用 SS-1000型三足式离心机，每车装料100
25、Kg，则需要设备台数为：N=5198.81/100（24/1）=2.17（台）故选用 3 台 SS-1000型三足式离心机能满足生产。3.2.4 振动流化床干燥器根据物料计算，干燥物料总重量为5198.81Kg。拟选用 GZQ3 45 型振动流化床干燥器，其生产能力为 200Kg/h，每天 24 小时生产，则需要设备台数为：N=5198.81/（20024）=1.09（台）故选用 2 台振动流化床干燥器能满足生产需要。.3.2.5 母液蒸馏罐根 据物 料计 算，一次 母液 重量 为 2927.59Kg，比 重 大 约 1.05。则 母液 体 积为2927.59/1.05=2788.18L。故选
26、用 2 台 1500L母液蒸馏罐能满足生产，并为今后扩产留有余地。3.2.6 循环母液反应罐根据物料计算，循环母液重量为1378.99Kg，比重约为1.05，则循环母液体积为1378.99/1.05=1313.32L，故选用 2 台 1000L 循环母液反应罐能满足生产，并为将来扩产留有余地。.附录物料衡算的计算附表表 1 醋化反应前物料衡算物料名称SA AC2O 回收 ASP 粉子渣子母液总量重量 Kg 3907.72 3309.60 441.00 41.25 5.25 1927.32 9632.14 组分名称SA 其它AC2O HAC ASP HAC 其它ASP 其它ASP 其它ASP H
27、AC AC2O 其它含量%99.5 0.5 98 2 90.6 6.6 2.8 98.5 1.5 99.5 0.5 15 72 10 3 折纯 Kg 3888.18 19.93 3243.40 66.20 399.55 29.11 12.34 40.63 0.62 5.22 0.03 289.10 1387.67 192.73 57.82 表 2 醋化反应后物料衡算物料名称ASP 母液损耗总量重量 Kg 5114.64 4380.74 136.76 9632.14 组分名称ASP ASP HAC AC2O 其它含量%100 15 72 10 3 折纯 Kg 5114.64 657.11 315
28、4.14 438.07 131.42.表 3 酸洗离心前物料衡算物料名称ASP 母液醋酸总量去醋化母液总量重量 Kg 10289.51 4846.58 1650.61 16786.70 3854.64 20642.34 组分名称ASP ASP HCA AC2O 其它HAC 其它ASP HAC AC2O 其它含量%100 15 72 10 3 98.5 1.5 15 72 10 3 折纯10289.51 726.99 3489.54 484.66 145.39 1625.85 24.76 578.20 2775.34 385.46 115.64 表 4 酸洗离心前物料衡算物料名称ASP 母液损耗
29、总量重量 Kg 10397.68 5855.20 533.82 16786.7 组分名称ASP HAC ASP HAC AC2O 其它含量%97.5 2.5 14 75 8 3 折纯 Kg 10137.74 259.94 819.73 4391.40 468.42 175.65.表 5 水洗离心物料衡算水洗离心前物料衡算水洗离心后物料衡算物料名称ASP 洗剂水总量ASP 洗剂水损耗总量重量 Kg 5198.81 1378.99 6577.80 5216.76 1322.14 44.69 6577.80 组分名称ASP HAC H2O ASP H2O ASP HAC H2O 含量%97.5 2.
30、5 100 97 3 0.4 12 87.6 折纯 Kg 5068.84 129.97 1378.99 5060.26 156.50 5.29 158.66 1158.19 表 6 干燥物料衡算干燥前物料衡算干燥后物料衡算物料名称ASP 总量成品粉子渣子失重损耗总重重量 Kg 5216.76 5216.76 5000.00 41.25 5.25 156.53 7.84 5216.76 组分名称ASP H2O/HAC ASP 其它ASP 其它ASP 其它含量%97 3 99.5 0.5 98.5 1.5 99.5 0.5 折纯 Kg 5060.26 156.50 4975 25 40.63 0.
31、62 5.22 0.03.表 7 回收前物料衡算物料名称一次母液循环母液洗剂酸（回收）总量重量 Kg 2927.59 1378.99 137.55 4444.13 组分名称ASP HAC AC2O 其它ASP HAC AC2O 其它HAC H2O 含量%14 75 8 3 25 68 2 5 98.5 1.5 折纯 Kg 409.86 2195.69 234.21 87.83 344.75 937.71 27.58 68.95 135.49 2.06 表 8 回收前物料衡算物料名称回收品回收醋酸循环母液残液损耗总量重量 Kg 441.00 2331.19 1378.99 54.75 152.2
32、5 4358.89 组分名称ASP HAC 其它HAC/AC2O 其它ASP HAC AC2O 其它含量%90.6 6.6 2.8 98.5 1.5 25 68 2 5 折纯 Kg 799.09 29.11 12.35 2296.23 34.97 344.75 937.71 27.58 68.95.表 9 设备一览表设备名称规格规格型号单位数量母液计量罐搪玻璃1000L（利旧）台1 醋酐计量罐铝1500L（利旧）台1 醋化溶解罐搪玻璃15000L（利旧）台1 醋化过滤罐搪玻璃3000L（利旧）台1 醋化反应罐搪玻璃3000L（利旧）台6 缓冲罐铝6001000 台1 渗滤罐铝370022001
33、300 台2 冰酸洗涤罐铝9001400（利旧）台1 酸洗抽料斗不锈钢6001300 台3 袋滤捕集器不锈钢7004001200 台3 离心机不锈钢SS1000 台6 水洗打浆罐不锈钢500L（利旧）台2 水计量罐不锈钢500L（利旧）台2-母接收罐不锈钢2000L 台1 洗涤水接收槽不锈钢1000L 台1 干燥抽料斗不锈钢9001400 台3 湿品料仓不锈钢100010001000 台1 流化床不锈钢45001300 台2 振荡筛不锈钢ZS-650 台3 成品料仓不锈钢12002200 台2 捕集器不锈钢台1 沉降室（不锈钢）不锈钢300010003000 台1 鼓风机7810m3/h 台1 散热器不锈钢2.5m2 台4 引风机不锈钢4-72-4.0A（利旧）台1 旋风分离器不锈钢台2-母计量罐搪玻璃BJ2000L（利旧）台1-母储罐搪玻璃3000L（利旧）台1.母液蒸馏罐搪玻璃3000L（利旧）台2 玻璃塔玻璃3002000 台1 冷凝器不锈钢10m2（利旧）台2