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1、5.5食品添加剂的分析食品添加剂的分析5.5.1概述概述5.5.2 甜味剂的测定甜味剂的测定5.5.3 防腐剂的测定防腐剂的测定5.5.4发色剂的测定发色剂的测定1 1.食品添加剂的概念食品添加剂的概念 中华人华民共和国食品卫生法中华人华民共和国食品卫生法对食品添加对食品添加剂的定义是：剂的定义是：“为改善食品的品质和色、香、味，为改善食品的品质和色、香、味，以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或天然物质。学合成或天然物质。”从上述定义可知，添加剂是出于技术目的而有从上述定义可知，添加剂是出于技术目的而有意识加到食品中的物质。意识加到食品中
2、的物质。5.5.1概述概述2 2.食品添加剂的分类食品添加剂的分类 食品添加剂的分类按来源分为天然食品添加剂和食品添加剂的分类按来源分为天然食品添加剂和化学合成添加剂。化学合成添加剂。按其功能和用途，可将食品添加剂分为按其功能和用途，可将食品添加剂分为22类，它类，它们是：们是：酸度调节剂；酸度调节剂；抗结剂；抗结剂；消泡剂；消泡剂；抗抗氧化剂；氧化剂；漂白剂；漂白剂；膨松剂；膨松剂；胶姆糖基础剂；胶姆糖基础剂；着色剂；着色剂；护色剂；护色剂；乳化剂；乳化剂；酶制剂；酶制剂；增增味剂；味剂；面粉处理剂；面粉处理剂；被膜剂；被膜剂；水分保持剂；水分保持剂；营养强化剂；营养强化剂；防腐剂；防腐剂；
3、凝固剂；凝固剂；甜味剂；甜味剂；增稠剂；增稠剂；21香料；香料；22其他。其他。5.5.1概述概述3 3.食品添加剂的用途食品添加剂的用途 提高食品的保藏性能，延长保质期，防止微生物提高食品的保藏性能，延长保质期，防止微生物引起的腐败和由氧化引起的变质。改善食品的感官引起的腐败和由氧化引起的变质。改善食品的感官性状，如食品的色、香、味、形、质地等。这些是性状，如食品的色、香、味、形、质地等。这些是衡量食品品质的常用指标。有利于食品的加工操作，衡量食品品质的常用指标。有利于食品的加工操作，适应机械化、连续化大生产。如在豆腐中加凝固剂适应机械化、连续化大生产。如在豆腐中加凝固剂可大规模生产盒装豆腐
4、。可大规模生产盒装豆腐。5.5.1概述概述4 4.测定食品添加剂的意义测定食品添加剂的意义 中国中国食品添加剂卫生管理办法食品添加剂卫生管理办法规定规定“禁止禁止以掩盖食品腐败或以掺杂掺假、伪造为目的而使用以掩盖食品腐败或以掺杂掺假、伪造为目的而使用食品添加剂食品添加剂”。为保证食品的质量，避免因添加剂。为保证食品的质量，避免因添加剂的不当使用造成不合格食品进入家庭。的不当使用造成不合格食品进入家庭。在食品的生产、检验、管理中对食品添加剂的测在食品的生产、检验、管理中对食品添加剂的测定是十分必要的。定是十分必要的。中国中国食品添加剂使用卫生标准食品添加剂使用卫生标准中规定了各类中规定了各类食品
5、添加剂的适用范围、最大使用量食品添加剂的适用范围、最大使用量(参见有关标准参见有关标准)。5.5.1概述概述5 5.食品添加剂的测定项目及方法食品添加剂的测定项目及方法 添加剂的种类多，功能各异，经常测定的项目有；添加剂的种类多，功能各异，经常测定的项目有；甜味剂、防腐剂、发色剂、漂白剂、着色剂等。甜味剂、防腐剂、发色剂、漂白剂、着色剂等。测定中须先将上述添加剂从复杂的食品混合物中测定中须先将上述添加剂从复杂的食品混合物中分离出来，再根据其物理、化学性质选择适当的方分离出来，再根据其物理、化学性质选择适当的方法进行测定。法进行测定。常用的方法有紫外分光光度法、薄层层析法、高常用的方法有紫外分光
6、光度法、薄层层析法、高效液相色谱法等。效液相色谱法等。5.5.1概述概述6 1.甜味剂的概念及分类甜味剂的概念及分类 甜味剂是赋予食品以甜味的食品添加剂。甜味剂是赋予食品以甜味的食品添加剂。甜味剂的分类按其来源分为天然甜味剂和人工甜味剂的分类按其来源分为天然甜味剂和人工合成甜味剂；以其营养价值分为营养性合成甜味剂；以其营养价值分为营养性(如山梨糖醇，如山梨糖醇，乳糖醇等乳糖醇等)和非营养性和非营养性(如糖精钠等如糖精钠等)甜味剂。甜味剂。5.5.2.甜味剂的测定甜味剂的测定7 2.糖精钠及甜蜜素的测定糖精钠及甜蜜素的测定 （1）糖精钠的测定高效液相色谱法）糖精钠的测定高效液相色谱法 方法原理方
7、法原理 试样加温除去二氧化碳和乙醇，调节试样加温除去二氧化碳和乙醇，调节pH至近中至近中性，过滤后进入高效液相色谱仪，根据保留时间和性，过滤后进入高效液相色谱仪，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。峰面积进行定性和定量。结果计算结果计算 按下式计算样品中糖精钠含量：按下式计算样品中糖精钠含量：5.5.2.甜味剂的测定甜味剂的测定8 2.糖精钠及甜蜜素的测定糖精钠及甜蜜素的测定 （1）糖精钠的测定高效液相色谱法）糖精钠的测定高效液相色谱法 方法讨论方法讨论 此法适于各类食品中糖精钠含量的测定。此法适于各类食品中糖精钠含量的测定。汽水、酒类可将样品放入小烧杯中，微温搅拌汽水、酒类可将样品放入小烧杯
8、中，微温搅拌除去二氧化碳或乙醇，用氨水除去二氧化碳或乙醇，用氨水(1+1)调调pH约约7，加水，加水定容至适当的体积，经定容至适当的体积，经0.45m滤膜过滤。滤膜过滤。饮料、果汁类，用氨水饮料、果汁类，用氨水(1+1)调调pH约约7，加水定，加水定容至适当的体积，离心沉淀，取上层清液经容至适当的体积，离心沉淀，取上层清液经0.45m滤膜过滤。滤膜过滤。5.5.2.甜味剂的测定甜味剂的测定9 2.糖精钠及甜蜜素的测定糖精钠及甜蜜素的测定 （2）甜蜜素的测定气相色谱法）甜蜜素的测定气相色谱法 方法原理方法原理 在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生
9、成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性和生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性和定量。定量。结果计算结果计算 按下式计算样品中甜蜜素含量：按下式计算样品中甜蜜素含量：5.5.2.甜味剂的测定甜味剂的测定10 2.糖精钠及甜蜜素的测定糖精钠及甜蜜素的测定 （2）甜蜜素的测定气相色谱法）甜蜜素的测定气相色谱法 方法讨论方法讨论 根据环己基氨基磺酸钠标准溶液响应值绘制标准根据环己基氨基磺酸钠标准溶液响应值绘制标准曲线，样品测得响应值，从标准线图中查出相应含曲线，样品测得响应值，从标准线图中查出相应含量，为此必须严格测定条件。量，为此必须严格测定条件。试样须加温除去二氧化碳和沸水浴中加热除去乙试
10、样须加温除去二氧化碳和沸水浴中加热除去乙醇。环己基氨基磺酸钠于亚硝酸钠的反应必须在冰醇。环己基氨基磺酸钠于亚硝酸钠的反应必须在冰水浴中进行。水浴中进行。5.5.2.甜味剂的测定甜味剂的测定11 1.防腐剂的作用及分类防腐剂的作用及分类 防腐剂是为防止食品在存放、加工和销售过程防腐剂是为防止食品在存放、加工和销售过程中，因微生物的作用导致其腐败、变质而不能食用，中，因微生物的作用导致其腐败、变质而不能食用，人为添加的化学物质。防腐剂具有使用方便、高效、人为添加的化学物质。防腐剂具有使用方便、高效、投资少的特点。但是防腐剂在杀死或抑制微生物的投资少的特点。但是防腐剂在杀死或抑制微生物的同时，也不可
11、避免地对人体产生副作用。随着食品同时，也不可避免地对人体产生副作用。随着食品保藏新工艺发展，防腐剂使用将会逐步减少。保藏新工艺发展，防腐剂使用将会逐步减少。防腐剂有广义和狭义之分，狭义的防腐剂主要防腐剂有广义和狭义之分，狭义的防腐剂主要指山梨酸、苯甲酸等直接加入食品中的化学物质；指山梨酸、苯甲酸等直接加入食品中的化学物质；广义的防腐剂除包括狭义的防腐剂外还包括通常被广义的防腐剂除包括狭义的防腐剂外还包括通常被认为是调料而具有防腐作用的食盐、醋、蔗糖、二认为是调料而具有防腐作用的食盐、醋、蔗糖、二氧化碳等，以及那些不直接加入食品，而在食品贮氧化碳等，以及那些不直接加入食品，而在食品贮藏过程中应用
12、的消毒剂、防霉剂等。藏过程中应用的消毒剂、防霉剂等。5.5.3 防腐剂的测定防腐剂的测定12 2.测定项目及方法测定项目及方法 （1）苯甲酸）苯甲酸(钠钠)的测定气相色谱法的测定气相色谱法 苯甲酸俗称安息香酸，是最常用的防腐剂之一，在偏酸苯甲酸俗称安息香酸，是最常用的防腐剂之一，在偏酸性食品性食品(pH4.55)中防腐效果较好。苯甲酸中防腐效果较好。苯甲酸(钠钠)的测定有气的测定有气相色谱法、高效液相色谱法、紫外分光光度法和薄层色谱相色谱法、高效液相色谱法、紫外分光光度法和薄层色谱法等，本节介绍气相色谱法。法等，本节介绍气相色谱法。方法原理方法原理 样品酸化后，用乙醚提取苯甲酸，进入气相色谱仪
13、进行样品酸化后，用乙醚提取苯甲酸，进入气相色谱仪进行分离，用氢火焰离子化检测器进行检测，与标准系列比较分离，用氢火焰离子化检测器进行检测，与标准系列比较定量。计算出苯甲酸定量。计算出苯甲酸(钠钠)的含量。的含量。结果计算结果计算 按下式计算样品中苯甲酸含量：按下式计算样品中苯甲酸含量：5.5.3 防腐剂的测定防腐剂的测定13 2.测定项目及方法测定项目及方法 （1）苯甲酸）苯甲酸(钠钠)的测定气相色谱法的测定气相色谱法 方法讨论方法讨论 混合均匀的样品，加盐酸混合均匀的样品，加盐酸(1+1)酸化，用乙醚提酸化，用乙醚提取两次，每次振摇取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸出，将上层乙醚提
14、取液吸出，合并乙醚提取液。用氯化钠酸性溶液洗涤两次，静合并乙醚提取液。用氯化钠酸性溶液洗涤两次，静置置15min。用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠层过滤以除去用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠层过滤以除去水分，用乙醚洗量筒及硫酸钠层，洗液并入容量瓶。水分，用乙醚洗量筒及硫酸钠层，洗液并入容量瓶。置置40水浴上挥干，加入石油醚水浴上挥干，加入石油醚-乙醚乙醚(3+1)混合溶混合溶剂溶解。剂溶解。5.5.3 防腐剂的测定防腐剂的测定14 2.测定项目及方法测定项目及方法 （2）山梨酸）山梨酸(钾钾)的测定分光光度法的测定分光光度法 山梨酸俗名花楸酸，化学名称为山梨酸俗名花楸酸，化学名称为2，4己二烯酸。山梨
15、己二烯酸。山梨酸酸(钾钾)适于适于(pH56)的酸性食品。的酸性食品。山梨酸山梨酸(钾钾)的测定方法与苯甲酸的测定完全相同。下面的测定方法与苯甲酸的测定完全相同。下面介绍分光光度法。介绍分光光度法。方法原理方法原理 提取样品中山梨酸及其盐类，经硫酸提取样品中山梨酸及其盐类，经硫酸-重铬酸钾氧化成丙重铬酸钾氧化成丙二醛，再与硫代巴比妥酸形成红色化合物，其呈色强度与丙二醛，再与硫代巴比妥酸形成红色化合物，其呈色强度与丙二醛含量成正比，可于二醛含量成正比，可于530nm处测其吸光度。处测其吸光度。结果计算结果计算 按下式计算样品中山梨酸按下式计算样品中山梨酸(钾钾)含量：含量：5.5.3 防腐剂的测
16、定防腐剂的测定15 1.发色剂的作用发色剂的作用 发色剂又称呈色剂或护色剂，是食品加工中为使肉与肉制发色剂又称呈色剂或护色剂，是食品加工中为使肉与肉制品呈现良好的色泽而适当加入的化学物质。最常使用的发色品呈现良好的色泽而适当加入的化学物质。最常使用的发色剂是硝酸盐和亚硝酸盐。硝酸盐在亚硝基化菌的作用下还原剂是硝酸盐和亚硝酸盐。硝酸盐在亚硝基化菌的作用下还原成亚硝酸盐，并在肌肉中乳酸的作用下生成亚硝酸。亚硝酸成亚硝酸盐，并在肌肉中乳酸的作用下生成亚硝酸。亚硝酸不稳定，分解产生亚硝基，并与肌红蛋白反应生成亮红色的不稳定，分解产生亚硝基，并与肌红蛋白反应生成亮红色的亚硝基红蛋白，加热后肉制品呈现良好
17、的色泽。同时，亚硝亚硝基红蛋白，加热后肉制品呈现良好的色泽。同时，亚硝酸盐对微生物和抱杆菌繁殖有抑制作用。酸盐对微生物和抱杆菌繁殖有抑制作用。亚硝酸盐毒性较强，摄入量大可使血红蛋白，失去输氧能亚硝酸盐毒性较强，摄入量大可使血红蛋白，失去输氧能力，还可与胺类物质生成强致癌物亚硝胺。力，还可与胺类物质生成强致癌物亚硝胺。我国卫生标准规定：肉制品中硝酸钠和亚硝酸钠的最大使我国卫生标准规定：肉制品中硝酸钠和亚硝酸钠的最大使用量为用量为0.5g/kg。残留量以亚硝酸钠计，肉类罐头不超过。残留量以亚硝酸钠计，肉类罐头不超过0.05 g/kg，肉制品不超过，肉制品不超过0.03 g/kg。5.5.4发色剂的
18、测定发色剂的测定16 2.亚硝酸盐的测定盐酸萘乙二胺法亚硝酸盐的测定盐酸萘乙二胺法(格里斯试剂格里斯试剂比色法比色法)方法原理方法原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与N-1-萘基乙二萘基乙二胺偶合形成紫红色染料，对胺偶合形成紫红色染料，对550nm波长的光具有最大波长的光具有最大吸收。吸收。结果计算结果计算 按下式计算样品中亚硝酸盐含量：按下式计算样品中亚硝酸盐含量：5.5.4发色剂的测定发色剂的测定17 2.亚硝酸盐的测定盐酸萘乙二胺法亚硝酸盐的测定盐酸萘乙二胺法(格里斯试格里斯试剂比色法剂比色法)方法讨论方法讨论 此法适于食品中硝酸盐测定，其最低检出限为此法适于食品中硝酸盐测定，其最低检出限为1.4g/kg。镉有毒，操作时注意不要让镉与皮肤接触。沉淀蛋镉有毒，操作时注意不要让镉与皮肤接触。沉淀蛋白质时，硫酸锌溶液用量不宜过多，否则会造成镉白质时，硫酸锌溶液用量不宜过多，否则会造成镉柱堵塞。柱堵塞。5.5.4发色剂的测定发色剂的测定18