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1、!二 CN1 2一l 3 5 2 N 实 验 室 科 学 L ABORATORY S CI ENCE 第 2 期2 0 0 9 年 4 月 No 2 Ap r 2 0 0 9 A g i l e n t 6 8 9 0 N型气相色谱仪的日常维护 徐军，刘瑞斌，杨金辉，杨敏霞，李怡文(大连理工大学 基础化学实验 中心，辽宁 大连1 1 6 0 2 3)摘要：A g i l e n t 6 8 9 0 N型气相色谱仪是目前化工企业应用最广泛的气相色谱仪之一，是高等院校实验室化学 分析和物质精密测量常用的仪器。作者根据多年的经验，主要对该种气相色谱仪在使用中出现的常见问题及 解决方法详细介绍，供从事
2、气相色谱仪维修和使用的人员参考。关键词：气相色谱仪；A g i l e n t 6 8 9 0 N；化学分析 中图分类号：T H 8 3 3 文献标识码：B 文章编号：1 6 7 2 4 3 0 5(2 0 0 9)0 2 0 1 5 5 0 4 T h e d a i l y ma i n t e n a n c e o f Ag i l e n t 6 8 9 0 N GC XU J u n，L I U Ru i b i n，YANG J i nh u i，YANG Mi nx i a，L I Yi we n (F u n d a m e n t a l C h e m i c a l E
3、 x p e r i me n t a l C e n t e r，D a l i a n U n i v e r s i t y o f T e c h n o l o g y，D a l i a n 1 1 6 0 2 3，C h i n a)Abs t r a c t：As o n e o f t he mo t s l y wi de l y u s e d i ns t r ume n t s i n c h e mi c a l p l a n t s，Ag i l e n t 6 8 9 0 GC i s c o m mO B c h e mi c a l a n a l y s
4、 i s a n d e x a c t i t ud e me a s u r e a p p a r a t us I n t h i s p a p e r，i n o r d e r t o g i v e a r e f e r e n c e f o r t he ma i n t a i n e r a n d u s e r，t h e fre q ue n t t r o u b l e s a n d ma i nt e n a n c e a r e i n t r o d u c e d o n t h e b a s i s o f t he a u t h o r
5、s e x p e r i e nc e s K e y wo r ds：GC；Ag i l e n t 6 8 9 0N；c he mi c a l a na l y s i s A g i l e n t 6 8 9 0 N气相色谱仪具有所有 工业研究 和方法开发所需 的灵活性。这种仪 器耐用且可靠，最适合用于那些需要多个色谱柱或 阀、特定进样 口 或检测器、宽温度范围的常规方法，是 目前高校化学 化工专业应用最广泛的气相色谱仪之一_ l。由于 气相色谱分析是在气相色谱仪上进行的，所以分析 谱图的不正常，不仅有人为的原因，更多是仪器上的 问题。这种气相色谱仪具有故障 自我诊断功能，可 以给
6、出仪器故障的原因，给分析人 员带来极大的方 便，但更多的是需要人 们去判断。为了少 出故障和 尽快排除故障，人们必须遵循 色谱仪安装调试 的要 求，并定期维护检测，尽量减少操作失误和仪器故障 对分析产生的干扰。为了能安全使用和获得正确的 实验结果，本文介绍 A g i l e n t 6 8 9 0 N气相色谱仪在使 用 中的注意事项、日常维护及故障排除以供高校教 师和工程技术人员参考。1 气相色谱仪的安装要求 气相色谱仪在安装时对环境有一定的要求，具 体如下：(1)环境 温度应在+5一+3 5 0 C，相对湿度 8 5；(2)室内应无腐蚀性气体，离仪器及气瓶 3 m以 内不得有电炉和火种；(
7、3)室 内不应有 足以影 响放大器和记 录仪(或 色谱工作站)正常工作的强磁场和放射源；(4)电网电源应为 2 2 0 V(进 口仪器必须根据说 明书的要求提供合适的电压)，电源电压的变化应 在 5 1 0 范 围内，电网电压 的瞬间波动不得 超 过5 V。电频率的变化不得超过 5 0 H z的 1(进 口 仪器必须根据说明书的要求提供合适的电频率)。采用稳压器时，其功率必须大于使用功率的 1 5倍；(5)仪器应平放在稳定可靠 的工作 台上，周 围 不得有强震动源及放射源，工作台应有 l m以上的 空间位置；(6)有的气 相色谱 仪要求有 良好 的接地，接地 电阻必须满足说明书的要求(美国规定
8、绿色是地 线，黑色是火线，白色是零线；英 国规定 黄色是地 线，褐色是火线，蓝色是零线)；(7)气源采用气瓶时，气瓶不宜放在室内，放在 1 5 6 享 宇 劳 室外必须防太阳直射和雨淋。2 气相色谱仪故障的检查与排除 气相色谱仪由色谱柱、气路、加热控制系统、放 大器、检测器、数据采集 系统等六 大单元组成，任一 单元出现问题最终都会反映到色谱 图上。故障和失 误可以采用逐个单元检查排除法。本文从这六大单 元逐次来讨论仪器故障的排除和分析人员操作失误 或操作不当引起问题 的排除。2 1 色谱柱 系统 色谱柱是仪器的心脏部分，往往色谱图上 的许 多问题都与色谱柱系统密切相关，为此必须按 以下 步骤
9、检查柱系统。(1)色谱柱的连接 检查柱后是否有载气，柱子连接是否有问题，尤 其是毛细管柱的柱头是否堵塞，切割是否平整，是否 有聚酰亚胺涂层伸过柱端，毛细管柱两头插入气化 室和检测器的位置是否正确，柱子是否超温运行或 未老化好，密封 圈选择是否合理。毛细管柱在选用 密封圈时必须考虑：石墨垫易变形，有极好的再密封 性，其上限温度是 4 5 0 ；V e s p e l T M很坚硬，再 密封 性受影响，其上限温度为 3 5 0 C。V G1和 V G 2是由 石墨和 V e s p e l T M组成，改善了再密封性，可重复使 用，上限温度为 4 0 0。不锈钢填充柱在温度高于 2 0 0 c C
10、时，可选用石 墨、不锈钢或紫铜作封圈。在低于 2 0 0 C时，可选用 硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据 使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟 乙烯作密 封圈。(2)色谱柱的柱容量 柱容量在柱分析中是很重要 的影响因素。柱容 量的定 义是：在色谱峰不发生畸变的条件下，允放注 入色谱柱的单个组分的最大量(以 n g计)。当注入 色谱柱的单个组分的量超出柱容量时，则出现前伸 峰。前伸峰使色谱峰展宽，从而造成可能的积分误 差及共洗脱问题，并出现保留时间的变化。柱容量 与单位柱长内所存在的固定相数量有关，从相关资 料查出毛细管柱通用的样 品量，在选择进样量与分 流比时必须考虑。典型的例子是
11、采用 0 2 5 ra m 内径，液膜厚度为 0 2 5 Ix m的毛细管柱，分析组分浓度约为 1 2 ，进样 1 m l 时，其分流比就必须控制在 1：1 0 0，这时被 分析组分的量大约为 1 2 51 7 5 n g，若分析组分浓度 高于 1 2 ，就必须减少进样量或增加流 比，否 则就会出现前沿峰，其它类推。(3)载气的线速 载气在气相色谱分析中的影响不仅表现在载气 速度影响溶质分子沿柱 的移动速度，而且溶质扩散 会通过载气影响到色谱峰 的扩张，通常表现在对理 论塔板高度的影响。在维持柱效降低不大于 2 0 的情况下，氢气、氦气、氮气 的线 速分别可采用 3 51 2 0 c m s、
12、2 0 6 0 c m s、1 0 3 0 c m s。从而可 以看出采用不 同的载 气，可适用的线速范 围有很大 的不同。不 同管径 的 气相色谱毛细管柱的最佳线速和流量可参考表 1 进 行调节。表 1 毛细柱最佳线速和流量 线 速(c m s)4 0 5 0 2 5 3 5 2 0 3 5 1 8 2 7 流 量(ml mi n)0 2 0 3 0 7 1 l 1 7 2 4 3 5 对不同的检测器可以用不同化合物作为死时间 性 t M(s)计算 的基础，F I D：甲烷或丁烷 E C D：二氯 甲烷 或 二 氯 二氟 甲烷(柱 温 高 于 5 0q C 1 N P D：乙腈(柱温高于 9
13、 O c C)T C D：MS：甲烷、丁烷和空气 P I D、E L C D：氯乙烯 载气 的线速 U可以从 t M计算。(4)色谱柱的流失 柱流失一直是色谱工作者关 fl,的课题，当系统 泄漏进入氧气或有样 品污染时，都会导致色谱柱内 固定相分解，最后表现在基线上。其现象 与处理分 别如下：基线急剧上升，形成峰后呈下降趋势，这 可能是因为系统 曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老 化至基线正常；基线急剧上升，伴有假峰持续出 现，基线到达最高处后成持续下降趋势，这可能是有 非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的 方法是先截取色谱柱柱头 0 5 m，而后在高温下老化 色谱柱至基线正常；基线急剧
14、上升，一直维持在某 一水平，这可能是一个未知因素未被排除，必须想法 排除。(5)溶剂样品的分析 许多样品分析时会 出现异常现象，最常见的是 溶剂样品的分析，其特例为水样 的分析。从气相色 谱 的角度来看，水不是一种理想的溶剂，主要由于以 下几方面原因：它有很大的蒸发膨胀体积；在许 多固定相中水的润湿性和溶解性较差；水会影响 某些检测器的正常检测，并会对色谱柱的固定相造 成化学损伤。通常色 谱 仪 的进 样 器 的衬 管体 积约 2 0 0 徐 军，等：A g i l e n t 6 8 9 0 N型气相 色谱仪 的 日常维护和故障排除 1 5 7 9 0 0 1x l，当进 1 l 水样时，其
15、气化后的蒸气体积(大约 1 0 1 0 1 x 1)会膨胀溢出衬管，称为倒灌。将导致气化的 样品返人载气和吹扫气路，由于载气的吹扫气路 的 温度较气化室低许多，样品会凝结在此处，在后来的 分析 中被气体吹入分析系统形成鬼峰。避免的方法 可采用加大衬管体积、减小进样体积、降低进样器温 度、提 高进 样器 压 力，增 加 载气 流速 以减少 倒灌 现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具 有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管 柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿 润性很差，不能在色谱柱壁 上形成光滑的溶剂膜均 匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致 色谱 柱性能变 差。由于存在水的
16、这种很差的润湿性和相对其它溶 剂较高沸点情况时，通常在较低柱温时，一部分水 以 液体状态流过色谱柱，使在水 中具有 良好溶解性的 溶质也会表现出谱带展宽，在极端的情况，表现出色 谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶 性的盐类，也会被液态水带人色谱柱，污染色谱柱和 分析系 统。水也 会引起 检 测器 问题，例如水 会使 F I D和 F P D灭火。当进较 大水样时，为 了避免检?贝 4 器灭火，可以加大氢气流量，以损失灵敏度为代价帮 助稳定火焰；水也会降低 E C D的灵敏度，为避免水 的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保 留足够长 时间，以保证出峰时 E C D的性能可能在水流过
17、检测 器后得 以恢复。更为严重的问题是水会引起许多固 定相 的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析 时，反映出色谱峰分离性 能下降、基流不稳、噪声增 大。所以进水样分析及含水量较大的样品时必须十 分小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是 微量有机物萃取物的分 析，无论用二氯 甲烷还是二 硫化 碳 做 溶 剂，进 样 1 t x L时，体 积 膨 胀 大 约 为 3 0 0 p L，当进样插管体积小于 3 0 0 t x L时，就很容易形 成倒灌。所以无论什么样 品，其进样量的大小都必 须与进样器内插管 的体积相适应，这方面各种型号 的仪器都配有多种不 同形式的进样插管 以供选 用；同进大
18、量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破 坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保 留时间提 前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。因 此，在分析稀溶液样 品时必须注意溶剂和进样量 的 选择 2 2气 路 气路系统简图如图 l 所示。N2 。龟 厂、H ：功 l-I I I=l 针形阀 空气 l 二 l 针形阀 图 1 气 路系统简图 气路 的检查在故 障的排除中往往特别有效，主 要检查：(1)气源是否充足(一般要求气瓶压力必须 3 M P a，以防瓶底残 留物对气路的污染)；(2)阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏(采用分 段憋压试漏或用皂液试漏)；(3)净化器是否失效(看净化器 的颜 色及
19、色谱 基流稳定情况)；(4)阀件是否失效或堵塞(看压力表及 阀出 口 流量)；(5)气化室内衬管是否有样 品残留物及隔垫和 密封圈的颗粒物(看色谱基流稳定情况)；(6)喷口是否堵塞(看点火是否正常)；(7)对敏感 化合物 的分析，气 化室 的衬管和石 英玻璃毛还必须经过失活处理。在使用毛细管柱时，其柱头压力见表 2 l 2 ，这可 以作为柱前压力控制的参考。以上所有值载系指载气为氦时，氢与之相近；采 用氮气时柱前压明显增高。液膜厚度增加或载气流 速增大时柱前压也明显增高，反之亦然。2 3 加热控制系统 各系统加热控制的检查更多的是属 于仪器上 的 问题，检查各系统的加热控制是否正常，一般可先用
20、 手感知，后用测温计测量 温度，看是否与显示 值一 致。有问题先看加热元件 和测温元件是否正常，然 后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问 题，可以更换相应元件。检查温控板是否有问题，可 能采用更换温控板后重新测试 的办法，温控板有 问 题一般采用换温控电路板。1 5 8 窑 眵 室 料 表2 柱头压力近似值表(柱温 2 0 C；载气(氦气)线速3 0 c m s；液膜厚度0 2 5 u m)注：表格内柱头压力单位都是 p s i g，指每平方英寸磅表压，换算为标准单位近似为 1 p s i g=6 8 9 4 7 6 p a。2 4放大器部分 正常情况放大器输出与采集系统已连接好，检
21、查放大器时可先将放大器输入端与检测器断开，此 时打开放大器，采集系统反映出来是基线跳到一个 新水平，此时基线应平稳为一直线，且基流高低与放 大器衰减和增益都成正 比，极性倒向时基流有很大 跳跃，调零功能也应正常反映到基流上，否则放大系 统就有问题需检修。若是基线抖动，噪声大，可能是 放大器受潮，输入极绝缘性能下降所致，可以将放大 器的绝缘盒打开，用红外灯烘烤，或将放大器放入干 燥器中 1 2天。2 5 检测器部分 在前面的基础上将色谱柱、检测器、放大器与采 集系统都连接好，通载气并启动检测器(F I D、P I D、N P D升温后 点火、T C D、E C D加工作电流)，则采集 系统反映出
22、来的是基流跳到一个新的水平。改变工 作电流或氢 气流量(F I D、P I D)基流都会明显改变，这说明检测器信号已到达采集系统。在气化室和柱 温维持常温的条件下，基流若平稳，则说明检测器没 问题。若基线不满足要求，可能是检测器污染或检 测器问题，必须加 以排除。在气化室和色谱炉升温 的条件下，若基线不满足要求，可能是气化室中衬管 或硅橡垫污染，也可能是色谱柱未老化好或色谱柱 污染，必须逐一加 以排除。2 6 数据采集系统 数据采集与处理系统 目前 多用计算机或微处理 机，无论是工作站、微处理机还是记 录器，可将 其输 入端短路，基线一定回零，而且平稳走直线，松开后 基线跳到一个新水平。用手触
23、输入端，基线明显跳 跃，则为正常。否则就出现问题，这方面出问题可以 找有关专家解决。一般情况下，微处理机要求外壳 有很好 的接地，最好是单 独接地。采集系统正常后 可以连入色谱仪系统，在仪器正常操作的条件下，可 以对通过采集的信号判断排除故障。3 结束语 以上讨论的是气相色谱分析中常见的几种故障 及其排除方法，但在具体工作中常出现几种故障并 存的复杂情况，这就需要根据故障的症状认真分析 和判断，然后利用上述方法逐一排除故障，使仪器 恢复正常。完好的仪器与设备，除了正确的使用，更 离不开 日常的维护与修理，只要勤思考，勤动手，肯 于实践和总结，大胆心细，就能使仪器设备的故障得 以及时排除。这样，
24、既避免了资源的浪费，又提高了 仪器维修水平，为高校的实验教学及科研提供更好 的服务。参考文献(R e f e r e n c e s)：1 武 杰，庞增义气相色谱 仪器系统 M 北 京：化学工业 出版 社，2 0 0 7 2 柯 以侃，董慧茹 分析化学手册(第 3分册)(精)M 北京：化学工、【出版社，2 0 0 4 收稿 日期：2 0 0 8一 O 61 4 作者简介：徐军(1 9 7 2一)，男，黑龙江人，在职博士，大连理 工大学基础化学实验中心讲师，研究方向为无机 材料合成。8 3 一 l 5 2 0 6 O l 一 2 2 4 5 8 5一 2 1 1 2 3 5 7 l 3 4 8 9一 l l；一 铋 一 一 0 2 一 5 2 ”一 m 一 二 二 一 二 二 二 一。l 二 二 二 一 m 加 如 如