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1、质谱质谱基础基础-第一第一部分部分Everything you always wanted to know about mass spectrometry but were afraid to ask.Nick Bukowski&Paul HumphreyThermoQuest MassLab质谱技术基础基础-第一部分第一部分质谱计质谱计什么是理想的质谱计?样品进入样品进入?黑匣子黑匣子给出答案给出答案通用性检测器通用性检测器(?)质谱的优点 灵敏灵敏 特征特征 动态范围动态范围 方法的灵活性方法的灵活性 应用的多样性应用的多样性 对其它检测的补充对其它检测的补充MS的限制 样品必须离子化样品
2、必须离子化离子能够运行、控制和质量分析 必须有足够的真空度必须有足够的真空度离子飞行轨迹的路径必须绝对重视真空越高越好 必须能够测量离子的质量必须能够测量离子的质量准确的质量/电荷数比(m/z)从MS检测器得到什么?化合物鉴定化合物鉴定分子量分子结构可预测的保留时间 化合物的定量检测化合物的定量检测真空系统真空系统样品入口样品入口检测器检测器数据系统数据系统质量分析器质量分析器离子化方法离子化方法质谱的组成大气大气真空系统真空系统样品入口样品入口检测器检测器数据系统数据系统质量分析器质量分析器离子化方法离子化方法大气大气质谱的组成-I真空系统 机械泵机械泵 分子涡轮泵分子涡轮泵 扩散泵扩散泵
3、离子泵离子泵 升华泵升华泵 真空系统是任何真空系统是任何MS的基础的基础 理想的真空系统是理想的真空系统是-高性能 快速干净 安全可靠真空系统真空系统样品入口样品入口检测器检测器数据系统数据系统质量分析器质量分析器离子化方法离子化方法大气大气质谱的组成-II系统接口 气体气体例如：气相色谱仪(GC/MS)液体液体例如：液相色谱仪(LC/MS)固体固体固体进样杆(DIP,DCI)真空系统真空系统样品入口样品入口检测器检测器数据系统数据系统质量分析器质量分析器离子化方法离子化方法大气大气质谱的组成-III通常的离子化方法 电子轰击离子化电子轰击离子化 EI 化学电离离子化化学电离离子化CI正化学电
4、离离子化PCI负化学电离离子化NCI 大气压力离子化大气压力离子化API 电喷雾离子化ESI 大气压化学电离离子化APCILC/MSGC/MS分子量非极性极性EI/CIESIAPCI100,0001000哪种离子化方式?离子化和破碎离子化离子化硬硬软软无碎片有碎片APIEICI501001502002503003500100%0100%0100%2842821421077124921417725328828428214210771249214179253288284282249142107712141772532882 pg 六氯苯六氯苯60 ng 六氯苯六氯苯200 pg 六氯苯六氯苯EI谱
5、图在在TRACE MS EI/70获得的结果获得的结果CI谱图50100150200250300350m/z0100%0100%0100%200183201217Scan CI+183105184211223Scan CI+10577517678182106181152183Scan EI+苯甲酮,EI苯甲酮甲烷 CI+苯甲酮氨 CI+EI和和PCI的比较的比较 使用甲烷和氨气使用甲烷和氨气CI 谱图 软电离得到少的破碎软电离得到少的破碎 分子量测定分子量测定 产生产生“理论理论”的谱图的谱图 高灵敏度高灵敏度(低至低至pg级水平级水平)真空系统真空系统样品入口样品入口检测器检测器数据系统数据
6、系统质量分析器质量分析器离子化方法离子化方法大气大气质谱的组成-IV质量分析器 四极杆四极杆80%的台式质谱仪(3000/年)HP,PE,TMQ,Shimadzu 离子阱离子阱20%的台式质谱仪(700/年)Varian,TMQ 飞行时间飞行时间(ToF)目前用户较少(50-60/年)Leco,Micromass,TMQ 扇形磁场扇形磁场通常不是台式仪器四极质量分析器+离子通过改变四极杆的DC/RF电压而被扫描离子阱 原理与四极杆的非常相似 离子被存储在RF和DC场中 扫描场逐出精确m/z的离子飞行时间质量分析器+w所有离子同时启动所有离子同时启动w小的离子移动速度快小的离子移动速度快w测量已知距离下的速度测量已知距离下的速度(飞行时间飞行时间)扇形磁场质量分析器+离子通过变化的磁场和电场被传输真空系统真空系统样品入口样品入口检测器检测器数据系统数据系统质量分析器质量分析器离子化方法离子化方法大气大气质谱的组成-V检测器类型 电子倍增器电子倍增器 多通道板检测器多通道板检测器 光电倍增管光电倍增管 阵列检测器阵列检测器真空系统真空系统样品入口样品入口检测器检测器数据系统数据系统质量分析器质量分析器离子化方法离子化方法大气大气质谱的组成-VIXcalibur 数据系统结束 有任何问题吗有任何问题吗?