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1、*产品生产工艺操作规程1、产品概述白色针状或片状结晶。熔点:5254，主要用于制造苯甲酸钠磺酸。2、产品和原料的物化性质2.1 产品苯甲酸钠2.1.1 、化学名称：3-甲基-6-甲氧基苯胺分子式：C8H11NO分子量：137.20，危急货物编号：617862.1.2 、产品的物理性质：白色针状或片状结晶。熔点 5254 ，沸点 235 ，相对蒸气密度(空气=1)：4.7 ， 闪点110，溶解性：微溶于热水，溶于乙醚、乙醇、苯、稀酸。主要用途：制造苯甲酸钠磺酸。2.1.3 、化学性质溶解性：微溶于热水，溶于乙醚、乙醇、苯、稀酸。主要用途：制造苯甲酸钠磺酸。2.2 、原料的物化性质：2.2.1 、
2、原料邻硝基对甲苯酚物化性质 分子式：C7H7NO3，分子量：153.14。理化性质：密度，1.24；溶点，30-40；沸点，234；闪点：1082.2.2 、原料液碱物化性质分子式：NaOH，分子量：40.01，危急货物编号：82022理化性质：无色液体。溶于水，并放出大量热。溶于醇、甘油，并能放出大量热。水溶液有滑腻感。不溶于乙醚、丙酮。职业接触限值：中国 MAC0.5mg/m3。2.2.3 、原料碳酸二甲酯物化性质分子式：C3H6O3，分子量：90.1，危急货物编号：32157。理化特性：纯品，无色液体, 有芳香气味。熔点()：0.5 沸点()：90 相对密度(水=1)：1.07 相对蒸气
3、密度(空气=1)：3.1 饱和蒸气压(kPa)：6.27(20) 闪点()：19 溶解性：不溶于水，可混溶于多数有机溶剂，酸、碱。主要用途：用作溶剂, 用于有机合成。2.24. 原料硫化钠物化性质分子式：Na2S，分子量：78.04，危急货物编号：82022。理化特性：含量: 工业级 一级60.0，无色或米黄色颗粒结晶，工业品为红褐色1或砖红色块状，熔点()：1180，相对密度(水=1)：1.86，溶解性：易溶于水，不溶于乙醚，微溶于乙醇，主要用途：用于制造硫化染料，皮革脱毛剂，金属冶炼，照相，人造丝脱硝等，3、产品及原料质量标准：3.1 、产品苯甲酸钠质量标准外观：白色针状或片状结晶产品苯甲
4、酸钠应符合下表项目%(质量分数)指标备注含量，%98.5纯度，%99.0邻氨基对甲基苯酚 ，% 0.2初熔点，0C513.2 、原料质量标准：3.2.1 、邻硝基对甲苯酚：含量95%，熔点 30 0C3.2.2 、液碱：含量30%3.2.3 、碳酸二甲酯：含量99%3.2.4、硫化钠：含量60%，不溶物0.8%4、生产工艺原理5、生产工艺流程表达5.1 、工艺流程表达：（1） 甲基化在 5000L 常压搪瓷甲基化釜 R0103 中参加水、经 50热水熔融的邻硝基对甲苯酚和相转移催化剂，在 2 小时内滴加完预先计量好的液碱 V0104 和碳酸二甲酯 V0105， 反响温度把握在 80左右，滴加完
5、毕后，回流110保温 5 小时后，将反响液放入漂洗桶 R0104 中加水漂洗，静置分层，漂洗桶中的油层为邻硝基对甲苯甲醚。（2） 复原、在 5000L 常压搪瓷复原釜 R0106 中抽入邻硝基对甲苯甲醚，渐渐滴加配好的 25% 硫化钠溶液 V0106，在 110下，保温回流反响小时后，降温至 90,将料液放入沉淀桶 V0107 分层，水层去污水处理中心。（3） 蒸馏上层油层为苯甲酸钠粗品。苯甲酸钠粗品经二次减压蒸馏 R0107、R0108-0.03MPa， 110后得苯甲酸钠。馏渣去固废中心处理；（4） 包装成品进展机械包装6、主要工艺把握点：甲基化应温度把握在 80；复原在 110下，保温回
6、流反响小时后7 主要原料消耗邻硝基对甲苯酚液碱碳酸二甲酯硫化钠1.301.10.351.6主要原料消耗定额为：T/T8、开停车操作：8.1 、开车前预备：8.1.1 、认真检查各种设备、管道和阀门，是否漏气、漏料，管道是否畅通；8.1.2 、各阀门是否机敏好用，开关位置是否正确；8.1.3 、各泵机是否能正常运转；8.1.4 、仪表是否指示正确机敏好用。8.1.5 、备足各种原料，做好开车记录8.2 、备料8.2.1 、在 V0110 热水池放入邻硝基对甲苯酚，通入蒸汽，使其溶化8.2.2 、在硫化钠溶解桶 V0111 中配制足量的 20%硫化钠水溶液，8.2.3 、原料、公用工程到达生产要求
7、和规定指标后，往高位罐备足各种原料。8.3 、开车操作8.3.1 、甲基化工序：1) 检查甲基化反响釜底阀、放空阀完全关闭。通过真空系统往反响釜内依次参加定量的水、完全熔融的邻硝基对甲基苯酚、相转移催化剂 4-丁基氯化铵。2翻开放空阀，开启搅拌，检查温度，当温度在80时，通过高位槽同时滴加已经备好的定量的液碱和碳酸二甲酯，温度把握由夹套进出口冷却水阀把握，把握温度在 7585之间。3） 滴加完毕，关闭冷却水进出阀，开蒸汽阀升温物料至 110回流并把握蒸汽阀保持回流 5 小时。4） 关闭蒸汽阀，停顿搅拌，翻开底阀，将釜内物料转移至漂洗桶，加水 500L、搅拌、静置半小时、分去上层废水，下层即为邻
8、硝基对甲基苯甲醚。8.3.2 、复原工序：1检查复原釜底阀、放空阀完全关闭，通过真空系统将邻硝基对甲基苯甲醚参加到反响釜内。 2翻开放空阀，开启搅拌，将配制好的硫化钠溶液由高位槽定量滴加至釜内。3） 开启蒸汽阀，升温至 110，并在此温度下把握蒸汽阀保持回流 8 小时。4） 关闭蒸汽阀，经冷却水进出阀将釜内物料降温至 90.5） 将釜内物料转移至沉淀桶，静置 4 小时以上，分去下层废水，上层即为粗品克里西丁。8.3.3 、蒸馏工序：1） 翻开蒸馏釜抽料阀，开启真空，将粗品克里西丁抽至蒸馏釜内。2） 关闭抽料阀，开启蒸汽阀，把握蒸馏釜真空度在 -0.03MPa，由蒸汽阀把握温度在105115之间
9、，蒸馏所需产品。3） 蒸馏至无产品馏出时，关闭蒸汽阀 5 分钟后，停顿真空。翻开蒸馏釜底阀，弃去废渣。产品进结晶间自然冷却。8.3.4 、包装工序：1） 将产品取样分析合格后按规定称重包装。2） 入库开车后，应严格把握各把握点，并经常检查和调整，作好操作记录。8.4 、停车操作:8.4.1 、甲基化停车操作：1) 放空釜内物料，参加肯定量水，升温，搅拌；2停搅拌，排尽釜内水，关闭反响釜放料底阀，关闭反响釜进出水，蒸汽阀门；8.4.2 、复原工序停车操作1） 放空釜内物料，参加肯定量水，升温，搅拌；2） 停搅拌，排尽釜内水，关闭反响釜放料底阀，关闭反响釜进出水，蒸汽阀门；3） 关闭冷凝器进出水。
10、8.4.3 、蒸馏工序停车操作：1） 放空釜内物料，参加肯定量水，升温；2） 排尽釜内水，关闭反响釜放料底阀，关闭反响釜进出水，蒸汽阀门；3） 排尽接收器内物料；4） 关闭冷凝器进出水。8.5 、紧急停车：8.5.1 、甲基化工序：升温阶段：关闭水溶液进出口阀门，停搅拌，并翻开排空；滴加阶段：关闭滴加阀门，停顿滴加，关闭二甲酯，液碱进出口阀门，停搅拌；8.5.2 、复原工序：升温阶段：夹套内注满水，停顿搅拌。 并翻开排空。8.5.3 、蒸馏工序：关闭蒸汽阀，翻开抽料口。停车时，应关闭各进料阀门、冷却水、蒸汽，关闭各机泵等，并作好停车记录。9、生产中的特别现象及处理序号异常现 象发生原因处理方法
11、温度低，物料结晶，管道堵塞疏通管道1抽料慢或不能抽料抽料管漏。检查管道。生产中的特别现象及处理：要求蒸汽阀门内漏更换蒸汽阀门温度太低，物料结晶，放料口适当提高温度。3不能翻料堵塞空压缺乏，或有泄漏检查空压系统醚未漂洗干净检查是否漂洗干净硫化钠废水泄漏检查是否泄漏，并加以排解4车间四周气味较大蒸馏温度过高降低蒸馏温度尾气处理设施工作不正常检查尾气处理设施5收率低保温时间不够延长保温时间6含量低。蒸馏冷凝器漏检修冷凝器。真空机组工作不正常检查真空机组工作滴加速度太快。减慢滴加速度。反响温度超过工艺2冷却水压力缺乏停顿滴加，检查供水系统。10、安全生产留意事项：10.1 、严格执行安全操作规程，按要
12、求穿戴劳动防护用品；做好个人防护工作；10.2 、建立防止灼伤和中毒的安全制度，定期测定车间空气中毒物浓度和定期体格检查；10.3 、制止明火，着火时应 CO 或干粉灭火机扑灭；210.4 、严格把握投料速度，不得超过设备的传热力量，否则将会引起温度猛升产生付反响，引起冲料或分解；10.5 、经常巡回检查，加强对主要把握点的监控。10.6 、有大量气体或液体溢出时必需佩带防毒面具。11、主要设备一览表：序设备名位号号称规格数量工作材质介质型号台参数苯甲酸钠位置备注甲基化邻硝基对甲酚、搪80-11车间特种设1R0103反响釜5000L瓷10004碳酸二甲酯、 0，二备液碱、邻基醚常压碳2V011
13、0热水池1200钢100001热水50， 车间常压二3V01044V0105液碱高位槽 碳酸二甲酯高位槽 800碳1200钢 800碳1200钢 2022碳4液碱4 碳酸二甲酯邻硝基对甲苯甲常温、 车间常压二常温、 车间常压二常温、 车间5 R0104漂洗桶2300钢4醚、邻硝基对甲苯酚常压二6V0107沉淀桶 16004000碳钢4苯甲酸钠、硫代硫酸钠常温、常压车间二7V0111硫化钠溶解桶 25002700碳钢2硫化钠80，常压车间二8V010625%硫化钠计 8001200碳钢4硫化钠常温、常压车间二量槽搪硝基醚、硫化钠、 110车间特种设9R0106复原釜5000L4瓷不回流冷苯甲酸钠，常压二备110车间10E0102凝器30m2锈4水钢，常压二11R0107蒸馏釜 1200碳钢5苯甲酸钠、残渣110，-0.03MPa车间二12E0103蒸馏冷15m2碳6苯甲酸钠凝器钢110，-0.03MPa车间二苯甲酸13V0109钠接收 10001200碳钢7苯甲酸钠常温、 车间常压二槽