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1、ISO 527-1-2012塑料 拉伸性能的测定 第1部分:总则1. 范围1.1 ISO 527的本部分规定了在规定条件下测定塑料和复合材料拉伸性能的一般原则,并规定了几种不同形状的试样以用于不同类型的材料,这些材料在本标准的其他部分予以详述。1.2 本方法用于研究试样的拉伸性能及在规定条件下测定拉伸强度、拉伸模量和其他方面的拉伸应力/应变关系。1.3 本方法适用于下列材料:硬质和半硬质(分别见3.12和3.13)模塑、挤塑和浇铸的热塑性塑料,除未填充类型外还包括填充的和增强的混合料;硬质和半硬质热塑性片材和薄膜;刚性和半刚性的热固性模塑材料,包括填充和增强化合物;刚性半刚性的热固性片材,包括
2、层压材料;纤维增强热固性塑料和热塑性复合材料掺入单向或非单向增强材料,如毡,无纺布,编织粗纱,短切原丝,组合和混合加固,粗纱和磨碎纤维;片由预浸渍材料(预浸料)制成,热致液晶聚合物。这些方法通常不适合用于刚性多孔材料的测试,其应采用ISO 1926标准,也不适用于含有多孔材料的夹层结构材料。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过ISO 527本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,只有引用的版本有效。未注日期的文件,其最新版本(包括任何勘误内容)对本标准有效。ISO 291,塑料状态调节和测试的标准环境ISO 2602,数据的统计处理和解释均值估计置信区间ISO 7500-1:2
3、004,金属材料静态单轴向试验机的校正第1部分:拉伸试验机压力测量系统的校正ISO 9513:1999,金属材料单轴向测试中使用的伸长计系统的校准ISO 16012,塑料试样线性尺寸的测定ISO 20753,塑料试验样品ISO 23529,橡胶物理试验方法用试样制备和调节的一般程序3 术语和定义下列术语和定义适用于ISO 527的本部分。3.1 标距L0试样中间部分两标线之间的初始距离。单位为mm。注释:ISO 527不同部分所描述的不同试样类型的标距长度数值代表相应的最大标距长度。3.2 厚度h试验样品中间部位矩形截面处的较小的初始尺寸。单位为mm。3.3 宽度b试验样品中间部位矩形截面处的
4、较大的初始尺寸。单位为mm。3.4 横截面A初始宽度和厚度的乘积,A=bh。单位为mm2。3.5 试验速度v试验过程中,试验机夹具分离速度,单位为mm/min。3.6 应力试样标距长度内,每单位原始横截面积上所受的法向力。单位为MPa。注释:为区别于与试样实际横截面相关的真实应力,该应力常被称为“工程应力”。3.6.1 屈服应力y屈服应变下的应力。单位为MPa。注释:其数值可能小于可获得的最大应力(见图1,曲线b和c)。3.6.2 强度m拉伸试验中观察到的第一个局部最大力值。单位为MPa。注释:其也可能是样品屈服或断裂时的力值(见图1)。3.6.3 x%应变处的应力x当应变达到规定值x%时的应
5、力。单位为MPa。注释:x%应变处的应力值在某些情况下可能有用,如当应力/应变曲线没有屈服点时(见图1,曲线d)。3.6.4 断裂应力b试样断裂时的应力,单位为MPa。注释:其为在试样分离前的瞬间,应力-应变曲线上应力的最高值,即由裂纹造成的负荷下降前的值。3.7 应变原始标距单位长度的增量。用无量纲的比值或百分数(%)表示。3.7.1 屈服应变y拉伸试验中第一次出现应变增加而应力不增加时的应变。用无量纲的比值或百分数(%)表示。见图1,曲线b和c。注释:计算机处理确定屈服应变的信息见附录A(资料性附录)。3.7.2 断裂应变b若试样在屈服前发生断裂,断裂应变为在应力减小到小于或等于强度10%
6、之前记录的最后一个应变值。用无量纲的比值或百分数(%)表示。见图1,曲线a和d。3.7.3 强度应变m达到强度时的应变。用无量纲的比值或百分数(%)表示。3.8 标称应变t十字头位移除以夹具间距。用无量纲的比值或百分数(%)表示。注释1. 用于超出屈服应变范围(见3.7.1)或者没有使用引伸计时的应变计算。注释2:可基于从实验开始时十字头位移计算,或者基于超出屈服应变后十字头位移增量计算,如果后种情况下位移是使用引伸计确定的(对于多用途试样优选)。3.8.1 断裂标称应变tb当断裂发生在屈服之后时,在应力减小到小于或等于强度的10%前所记录的最后一个数据点处的标称应变。用无量纲的比值或百分数(
7、%)表示。见图1,曲线b和c。3.9 模量Et应力应变曲线()上在1=0.05%和2=0.25%应变区间曲线的斜率。单位为MPa。注释1:可以计算为弦向模量或者在此区间最小二乘回归曲线的斜率。注释2:本定义不适用于薄膜材料。3.10 泊松比在纵向应变对法向应变关系曲线的线性部分内,垂直于拉伸方向上的两坐标轴之一的应变增量n,与拉伸方向上的应变增值1之比的负值。用无量纲的比值表示。3.11 夹持距离L试样在夹具间部分的初始长度。单位为mm。3.12 硬质塑料在规定的条件下,塑料的弯曲模量(若不适用,则拉伸模量)大于700 MPa。3.13 半硬质塑料在规定的条件下,塑料的弯曲模量(若不适用,则拉
8、伸模量)在70 MPa至700 MPa之间。图1典型的应力/应变曲线注释:曲线(a)代表一脆性材料,其在低应变下断裂,不发生屈服。曲线(d)代表一软橡胶状材料,其在大应变(50%)处断裂。4 原理和方法4.1 原理沿试样纵向主轴恒速拉伸,直到断裂或应力(负荷)或应变(伸长)达到某一预定值,测量在这一过程中试样承受的负荷及其伸长。4.2 方法4.2.1 本方法适用于试验可以铸造成指定尺寸,或从成品和半成品如模塑品、层压板、薄膜和挤压或浇铸板材上经加工、切割成指定尺寸的样品。试样类型及制备方法在ISO 527相关部分中阐述。某些情况下,可使用多用途试样。多用途试样和小型化试样在ISO 20753中
9、描述。4.2.2 本方法阐述了试样的优选尺寸。使用不同尺寸试样,或者试样在不同条件下制备,都会使得实验结果失去可比性。其他因素如试验速度和试样状态调节条件也会影响试验结果。因此,当需要对比试验结果时,应谨慎控制和记录这些参数。5 设备5.1 试验机5.1.1 概述试验机应符合ISO 7500-1和ISO 9513及本部分5.1.2至5.1.6的规定。5.1.2 试验速度拉力试验机应能达到表1所规定的的试验速度。表1推荐的试验速度5.1.3 夹具用于夹持样品的夹具应连接在仪器上,使得试样的主轴与沿夹具之间中心线的试样延伸方向一致。试样应夹紧,以防试样在夹具中脱滑。夹持系统应避免引起试样产生早期断
10、裂或者将试样压扁。对于测试拉伸模量,需要保证恒定的应变速率并且不能改变,例如,由夹头移动导致的变化。当使用楔形夹头时,这点尤其重要。注释:对于预应力,需要进行正确的校准(见9.3)和试样安装,以避免应力/应变图上出现脚趾区,见9.4。5.1.4 负荷指示装置应符合ISO 7500-1:2004中分类1的规定。5.1.5 应变指示装置5.1.5.1 引伸计应符合ISO 9513:1999中分类1的规定。在应变测试区域内应能一直获得该分类的准确度。符合准确度要求的非接触型引伸计也可使用。引伸计应能测量试验中任何时间,试样在标距内的变化。仪器最好可以自动的记录该变化。仪器应在规定的试验速度没有惯性滞
11、后。为准确的测量拉伸模量Et,仪器测量标距的精度应优于测量值的1%。当使用1A型试样时,若标距为75 mm,则要求1.5m的绝对准确度。更小的标距对应于不同的准确度,见图2。注释:与标距相关,测量标距内试样的深长率要求的1%的准确度可转换成不同的绝对准确度。对于小型化试样,由于缺少合适的引伸计,可能无法获得这样高的准确度(见图2)。通常使用的光学引伸计在一个宽的试样表面记录变形:对于这样一个单面应变测试方法,应确保低应变值得测量不被弯曲所影响,弯曲可能由更微弱的试样错位和初始翘曲造成,这样会使得试样的相对表面的应变值有差异。建议使用可将试样两表面应变值平均化的应变测量方法。当测定模量时需要考虑
12、该因素,但对于测量较大应变值时则不太必要。5.1.5.2 应变仪试样也可使用纵向应变仪测试,其精度应优于测量值的1%。对于模量测试,则对应于20x10-6的应变准确度。进行合适的表面处理及粘合剂选择,使得能更好的测量目标材料。5.1.6 数据记录5.1.6.1 通用数据记录频率应足够高,以达到准确度要求。5.1.6.2 应变数据记录应变数据记录频率与下列因素相关。v,试验速度,mm/min;L0/L,标距与初始夹头夹头分离的比;r,为获得准确数据所需的记录应变数值的最小分辨率,单位为mm。典型地,其为或优于准确度值的一半。需要的最小的数据记录频率(Hz)fmin按下式计算:试验机的数据记录频率
13、应至少等于该fmin。5.1.6.3 力值记录记录速率与试验速度、应变值范围、准确度要求和夹头距离相关。模量、试验速度和夹头距离决定施加力值的增大速率。力增大速率与所需的准确度比值决定记录频率。见下面例子。力增大速率由下式决定:式中,E为弹性模量,单位为MPa;A为试样横截面积,单位为mm2;v为试验速度,单位为mm/min;L为夹头间距,单位为mm。使用模量范围内施加力值的变量来确定所需的准确度,使用下面公式计算,假设相关力值精度应达到1%以内:模量范围内的力增量:F=EA(2-1)=EA准确度(1%的一半):r=5 x 10-3 x F=5 x 10-3 x EA记录频率:示例:当v=1
14、mm/min,=2 x 10-3和L=115 mm时,则记录频率为fforce=14.5 Hz。图2假设准确度为1%,不同标距测量模量时,对引伸计准确度的要求5.2 测量试样宽度和厚度的装置见ISO 16012和ISO 23529。6 试样6.1 形状和尺寸见ISO 527各部分内容中的规定。6.2 试样制备见ISO 527各部分内容中的规定。6.3 标线如使用光学引伸计,特别是对于薄片和薄膜,应在试样上标出规定的标线,标线与试样的中点距离应大致相等(1 mm),两标线间距离的测量精度应优于1%。标线不能刻划、冲刻或压印在试样上,以免损坏受试材料,应采用对受试材料无影响的标线,而且所划的相互平
15、行的每条标线要尽量窄。6.4 试样检查试样应无扭曲,相邻的平面间应相互垂直。表面和边缘应无划痕、空洞、凹陷和毛刺。试样可与直尺、直角尺、平板比对,应用目测并用螺旋测微器检查是否符合这些要求。发现试样有一项或几项不合要求时,应舍弃或在试验前机加工至合适的尺寸和形状。注塑试样需要1o到2o的拔模角以利于脱模。同时,注塑试样不可避免的存在凹陷。由于冷却过程的不同,试样中部的厚度一般小于试样边缘。厚度差h0.1 mm时可以接受(见图3)。注:hm为试样在此截面上的最大厚度,h为试样在此截面上的最小厚度,h=hm-h0.1 mm。图3注塑试样横截面(被夸大的)注:ISO 294-1:1996的附录D给出
16、了如何减小注塑试样凹陷的指导。6.5 各向异性见ISO 527的相关部分的说明。7 试样数量7.1 每个受试方向和每项性能的试验,试样数量不少于5个。如果需要精密度更高的平均值,试样数量可多于5个,可用置信区间(95%概率,见ISO 2602)估算得出。7.2 应废弃在肩部断裂或塑性变形扩展到整个肩宽的哑铃形试样并令取试样重新试验。无论数据怎样变化,不应随意舍弃,因为数据的变化是受试材料性能变化的函数。8 状态调节试样应按有关材料标准进行状态调节。缺少该方面资料时,应从ISO 291中选择最合适的状态调节条件,除非有关方面另有商定。状态调节时间至少为16 h,除非已知试样对湿度不敏感而不需控制
17、湿度的情况下,优选的调节气氛为(23 2)oC和(5010)% R.H.。9 试验步骤9.1 试验环境应在与试样状态调节相同环境下进行试验,除非有关方面另有商定,例如在高温或低温下试验。9.2 试样尺寸按照ISO 16012或ISO 23529确定试样的尺寸。记录每个试样中部以及标距内距边缘5 mm范围内的试样宽度和厚度的最小和最大值,确认其处于该材料标准规定的允差范围内。使用测量宽度和厚度数值的均值计算试样的横截面积。对于注塑试样,在试样中部5 mm范围内的宽度和厚度即可。对于注塑试样,不需要测量每个试样的尺寸。从每一批次中选择一个试样测量,以确定其尺寸与所选试样类型相符(见ISO 527的
18、相关部分)。对于多腔模具,需确认不同腔内的试样尺寸差别不大于0.25%。从板材或薄膜上切割得的试样,可以假设模具中间平行部分的平均宽度与试样的宽度相等,但该步骤应基于进行定期对比测量的基础上。9.3 夹持试样放入夹具中,务必使试样的长轴线与试验机的轴线成一条直线。平稳而牢固地夹紧夹具,以防止试样滑移。夹具压力不应使试样产生裂纹或被挤压。9.4 预应力试样在试验前应处于基本不受力状态。但在薄膜试样对中时可能产生这种预应力,特别是较软材料由于夹持压力,也能引起这种预应力。但是需要避免应力/应变图出示部分出现脚趾区(toe region)(见5.1.3)。试验初始的预应力值0应为正值,但不能超过下值
19、。对于模量测定:0 0 Et/2000对应于00.05%的预应变,以及对于测量相关压力*,如*=y或m:0 0 */100如果在夹持样品后,试样中的应力超出上面两式给出的范围,可缓慢移动十字头来去除应力,如以1 mm/min的速度调节,直到应力落入上面两式规定的范围。如果所需要的用于调节预应力值的模量或力值未知,可通过预试验来估计这些数值。9.5 引伸计的安装平衡预应力后,将校准过的引伸计安装到试样的标距上并调正,或根据5.1.5所述,装上纵向应变规。如需要,测出初始距离(标距)。如要测定泊松比,则应在纵轴和横轴方向上同时安装两个伸长或应变测量装置。用光学方法测量伸长时,若需要,应按6.3的规
20、定在试样上标出测量标线。引伸计或应变仪应在试样中心线上且在试样中间部分对称安装。9.6 试验速度根据材料的相关标准确定试验速度,若缺少相关资料,可与有关方面根据表1商定。测定弹性模量时,选择的试验速度应尽可能使应变速率接近每分钟1%标距。测定弹性模量、屈服点前的应力/应变性能及屈服点后的性能时,可能需要采用不同的试验速度。在测试弹性模量(应变最大值2=0.25%)之后的试样可用于后续的测试试验。在使用其他速度试验之前,最好将试样卸载,但测试弹性模量后也可以不卸载试样而是直接改用其他速度测试。当试验中改变试验速度时,确保应变0.3%。对于任何其他目的的试验,不同试验速度应使用单独的试样。9.7
21、数据记录记录试验中试样负荷及相应的标距和夹头间距离的增量。这需要三个数据记录通道。如果只有两个通道,记录负荷值和引伸计信号。推荐使用自动记录系统。10 结果计算和表示10.1 应力用下面公式计算应力值:=F/A式中为应力值,单位为MPa,F为测量的负荷,单位为N,A为试样横截面积,单位为mm2。当计算x%应变的应力时,x应参照相关的产品标准或由相关方商定决定。10.2 应变10.2.1 引伸计测量应变对于材料和/或试验条件使得试样平行部分的应变值均匀改变时,即屈服点前的应变值,3.7中定义的应变值都需使用下式计算:=L0/L0式中,为应变值,以比值或百分比表示,L0为试样的标距长度,单位为mm
22、,L0为标线间试样长度的增长量,单位为mm。使用引伸计测量应变值使得标距长度内的应变平均化。这是正确和有用的,只要试样在标距范围内的变形是均匀的。如果材料开始变细,造成应变分布不均匀,此时引伸计所测量的应变值会明显受到试样变细部分的位置和尺寸的影响。这种情况下,使用公称应变来描述屈服点后的应变变化。10.2.2 公称应变10.2.2.1 通用公称应变适用于没有引伸计的情况,例如试验小型化样品,或者在屈服点后试样发生变细而使得用引伸计测量的应变数值无意义的情况下。公称应变基于夹具间距离的增量相对于初始夹握距离。可以接受以测量十字头位移代替测量夹头间位移。十字头位移应按仪器要求校正。可使用下面两种
23、方法确定公称应变。10.2.2.2 方法A试验开始后记录夹头间的位移。以下式计算公称应变: t=Lt/L式中,t为公称应变,以尺寸比值或百分比表示;L为夹头间距离,单位为mm;Lt为试验开始后夹头间距离的增量,单位为mm。10.2.2.3 方法B方法B更适用于存在屈服和变细的多用途试样,但要求屈服时的应变是由引伸计准确测量的。记录仪器夹头间的位移。以下式计算公称应变:式中,t为公称应变,以尺寸比值或百分比表示;y为屈服应变,以尺寸比值或百分比表示;L为夹头间距离,单位为mm;Lt为试验开始后夹头间距离的增量,单位为mm。10.3 拉伸模量10.3.1 一般要求使用以下方案之一计算3.9中定义的
24、拉伸模量。10.3.2 两点法式中,Et为拉伸模量,单位为MPa;1为应变1=0.0005(0.05%)时的应力,单位为MPa;2为应变2=0.0025(0.25%)时的应力,单位为MPa。10.3.3 回归斜率使用计算机对计算区域曲线进行线性回归处理。d/d为对0.00050.0025曲线区域进行最小二乘法处理所得的斜率,单位为MPa。10.4 泊松比若存在屈服点,在该点之前画出试样宽度或厚度相对于测量部分长度的曲线,并去除其中可能受到试验速度变化影响到的部分。确定宽度(厚度)的改变相对于测试长度改变的曲线斜率n/L0。应使用最小二乘法计算,若可行,优选模量测试区域及随后速度改变之后曲线的线
25、性部分。以下式计算泊松比。式中,为泊松比,无量纲;n为选择的横向方向上的应变减小,同时的纵向应变升高为l,以无量纲比值或百分比表示;l为选择的纵向方向上的应变增大,以无量纲比值或百分比表示;L0和n0分别为初始纵向和横向标距,单位为mm;n为试样标距在横向上的减小:n=b(宽度)或n=h(厚度),单位为mm;L0为相应的标距在纵向上的增大,单位为mm。对应于相关轴,泊松比以b(宽度方向)或h(厚度方向)表示。建议在大应变区域0.3%y(见附录B)计算泊松比。计算区域的有效性可利用n vs.L0曲线(横向尺寸变化vs.纵向尺寸变化)来确定,泊松比以该曲线的线性部分来确定。注:塑料为粘弹性材料,此
26、时,泊松比由测量时力值区域决定,因此,宽度(厚度)相对于长度曲线可能非直线。10.5 统计分析参数计算试验结果的算术平均值,如需要,可根据ISO 2602的规定计算标准偏差和平均值95%的置信区间。10.6 有效数字应力和模量保留三位有效数字,应变和泊松比保留两位有效数字。11 精密度见ISO 527与受试材料有关部分的规定。12 试验报告试验报告应包含a)至q)项内容。添加“拉伸”在每个和平均属性之前,见m)、n)和o)项目。 a)注明引用ISO 527的相关部分; b)受试材料的完整标识,包括类型、来源、制造厂代号和所知的历史; c)材料(不管其为成品、半成品、试板还是试样)的性能和形态,
27、包括主要尺寸、形状、加工方法、层合顺序和预处理情况; d)试样类型及平行部分的宽度和厚度,包括平均值、最小值和最大值; e)试样制备及加工方法的详细情况; f)如果材料是成品或半成品,试样切割的方向; g)试样数量; h)状态调节和试验的标准环境,如果需要,根据有关材料或产品相关的标准所增加的特殊状态;i)试验机的精度等级(见ISO 7500-1,ISO 9513和5.15);j)伸长或应变指示仪的类型以及标距L0;k)夹持装置类型,夹持距离L;1)试验速度;m)第3章定义的单个试验结果;n)试验结果的平均值,引用的受试材料指标值;o)标准偏差和/或变异系数及平均值的置信区间,如果需要;p)有否废弃和更换试样的说明及其原因;q)试验日期。