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1、第七章第七章 提取液的浓缩与干燥提取液的浓缩与干燥第一节第一节 浓缩浓缩第二节第二节 干燥干燥第一节第一节 浓缩浓缩浓缩浓缩回收溶剂蒸气、使溶剂与提取回收溶剂蒸气、使溶剂与提取物质分离的过程。物质分离的过程。目的：目的：使大量提使大量提取精制液缩小体积成半成品或成品；取精制液缩小体积成半成品或成品；单体有效成分经浓缩成过饱和溶液析单体有效成分经浓缩成过饱和溶液析出而提纯。出而提纯。浓缩的手段浓缩的手段沸腾蒸发沸腾蒸发 一、影响浓缩效率的因素一、影响浓缩效率的因素 一、影响浓缩效率的因素：一、影响浓缩效率的因素：（一）蒸发（一）蒸发(传热传热)原理原理 ：沸腾蒸发器效率与生产强度关系：沸腾蒸发器
2、效率与生产强度关系：U U：生产强度生产强度 K K：传热系数传热系数 r r(KJ/kg)(KJ/kg)：二次蒸汽的汽化潜能二次蒸汽的汽化潜能 ；A A：蒸发器传热面积；蒸发器传热面积；W W：蒸发量蒸发量一、影响浓缩效率的因素一、影响浓缩效率的因素tmtm：加热蒸气的饱和温度与溶液沸点之差加热蒸气的饱和温度与溶液沸点之差传传热温度差热温度差 装在密闭容器中的液体，随着蒸发过程的进行，蒸气密度不断增加，返回液体的分子数也不断增多。当在相同的时间内由液体中跑出的分子与返回液体的分子数相等时，宏观蒸发过程停止，蒸气达到饱和状态，称为饱和蒸气，对应的压强称为饱和蒸气压。饱和蒸气压与温度有关，温度越
3、高，饱和蒸气压越大，饱和蒸气压的密度与蒸气压有关，压强越大，密度越大。一、影响浓缩效率的因素一、影响浓缩效率的因素 （二二）影响浓缩效率的因素1.1.tmtm的影响：的影响：提高加热蒸汽压，使提高加热蒸汽压，使tm ;tm ;减压蒸发降低浓缩液的沸点使减压蒸发降低浓缩液的沸点使 tm tm 溶液的沸点随溶液的沸点随浓度增加而逐度增加而逐渐升高而升高而使使 tm tm 控制适宜的液层深度。控制适宜的液层深度。一、影响浓缩效率的因素一、影响浓缩效率的因素l2.传热系数传热系数K的主要影响的主要影响 l 加热管垢层使加热管垢层使K降低；降低；l提高管内传热膜系数（提高管内传热膜系数（i）使沸腾区膜状
4、流动段延长，缩短预热区使使沸腾区膜状流动段延长，缩短预热区使i加大：加大：药液预热沸腾后进入蒸发器，药液预热沸腾后进入蒸发器，使蒸发液作膜状快速流动使蒸发液作膜状快速流动 i加大加大 l改进蒸发器结构、加快流体流动、减少污垢等一、影响浓缩效率的因素一、影响浓缩效率的因素l3.其它其它 l蒸发面积影响：增大表面积l效数：采用多效蒸发l搅拌l液面蒸气浓度二、浓缩方法与设备二、浓缩方法与设备l（一）常压蒸发（一）常压蒸发 l 特点：液体表面压力特点：液体表面压力P 大大，蒸发需较高温度，蒸发需较高温度，液面浓度高液面浓度高,粘度也增大，因而使液面产生结膜粘度也增大，因而使液面产生结膜现象而不利于蒸发
5、，搅拌有利蒸发现象而不利于蒸发，搅拌有利蒸发 l应用：耐热物料应用：耐热物料 l（二）减压蒸发（二）减压蒸发 l原理原理:密闭的容器中密闭的容器中,通过减压抽掉并排除液面上的空气通过减压抽掉并排除液面上的空气和蒸汽，以降低其内部压力、使液体沸点降低而沸腾蒸和蒸汽，以降低其内部压力、使液体沸点降低而沸腾蒸发的一种操作发的一种操作.l特点特点:l1.沸点降低沸点降低,汽化潜能增大汽化潜能增大(耗能耗能)l2.温度低、速度快温度低、速度快 l应用：易因热分解失效的成分应用：易因热分解失效的成分 l 有机溶剂的蒸发有机溶剂的蒸发,回收回收 l设备：真空浓缩罐、减压蒸馏设备设备：真空浓缩罐、减压蒸馏设备
6、二、浓缩方法与设备二、浓缩方法与设备二、浓缩方法与设备二、浓缩方法与设备l（三）薄膜浓缩（三）薄膜浓缩:l 原理原理:减压条件下使液体形成薄膜而增加了巨大减压条件下使液体形成薄膜而增加了巨大蒸发表面迅速蒸发的方法蒸发表面迅速蒸发的方法 l两种方式两种方式:l1.液体薄膜快速在加热面流动而蒸发；液体薄膜快速在加热面流动而蒸发；l2.使药液剧烈沸腾产生大量泡沫使药液剧烈沸腾产生大量泡沫,以泡沫内外表以泡沫内外表面为蒸发面。面为蒸发面。l设备：升膜式蒸发器、降膜式蒸发器、刮板式薄设备：升膜式蒸发器、降膜式蒸发器、刮板式薄膜蒸发器、离心式薄膜蒸发器。膜蒸发器、离心式薄膜蒸发器。二、浓缩方法与设备二、浓
7、缩方法与设备l1、升膜式蒸发器升膜式蒸发器l加热室管束长加热室管束长l应用：适用于蒸发量较大、有热敏性、粘度不大于应用：适用于蒸发量较大、有热敏性、粘度不大于0.05pas，以及易产生泡沫的药料液。高粘度、有结晶析以及易产生泡沫的药料液。高粘度、有结晶析出或易结垢的料液不宜选用。出或易结垢的料液不宜选用。2 2、降膜式蒸发器降膜式蒸发器 液体重力与蒸汽作用从上到下流动；液体重力与蒸汽作用从上到下流动；应用：粘度大、浓度高药液应用：粘度大、浓度高药液 二、浓缩方法与设备二、浓缩方法与设备l3、刮板式薄膜蒸发器刮板式薄膜蒸发器 刮板转子将药液刮涂成薄膜进行蒸发的高效浓缩设备。刮板转子将药液刮涂成薄
8、膜进行蒸发的高效浓缩设备。应用：易起泡、易结垢的药液应用：易起泡、易结垢的药液 4 4、离心式薄膜蒸发器离心式薄膜蒸发器l原理原理:药液经离心分离、分散成薄膜而蒸发药液经离心分离、分散成薄膜而蒸发。l 料液料液锥形盘传热面中央锥形盘传热面中央高速离心分散高速离心分散 成膜成膜蒸发蒸发 l 应用：中药提取物、抗生素、生化制品应用：中药提取物、抗生素、生化制品二、浓缩方法与设备二、浓缩方法与设备l（四）多效蒸发设备（四）多效蒸发设备:l原理原理:根据能量守恒定律根据能量守恒定律:低温低压低温低压(真空真空)蒸气含蒸气含有的热能与高温高压含有的热能相差很小而汽化有的热能与高温高压含有的热能相差很小而
9、汽化热反而高而设计。热反而高而设计。l 多效蒸发类型：多效蒸发类型：l顺流式顺流式:浓缩液浓度依次逐渐加大、蒸汽温度逐渐浓缩液浓度依次逐渐加大、蒸汽温度逐渐降低；降低；二、浓缩方法与设备二、浓缩方法与设备二、浓缩方法与设备二、浓缩方法与设备2.逆流式：稠度加大、温度升高，适合粘度逆流式：稠度加大、温度升高，适合粘度大的药物。大的药物。3.平流式平流式(并流式并流式):药料与蒸汽走向一致药料与蒸汽走向一致,适适宜易从各效析出结晶的料液宜易从各效析出结晶的料液.。4.错流式错流式:蒸气从一效蒸气从一效二效二效三效；药液从三效；药液从二效二效三效三效一效；所以料液最后一效浓缩一效；所以料液最后一效浓
10、缩温度高。温度高。第二节第二节 干燥干燥 干燥利用热能将湿物料中的湿分（水分或其他溶剂）气化除去而获得干燥物的工艺操作。目的：提高药物的稳定性；便于物料进一步处理；便于制备各种制剂l（一）物料中所含水分性质 l1.1.结合水结合水:存在于细小毛细管中和细胞中的水分存在于细小毛细管中和细胞中的水分,结合力结合力强强,难除去难除去 2.2.非结合水非结合水:润湿、粗大毛细管、物料孔隙中的水份润湿、粗大毛细管、物料孔隙中的水份,结结合力弱合力弱,易除去易除去l3.平衡水平衡水:物料中的水分与湿空气处于动态平衡状态时所物料中的水分与湿空气处于动态平衡状态时所含的一定量不可除去的水分含的一定量不可除去的
11、水分 l(平衡水分与物料性质空气状态有关平衡水分与物料性质空气状态有关)l4.自由水自由水:包括全部非结合水和部分结合水，包括全部非结合水和部分结合水，干燥过程中干燥过程中可除去自由水可除去自由水,不能除去平衡水不能除去平衡水.一、干燥的原理一、干燥的原理一、干燥的原理一、干燥的原理l（二）干燥速率与干燥速率曲线 干燥速率：单位时间内，在单位干燥面积上被干燥物料中干燥速率：单位时间内，在单位干燥面积上被干燥物料中水分的汽化量。水分的汽化量。过程：等速阶段和降速阶段。过程：等速阶段和降速阶段。一、干燥的原理一、干燥的原理l1.被干燥物料的性质：是影响干燥速率的主要因被干燥物料的性质：是影响干燥速
12、率的主要因素；素；l湿物料的形状大小湿物料的形状大小 l料层厚薄料层厚薄;l物料水分结合方式、含水量；物料水分结合方式、含水量；l物料性状物料性状二、影响干燥的因素二、影响干燥的因素l2.干燥介质的温度、湿度与流速干燥介质的温度、湿度与流速:l相对提高温度使干燥速率加快相对提高温度使干燥速率加快 l降低有限空间相对湿度可提高干燥效率（除湿机、降低有限空间相对湿度可提高干燥效率（除湿机、排风、吸湿机）排风、吸湿机）l加大空气流速加大空气流速 l减小气膜厚度降度表面汽化阻力。减小气膜厚度降度表面汽化阻力。二、影响干燥的因素二、影响干燥的因素l3.干燥速度与干燥方法干燥速度与干燥方法 l 干燥速度不
13、宜过快干燥速度不宜过快,太块：易使表面假干现象太块：易使表面假干现象 干干燥效率燥效率:静态干燥要逐渐升温静态干燥要逐渐升温,否则易出现结壳、否则易出现结壳、假干现象假干现象 提高干燥速率提高干燥速率:动态干燥，动态干燥，大大增加其大大增加其暴露面积暴露面积,有利于干燥效率有利于干燥效率二、影响干燥的因素二、影响干燥的因素l4.压力压力:l减压干燥优点减压干燥优点:l改善蒸发、加快干燥；改善蒸发、加快干燥；l降低干燥温度降低干燥温度,加快蒸发速度加快蒸发速度 l产品疏松产品疏松 l质量稳定质量稳定 二、影响干燥的因素二、影响干燥的因素l(一一)烘干法烘干法 l原理原理:静态干燥静态干燥,干燥速
14、度不宜太快干燥速度不宜太快(假干现象假干现象)l设备：烘箱、烘房（生产）；设备：烘箱、烘房（生产）；l用于：各类物料干燥用于：各类物料干燥 l 干热灭菌干热灭菌三、干燥方法与设备三、干燥方法与设备l(二二)真空干燥真空干燥(减压干燥减压干燥):l原理原理:湿物料置密闭容器中，加热同时抽取空气湿物料置密闭容器中，加热同时抽取空气减压至规定压力、直至物料干燥。减压至规定压力、直至物料干燥。l特点：干燥温度低特点：干燥温度低,速度快速度快,产品成松脆的海绵状产品成松脆的海绵状,易粉碎易粉碎。l应用：热敏性物料或高温下易氧化物料；排出气应用：热敏性物料或高温下易氧化物料；排出气体有使用价值需回收利用、
15、有毒害体有使用价值需回收利用、有毒害,有燃烧性的物有燃烧性的物料料三、干燥方法与设备三、干燥方法与设备l（三三）喷雾干燥）喷雾干燥 l原理：一定比重的液态物料原理：一定比重的液态物料,雾化器喷射成雾状液雾化器喷射成雾状液滴落于一定流速的热气流中滴落于一定流速的热气流中 干燥成粉状或颗粒状干燥成粉状或颗粒状制品制品l 特点特点:动态、瞬间干燥动态、瞬间干燥,粉粒疏松粉粒疏松,溶解性好溶解性好 l应用：热敏性物料应用：热敏性物料、微囊制备、成型制剂、微囊制备、成型制剂 l干燥效果取决于干燥效果取决于:喷射雾滴大小喷射雾滴大小 三、干燥方法与设备三、干燥方法与设备l（四四）沸腾干燥法）沸腾干燥法:l
16、原理原理:动态干燥；湿颗粒在热空气流中悬浮，成流动态干燥；湿颗粒在热空气流中悬浮，成流化态与热空气进行热交换而干燥成干颗粒。化态与热空气进行热交换而干燥成干颗粒。l 速度快、热利用率高、产品外观好速度快、热利用率高、产品外观好 l应用：湿粒性物料应用：湿粒性物料:片剂片剂,颗粒剂颗粒剂、水丸、微丸的、水丸、微丸的干燥。干燥。三、干燥方法与设备三、干燥方法与设备l（五五）冷冻冷冻干燥法（干燥法（升华干燥）升华干燥）:l定义：利用冰的升华作用，在低温低压条件下，物料中的水分由固体水升华而变成汽被除去达到干燥的目的。三、干燥方法与设备三、干燥方法与设备l原理：原理：三、干燥方法与设备三、干燥方法与设
17、备l特点特点:物料在高度真空物料在高度真空,低温条件下干燥低温条件下干燥;干燥品干燥品多孔疏松多孔疏松,易于溶解易于溶解,含水量低含水量低1%-3%;l可长期储存可长期储存 l应用：避免高温分解变质、极不耐热物品应用：避免高温分解变质、极不耐热物品,抗生素抗生素,血浆血浆,血清血清(青霉素青霉素,天花粉天花粉)三、干燥方法与设备三、干燥方法与设备l（六六）红外线红外线干燥法（干燥法（升华干燥）升华干燥）:l原理原理:含水物料分子吸收远红外线电磁波产生强烈含水物料分子吸收远红外线电磁波产生强烈振动转变为热能驱除水分气化而干燥振动转变为热能驱除水分气化而干燥.l应用应用:热敏性药物、溶点低、吸湿性
18、强、物体表层热敏性药物、溶点低、吸湿性强、物体表层的干燥、中药颗粒剂的干燥、中药颗粒剂 三、干燥方法与设备三、干燥方法与设备l（七七）微波干燥法）微波干燥法 l原理：含水物料内部水分子强烈吸收微波能量不原理：含水物料内部水分子强烈吸收微波能量不断的迅速转动发生剧烈摩擦运动转化为热能使物断的迅速转动发生剧烈摩擦运动转化为热能使物体本身被加热干燥。体本身被加热干燥。l特点：干燥从物料内部向外热效率高、产品外观特点：干燥从物料内部向外热效率高、产品外观好兼有灭菌作用。好兼有灭菌作用。l应用：利用微波穿透力强用于饮片、蜜丸、水丸、应用：利用微波穿透力强用于饮片、蜜丸、水丸、袋泡茶等。袋泡茶等。三、干燥
19、方法与设备三、干燥方法与设备l(八八)鼓式干燥法鼓式干燥法:l原理原理:湿物料蘸附在被加热的金属转鼓上湿物料蘸附在被加热的金属转鼓上 热传热传导方式提供汽化所需热量干燥物料。导方式提供汽化所需热量干燥物料。l适用：浓缩药液及粘稠液体的干燥适用：浓缩药液及粘稠液体的干燥 浸膏的干燥浸膏的干燥 设设备：单鼓式薄膜干燥器备：单鼓式薄膜干燥器,双鼓式薄膜干燥器双鼓式薄膜干燥器三、干燥方法与设备三、干燥方法与设备l(九九)带式干燥法带式干燥法:l原理原理:湿物料平铺在传送带上传送入箱内湿物料平铺在传送带上传送入箱内，经箱，经箱内干热气流或红外线、微波干燥物料后传送出干内干热气流或红外线、微波干燥物料后传送出干燥箱外。燥箱外。l应用：应用：药材饮片生产、易结块物料、茶剂干燥灭药材饮片生产、易结块物料、茶剂干燥灭菌等湿固体物料菌等湿固体物料 三、干燥方法与设备三、干燥方法与设备l（十十）吸湿干燥法）吸湿干燥法:l原理：原理：置干燥器中加干燥剂吸湿而使物体干燥置干燥器中加干燥剂吸湿而使物体干燥。l应用应用:防止物品吸潮防止物品吸潮 l设备：干燥器设备：干燥器(真空真空,常压常压)、电子吸湿干燥机。、电子吸湿干燥机。三、干燥方法与设备三、干燥方法与设备