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1、实 验 教 学 指 导 书学 院 名 称材料科学与工程学院课 程 名 称复合材料学开课试验室材料化学专业试验室执 笔 人赵军审 定 人王介峰修制订日期第一局部试验综述一、 复合材料试验综述1. 复合材料试验课的重要性复合材料以其优良的性能让世人瞩目,并在近五十多年取得了惊人的成就, 在很多高技术上得到应用。但任何事物都有两面性,从设计和应用角度看,复合材料仍还有如下几个问题需要重视:(1) 由于复合材料的原材料、组成、制造方法等的多样性,复合材料性能分散性较大。(2) 影响复合材料性能的因素很多,有关性能的设计资料尚不完备。(3) 复合材料各向异性导致产品的设计、计算方法和检验方法都存在很大的
2、困难。因此,进展和建立复合材料试验技术体系,使原材料选择、性能设计、构造设计、工艺设计、试验检测五局部成为一个完整的总体显得尤为重要,有助于培育复合材料特地人才的全面工作力气。2. 试验方法标准化的必要性试验是检验选材、设计和工艺效果的手段。为了保证原材料质量和成型过程中的质量把握,使每一次检验的结果牢靠,并具备信息资料沟通的可信性以及同一性能试验数据的可比性,有必要对试验方法建立统一的标准,包括试验方法总则每一个具体试验都要遵循的规定和具体一种试验方法的操作预备、试验步骤、结果计算等应统一遵守的规定。在试验课训练中要提高生疏,严格认真依据国家试验标准进展试验,为将来在工作、争论和生产实践中坚
3、持试验标准化奠定必要的根底。国家标准是一种法规,复合材料试验的依据就是有关复合材料试验方法的国家标准,因此,在试验中不仅要严格依据相应的国家标准进展,而且在试验结果中要注明该试验方法的国家标准号。3. 影响试验结果因素的多样性科学的试验训练除了强调试验方法的国家标准化外,还应正确生疏和处理影响试验结果的各种因素:(1) 我国地域宽阔,气候、风沙、温湿度等相差很大,势必对试样制备和试验10结果带来难于估量的影响。因此,在重要的试验如仲裁试验中,往往注明试验当时的气候条件如温度和相对湿度等,以便参考。(2) 试验方法和仪器设备状态不愿定尽善尽美,标准也是有限的人员制订的, 难免有不合理、不科学的地
4、方,因此,在试验中应认真观看,深入分析,不盲目, 不轻率,认真、客观、严谨地总结和积存数据。(3) 系统误差和过失误差是可以尽量避开或削减的,问题在于试验者技能娴熟程度和对试验的态度。试验中想的方法越周密、态度越认真,其试验结果中系统误差和过失误差的概率就越小。因此,在试验中应留意培育严谨的作风,认真负责,细心操作。(4) 测试数据的处理要科学合理,对于某些偏低或偏高数据取舍不能任凭,除确属马虎过失造成的以外,一般都需认真观看和分析。敬重客观事实是全部试验的第一准则。反常数据和反常现象有两种可能:一是测试系统(含试验者和试样) 出了问题;二是事物原来面目的反映,内中有过去未被人留意和争论的现象
5、或规律。假设属后者,而试验者任凭就舍弃了,就会使一个问题失之交臂。4. 材料试验与产品试验的差异性材料试验不能代替产品试验。一方面是材料试验的试样与产品在外形、尺寸、环境和边缘效应等不一样;另一方面虽然原材料可能完全一样,但材料试样和产品的成型条件也不完全一样。因此,复合材料制品应做必要的产品试验。当产品试验在无国家标准可循时,就需要试验者自己建立产品的企业标准以及建立合理的、能充分反映产品使用性能的试验方法。5. 安全为了试验,试验必需安全。二、试验要求1. 试验室是培育学生理论联系实际、分析和解决问题力气、养成科学作风的重要场所,疼惜试验室是科学道德的一局部。2. 学生进入试验室就应自觉遵
6、守试验室的各种规章制度,严禁在试验室内抽烟、打闹。3. 试验前认真阅读试验课教材和试验指导书,做到有预备,不预习者不得开头试验。4. 在规定时间内进展指定内容的试验。5. 在教师指导下严格按仪器操作规程进展试验,照实记录试验数据。6. 试验中留意人身安全,一旦消灭特别状况要准时向指导教师报告。7. 试验完毕,应将各种仪器开关旋回初始位置,认真填写仪器使用登记表,清扫室内卫生,教师检查合格者方可离去。8. 试验中留意节约,不准将试验物品私自带出室外。9. 必需听从指导教师安排,违反规定不听劝阻者,教师酌情批判,直至停顿其试验。三、安全守则1. 在复合材料试验室进展防火、防人身事故的教育是正常工作
7、不行缺少的重要局部。2. 试验室中易燃、易爆化学物质应远离明火及高温场地存放。3. 复合材料试验室中的化学药品多数具有毒性,应留意正确使用,尤其不要将过氧化物与促进剂简洁混合,寻常应适当间隔放置。4. 防止将短纤维弄入眼内,造成不必要的眼伤。5. 有条件的试验室应备有专用工作服,进出试验室要换外衣,以免将短纤维带入家中造成家人瘙痒。6. 认真、留神操作机械设备,防止机械碰伤和机件及模具损伤。其次局部试验内容试验一 不饱和聚酯树脂酸值测定参照 GB289582一、 试验目的生疏并把握不饱和聚酯树脂酸值测定的方法。二、 试验原理不饱和聚酯树脂酸值定义为中和 1 g 不饱和聚酯树脂试样所需要 KOH
8、 的毫克数。它是不饱和聚酸树脂的一个重要参数,表征树脂中游离羧基的含量或合成不饱和聚酯树脂时聚合反响进展的程度,并在制备复合材料时有重要的工艺意义。本试验以酚酞作指示剂,用 KOH 溶液分别滴定不饱和聚酯树脂和混合溶剂,以两者消耗的 KOH 之差来计算不饱和聚酯树脂酸值。三、 试验仪器及材料电子天平、锥形瓶、移液管、滴定管、不饱和聚酯树脂、酚酞、 KOH、无水乙醇、甲苯、邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水。四、 试验步骤1、取 1g 酚酞与 99ml 无水乙醇混合配成滴定终点指示剂。2、取甲苯和乙醇以体积比 1:1 配成混合溶剂。3、称取 56gKOH 试剂溶于约 1000ml 蒸馏水中,然后称取 01g
9、(准确到 02 mg)左右的邻苯二甲酸氢钾标定准确的 KOH 溶液的浓度mol/L,以酚酞溶液作指示剂,粉红色 15s 不褪为终点。4、取适量1g2g不饱和聚酯树脂于 250ml 锥形瓶中,分别用 20ml 移液管取混合溶剂注入树脂试样瓶中和空白锥形瓶中,摇动使树脂完全溶解。5、分别各取 23 滴酚酞指示剂,并用KOH 溶液分别滴定,以 15s 粉红色不褪为终点,分别记录所耗 KOH 溶液的毫升数 V 和 V0。6、再重复测试一次。7、按下式计算不饱和聚酯树脂酸值:酸值 56.1 (V - V0)Nm式中:m树脂试样的质量,g;V试样所耗 KOH 毫升数;V 空白试样所耗 KOH 毫升数;0N
10、KOH 标准溶液的浓度,mol/L; 561KOH 的分子质量该测定酸值的方法在合成不饱和聚脂和饱和聚酯时可以作为监控反响程度的一种方法。在掺入苯乙烯交联剂后的不饱和聚酯产品的酸值测定时也适用。试验二 环氧树脂环氧值的测定一、试验目的把握环氧树脂环氧值的测定方法。二、试验原理环氧值 E 定义为 100g 环氧树脂中环氧基团物质的量。在丙酮溶剂中,使过量盐酸与环氧基作用生成氯醇,将过量盐酸用碱滴定法定量。由空白试样与试样所耗氢氧化钠的差值计算试样的环氧值。三、试验仪器和设备电子天平、滴定管、密闭烧瓶、吸量管等。四、试剂1、0.2mol/L 盐酸-丙酮溶液:浓盐酸 1.6ml 与精制的丙酮 100
11、ml 混合配制。2、0.1ml/L 氢氧化钠甲醇溶液。3、0.1ml/L 氢氧化钠标准溶液。4、甲酚红指示剂:0.1g 甲酚红溶于 50%乙醇 100ml 配制而成。5、中性乙醇:将甲酚红指示剂 1ml 加于乙醇 100ml 中,用 0.1ml/L 氢氧化钠甲醇溶液中和而成。五、试验步骤1、准确称取 24mg 当量环氧基的环氧树脂试样,装入 250ml 密闭烧瓶中。2、用吸量管加 0.2ml/L 盐酸-丙酮溶液 25ml,充分摇匀,使试样完全溶解。3、在室温下放置 15min。4、参与中性乙醇 25ml,然后用 0.1ml/L 氢氧化钠标准溶液定点过量的盐酸。甲酚红指示剂在乙醇丙酮溶液中,从粉
12、红色先变成黄色,接着渐渐变为紫色为滴定终点。5、同样作一次空白试验。6、再重复测试一次。六、计算100/环氧值=10000W/f(B-S)式中:W: 环氧树脂试样的质量,g;B: 空白试样所需 0.1ml/L 氢氧化钠标准溶液的体积,ml; S: 试样滴定所需 0.1ml/L 氢氧化钠标准溶液的体积,ml; f :0.1ml/L 氢氧化钠标准溶液。试验三 手糊成型工艺试验手糊成型工艺属于低压成型工艺,所用设备简洁,投资少,见效快,有时还可现场制造某些制品,便利运输,所以在国内很多中小型企业照旧是以手糊为主要生产方式,就是大型企业中手糊工艺也常常被用来解决一些临时的、单件的生产问题。手糊成型工艺
13、的最大特点是灵敏,适宜于多品种、小批量生产。目前, 在国内承受手糊成型生产的产品有浴盆、波浪瓦、雨阳罩、冷却塔、活动房屋、贮槽、贮罐、渔船、游艇、汽车壳体、大型圆球屋顶、天线罩、卫星接收天线、舞台道具、航空模型、设备护罩或屏蔽罩、通风管道、河道浮标等。因此,把握手糊工艺技术很有必要。一、试验目的1. 把握手糊成型工艺的技术要点、操作程序和技巧;2. 学会合理剪裁玻璃布、毡和铺设玻璃布、毡;3. 进一步理解不饱和聚酯树脂和胶衣树脂配方、凝胶、固化和富树脂层等概念和实际意义。二、试验内容1. 依据具体条件设计一种切实可行的制品。2. 制品约为 3mm4mm 厚,长、宽约为各 300mm,外形自定。
14、3. 按制品要求剪裁玻璃布、毡。4. 手糊工艺操作。5. 固化后修毛边,如有可能还可装饰美化。6. 对自己手糊制品进展非破坏性质量评定。三、试验原理不饱和聚酯树脂中的苯乙烯既是稀释剂又是交联剂,在固化过程中不放出小分子,手糊制品几乎 90%是承受不饱和聚酯树脂作为基体。本试验利用手糊工艺制备简洁的玻璃纤维增加聚合物基复合材料制件。常温常压固化。四、试验仪器和材料1. 手糊工具:辊子、毛刷、刮刀、剪刀。2. 玻璃纤维布、毡,不饱和聚酯树脂,引发剂,促进剂,颜料,脱模纸。五、试验步骤1. 玻璃布、毡剪裁(1) 按铺层挨次选择外表毡和玻璃布,并预算各自的层数。(2) 按制品外形画出几何开放图,如圆锥
15、形开放成扇形,球形可开放成瓜片形平面图,并要按玻璃布拼接是搭接还是对接,算好具体外形的尺寸。(3) 简洁外形处可利用 45剪裁或斜纹布易变形的特点,尽量削减局部剪开的方法。2. 手糊成型操作(1) 按制件外形和大小裁剪脱模纸备用。(2) 配置胶衣树脂按不饱和聚酯树脂常规配方,胶衣树脂也是不饱和聚酯树脂的一种,首先在脱模纸外表涂刷一层胶衣树脂,保证 400 g/m2 500 g/m2 的用量,稍侯,观看胶衣树脂马上凝胶时,将外表毡轻轻铺放于外表,留意不要使外表毡过分变形,以贴合为宜。(3) 取引发剂与不饱和聚酯树脂按比例协作均匀,然后再参与促进剂,搅匀,马上淋浇在外表毡上,并用毛刷正压不要用力刷
16、涂,以免外表毡走样,使树脂浸透外表毡,观看不应有明显气泡。这一层是富树脂层,一般应保证 65%以上的树脂含量。(4) 待外表毡和树脂凝胶时马上铺上第一层玻璃布,并马上涂刷树脂,一般树脂含量约 50%;紧接着其次层、第三层依次重复操作,留意玻璃布接缝错开位置,每层之间不应有明显气泡,即不应有直径 1mm 以上的气泡。(5) 最终外层是否需要使用外表毡应视制品要求。3. 固化、脱模手糊完毕后需待制件到达确定强度后才能脱模,这个强度定义为能使脱模操作顺当进展而制品外形和使用强度不受损坏的起码强度,低于这个强度而脱模就会造成损坏或变形。通常气温在 1525、24h 即可脱模; 30以上 10h 对外形
17、简洁的制品可以脱模;气温低于 15则需要加热升温固化后再脱模。4. 修剪毛边并美扮装饰。5. 自我质量评定(1) 外表质量是否平坦光滑,有否肉眼可见气泡、分层?(2) 外形尺寸与设计尺寸是否相符?试验四 复合材料外观及性能检测一、试验目的1、生疏复合材料外观及性能检测的必要性。2、生疏和把握聚合物基复合材料外观和有用性能的检测和分析方法。二、试验内容1、外观检测。2、硬度测试。3、气味试验。4、清洗性试验。三、试验仪器和材料维氏硬度计、恒温箱、样品、剪刀、钢锯、枯燥器、污染液。四、试验步骤1、外观检测对试样进展外观评测,包括平坦度、尺寸稳定性及外表缺陷等,并进展记录和比较。2、硬度测试使用维氏
18、硬度计对试样进展硬度测试并记录。3、气味试验(1) 取样,尺寸为 100100mm,试样数为 3 个。(2) 取 3 个 4L 的枯燥器洗净至无任何异味。(3) 将 3 个样品分别放入枯燥器中并密封,在 6020 的恒温槽中放置 6 小时,然后取出枯燥器于室温中,由3 人快速冷静器缝中闻评气味强度和感觉。评定气味的基准分为 6 级,4 种感觉:级别特征种类感觉0无味A愉快1极微弱臭气B没有不愉快2微弱臭气C不愉快但能忍受3易感觉臭气D不能忍受4猛烈臭气5极猛烈臭气假设 3 人评定不同,以级别最高者为准。4、清洗性试验(1) 取试样 5050mm 假设干件。(2) 预备污染液:如脂膏、牛奶、酱油、鞋油、罐头汁、饮料和泥浆等。(3) 将试样上分别涂上污染液,放置 24 小时。(4) 用清洗剂按压清洗 1 分钟,然后用自来水冲洗 15 秒钟,把试样放入枯燥器中 24 小时枯燥后评定污染程度。5、耐擦洗性试验取试样 200200mm 在 1002的恒温箱中放置 6 小时,马上在试样上撒上细砂泥浆,并加压放置 24 小时,然后用纱布擦去泥砂,观看试样外表擦痕。