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1、胶合材料学实验指导书华南农业大学林学院木材科学与工程教研室2014年9月1日实验一.实验目的酚醛树脂胶粘剂合成及粘度测试1 .学会安装和使用实验室合成酚醛树脂胶粘剂装置；2 .掌握酚醛树脂胶粘剂实验室制造方法，观察酚醛树脂胶粘剂形成过程；3 .学会酚醛树脂胶粘剂粘剂粘度的测试方法；二.实验设备和仪器恒温水浴锅、搅拌器、温度计、粘度计、天平、秒表、冰箱、电炉、磁力搅 拌器等。三口瓶，温度计，漏斗，蛇形冷凝器，胶塞，搅拌棒，烧杯,移液管10ml、50ml、 100ml,滴管，胶管，镶子等。三.材料苯酚（化学纯100% ）、 甲醛（37%）、氢氧化纳（30%）等。四.实验过程（一）酚醛树脂胶粘剂合成
2、特别提示：苯酚为剧毒和有强腐蚀性的试剂，操作时要十分小心，严禁直接 用身体任何部位直接接触和闻，一旦苯酚接触到皮肤上，应立即用清水冲洗和送 医院救治。1、配方：苯酚（注1） （100%）100克甲醛（37%）172.6 克（甲醛分两次加入，第一次为总量的80%,第二次为总量的20%）氢氧化钠（30%）71克注：苯酚用前要用放入（5060） 水浴锅溶化，备用。2、实验步骤（1）在教师指导下安装调试实验装置；（2）将溶化的苯酚加入三口烧瓶，开动搅拌器，依次加入氢氧化纳溶液和第 一次甲醛溶液（为总量的80%）；（3）开始加热升温，在40-50分钟内，使温度均匀地升至902 （注意观 察放热反应，如有
3、放热，应停止升温，待温度平稳后，继续升温。勿使胶液喷出）保温15分钟;（4）降温80,加入第二次甲醛溶液（为总量的20%）,加完后使反应温度 升至902,保温20分钟。（5）保温完毕开始测粘度（注2）当粘度达到要求后降温至40放料。用塑 料瓶装起酚醛树脂胶粘剂待用注：1苯酚实际用量=纯苯酚用量苯酚纯度（）注：2树脂粘度用格式管测定。将少许树脂注入格式管中，试管口上端 留约1厘米空隙，将试管倒置，测得气泡由下向上流动的秒数为8秒（20C）时， 即达粘度要求.重复测定三次，取其平均值；（二）胶粘剂粘度的测试先将粘度计用纱布蘸酒精将涂料一号杯内部仔细擦拭干净，在空气中干燥 或用冷风吹干，对光观看涂料
4、一号杯漏咀应清洁。调整水平螺丝，使涂料一I 号杯处于水平位置，在涂料一4号杯下面放置150毫升小烧杯，用手堵住漏孔， 将待测树脂液温度调整为251后，倒满涂料一号杯中，用玻璃棒将气泡和 多余的树脂刮入凹槽中，然后松开手指，使树脂流出。同时立即按动秒表，当树 脂流丝中断时，停止秒表，树脂从涂料一号杯流出的全部时间（秒），即为树脂 的条件粘度。两次测定值之差，不应大于平均值的3%。五、实验记录按时间顺序记录合成过程中温度、pH值、反应液面的变化、终点等现象。并分 析胶粘剂粘度产生差别的主要原因。实验二服醛树脂胶粘剂合成及粘度测试一、实验目的：1 .学会安装和使用实验室合成服醛树脂装置；2 .掌握胭
5、醛树脂实验室制造方法，观察版醛树脂形成过程；3 .学会胭醛树脂胶粘剂粘度的测试方法；二、仪器：恒温水浴锅；搅拌器；涂-4杯；粘度计；天平；秒表，冰箱，电炉、磁力 搅拌器，玻璃器皿等。三、材料尿素、甲醛（37%）、氢氧化纳、NH4C1；聚乙烯醇1799； pH试纸3.8-54,；等。四.实验过程（一）掘醛树脂合成1、配方：尿素(100%)75克(1) 56.25 克(2) 18.75 克甲醛（37%）甲醛（37%）156克氢氧化钠（30%）适量（以PH值控制）氯化镂（20%）适量（以PH值控制）聚乙烯醇17992、步骤（1）用烧杯称取甲醛溶液，注入三口瓶中，用30%氢氧化钠调PH值为7.88.0
6、（约23滴）后，开动搅拌器。（2）徐徐加入配方中尿素（1）和聚乙烯醇1799 （用塑料漏斗加入），使其逐渐溶解;(3)开始升温，使瓶内温度在35-40分钟升温至65-70,停止加热，注意观察放热反应；(如无放热继续升温)每隔5分钟记录反应液的温度、pH值和 水浴锅中水的温度；(4)将反应液温度升至922,保温40-45分钟，测反应液PH值(保温 期间反应物的pH值不应低于6.5)；(5)降温至85,往烧瓶内滴加20%氯化镂，测11值为4.85.1(加氯化 镂时要注小心滴加，切勿过量，以免造成凝胶事故PH不允许低于4.4);(6)将液温升到90C,反应1520分钟，测树脂反应终点(取反应液滴入盛
7、有 室温水的烧杯中，若出现云雾状,即为反应终点.)如未达到终点，则需每隔5-10分钟 测一次，至达终点为止；(7)树脂反应达到终点后，迅速滴加氢氧化钠调PH值为7.2-7.5,加尿素(2), 搅拌10分钟后，取液测粘度(方法：树脂粘度用格式管测定。将少许树脂注入格式 管中，试管口上端留约1厘米空隙，将试管倒置，测得气泡由下向上流动的秒数 为8秒(20C)时，即达粘度要求.重复测定三次，取其平均值)；(8)当粘度达到8秒后，终止反应，测PH值为7.27.5(如不符合要求则需再调整), 降温至40放料.用塑料瓶装起胶粘剂用麻醛树脂待用(二)胶粘剂粘度的测试先将粘度计用纱布蘸酒精将涂料一号杯内部仔细
8、擦拭干净，在空气中干燥 或用冷风吹干，对光观看涂料一号杯漏咀应清洁。调整水平螺丝，使涂料I 号杯处于水平位置，在涂料一4号杯下面放置150毫升小烧杯，用手堵住漏孔， 将待测树脂液温度调整为251后，倒满涂料7号杯中，用玻璃棒将气泡和 多余的树脂刮入凹槽中，然后松开手指，使树脂流出。同时立即按动秒表，当树 脂流丝中断时，停止秒表，树脂从涂料T 号杯流出的全部时间(秒)，即为树脂 的条件粘度。两次测定值之差，不应大于平均值的3%。五、实验记录按时间顺序记录合成过程中温度、pH值、反应液面的变化、终点等现象。并分析胶粘剂粘度产生差别的主要原因。实验记录表1时间操作温度（）其它现象水反应液实验记录表2时间操作温度()pH 值其它现象水反应液实验记录表2次数*平均粘度（秒）