第五章：有害污染物质.ppt

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1、第一节 食品中的有害物质及其测定意义第二节 食品中有害金属元素的测定第三节 食品中农药残留量的测定第四节 食品中黄曲霉素B1的测定第五章第五章 食品中有害污染物质的测定食品中有害污染物质的测定 第一节第一节 食品中的有害物质及其测定意义食品中的有害物质及其测定意义食品污染可分以下三类：食品污染可分以下三类：生物性污染、化学性污染、放射性污染生物性污染、化学性污染、放射性污染食物链食物链 自然界的食物链大致有两种：自然界的食物链大致有两种：水生食物链：水生食物链：水水 浮游生物浮游生物 小鱼大鱼水鸟小鱼大鱼水鸟 DDTDDT含量（含量（PPMPPM）：）：0.000003 0.04 0.5 0.

2、000003 0.04 0.5 2.0 25.0 2.0 25.0 浓缩倍数浓缩倍数 ：1 1 1.31.3万万 1717万万 66.766.7万万 883883万万 陆生食物链陆生食物链:植物植物(种子、粮食种子、粮食)畜食（肉蛋）畜食（肉蛋）生物浓缩生物浓缩第一节 食品中的有害物质及其测定意义第二节 食品中有害金属元素的测定第三节 食品中农药残留量的测定第四节 食品中黄曲霉素B1的测定第五章第五章 食品中有害污染物质的测定食品中有害污染物质的测定第二节第二节 食品中有害金属元素的测定食品中有害金属元素的测定一、食品中的微量金属元素一、食品中的微量金属元素一、食品中的微量金属元素一、食品中的

3、微量金属元素 必须元素：必须元素：1414种，即种，即FeFe、I I、CuCu、ZnZn、MnMn、CoCo、Mo Mo、SeSe、CrCr、NiNi、SnSn、Si Si、F F和和V V等。等。有害元素：如有害元素：如HgHg、CdCd、PbPb、AsAs等。等。过剩对人体有害的元素：如过剩对人体有害的元素：如CoCo、CuCu、FeFe、MnMn、MoMo、ZnZn、SeSe、CrCr等。等。二、二、有害金属元素测定的一般方法有害金属元素测定的一般方法 比色法、原子吸收分光光度法，极谱法、中子和化比色法、原子吸收分光光度法，极谱法、中子和化法、法、离子选择电极法、火焰发射光谱法、感应藉

4、合等离子选择电极法、火焰发射光谱法、感应藉合等离子体发射光谱法等。离子体发射光谱法等。具体方法如下：具体方法如下：有害金属元素测定有害金属元素测定有害金属元素测定有害金属元素测定（一）可见光吸收分光光度法（一）可见光吸收分光光度法（一）可见光吸收分光光度法（一）可见光吸收分光光度法1 1 1 1、基本原理、基本原理、基本原理、基本原理 无机显色剂无机显色剂无机显色剂无机显色剂:SCN:SCN-、钼酸铵等、钼酸铵等、钼酸铵等、钼酸铵等 显色剂显色剂显色剂显色剂 有机显色剂：双硫腙、邻二氮菲、二甲酚橙、铬天兰有机显色剂：双硫腙、邻二氮菲、二甲酚橙、铬天兰有机显色剂：双硫腙、邻二氮菲、二甲酚橙、铬天

5、兰有机显色剂：双硫腙、邻二氮菲、二甲酚橙、铬天兰S S等等等等 按照按照GBGB：AsAs：1 1、银盐法（、银盐法（图图5-135-13）；）；2 2、砷斑法；、砷斑法；3 3、硼氢化物还原法。、硼氢化物还原法。PbPb：1 1、石墨炉原子吸收法；、石墨炉原子吸收法；2 2、火焰、火焰AASAAS、3 3、二硫腙比色法。、二硫腙比色法。CuCu：1 1、AASAAS；2 2、二乙基二硫代氨基甲酸钠法。、二乙基二硫代氨基甲酸钠法。ZnZn：1 1、AASAAS；2 2、二硫腙比色法、二硫腙比色法CdCd：1 1、AASAAS；2 2、二硫腙、二硫腙-乙酸丁酸法（乙酸丁酸法（AASAAS）；）；

6、3 3、比色法。、比色法。AsAs：苯芴酮比色法：苯芴酮比色法HgHg：1 1、AASAAS；2 2、二硫腙比色法。、二硫腙比色法。2 2、双硫腙比色法、双硫腙比色法 双硫腙又名铅试剂，打萨腙、二苯硫卡巴腙、二苯硫双硫腙又名铅试剂，打萨腙、二苯硫卡巴腙、二苯硫代偶氮碳酰肼等。代偶氮碳酰肼等。其分子式为其分子式为C C6 6HH5 5NN：NCSNHNHCNCSNHNHC6 6HH5 5，分子量：，分子量：256.8256.8原理原理CClCCl4 4或氯仿或氯仿方法提要方法提要 样品无机化处理样品无机化处理 显色显色 测定测定反应条件的控制反应条件的控制 调节溶液的调节溶液的调节溶液的调节溶液

7、的pHpHpHpH值值值值 加入掩蔽剂加入掩蔽剂加入掩蔽剂加入掩蔽剂 改变干扰金属的原子价改变干扰金属的原子价改变干扰金属的原子价改变干扰金属的原子价（二）原子吸收分光光度法二）原子吸收分光光度法 原子蒸气对该元素的特征谱线原子蒸气对该元素的特征谱线的吸收的吸收 共振线共振线1 1、原理、原理 元素的空心阴极灯元素的空心阴极灯 特征谱线特征谱线A=KCA=KC 式中：式中：AA吸光度吸光度 KK原子吸收系数（与原子吸收系数（与 光源、原子蒸气厚度等有关）光源、原子蒸气厚度等有关）CC被测元素在试样中被测元素在试样中 的浓度。的浓度。2 2、方法提要、方法提要 样品处理样品处理 测定测定第一节

8、食品中的有害物质及其测定意义第二节 食品中有害微量金属元素的测定第三节 食品中农药残留量的测定第四节 食品中黄曲霉素B1的测定第五章第五章 食品中有害污染物质的测定食品中有害污染物质的测定第三节第三节 食品中农药残留量的测定食品中农药残留量的测定Determination of pesticide residues in foodDetermination of pesticide residues in food 一、农药及其测定意义按其化学组成分两大类：按其化学组成分两大类：无机农药：砷剂、硫磺剂、铜剂、氟剂、铅剂等无机农药：砷剂、硫磺剂、铜剂、氟剂、铅剂等 天然有机农药：烟硷类、矿物性杀

9、虫剂等；天然有机农药：烟硷类、矿物性杀虫剂等；有机农药有机农药 有机合成农药：有机氯、有机磷、有机汞、有机合成农药：有机氯、有机磷、有机汞、有机砷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯等有机砷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯等二、食品中有机氯农药残留的测定(Determination of(Determination of organoorgano-chlorine residues in food)-chlorine residues in food)(一一)测定意义测定意义 有机氯包括六六六（有机氯包括六六六（BHC,BHC,六氯环己烷）、滴滴涕六氯环己烷）、滴滴涕（DDTDDT，二氯二苯三氯已烷）、狄氏剂、艾

10、氏剂、毒杀芬、，二氯二苯三氯已烷）、狄氏剂、艾氏剂、毒杀芬、氯丹、七氯、五氯酚钠等。氯丹、七氯、五氯酚钠等。666 666主要有四种异物体：即主要有四种异物体：即-666-666（甲体）、（甲体）、-666666（乙体）、（乙体）、r-666r-666（丙体）和（丙体）和-666-666（丁体）。见（丁体）。见图图5-5-1 1。DDT DDT主要两种异物体：主要两种异物体：P P，P-DDTP-DDT、O O，P-DDTP-DDT和两和两种重要衍生物种重要衍生物P P，P-DDEP-DDE、P P，P-DDDP-DDD（P-P-对位，对位，O O邻位）。邻位）。见见图图5-15-1。按照按照

11、GB/T 5009.19-1996GB/T 5009.19-1996，对有机氯的检测，对有机氯的检测（screeningscreening）用）用GCGC、薄层色谱法。、薄层色谱法。(二二)测定方法测定方法 1 1、薄层层析法薄层层析法 原理原理:氧化铝氧化铝G G 方法概要方法概要 提取（提取（extractionextraction）净化净化(clean-up)(clean-up)：磺化法：磺化法 纯化方法除硫酸磺化法外，也可用高氯酸纯化方法除硫酸磺化法外，也可用高氯酸-冰醋酸冰醋酸 纯化法、二甲基甲酰胺（纯化法、二甲基甲酰胺（DMFDMF）纯化法及柱层析法（氧）纯化法及柱层析法（氧 化铝

12、、弗罗里土、活性碳等）。化铝、弗罗里土、活性碳等）。浓缩（浓缩（concentrationconcentration）测定（测定（determinationdetermination）2 2、气相色谱法、气相色谱法原理：原理：色谱柱色谱柱 电子捕电子捕获检测器获检测器 色谱峰色谱峰 保留时间保留时间 峰高峰高 方法概要方法概要 色谱图：色谱图：图图5-35-3 出峰顺序为：出峰顺序为：-666-666、-666-666、r-666r-666、-666-666、环氧七氯、环氧七氯、P P，P/-DDEP/-DDE、O O，P/-DDTP/-DDT、P P，P/-DDDP/-DDD、P P，P/-

13、DDTP/-DDT。三、食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定三、食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定 原理原理 测定方法测定方法 色谱图色谱图 ：图：图5-45-4，（图，（图5-55-5？）？）有机氯和拟除虫菊酯标液色谱图有机氯和拟除虫菊酯标液色谱图 1-666 1-666；2-6662-666；3-6663-666；4-6664-666；55七氯；七氯；66艾氏剂；艾氏剂；7p7p，p-DDEp-DDE；8o8o，p-DDTp-DDT；9p9p，pDDDpDDD；10p10p，p-DDTp-DDT；1111三氟氯氰菊酯（功夫）三氟氯氰菊酯（功夫）；1212二氯苯醚菊酯；二氯

14、苯醚菊酯；1313氰戊菊酯；氰戊菊酯；1414溴氰菊酯溴氰菊酯 四、食品中有机磷四、食品中有机磷(Organophosphate(Organophosphate pesticide residues)pesticide residues)和氨基甲酸酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定类农药多种残留的测定 气相色谱法气相色谱法 原理原理 测定方法：测定方法：用丙酮提取，净化后用用丙酮提取，净化后用GCGC测定。测定。色谱图：色谱图：1616种有机磷和种有机磷和4 4种氨基甲酸种氨基甲酸酯类农药（酯类农药（图图5-65-6）有机磷和氨基甲酸酯类农有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定色谱图药多种残留

15、的测定色谱图 11 12.288 马拉氧磷 12 12.745 毒死蜱 13 13.367 西维因 14 14.18 虫螨磷 15 14.353 倍硫磷 16 14.827 马接硫磷 17 15.027 对硫磷 18 18.28 杀扑磷 19 19.412 乙硫磷 20 21.293 克线磷 1 2.062 甲胺磷 2 3.775 乙酰甲胺磷 3 4.097 敌百虫 4 5.058 叶蝉散 5 6.163 仲丁威 6 6.5 甲基内吸磷 7 7.688 甲拌磷 8 7.797 久效磷 9 8.41 乐果 10 8.575 甲基对硫磷附：气相色谱法简介附：气相色谱法简介Gas Gas Gas G

16、as chromatographychromatography1 1、色谱分类、色谱分类 气固色谱：流动相为气气固色谱：流动相为气 体，固定相为固体体，固定相为固体.气相色谱气相色谱 气液色谱：流动相为气气液色谱：流动相为气 体，固定相为液体体，固定相为液体.液固色谱：流动相为液体，固定相为固体液固色谱：流动相为液体，固定相为固体.液相色谱液相色谱 液液色谱：流动相为液体，固定相为液体液液色谱：流动相为液体，固定相为液体.2 2、GCGC基本原理基本原理第一节 食品中的有害物质及其测定意义第二节 食品中有害微量金属元素的测定第三节 食品中农药残留量的测定第四节 食品中黄曲霉素B1的测定第五章第五章 食品中有害污染物质的测定食品中有害污染物质的测定第四节第四节 食品中黄曲霉素食品中黄曲霉素B B1 1的测定的测定 (determination of aflatoxin)薄层色谱法（薄层色谱法（GB/T 5009.221996GB/T 5009.221996）样品中黄曲霉毒素样品中黄曲霉毒素B Bl l经提取、浓缩、薄层经提取、浓缩、薄层分离后，在波长分离后，在波长365nm365nm紫外光下产生蓝紫色荧紫外光下产生蓝紫色荧光，根据其在薄层上显示荧光的最低检出量来光，根据其在薄层上显示荧光的最低检出量来测定含量。测定含量。返回