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1、职业卫生职业卫生职业卫生职业卫生检测与实验室分析技术检测与实验室分析技术检测与实验室分析技术检测与实验室分析技术重庆市疾控中心理化所重庆市疾控中心理化所王正虹王正虹1职业病危害因素检测职业病危害因素检测一、工作场所空气和生物样品中化学物检测一、工作场所空气和生物样品中化学物检测二、工作场所空气中粉尘检测二、工作场所空气中粉尘检测三、工作场所职业病危害物理因素检测三、工作场所职业病危害物理因素检测四、职业卫生检测质量控制四、职业卫生检测质量控制五、附五、附作业场所空气采样仪器的技术规范作业场所空气采样仪器的技术规范六、工作场所有毒物质在空气中存在状态和采样六、工作场所有毒物质在空气中存在状态和采
2、样方法方法2职业病危害因素检测职业病危害因素检测v现场检测现场检测v实验室检测实验室检测3职业病危害因素检测基础知识职业病危害因素检测基础知识v根据统计，全国每年新增劳动力人口根据统计，全国每年新增劳动力人口1 1千千多多万，接触万，接触职业病危害因素人群数以亿计。职业病危害因素人群数以亿计。v职业病危害因素引起的职业病和职业性疾患仍然是职业病危害因素引起的职业病和职业性疾患仍然是影响劳动者健康、造成劳动者过早失去劳动能力的影响劳动者健康、造成劳动者过早失去劳动能力的主要因素。主要因素。v随着各种新原材料、新工艺技术的引进和以新技术随着各种新原材料、新工艺技术的引进和以新技术为特征的知识经济的
3、发展，新的职业病危害不断产为特征的知识经济的发展，新的职业病危害不断产生，职业危害逐渐从开采业、机械制造业、化工业生，职业危害逐渐从开采业、机械制造业、化工业扩展到农业、林业、木业加工、皮革制造、宝石加扩展到农业、林业、木业加工、皮革制造、宝石加工、箱包加工、制鞋业等行业。工、箱包加工、制鞋业等行业。4职业病危害因素检测基础知识职业病危害因素检测基础知识v职业病危害因素检测所涉及的法律法规职业病危害因素检测所涉及的法律法规职业病防治法职业病防治法职业卫生基础知识职业卫生基础知识-劳动卫生学、标准、规范、化劳动卫生学、标准、规范、化学化工、相关行业基础学化工、相关行业基础中华人民共和国计量法中华
4、人民共和国计量法检测和校准实验室能力的通用要求检测和校准实验室能力的通用要求 （ISO/IEC17025ISO/IEC17025）5职业病危害因素检测基础知识职业病危害因素检测基础知识工作场所有害因素职业接触限值工作场所有害因素职业接触限值GBZ 2-2007GBZ 2-2007l工作场所有害因素职业接触限值第一部份工作场所有害因素职业接触限值第一部份:化学有化学有害因素害因素GBZ.2.1-2007GBZ.2.1-2007l工作场所有害因素职业接触限值第二部份工作场所有害因素职业接触限值第二部份:物理因物理因素素GBZ.2.2-2007GBZ.2.2-2007职业接触生物监测接触限值职业接触
5、生物监测接触限值工作场所空气中有毒物质监测的采样规范工作场所空气中有毒物质监测的采样规范 GBZ 159-2004 GBZ 159-2004 工作场所空气有毒物质测定工作场所空气有毒物质测定 GBZ/T160-2004GBZ/T160-20046职业病危害因素检测基础知识职业病危害因素检测基础知识vGBZ 2GBZ 22002“2002“工作场所有害因素职业接触工作场所有害因素职业接触限值限值”由国家标准变为国家职业卫生标准由国家标准变为国家职业卫生标准有害物质容许浓度的数量有了较大幅度的增加，有害物质容许浓度的数量有了较大幅度的增加，提出了：提出了：l330 330 种有毒物质的容许浓度；种
6、有毒物质的容许浓度；l47 47 种种粉尘的容许浓度；粉尘的容许浓度；l1 1种种生物因素的容许浓度生物因素的容许浓度7职业病危害因素检测基础知识职业病危害因素检测基础知识 工作场所有害物质容许浓度有变化工作场所有害物质容许浓度有变化 毒物由原来的一个最高容许浓度变为三个毒物由原来的一个最高容许浓度变为三个l最高容许浓度最高容许浓度 MACMACl时间加权平均容许浓度时间加权平均容许浓度 TWATWAl短时间接触容许浓度短时间接触容许浓度 STELSTEL8职业病危害因素检测基础知识在在330330种有毒物质的容许浓度中，由原来以种有毒物质的容许浓度中，由原来以MACMAC为为主，变成了以主，
7、变成了以TWATWA和和STELSTEL为主。为主。l有有MACMAC值值5050类毒物类毒物5353个值个值l有有TWATWA和和STELSTEL两个值两个值280280类类 9职业病危害因素检测基础知识粉尘由原来的一个变成了两个，即：粉尘由原来的一个变成了两个，即：最高容许浓度最高容许浓度 变为：变为：l时间加权平均容许浓度时间加权平均容许浓度TWATWAl短时间接触容许浓度短时间接触容许浓度STELSTEL 在在4747种粉尘的容许浓度中，都是有种粉尘的容许浓度中，都是有TWATWA和和STELSTEL两个两个值，没有值，没有MACMAC值。值。10职业病危害因素检测基础知识职业病危害因
8、素检测基础知识vGBZ 2.1GBZ 2.12007“2007“工作场所有害因素职业接工作场所有害因素职业接触限值触限值”在在GBZ2-2002GBZ2-2002的基础上做了进一步修改的基础上做了进一步修改进一步明确了职业卫生标准所采用的概念及其定义，增进一步明确了职业卫生标准所采用的概念及其定义，增加了超限倍数及其应用；总粉尘、呼吸性粉尘和空气动加了超限倍数及其应用；总粉尘、呼吸性粉尘和空气动力学直径的定义；化学物质的致癌性参考分类、标识及力学直径的定义；化学物质的致癌性参考分类、标识及其应用；致敏性物质的标识及其应用；经皮标识的应用。其应用；致敏性物质的标识及其应用；经皮标识的应用。对某些
9、标准值进行了修正，增订了部分物质的接触限值；对某些标准值进行了修正，增订了部分物质的接触限值；删除了删除了GBZ2-2002GBZ2-2002中中4747种粉尘的种粉尘的PC-STELPC-STEL值和值和164164种化学种化学物质的带物质的带*PC-STELPC-STEL值等。值等。11职业病危害因素检测基础知识职业病危害因素检测基础知识v卫生标准所采用的概念及定义卫生标准所采用的概念及定义职业接触限值（职业接触限值（OELOEL）是职业性有害因素的接触是职业性有害因素的接触限制量值，指劳动者在职业活动中长期反复接触限制量值，指劳动者在职业活动中长期反复接触对机体不引起急性或慢性有害健康影
10、响的容许接对机体不引起急性或慢性有害健康影响的容许接触水平。化学因素的职业接触限值可分为时间加触水平。化学因素的职业接触限值可分为时间加权平均容许浓度、最高容许浓度和短时间接触容权平均容许浓度、最高容许浓度和短时间接触容许浓度。许浓度。12职业病危害因素检测基础知识职业病危害因素检测基础知识l时间加权平均容许浓度时间加权平均容许浓度(PC-TWA)(PC-TWA)指以时间为权数规定指以时间为权数规定的的8 8小时工作日、小时工作日、40h40h工作周工作周的平均容许接触水平。的平均容许接触水平。l短时间接触容许浓度（短时间接触容许浓度（PC-STELPC-STEL）指一个工作日内，任指一个工作
11、日内，任何一次接触不得超过的何一次接触不得超过的15min15min时间加权平均的容许接触时间加权平均的容许接触水平。水平。l最高容许浓度（最高容许浓度（MACMAC）指工作地点、在一个工作日内、指工作地点、在一个工作日内、任何时间均不应超过的有毒化学物质的浓度。任何时间均不应超过的有毒化学物质的浓度。13职业病危害因素检测基础知识职业病危害因素检测基础知识超限倍数超限倍数指对未制定指对未制定PC-STELPC-STEL的化学有害因素，在符合的化学有害因素，在符合8 8小时时间加权平均容许浓度的情况下，任何一次短时间小时时间加权平均容许浓度的情况下，任何一次短时间（1515分钟）接触的浓度均不
12、应超过的分钟）接触的浓度均不应超过的PC-TWAPC-TWA的倍数值。的倍数值。空气动力学直径空气动力学直径 某颗粒物（任何形状和密度）与相对密某颗粒物（任何形状和密度）与相对密度为度为1 1的球体在静止或层流空气中若沉降速率相等，则球的球体在静止或层流空气中若沉降速率相等，则球体的直径就视作该颗粒物的空气动力学直径。体的直径就视作该颗粒物的空气动力学直径。化学有害因素化学有害因素 本标准所指化学有害因素除包括化学物质、粉尘外，还本标准所指化学有害因素除包括化学物质、粉尘外，还包括生物因素。包括生物因素。14职业病危害因素检测基础知识职业病危害因素检测基础知识总粉尘总粉尘可进入整个呼吸道（鼻、
13、咽和喉、胸腔支气管、可进入整个呼吸道（鼻、咽和喉、胸腔支气管、细支气管和肺泡）的粉尘，简称总尘。技术上系用总粉细支气管和肺泡）的粉尘，简称总尘。技术上系用总粉尘采样器按标准方法在呼吸带测得的所有粉尘。尘采样器按标准方法在呼吸带测得的所有粉尘。呼吸性粉尘呼吸性粉尘按呼吸性粉尘标准测定方法所采集的可进入按呼吸性粉尘标准测定方法所采集的可进入肺泡的粉尘粒子，其空气动力学直径均在肺泡的粉尘粒子，其空气动力学直径均在7.077.07m m以下，以下，空气动力学直径空气动力学直径5 5m m粉尘粒子的采样效率为粉尘粒子的采样效率为50%50%，简称，简称“呼尘呼尘”。15职业病危害因素检测基础知识职业病危
14、害因素检测基础知识vGBZ 2.1GBZ 2.1规定的工作场所有害因素职业接触限值规定的工作场所有害因素职业接触限值 工作场所空气中化学物质容许浓度工作场所空气中化学物质容许浓度 339339项项 工作场所空气中粉尘容许浓度工作场所空气中粉尘容许浓度 4747项项 工作场所空气中生物因素容许浓度工作场所空气中生物因素容许浓度 2 2项项16职业病危害因素检测基础知识v在进行在进行职业卫生评价职业卫生评价时时l制定有制定有TWATWA和和STELSTEL的有害物质，的有害物质，必须监测必须监测TWATWA；l在有过高的波动浓度（峰浓度）情况下，还需要在有过高的波动浓度（峰浓度）情况下，还需要进行
15、进行STELSTEL的监测评价。而且，都必须符合卫生标的监测评价。而且，都必须符合卫生标准的要求。准的要求。l制定有制定有MACMAC的有害物质，的有害物质，只需要只需要进行进行MACMAC的监测。的监测。l超限倍数的使用。超限倍数的使用。17职业病危害因素检测基础知识 TWATWA是是8h8h的时间加权平均浓度，采样检测的时间加权平均浓度，采样检测时间越接近时间越接近8h8h，检测结果越准确、越真实。，检测结果越准确、越真实。因此，最好进行全工作日的监测。因此，最好进行全工作日的监测。STELSTEL是是15min15min的时间加权平均浓度，要求采的时间加权平均浓度，要求采样检测时间越接近
16、样检测时间越接近15min15min，监测结果越准确、，监测结果越准确、越真实。因此，最好进行越真实。因此，最好进行15min15min的采样检测。的采样检测。18职业病危害因素检测基础知识v超限倍数的正确应用超限倍数的正确应用 许多有许多有PC-TWAPC-TWA的物质尚未制定的物质尚未制定PC-STELPC-STEL。对于这些未对于这些未制定制定PC-STELPC-STEL的化学物质和粉尘，即使其的化学物质和粉尘，即使其8h TWA8h TWA没有没有超过超过PC-TWAPC-TWA，也应控制其漂移上限。因此，可采用超也应控制其漂移上限。因此，可采用超限倍数控制其短时间接触水平的过高波动。
17、超限倍数限倍数控制其短时间接触水平的过高波动。超限倍数所对应的浓度是短时间接触浓度，采样和检测方法同所对应的浓度是短时间接触浓度，采样和检测方法同PC-STELPC-STEL。19职业病危害因素检测基础知识 对未制定对未制定PC-STELPC-STEL的化学物质和粉尘，采用的化学物质和粉尘，采用超限倍数控制其短时间接触水平的过高波动。超限倍数控制其短时间接触水平的过高波动。在符合在符合PC-TWAPC-TWA的前提下，粉尘的超限倍数是的前提下，粉尘的超限倍数是PC-TWAPC-TWA的的2 2倍；化学物质的超限倍数（视倍；化学物质的超限倍数（视PC-PC-TWATWA限值大小）是限值大小）是P
18、C-TWAPC-TWA的的1.5-31.5-3倍倍(见表见表4)4)。20职业病危害因素检测基础知识PC-TWAPC-TWA（mg/mmg/m3 3）最大超限倍数最大超限倍数 1 1 10 10032.52.01.5 表表4 4 化学物质超限倍数与化学物质超限倍数与PC-TWAPC-TWA的关系的关系 21一、工作场所空气和生物样品一、工作场所空气和生物样品中化学物检测中化学物检测 1 1、空气中有毒化学物质的检测空气中有毒化学物质的检测 2 2、生物样品中化学物检测生物样品中化学物检测22空气中有毒化学物质的检测1.1 1.1 空气监测的特点空气监测的特点v是评价接触的最常用方法，已有有害物
19、质的是评价接触的最常用方法，已有有害物质的监测方法、接触效应及接触监测方法、接触效应及接触效应关系和接效应关系和接触限值。触限值。v在监测急性接触危险物、确定发射源、评价在监测急性接触危险物、确定发射源、评价工程控制方法的效果和评价职业卫生状况等工程控制方法的效果和评价职业卫生状况等方面有着重要作用。方面有着重要作用。23 空气中有毒化学物质的检测v无伤害，一次空气监测可防止许多人的过量无伤害，一次空气监测可防止许多人的过量接触。接触。v应用范围比生物监测广得多，对主要在接触应用范围比生物监测广得多，对主要在接触部位起作用（刺激、呼吸道致癌）的有害物部位起作用（刺激、呼吸道致癌）的有害物质，和
20、机体吸收很少的有害物质来说，比生质，和机体吸收很少的有害物质来说，比生物监测要有用。物监测要有用。v可区别职业和非职业接触。可区别职业和非职业接触。24 空气中有毒化学物质的检测1.2 1.2 空气中有毒物质检测的类型空气中有毒物质检测的类型v根据检测的目的可分为根据检测的目的可分为l 系统检测系统检测l 抽样检测抽样检测l 定期定点检测定期定点检测l 事故性检测事故性检测l 个体接触水平检测。个体接触水平检测。25空气中有毒化学物质的检测v根据空气采样的方式可分为根据空气采样的方式可分为l定点检测定点检测l个体检测个体检测l短时间检测和长时间检测短时间检测和长时间检测26空气中有毒化学物质的
21、检测1.3 1.3 现场检测现场检测v现场检测方法通常是在工作场所进行实时检现场检测方法通常是在工作场所进行实时检测，即在测，即在短时间内短时间内测得空气中是否存在毒物测得空气中是否存在毒物及其浓度大小。及其浓度大小。要求方法有较高的灵敏度、采集空气样品量少、要求方法有较高的灵敏度、采集空气样品量少、具有一定的准确度、操作简便快速，使用的仪器具有一定的准确度、操作简便快速，使用的仪器便于携带。便于携带。27空气中有毒化学物质的检测v现场检测常用的方法有现场检测常用的方法有l检气管法检气管法l其他测定仪检测法其他测定仪检测法l试纸法试纸法l溶液快速法溶液快速法28 空气中有毒化学物质的检测v现场
22、检测的优缺点：现场检测的优缺点：l优点：优点：能在短时间内得到检测结果能在短时间内得到检测结果 操作比较容易操作比较容易l缺点：缺点：检测方法尚未成为我国的标准方法检测方法尚未成为我国的标准方法 通常不能正式用于职业卫生状况的评价通常不能正式用于职业卫生状况的评价29 空气中有毒化学物质的检测1.4 1.4 实验室检测实验室检测实验室检测是将现场采集的样品送至实验室进实验室检测是将现场采集的样品送至实验室进行检测。行检测。实验室检测是目前最常用的对空气中有毒物质实验室检测是目前最常用的对空气中有毒物质的检测方法。的检测方法。30实验室检测实验室检测v我国已经颁发了与职业卫生标准相配套我国已经颁
23、发了与职业卫生标准相配套的标准检验方法的标准检验方法GBZ/T160-2004GBZ/T160-200431实验室检测实验室检测vGBZ/T160.1160.81GBZ/T160.1160.81具有检测方法具有检测方法183183个，以个，以检测检测8181类化合物，其中类化合物，其中l 无机化合物类无机化合物类4545种，种，4242个检测方法个检测方法l 非金属类化合物非金属类化合物1111种，种，3737个检测方法个检测方法l 有机化合物类有机化合物类4444种，种，115115个检测方法个检测方法 修订后的标准方法可以使修订后的标准方法可以使工作场所有害因素工作场所有害因素职业接触限值
24、职业接触限值GBZ2-2007GBZ2-2007中中180180个职业检测限值个职业检测限值指标可以进行检测。指标可以进行检测。32实验室检测实验室检测8181类化合物中有类化合物中有l2020项可用原子吸收法（火焰、石墨炉）测定项可用原子吸收法（火焰、石墨炉）测定l3434项可用光度法（可见、紫外、红外）测定项可用光度法（可见、紫外、红外）测定l5353项可用色谱法（离子色谱项可用色谱法（离子色谱4 4、气相色谱、气相色谱4141、液相色谱、液相色谱9 9）测定）测定l3 3项可用电化学法（离子电极、溶出、极谱）测定项可用电化学法（离子电极、溶出、极谱）测定33实验室检测实验室检测例：工作场
25、所空气有毒物质测定砷例：工作场所空气有毒物质测定砷(Arsenic)(Arsenic)及及其化合物其化合物 l氢化物发生氢化物发生-原子荧光光谱法原子荧光光谱法l氢化物发生氢化物发生-原子吸收光谱法原子吸收光谱法l二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法l砷化氢的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法砷化氢的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法 34实验室检测实验室检测改变原有的标准方法的编号模式，采用改变原有的标准方法的编号模式，采用按照化合按照化合物的类别物的类别进行编号，改进后标准方法的编号便于进行编号，改进后标准方法的编号便于查找和使用。以后在新的标准方法修订或增加，查找和使用。
26、以后在新的标准方法修订或增加，只需改变年度编号只需改变年度编号。35 实验室检测实验室检测审核采样方法和采样流量，对于职业接触限值是审核采样方法和采样流量，对于职业接触限值是TWATWA，而原有的采样方法中既有直接注射器采样，而原有的采样方法中既有直接注射器采样又有固体吸附剂采样法的，将注射器采样方法淘又有固体吸附剂采样法的，将注射器采样方法淘汰。在验证的基础上，重新审核采样流量，使采汰。在验证的基础上，重新审核采样流量，使采样流量满足检测职业接触限值的需要。样流量满足检测职业接触限值的需要。36实验室检测实验室检测在方法修订过程中，淘汰了经过多年实践确实存在方法修订过程中，淘汰了经过多年实践
27、确实存在问题或重新性不好的方法；还淘汰了部分已经在问题或重新性不好的方法；还淘汰了部分已经有仪器方法可以替代的二十世纪七十八十年代研有仪器方法可以替代的二十世纪七十八十年代研究的化学比色方法，由于这些方法在应用过程中究的化学比色方法，由于这些方法在应用过程中使用大量的有机溶剂，可以对实验室环境造成污使用大量的有机溶剂，可以对实验室环境造成污染。淘汰这些方法，可以提高方法的准确度，降染。淘汰这些方法，可以提高方法的准确度，降低对试验人员的健康损害。低对试验人员的健康损害。37实验室检测实验室检测n实验室检测常用方法实验室检测常用方法 光谱法光谱法p分光光度法分光光度法 包括可见光、紫外光、红外光
28、和荧光分光光度包括可见光、紫外光、红外光和荧光分光光度法，广泛用于无机和有机化合物的测定。法，广泛用于无机和有机化合物的测定。p原子光谱法原子光谱法主要用于金属和类金属及其化合物的测定。主要用于金属和类金属及其化合物的测定。38实验室检测实验室检测p原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法 原子光谱法中最常用的方法，因为该法能测原子光谱法中最常用的方法，因为该法能测定各种元素，灵敏度和精密度都能满足工作定各种元素，灵敏度和精密度都能满足工作场所空气检测的需要，仪器和测定费用较低。场所空气检测的需要，仪器和测定费用较低。p原子荧光光谱法原子荧光光谱法 具有原子吸收和原子发射光谱两种分析的特具有原子吸
29、收和原子发射光谱两种分析的特点，也有足够的灵敏度和精密度，干扰较少，点，也有足够的灵敏度和精密度，干扰较少，可多元素同时测定，仪器和测定费用也较低，可多元素同时测定，仪器和测定费用也较低，但测定的元素较少，能测定砷、硒、碲、铅、但测定的元素较少，能测定砷、硒、碲、铅、锑、铋、锡、锗、汞、镉、锌等元素。锑、铋、锡、锗、汞、镉、锌等元素。39实验室检测实验室检测p电感藕合等离子体发射光谱法电感藕合等离子体发射光谱法 能测定大多数元素，可多元素同时测定，也有能测定大多数元素，可多元素同时测定，也有足够的灵敏度和精密度，干扰少等优点，但仪器和足够的灵敏度和精密度，干扰少等优点，但仪器和测定的费用较高，
30、适用于多元素同时测定。测定的费用较高，适用于多元素同时测定。40实验室检测实验室检测 色谱法色谱法p离子色谱法离子色谱法用于多种离子的测定。用于多种离子的测定。p气相色谱法气相色谱法 用于各种有机化合物的测定。色谱法具有高用于各种有机化合物的测定。色谱法具有高的分离性能，可同时测定多个化合物。的分离性能，可同时测定多个化合物。p高效液相色谱法高效液相色谱法 同气相色谱法。同气相色谱法。41 实验室检测实验室检测电化学法电化学法在测定氟及一些金属及其化合物时具有在测定氟及一些金属及其化合物时具有高的灵敏度高的灵敏度p离子选择性电极法离子选择性电极法p催化极谱法催化极谱法p电位溶出法电位溶出法精密
31、度的好坏取决于精密度的好坏取决于仪器的性能和操作的优劣仪器的性能和操作的优劣。42实验室检测实验室检测v方法检出限和最低检出浓度：方法检出限和最低检出浓度：检出限检出限 检测方法的检出限是在给定的检测方法的检出限是在给定的概率概率P P9595（显（显著水准为著水准为5 5）时，能够定性区别于时，能够定性区别于零的待测物的最零的待测物的最低浓度或含量低浓度或含量l 光度法的检出限：光度法的检出限：在最佳测试条件下，以重复多次在最佳测试条件下，以重复多次（至少（至少6 6次）次）测定的测定的试剂试剂空白吸光度的空白吸光度的3 3倍标准差，或吸光度倍标准差，或吸光度0.020.02处所对应的待测物
32、处所对应的待测物浓度或含量作为检出限值，两者中取其最大值。浓度或含量作为检出限值，两者中取其最大值。43实验室检测实验室检测l原子光谱法的检出限原子光谱法的检出限 在最佳测试条件下，以在最佳测试条件下，以重复多次（至少重复多次（至少1010次）次）测定的约等于测定的约等于5 5倍预期测定下限浓度的含基体倍预期测定下限浓度的含基体待测物标准溶液吸光度的待测物标准溶液吸光度的3 3倍标准差倍标准差，所对应，所对应的待测物浓度或含量作为检出限的待测物浓度或含量作为检出限44实验室检测实验室检测l色谱法的检出限色谱法的检出限 色谱法（包括气相色谱法和高效液相色谱法色谱法（包括气相色谱法和高效液相色谱法
33、等）和其它仪器方法，在最佳测试条件下，等）和其它仪器方法，在最佳测试条件下，以记录仪以记录仪2 2格或格或2 2倍噪声倍噪声所对应的待测物浓度所对应的待测物浓度或含量作为检出限值；或含量作为检出限值；45实验室检测实验室检测 最低检出浓度：最低检出浓度：最低检出浓度是与样品采集密切相关的参数。最低检出浓度是与样品采集密切相关的参数。方法检出限方法检出限样品定容体积样品定容体积 最低检出浓度最低检出浓度=样品采集体积样品采集体积46实验室检测实验室检测v标准曲线标准曲线 标准曲线的浓度点数标准曲线的浓度点数l光谱法的标准曲线一般不少于光谱法的标准曲线一般不少于5 5个浓度点个浓度点，其中包括一，
34、其中包括一个试剂空白的零浓度点。个试剂空白的零浓度点。l光度法测定范围的净吸光度值光度法测定范围的净吸光度值(减零浓度点减零浓度点)应控制在应控制在0.030.030.70.7范围内。范围内。l色谱法，不少于色谱法，不少于4 4个浓度点个浓度点，同时以零浓度点作试剂空，同时以零浓度点作试剂空白测定。白测定。47实验室检测实验室检测相关性相关性 标准曲线的相关系数是衡量两个变量的线性关标准曲线的相关系数是衡量两个变量的线性关系程度，它既标志着所绘制的标准曲线的好坏，又系程度，它既标志着所绘制的标准曲线的好坏，又影响样品测定结果的准确度。影响样品测定结果的准确度。l色谱法、比色法和分光光度法，相关
35、系数值通常要求色谱法、比色法和分光光度法，相关系数值通常要求达到达到0.9990.999l石墨炉原子吸收光谱法石墨炉原子吸收光谱法r r0.990.9948实验室检测实验室检测v定量方法定量方法标准曲线法标准曲线法 标准工作曲线法标准工作曲线法 标准加入法标准加入法 49实验室检测实验室检测标准曲线法标准曲线法 在在样样品品基基体体对对检检测测没没有有干干扰扰或或干干扰扰可可以以消消除除时时，采采用用此此法法。所所用用的的标标准准系系列列应应有有空空白白管管和和3-53-5个个已已知知含含量量的标准管。其相关系数要在的标准管。其相关系数要在0.9990.999以上。以上。标准加入法标准加入法
36、在在样样品品基基体体对对测测定定有有干干扰扰时时，采采用用此此法法。用用于于此此法法的的标标准准曲曲线线必必须须是是通通过过零零点点的的直直线线，至至少少要要加加三三个个浓浓度度的的标标准准溶溶液液。第第一一个个浓浓度度应应与与样样品品浓浓度度相相近近，加加标标准溶液后的浓度不能超出标准曲线的线性范围。准溶液后的浓度不能超出标准曲线的线性范围。内标法内标法 在在测测定定条条件件易易变变时时，采采用用此此法法。内内标标物物的的特特性性要要与与待测物的特性相似，但不干扰测定。待测物的特性相似，但不干扰测定。50实验室检测实验室检测v 定性方法定性方法有机物有机物 GC-MSGC-MS LC-MSL
37、C-MS 金属金属 ICP-MSICP-MS51实验室检测实验室检测v实验室质量控制实验室质量控制严格执行本单位质量管理体系严格执行本单位质量管理体系 检测过程的质量控制检测过程的质量控制l 标准物质、质量控制参考物质（制备）的使用标准物质、质量控制参考物质（制备）的使用l 一级标准参考物质的使用一级标准参考物质的使用 定期参加国家或省级有关部门组织的能力验证定期参加国家或省级有关部门组织的能力验证或实验室检比对或实验室检比对52实验室检测实验室检测v实验室检测的优缺点实验室检测的优缺点优点：优点：l适用范围广，可以测定各种毒物和各类样品适用范围广，可以测定各种毒物和各类样品l测定灵敏度高，检
38、测结果准确度高，精密度好测定灵敏度高，检测结果准确度高，精密度好 我国颁发过的与职业卫生标准配套的国家标准方我国颁发过的与职业卫生标准配套的国家标准方法，都是实验室检测方法。可用于职业卫生评价。法，都是实验室检测方法。可用于职业卫生评价。53实验室检测实验室检测缺点缺点l检测所需时间较长；检测所需时间较长；l检测技术要求较高；检测技术要求较高；l费用较高。费用较高。54生物样品中化学物检测生物样品中化学物检测v生物样品检测常用的有尿样、血样、呼出气生物样品检测常用的有尿样、血样、呼出气及毛发、指甲等。及毛发、指甲等。55 生物样品中化学物检测生物样品中化学物检测v生物监测接触限值生物监测接触限
39、值接触人群的生物监测接触限值，是机体健康不受接触人群的生物监测接触限值，是机体健康不受损害所容许吸收有害物质的量。损害所容许吸收有害物质的量。对大多数有害物质，生物接触限值来自空气职业对大多数有害物质，生物接触限值来自空气职业接触限值，是在空气职业接触限值下，即接触限值，是在空气职业接触限值下，即8 8小时小时时间加权平均浓度下接触后，体液中存在的有害时间加权平均浓度下接触后，体液中存在的有害物质或其代谢物的浓度。物质或其代谢物的浓度。56生物样品中化学物检测生物样品中化学物检测v生物检测生物检测v空气检测和生物样品检测的区别空气检测和生物样品检测的区别v空气监测与生物监测的关系空气监测与生物
40、监测的关系v空气监测与生物监测的关系空气监测与生物监测的关系57二、工作场所空气中粉尘检测二、工作场所空气中粉尘检测v粉尘浓度的测定方法粉尘浓度的测定方法 粉尘浓度是指单位体积空气中所含粉尘的量，粉尘浓度是指单位体积空气中所含粉尘的量，量的表示方法有两种量的表示方法有两种l质量浓度，以质量浓度，以mg/mmg/m3 3表示表示l数量浓度数量浓度,以以P/mlP/ml表示表示 在我国的卫生标准中，粉尘的最高容许浓度是采用在我国的卫生标准中，粉尘的最高容许浓度是采用 质量浓度质量浓度表示表示 总粉尘浓度测定方法总粉尘浓度测定方法滤膜质量测尘法滤膜质量测尘法 呼吸性粉尘浓度测定方法呼吸性粉尘浓度测定
41、方法58二、工作场所空气中粉尘检测二、工作场所空气中粉尘检测 石棉纤维计数浓度测定方法石棉纤维计数浓度测定方法 粉尘分散度测定方法粉尘分散度测定方法我国现行卫生标准采用的是数量分散度。测定方法我国现行卫生标准采用的是数量分散度。测定方法可用滤膜溶解涂片法和自然沉降法。可用滤膜溶解涂片法和自然沉降法。粉尘中游离二氧化硅含量测定方法粉尘中游离二氧化硅含量测定方法59粉尘中游离二氧化硅含量测定粉尘中游离二氧化硅含量测定v 在各种职业性危害中，生产性粉尘是最主要的危害在各种职业性危害中，生产性粉尘是最主要的危害因素之一。生产性粉尘主要引起呼吸系统疾病，如因素之一。生产性粉尘主要引起呼吸系统疾病，如呼吸
42、系统刺激、粘膜刺激、各种尘肺病等。粉尘的呼吸系统刺激、粘膜刺激、各种尘肺病等。粉尘的化学成分直接影响着对机体的危害性质，特别是粉化学成分直接影响着对机体的危害性质，特别是粉尘中游离二氧化硅的含量。长期大量吸入含结晶型尘中游离二氧化硅的含量。长期大量吸入含结晶型游离二氧化硅的粉尘可引起矽肺病。游离二氧化硅的粉尘可引起矽肺病。60粉尘中游离二氧化硅含量测定粉尘中游离二氧化硅含量测定v粉尘中游离二氧化硅的含量越高，引起病变粉尘中游离二氧化硅的含量越高，引起病变的程度越重，病变的发展速度越快。的程度越重，病变的发展速度越快。v生产性粉尘中游离二氧化硅的含量系指生产性粉尘中游离二氧化硅的含量系指生产生产
43、性粉尘中含有结晶型游离二氧化硅的质量百性粉尘中含有结晶型游离二氧化硅的质量百分比。分比。其含量高低对矽肺的发生和发展起着其含量高低对矽肺的发生和发展起着重要作用。重要作用。61粉尘中游离二氧化硅含量测定粉尘中游离二氧化硅含量测定v 生产性粉尘作业危害程度分级标准生产性粉尘作业危害程度分级标准将将其划分为四类：其划分为四类：含量等于或小于含量等于或小于1010的游离二氧化硅粉尘的游离二氧化硅粉尘含量为含量为10104040的游离二氧化硅粉尘的游离二氧化硅粉尘含量为含量为40407070游离二氧化硅粉尘游离二氧化硅粉尘大于大于7070游离二氧化硅粉尘。游离二氧化硅粉尘。62粉尘中游离二氧化硅含量测
44、定粉尘中游离二氧化硅含量测定 一般说来，含游离二氧化硅一般说来，含游离二氧化硅8080以上的以上的粉尘，往往在肺部引起典型的以结节为主的粉尘，往往在肺部引起典型的以结节为主的弥漫性胶原纤维改变，病情进展较快，且易弥漫性胶原纤维改变，病情进展较快，且易发生融合。游离二氧化硅低于发生融合。游离二氧化硅低于8080时，病变时，病变不太典型，病情进展较慢。不太典型，病情进展较慢。63粉尘中游离二氧化硅含量测定粉尘中游离二氧化硅含量测定v 低于低于1010时，则主要引起间质纤维改变，发时，则主要引起间质纤维改变，发展更慢，并列为其他尘肺。大量含游离二氧展更慢，并列为其他尘肺。大量含游离二氧化硅很高的粉尘
45、吸入肺内，往往无法由呼吸化硅很高的粉尘吸入肺内，往往无法由呼吸道及时和完全清除。有时虽未出现矽肺征象，道及时和完全清除。有时虽未出现矽肺征象，但在脱离工作后经若干年再出现矽肺，常称但在脱离工作后经若干年再出现矽肺，常称为为“晚发性矽肺晚发性矽肺”；早期矽肺患者即使脱离；早期矽肺患者即使脱离粉尘工作，病情也会继续发展，如无合并症，粉尘工作，病情也会继续发展，如无合并症，患者可存活较长时间，但常丧失劳动能力。患者可存活较长时间，但常丧失劳动能力。64粉尘中游离二氧化硅含量测定粉尘中游离二氧化硅含量测定v 因此，为了保护工作者的健康，因此，为了保护工作者的健康，GBZ 2-GBZ 2-2007200
46、7工作场所有害因素职业接触限值工作场所有害因素职业接触限值4.24.2工作场所空气中粉尘容许浓度中对不同二氧工作场所空气中粉尘容许浓度中对不同二氧化硅含量的粉尘要求的容许浓度不同，化硅含量的粉尘要求的容许浓度不同，含游离二氧化硅低于含游离二氧化硅低于1010的粉尘（总尘）的粉尘（总尘）时间加权平均容许浓度（时间加权平均容许浓度（PC-TWAPC-TWA）在在1.5-6mg/m1.5-6mg/m3 3 之间之间 65粉尘中游离二氧化硅含量测定粉尘中游离二氧化硅含量测定v 因此在职业病危害因素评价中，要测定粉尘因此在职业病危害因素评价中，要测定粉尘中中二氧化硅含量以判断粉尘浓度是否在容许二氧化硅含
47、量以判断粉尘浓度是否在容许浓度范围内。浓度范围内。66粉尘中游离二氧化硅含量测定粉尘中游离二氧化硅含量测定v粉尘中游离二氧化硅含量测定方法粉尘中游离二氧化硅含量测定方法焦磷酸质量法焦磷酸质量法X X线衍射法线衍射法红外光谱测定法红外光谱测定法67粉尘中游离二氧化硅含量测定粉尘中游离二氧化硅含量测定v焦磷酸质量法焦磷酸质量法 GBZ/T192.3-2007GBZ/T192.3-2007中游离二氧化硅的测定方中游离二氧化硅的测定方法第一法为焦磷酸质量法，而且是基本方法。法第一法为焦磷酸质量法，而且是基本方法。原理：在原理：在245-250245-250的高温下，焦磷酸能溶解的高温下，焦磷酸能溶解粉
48、尘中的硅酸盐及金属氧化物，而对游离二氧粉尘中的硅酸盐及金属氧化物，而对游离二氧化硅几乎不溶解。经用热焦磷酸处理粉尘样品化硅几乎不溶解。经用热焦磷酸处理粉尘样品后，称取分离出的游离二氧化硅的质量，计算后，称取分离出的游离二氧化硅的质量，计算其在粉尘中的百分含量。其在粉尘中的百分含量。68粉尘中游离二氧化硅含量测定粉尘中游离二氧化硅含量测定测定中注意事项和经验介绍：测定中注意事项和经验介绍：由于各种粉尘的成分千差万别，质量法的操作过由于各种粉尘的成分千差万别，质量法的操作过程繁杂，各步骤对测量结果可能存在着或正或负程繁杂，各步骤对测量结果可能存在着或正或负的偏差。的偏差。69粉尘中游离二氧化硅含量
49、测定粉尘中游离二氧化硅含量测定l正偏差正偏差l焦磷酸溶解粉尘组分不完全焦磷酸溶解粉尘组分不完全l溶解过程出现白色悬浊胶状物溶解过程出现白色悬浊胶状物l过滤完成后用热蒸馏水洗涤不能完全至无酸性反应过滤完成后用热蒸馏水洗涤不能完全至无酸性反应l含有焦磷酸不溶物而没有进一步在铂金坩埚中用氢氟含有焦磷酸不溶物而没有进一步在铂金坩埚中用氢氟酸溶解酸溶解70粉尘中游离二氧化硅含量测定粉尘中游离二氧化硅含量测定l负偏差负偏差l在从坩埚中用焦磷酸将粉尘洗入锥形瓶中时的不在从坩埚中用焦磷酸将粉尘洗入锥形瓶中时的不完全完全l由于过滤太慢将最后部分滤液放弃等。由于过滤太慢将最后部分滤液放弃等。71粉尘中游离二氧化硅
50、含量测定粉尘中游离二氧化硅含量测定l假设采样过程能完全按照假设采样过程能完全按照GBZ 159-2004GBZ 159-2004的要求进的要求进行，其准确性和代表性均能保证且粉尘中不含有行，其准确性和代表性均能保证且粉尘中不含有焦磷酸难容的矿物质。粉尘的粒度也要符合要求，焦磷酸难容的矿物质。粉尘的粒度也要符合要求，即在称重前要即在称重前要充分研磨混匀充分研磨混匀，然后再在，然后再在900900的的高温炉中灰化而使碳等有机物燃烧分解。高温炉中灰化而使碳等有机物燃烧分解。72粉尘中游离二氧化硅含量测定粉尘中游离二氧化硅含量测定l没参与现场调查和采样的试验人员，在较难判断哪没参与现场调查和采样的试验