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1、关于化验员培训教程课件关于化验员培训教程课件现在学习的是第1页，共100页提纲提纲n n1.基本常识n n2.有效数字的处理n n3.常用玻璃仪器n n4.近红外光谱注意事项n n5.化验室安全n n6.滴定分析法n n7.水溶液酸碱中和法n n8.氧化还原法（碘量法和高锰酸钾法）现在学习的是第2页，共100页第一章 基本常识n n一、准确度和误差n n 1.准确度 系指测得结果与真实值接近的程度。n n2.误差 系指测得结果与真实值之差。现在学习的是第3页，共100页n n二、精密度和偏差n n 1.精密度 系指在同一实验中，每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。n n2.偏差 系指测得的
2、结果与平均值之差。现在学习的是第4页，共100页n n 三、误差和偏差 n n由于“真实值”无法准确知道，因此无法计算误差。在实际工作中，通常是计算偏差（或用平均值代替真实值计算误差，其结果仍然是偏差）。现在学习的是第5页，共100页n n 四、绝对偏差和相对偏差 n n绝对偏差=测得值平均值n n n n相对偏差=100%现在学习的是第6页，共100页n n 五、标准偏差和相对标准偏差 n n1.标准偏差 是反映一组样品测定值的分散性的统计指标。n n若设样品的测定值为xi，则其平均值为 ，且有n个测定值，那么标准偏差为：现在学习的是第7页，共100页n n 2.相对标准偏差（RSD）现在学
3、习的是第8页，共100页n n六 原始记录/保存n n样品分析检测过程中应填写检验记录，记录应准确、完整、及时。n n检验记录填写的具体要求：检验记录应字迹清晰、工整，遇有数据或文字写错之处，不得涂改、不准用涂改液，应在写错之处划“-”将原数据或文字划掉，并在其上方填写更正的数据，并签上姓名、日期备查。现在学习的是第9页，共100页n n检验记录应包括分析图谱及其它记录，应同检验记录附在一起，图谱上应注明品名、批号、项目、日期及操作者的签名。现在学习的是第10页，共100页n n七、化学试剂等级七、化学试剂等级n n 1 1.一级品一级品 即优级纯，又称保证试剂（符号即优级纯，又称保证试剂（符
4、号G.R.G.R.），我国产），我国产品用绿色标签作为标志，这种试剂纯度很高，适用于精品用绿色标签作为标志，这种试剂纯度很高，适用于精密分析，亦可作基准物质用。密分析，亦可作基准物质用。n n2 2.二级品二级品 即分析纯，又称分析试剂（符号即分析纯，又称分析试剂（符号A.R.A.R.），我国产），我国产品用红色标签作为标志，纯度较一级品略差，适用于多数分品用红色标签作为标志，纯度较一级品略差，适用于多数分析，如配制滴定液，用于鉴别及杂质检查等。析，如配制滴定液，用于鉴别及杂质检查等。n n3 3.三级品三级品 即化学纯，（符号即化学纯，（符号C.P.C.P.），我国产品用蓝色标签作），我国产
5、品用蓝色标签作为标志，纯度较二级品相差较多，适用于工矿日常生产分析。为标志，纯度较二级品相差较多，适用于工矿日常生产分析。n n 4.4.四级品四级品 即实验试剂（符号即实验试剂（符号L.R.L.R.），杂质含量较高，纯度较），杂质含量较高，纯度较低，在分析工作常用辅助试剂（如发生或吸收气体，配制洗液低，在分析工作常用辅助试剂（如发生或吸收气体，配制洗液等）。等）。现在学习的是第11页，共100页n n5.5.基准试剂基准试剂 它的纯度相当于或高于保证试剂，通常专用作容量分它的纯度相当于或高于保证试剂，通常专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释至一定体积，一般可析的基准物质。称取一定
6、量基准试剂稀释至一定体积，一般可直接得到滴定液，不需标定，基准品如标有实际含量，计算时直接得到滴定液，不需标定，基准品如标有实际含量，计算时应加以校正。应加以校正。n n6.6.光谱纯试剂（符号光谱纯试剂（符号S.P.S.P.）杂质用光谱分析法测不出或杂质含量杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度，这种试剂主要用于光谱分析中。低于某一限度，这种试剂主要用于光谱分析中。n n7.7.色谱纯试剂色谱纯试剂 用于色谱分析。用于色谱分析。n n8.8.生物试剂生物试剂 用于某些生物实验中。用于某些生物实验中。现在学习的是第12页，共100页n n八、取样量的准确度 n n试验中样品与试药等“称量
7、”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g”，系指称取重量可为0.060.14g；称取“2g”，系指称取重量可为1.52.5g；称取“2.0g”，系指称取重量可为1.952.05g；称取“2.00g”，系指称取重量可为1.9952.005g。现在学习的是第13页，共100页n n九、恒重和空白 n n1.恒重 除另有规定外，系指样品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。现在学习的是第14页，共100页n n2.试
8、验中的“空白试验”，系指在不加样品或以等量溶剂替代样液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按样品所耗滴定液的量（mL）与空白试验中所耗滴定液量（mL）之差进行计算。现在学习的是第15页，共100页十、十、实验室用水实验室用水n n分析化学实验室用水分为三个级别：一级水，二级水和分析化学实验室用水分为三个级别：一级水，二级水和三级水三级水n n一级水用于有严格要求的分析实验，包括对颗粒有要求的实验，如高效液相色谱用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合窗处理后，在0.2纳米微孔滤膜过滤来制取；纳米微孔滤膜过滤来制取；n n二级水用于无机痕
9、量分析等实验，如原子吸收光谱用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等制得；n n三级水用于一般的化学分析实验。三级水可用蒸馏或离子交换制得。现在学习的是第16页，共100页n n十一、取样方法 n n样品数目为n，则当n3时，每件取样；当3n nn300时，按 1取样量随机取样；当nn n300时，按 1取样量随机取样。现在学习的是第17页，共100页n n（十二）有关基本概念及公式 n n物质的量是量度一定量粒子的集合体中所含粒子数量的物理量。n n 1mol包含的数量为6.02 1023现在学习的是第18页，共100页十三十三 电子天平电子天平n n电子天平：以电磁力或电磁力矩平衡原理进行称量
10、的天平。n n其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。注意同一实验用同一台天平。注意同一实验用同一台天平。n n电子天平校准：因存放时间较长，位置移动，环境变化或为获得精确测量，天平在使用前，一般都应进行校准操作。现在学习的是第19页，共100页n n校准方法：轻按CAL键当显示器出现键当显示器出现CAL-CAL-时，即松手，时，即松手，显示器就出现显示器就出现CAL-100其中其中“100”为闪烁码，表示校准为闪烁码，表示校准砝码需用砝码需用10
11、0g的标准砝码。此时就把准备好的标准砝码。此时就把准备好“100g”校校准砝码放上称盘，显示器即出现准砝码放上称盘，显示器即出现“-”等待状态，经较等待状态，经较长时间后显示器出现长时间后显示器出现100.000g100.000g，拿去校准砝码，显示器应出现0.000g0.000g，若出现不是为零，则再清零，再重复以上，若出现不是为零，则再清零，再重复以上校准操作。（注意：为了得到准确的校准结果最好重复校准操作。（注意：为了得到准确的校准结果最好重复以上校准操作步骤两次。）以上校准操作步骤两次。）现在学习的是第20页，共100页n n维护与保养：将天平置于稳定的工作台上避免振动、气流及阳光照射
12、电子天平。2、在使用前调、在使用前调整水平仪气泡至中间位置。整水平仪气泡至中间位置。3 3、电子天平应按说明书电子天平应按说明书的要求进行预热。的要求进行预热。4 4、称量易挥发挥发和具有腐蚀性的物和具有腐蚀性的物品时，要盛放在密闭的容器中，以免腐蚀和损坏电品时，要盛放在密闭的容器中，以免腐蚀和损坏电子天平。子天平。5 5、经常对电子天平进行自校或定期外校，保证其处于最佳状态。6、如果电子天平出现、如果电子天平出现故障应及时检修，不可带故障应及时检修，不可带“病病”工作。工作。7 7、操作天平、操作天平不可过载使用以免损坏天平。不可过载使用以免损坏天平。8 8、若长期不用电子、若长期不用电子天
13、平时应暂时收藏为好。天平时应暂时收藏为好。现在学习的是第21页，共100页第二章 有效数字的处理n n一、有效数字 n n1.在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字。所谓能够测量到的是包括最后一位估计的，不确定的数字。我们把通过直读获得的准确数字叫做可靠数据；把通过估读获得的那部分数字叫做存疑数据。把测量结果中能够反映被测量大小的带有一位存疑数字的全部数字叫有效数字。现在学习的是第22页，共100页n n2.有效数字的位数n n（1）从第一个非零数字开始到数据的最后一位为止，所有数字的位数之和就是有效数字的位数。比如0.0109为三位有效数字，0.01090为四位有效数字。（2）科学计数
14、法：3.109105,3109为有效数字，后面的10的5次方不是有效数字。（3）对数（比如pH值）的有效数字为小数点后面的全部数字，pH=2.35,有效数字为35。现在学习的是第23页，共100页n n二、有效数字修约规则 n n用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。n n即当尾数4时，则舍；尾数时，则舍；尾数 6 6时，则入；尾数等于5 5时，若5 5前面为偶数则舍，为奇数时则入。当前面为偶数则舍，为奇数时则入。当5后后面还有不是零的任何数时，无论面还有不是零的任何数时，无论5前面是偶或奇皆入。n n例如：将下面左边的数字修约为三位有效数字例如：将下面左边的数字修约为三位有效数字 n n2
15、.3242.32,2.3262.33,2.3252.32,2.3352.34,2.325012.33 现在学习的是第24页，共100页n n三、有效数字运算法则 n n1.在加减法运算中，每数及它们的和或差的有效数字的保留，以小数点后面有效数字位数最少的为标准。在加减法中，因是各数值绝对误差的传递，所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。n n例如：2.03752.03750.074539.54=？n n39.5439.54是小数点后位数最少的，在这三个数据中，它的是小数点后位数最少的，在这三个数据中，它的绝对误差最大，为绝对误差最大，为0.01，所以应以，所以应以39.54为准
16、，其为准，其它两个数字亦要保留小数点后第二位，因此三数计它两个数字亦要保留小数点后第二位，因此三数计算应为：算应为：n n 2.042.040.0739.54=41.65 现在学习的是第25页，共100页n n2.在乘除法运算中，每数及它们的积或商的有效数字的保留，以每数中有效数字位数最少的为标准。在乘除法中，因是各数值相对误差的传递，所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。n n例如：例如：13.920.01121.9723=？n n0.0112是三位有效数字，位数最少，它的相对误差最大，所以应以0.01120.0112的位数为准，即：13.90.01121.97=0.307
17、现在学习的是第26页，共100页第三章 常用玻璃仪器及洗涤方法n n一、常用玻璃仪器及其用途的注意事项n n1.烧杯：配制溶液、溶解样品等 n n加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，一般不可烧干；n n2.锥形瓶：加热处理试样和容量分析滴定 除有与上相同的要求外，磨口锥形瓶加热时要打开塞，非标准磨口要保持原配塞 现在学习的是第27页，共100页n n3.量筒、量杯：粗略地量取一定体积的液体用 n n不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液 现在学习的是第28页，共100页n n4.容量瓶：是实验室中用于精确配制一定物质的量浓度的溶液的玻璃或塑胶仪器。容量瓶通常
18、是透明的，但有些用于处理光敏化合物（如硝酸银和维生素A）的容量瓶可能是琥珀色的。现在学习的是第29页，共100页n n容量瓶使用步骤n n检查容量瓶是否漏液n n通过计算求得配制所需物质的量浓度溶液所需的溶通过计算求得配制所需物质的量浓度溶液所需的溶质质量，取出该质量的溶质，并在烧杯中加蒸馏水质质量，取出该质量的溶质，并在烧杯中加蒸馏水溶解。将该溶液转移至容量瓶里，再用蒸馏水洗涤溶解。将该溶液转移至容量瓶里，再用蒸馏水洗涤烧杯，洗涤的液体也需要转移到容量瓶里；烧杯，洗涤的液体也需要转移到容量瓶里；n n逐渐向容量瓶里加水，直到液面刚好触及顶端表示体积的刻度，必要时需要使用胶头滴管以保证准确；n
19、 n塞紧瓶塞，适度摇晃容量瓶以使溶液混合均匀。配塞紧瓶塞，适度摇晃容量瓶以使溶液混合均匀。配制好的溶液转移到保存溶液的试剂瓶中。制好的溶液转移到保存溶液的试剂瓶中。现在学习的是第30页，共100页n n容量瓶使用注意事项：容量瓶使用注意事项：n n（1）不能在容量瓶内进行溶质的溶解，应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶内；n n（2 2）用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标）用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线；线；n n（3）容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中）容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放热，要将溶液冷却后再进行转移，因为温度升高瓶放热，要将溶液冷却后再进行转移，
20、因为温度升高瓶体将膨胀，所以体积就会不准确；体将膨胀，所以体积就会不准确；n n（4 4）容量瓶只能用于配制溶液，不能储存溶液，因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀，从而使容量瓶的精度受到影响；n n（5 5）容量瓶用毕应及时洗涤干净，塞上瓶塞，并在塞子和瓶口之间夹一条纸条，防止瓶塞与瓶口粘连。现在学习的是第31页，共100页n n5.滴定管（25 50 100mL）：容量分析滴定操作；n n分酸式、碱式 活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长期存放碱液；碱式管不能放氧化性的或与橡皮作用的滴定液现在学习的是第32页，共100页现在学习的是第33页，共100页n n（1 1）酸式滴定管的玻璃酸式滴
21、定管的玻璃活塞活塞是固定配合该滴定管的，所是固定配合该滴定管的，所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如，通常是取出以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂活塞，拭干，在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂（或真空活塞油脂），然后将活塞插入，顶紧，旋转几下（或真空活塞油脂），然后将活塞插入，顶紧，旋转几下使凡士林分布均匀（几乎透明）即可，再在活塞尾端套一使凡士林分布均匀（几乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使之固定。注意凡士林不要涂得太多，否则易使橡皮圈，使之固定。注意凡士林不要涂得太多，否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。
22、在使用前应活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏试漏。一般的滴定液均可用酸式滴定管，但因一般的滴定液均可用酸式滴定管，但因碱性滴定液碱性滴定液常使玻常使玻塞与玻孔粘合，以至难以转动，故碱性滴定液宜用碱式滴定塞与玻孔粘合，以至难以转动，故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长，用毕后立即用水冲洗，管。但碱性滴定液只要使用时间不长，用毕后立即用水冲洗，亦可使用酸式滴定管亦可使用酸式滴定管。现在学习的是第34页，共100页n n（2）碱式滴定管的管端下部连有橡皮管，管内装一玻璃珠控制开关，一般用做碱性滴定液的滴定。其准确度不如酸式滴定管，主要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动
23、。具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液，如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用前，应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适，无渗漏后才可使用。现在学习的是第35页，共100页n n（3）使用前的准备使用前的准备n n a a 在装滴定液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干在装滴定液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干（内壁应不挂水珠），先用少量滴定液润洗三次（内壁应不挂水珠），先用少量滴定液润洗三次，（每次约5 510ml10ml），除去残留在管壁和下端管尖内的水，以防装入滴定液被水稀释。n n b b 滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上，这时滴定管尖端会有气泡气泡，必须排除
24、，否则将造成体，必须排除，否则将造成体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞，使溶液的急积误差。如为酸式滴定管可转动活塞，使溶液的急流逐去气泡；如为碱式滴定管，则可将橡皮管弯曲流逐去气泡；如为碱式滴定管，则可将橡皮管弯曲向上，然后捏开玻珠，气泡即可被溶液排除。向上，然后捏开玻珠，气泡即可被溶液排除。n n c c 最后，再调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴最后，再调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴定。定。现在学习的是第36页，共100页n n（4）操作注意事项 n na a 滴定管在装满滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温（在夏季影响尤大）。手持滴定管时，也要避免手心
25、紧握装有溶液部分的管壁，以免手温高于室温（尤其在冬季）而使溶液的体积膨胀（特别是在非水溶液滴定时），造成读数误差。n n 现在学习的是第37页，共100页n nb 使用酸式滴定管时，应将滴定管固定在滴定管夹上，活塞柄向右，左手从中间向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地轻轻拿住活塞柄，无名指及小指向手心弯曲，食指及中指由下向上顶住活塞柄一端，拇指在上面配合动作。在转动时，中指及食指不要伸直，应该微微弯曲，轻轻向左扣住，这样既容易操作，又可防止把活塞顶出。现在学习的是第38页，共100页n nc c 每次滴定须从刻度零开始每次滴定须从刻度零开始，以使每次测定结果能抵，以使每次测定结果
26、能抵消滴定管的刻度误差。消滴定管的刻度误差。n nd d 在装满滴定液后，滴定前“初读初读”零点，应静置1 12 2分钟再读一次，如液面读数无改变，仍为零，才能滴定。滴定时不应太快，每秒钟放出3 34 4滴为宜，更不应成液柱流下，尤其在接近计量点时，更应一滴一滴逐滴加入（在计量点前可适当加快些滴定）。滴定至终点后，须等1 12 2分分钟，使附着在内壁的滴定液流下来以后再读钟，使附着在内壁的滴定液流下来以后再读数，如果放出滴定液速度相当慢时，等半分钟后读数数，如果放出滴定液速度相当慢时，等半分钟后读数亦可，亦可，“终读”也至少读两次。现在学习的是第39页，共100页n ne e 滴定管读数可垂直
27、夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度，读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上，否则将会引起误差。读数应该在弯月面下缘最低点，但遇滴定液颜色太深，不能观察下缘时，可以读液面两侧最高点，“初读”与“终读”应用同一标准。现在学习的是第40页，共100页n nf 滴定管有无色、棕色两种，一般需避光的滴定液（如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液、亚硝酸钠滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管。现在学习的是第41页，共100页n n6.称量瓶：矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物；高形用于称量基准物、样品不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配 现在学习的是第42页，共100页7 7
28、.移液管：移液管为精密转移一定体积溶液时用的。移液管有各种形状，最普通的是中部吹成圆柱形，移液管有各种形状，最普通的是中部吹成圆柱形，圆柱形以上及以下为较细的管颈，下部的管颈拉尖，圆柱形以上及以下为较细的管颈，下部的管颈拉尖，上部的管颈刻有一环状刻度。移液管和吸量管可以上部的管颈刻有一环状刻度。移液管和吸量管可以精确到精确到0.01mL0.01mL.n n注意：不能加热；上端和尖端不可磕破注意：不能加热；上端和尖端不可磕破n n移液管的使用方法：n n1.1.使用时，应先将移液管洗净，自然沥干，并用待量使用时，应先将移液管洗净，自然沥干，并用待量取的溶液少许润洗取的溶液少许润洗3次。次。现在学
29、习的是第43页，共100页n n2.2.然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方，将移液管插入样品溶液液面下约1cm，不应伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液过多，也不应伸入太少，以免液面下降后而吸空。这时，左手拿橡皮吸球（一般用60mL60mL洗耳球）轻轻将溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面位置，移液管应随容器内液面下降而下降，当液面上升到刻度标线以上约1cm1cm时，迅速用右手食指堵住管口，取出移液管，用滤纸条拭干移液管下端外壁，并使与地面垂直，稍微松开右手食指，使液面缓缓下降，此时视线应平视标线，直到弯月面与标线相切，立即按紧食指，使液体不再流出，并使出口尖端接触容器外壁，以除去尖端外残留溶液
30、。现在学习的是第44页，共100页n n3.3.再将移液管移入准备接受溶液的容器中，使其出口尖端接触器壁，使容器微倾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地顺壁流下，待溶液停止流出后，一般等待15秒钟拿出。秒钟拿出。n n 4.4.注意，如果移液管未标明“吹”字，则移液管尖端仍残留的一滴液体不可吹出，因为移液管所标定的量出体积并未包括这部分残留溶液。现在学习的是第45页，共100页n n8 8.刻度吸管：准确地移取各种不同量的液体，不能加热；上端和尖端不可磕破n n（1 1）.刻度吸管是由上而下（或由下而上）刻有容量数字，下端拉尖的圆形玻璃管。用于量取体积不需要十分准确的溶液。n n
31、（2）.刻度吸管有“吹吹”、“快快”两种形式。使用标有“吹吹”字的刻度吸管时，溶液停止流出后，应将管内剩余的溶液吹出；使用标有“快快”字的刻度吸管字的刻度吸管时，待溶液停止流出后，一般等待时，待溶液停止流出后，一般等待15秒钟拿出。n n 现在学习的是第46页，共100页n n（3）量取时，最好选用略大于量取量的刻度吸管，这样溶液可以不放至尖端，而是放到一定的刻度（读数的方法与移液管相同）。现在学习的是第47页，共100页容量仪器使用的注意事项容量仪器使用的注意事项n n1.1.移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球（洗耳球）吸取溶液，不可用嘴吸取。n n 2.滴定管、容量瓶、移液管及刻度吸管均不可用
32、毛滴定管、容量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗内壁，以免造成内壁划痕，刷或其他粗糙物品擦洗内壁，以免造成内壁划痕，容量不准而损坏。每次用毕应及时用自来水冲洗，容量不准而损坏。每次用毕应及时用自来水冲洗，再用洗衣粉水洗涤（不能用毛刷刷洗），用自来水再用洗衣粉水洗涤（不能用毛刷刷洗），用自来水冲洗干净，再用纯化水冲洗冲洗干净，再用纯化水冲洗3次，倒挂，自然沥干，不能在烘箱中烘烤。如现在学习的是第48页，共100页n n内壁挂水珠，先用自来水冲洗，沥干后，再用重铬酸钾洗液洗涤，用自来水冲洗干净，再用纯化水冲洗3次，倒挂，自然沥干。n n3.需精密量取5、10、20、25、50ml等
33、整数体积的溶液，应选用相应大小的移液管，不能用两个或多个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的溶液。现在学习的是第49页，共100页n n 4.使用同一移液管量取不同浓度溶液时要充分注意润洗（3 3次），应先量取较稀的一份，然后量取较浓的。在吸取第一份溶液时，高于标线的距离最好不超过1cm，这样吸取第二份不同浓度的溶液时，可以吸得再高一些润洗管内壁，以消除第一份的影响。n n5.容量仪器（滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管等）需校正后再使用，以确保测量体积的准确性。现在学习的是第50页，共100页n n9.试剂瓶：细口瓶、广口瓶、棕色瓶；细口瓶用于存放液体试剂；广口瓶用于装固体试剂；棕色瓶用于存
34、放见光易分解的试剂 不能加热；n n不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液；磨口塞要保持原配；放碱液的瓶子应使用橡皮塞，以免日久打不开 现在学习的是第51页，共100页n n10.（纳氏）比色管：比色、比浊分析n n 不可直火加热；非标准磨口塞必须原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗 n n11.干燥器：保持烘干或灼烧过的物质的干燥；也可干燥少量制备的产品 n n底部放变色硅胶（蓝色）或其它干燥剂，盖磨口处涂适量凡士林；不可将红热的 物体放入，放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子 现在学习的是第52页，共100页二、玻璃仪器的洗涤方法二、玻璃仪器的洗涤方法n n1 1
35、.洁净剂及其使用范围洁净剂及其使用范围n n 最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）、洗最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）、洗液（清洁液）、有机溶剂等。液（清洁液）、有机溶剂等。肥皂、合成洗涤剂等一肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。肥皂、合成肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗。的洗涤，但不能用毛刷刷洗。洗液洗液多用于不能用毛刷多用于
36、不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。刷不下的污垢。现在学习的是第53页，共100页n n2.洗液的配制及说明 n n铬酸清洁液的配制：处方一处方二重铬酸钾（钠）10g200g纯化水10mL100mL（或适量）浓硫酸100mL1500mL现在学习的是第54页，共100页n n制法：称取处方量之重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此制法：称取处方量之重铬酸
37、钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解，细粉加入盛有适量水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将浓硫酸断待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将浓硫酸断续加入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐续加入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。n n 说明：（1 1）硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重）硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓加入，边加边搅拌，铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓加入，边加边搅拌，不能相反操作
38、，以防发生爆炸。不能相反操作，以防发生爆炸。现在学习的是第55页，共100页n n（2）K2Cr2O7在酸性条件下与还原剂作用，Cr2O72-得到6个电子而被还原成Cr3+:n n另外，浓硫酸是一个含氧酸，在高浓度时具有氧化作用，加热时作用更为显著。n n（4）用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪器，洗取大部分有机物，尽可能仪器空干，这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。现在学习的是第56页，共100页n n（5）本品可重复使用，但溶液呈绿色Cr(H2O)63+时已失去氧化效力，不可再用，但时已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。能更新再用。n n更新方法：取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢
39、加入高锰酸钾粉末，每升约68g8g，至反应完毕，溶，至反应完毕，溶液呈棕色为止。静置使沉淀，倾取上清液，在液呈棕色为止。静置使沉淀，倾取上清液，在160160以下加热，使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液，以下加热，使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液，放冷，再加入适量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸放冷，再加入适量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。钾溶解，备用。现在学习的是第57页，共100页n n（6）硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。）硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。n n（7）用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学）用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，将污物洗去，故要浸泡一定时间，
40、一般放反应的作用，将污物洗去，故要浸泡一定时间，一般放置过夜（根据情况）；有时可加热一下，使有充分作用置过夜（根据情况）；有时可加热一下，使有充分作用的机会。的机会。现在学习的是第58页，共100页n n3.洗涤玻璃仪器的方法与要求 n n（1）一般的玻璃仪器（如烧瓶、烧杯等）：n n先用自来水冲洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次（应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗效果）。计量玻璃仪器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗涤，但不能用毛刷刷洗。现在学习的是第59页，共100页n n（2）精密或难洗的玻璃仪器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃
41、垂熔漏斗等）：先用自来水冲洗后，沥干，再用铬酸清洁液处理一段时间（一般放置过夜），然后用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次。现在学习的是第60页，共100页n n（3）洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污物沾附在仪器壁上，增加洗刷的困难。n n（4）一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠（洗净的仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠）。现在学习的是第61页，共100页n n三、玻璃仪器的干燥 n n（1）晾干 不急等用的仪器，可放在仪器架上在无尘处自然干燥。n n（2）急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥（温度在6070为宜）。n n（3）计量玻璃仪器应自然沥干，不能在烘箱中烘烤。现在学习的是第
42、62页，共100页n n四、玻璃仪器的保管 n n要分门别类存放在试验柜中，要放置稳妥，高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。现在学习的是第63页，共100页第四章 化验室安全n n1.火灾：出现火灾时，要立即切断电源，并使用灭火器材，操作者应先将开启把上的保险销拔下，然后握住喷射软管前端喷嘴部，另一只手将开启压把压下，打开灭火器进行灭火。同时与有关部门联系，请求援助。水是较常用的灭火材料，但化验室起火时，是否用水来灭火要十分慎重，因为有些化学药品比水轻，会浮在水上流动，反而可能扩大火势；有的药品会与水反应发生燃烧甚至爆炸。现在学习的是第64页，共100
43、页n n2.触电：遇到触电时，首先应该使触电者迅速脱离电源，但不能徒手去拉触电者，以免抢救者遭电击，应迅速用绝缘物切断电源。将触电者抬至空气新鲜处，如情况不严重，能在短时间内自行恢复知觉。若已停止呼吸，应进行人工呼吸同时给氧。现在学习的是第65页，共100页n n3.割伤：割伤时，若有玻璃碎屑混入伤口的，必须立即取出。将伤口清理干净后，在伤口上涂抹红药水或龙胆紫药水，再用消毒纱布包扎。现在学习的是第66页，共100页n n4.烫伤或烧伤：如皮肤只出现红痛或红肿，可涂以95%的酒精并浸湿纱布盖于伤处或用冷水止痛；如皮肤起泡，除以上方法外，还可用3%5%的高锰酸钾涂抹并用纱布包扎；如组织破坏，皮肤
44、出现黑色、棕色或白色，需用消毒纱布包裹后去医院治疗。注意不要把烫伤引起的水泡弄破，以防止感染。现在学习的是第67页，共100页n n5.化学灼伤：化学灼伤时，应立即脱掉衣服，清除皮肤上的化学药品，并用大量干净的水冲洗，再用消除这种有害药品的特种溶剂处理。n nA 如被碱类灼伤，需立即用大量的水洗涤，然后用醋酸（HAc）溶液（20g/L）冲洗或撒硼酸粉。n nB 如被酸类灼伤，需立即用大量的水冲洗，然后用NaHCO3的饱和溶液冲洗。现在学习的是第68页，共100页n nC 如果眼睛受到化学灼伤，最好的方法是立即用洗涤器的水流洗涤，避免水流直射眼球，也不要揉搓眼睛。用大量的细水流冲洗后，如果是碱灼
45、伤，再用20%硼酸溶液淋洗；如果是酸灼伤，则用3%碳酸氢钠溶液淋洗。现在学习的是第69页，共100页第五章第五章 滴定分析法滴定分析法n n1.原理 滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。在滴定过程中，指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。现在学习的是第70页，共100页n n适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件：（1）反应必须按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上
46、，这是定量计算的基础。（2）反应能够迅速地完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）。（3）共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰。（4）有比较简便的方法确定计量点（指示滴定终点）。现在学习的是第71页，共100页二、滴定液二、滴定液n n滴定液系指已知准确浓度的溶液，它是用来滴定被测物质的。n n（一）配制 n n1.直接法 根据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量。准确称取并溶解后，置于量瓶中稀释至一定的体积。如配制滴定液的物质很纯（基准物质），且有恒定的分子式，称取时及配制后性质稳定等，可直接配制，根据基准物质的重量和溶液体积，计算溶液的浓度，但在多数情况是不可能的。n n 现在
47、学习的是第72页，共100页n n2.间接法 根据所需滴定液的浓度，计算并称取一定重量试剂，溶解或稀释成一定体积，并进行标定，计算滴定液的浓度。有些物质因吸湿性强，不稳定，常不能准确称量，只能先将物质配制近似浓度的溶液，再以基准物质标定，以求得准确浓度。现在学习的是第73页，共100页n n（二）准确称取一定量的基准物，溶于水后用待标定的溶液滴定，至反应完全。根据所消耗标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓度。（三）标定份数系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液，在正常和正确的分析操作下进行测定的份数。不得少于3份。n n（四）复标 复标系指滴定液经第一人标定
48、后，必须由第二人进行再标定。其标定份数也不得少于3份。现在学习的是第74页，共100页n n（五）误差限度 n n1.1.标定和复标：标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%0.1%。n n 2.结果结果 ：以标定计算所得平均值和复标计算所得平：以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超均值为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过过0.15%。否则应重新标定。n n3.3.结果计算：结果计算：如果标定与复标结果满足误差限度的要如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为结果。求，则将二者的算术平均值作为结果。n n（六）使用期限（六）使用
49、期限 滴定液必须规定使用期。除特殊情滴定液必须规定使用期。除特殊情况另有规定外，一般规定为一到三个月，过期必须况另有规定外，一般规定为一到三个月，过期必须复标。出现异常情况必须重新标定。复标。出现异常情况必须重新标定。现在学习的是第75页，共100页第六章第六章 水溶液酸碱中和法水溶液酸碱中和法n n一、原理：以酸（碱）滴定液，滴定被测物质，以指示剂或仪器指示终点，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测药物的含量。反应式：n n二、指示剂的变色原理：常用的酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱，它们在溶液中能或多或少地电离成离子，而且在电离的同时，本身的结构也发生改变，并且呈现不同的颜色。n n
50、现在学习的是第76页，共100页n n三、影响指示剂变色范围的因素n n 1.1.温度：温度改变，指示剂的变色范围也随之改变。一般来说，滴定应在室温下进行。如果必须在加热时进行，则对滴定液的标定也应在同样条件下进行。n n 2.2.指示剂的用量：指示剂的用量：指示剂用量少一些为佳，因为如果指示剂用量少一些为佳，因为如果溶液中指示剂的浓度小，则在单位体积溶液中溶液中指示剂的浓度小，则在单位体积溶液中HIn为数不多，加入少量滴定液即可使之几乎完全变为In-，因此颜色变化灵敏；反之，指示剂浓度大时，发，因此颜色变化灵敏；反之，指示剂浓度大时，发生同样的颜色变化所需滴定液的量也较多，致使终点生同样的颜