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1、化验员培训教程化验员培训教程质量检测中心质量检测中心提纲提纲n n1.基本常识n n2.有效数字的处理n n3.常用玻璃仪器n n4.近红外光谱注意事项n n5.化验室安全n n6.滴定分析法n n7.水溶液酸碱中和法n n8.氧化还原法（碘量法和高锰酸钾法）第一章 基本常识n n一、准确度和误差n n 1.准确度 系指测得结果与真实值接近的程度。n n2.误差 系指测得结果与真实值之差。n n二、精密度和偏差n n 1.精密度 系指在同一实验中，每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。n n2.偏差 系指测得的结果与平均值之差。n n 三、误差和偏差 n n由于“真实值”无法准确知道，因此无
2、法计算误差。在实际工作中，通常是计算偏差（或用平均值代替真实值计算误差，其结果仍然是偏差）。n n 四、绝对偏差和相对偏差四、绝对偏差和相对偏差 n n绝对偏差绝对偏差 =测得值平均值测得值平均值n n n n相对偏差相对偏差 =100%100%n n 五、标准偏差和相对标准偏差五、标准偏差和相对标准偏差 n n1.1.标准偏差标准偏差 是反映一组样品测定值的是反映一组样品测定值的分分散性散性的统计指标。的统计指标。n n若设样品的测定值为若设样品的测定值为x xi i，则其平均值为，则其平均值为 ，且有，且有n n个测定值，那么标准偏差为：个测定值，那么标准偏差为：n n 2 2.相对标准偏
3、差（相对标准偏差（RSDRSD）n n六 原始记录/保存n n样品分析检测过程中应填写检验记录，记录应准确、完整、及时。n n检验记录填写的具体要求：检验记录应字迹清晰、工整，遇有数据或文字写错之处，不得涂改、不准用涂改液，应在写错之处划“-”将原数据或文字划掉，并在其上方填写更正的数据，并签上姓名、日期备查。n n检验记录应包括分析图谱及其它记录，应同检验记录附在一起，图谱上应注明品名、批号、项目、日期及操作者的签名。n n七、化学试剂等级七、化学试剂等级n n 1 1.一级品一级品 即优级纯，又称保证试剂（符号即优级纯，又称保证试剂（符号G.R.G.R.），我），我国产品用绿色标签作为标志
4、，这种试剂纯度很高，适国产品用绿色标签作为标志，这种试剂纯度很高，适用于精密分析，亦可作基准物质用。用于精密分析，亦可作基准物质用。n n2 2.二级品二级品 即分析纯，又称分析试剂（符号即分析纯，又称分析试剂（符号A.R.A.R.），我），我国产品用红色标签作为标志，纯度较一级品略差，适国产品用红色标签作为标志，纯度较一级品略差，适用于多数分析，如配制滴定液，用于鉴别及杂质检查用于多数分析，如配制滴定液，用于鉴别及杂质检查等。等。n n3 3.三级品三级品 即化学纯，（符号即化学纯，（符号C.P.C.P.），我国产品用蓝色），我国产品用蓝色标签作为标志，纯度较二级品相差较多，适用于工矿标签作
5、为标志，纯度较二级品相差较多，适用于工矿日常生产分析。日常生产分析。n n 4.4.四级品四级品 即实验试剂（符号即实验试剂（符号L.R.L.R.），杂质含量较高，），杂质含量较高，纯度较低，在分析工作常用辅助试剂（如发生或吸收纯度较低，在分析工作常用辅助试剂（如发生或吸收气体，配制洗液等）。气体，配制洗液等）。n n5.5.基准试剂基准试剂 它的纯度相当于或高于保证试剂，通常专它的纯度相当于或高于保证试剂，通常专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释至一定体积，一般可直接得到滴定液，不需标定，基至一定体积，一般可直接得到滴定液，不需标定，
6、基准品如标有实际含量，计算时应加以校正。准品如标有实际含量，计算时应加以校正。n n6.6.光谱纯试剂（符号光谱纯试剂（符号S.P.S.P.）杂质用光谱分析法测不出或杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度，这种试剂主要用于光谱分析杂质含量低于某一限度，这种试剂主要用于光谱分析中。中。n n7.7.色谱纯试剂色谱纯试剂 用于色谱分析。用于色谱分析。n n8.8.生物试剂生物试剂 用于某些生物实验中。用于某些生物实验中。n n八、取样量的准确度 n n试验中样品与试药等“称量”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g”，系指称取重量可为0.06
7、0.14g；称取“2g”，系指称取重量可为1.52.5g；称取“2.0g”，系指称取重量可为1.952.05g；称取“2.00g”，系指称取重量可为1.9952.005g。n n九、恒重和空白 n n1.恒重 除另有规定外，系指样品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。n n2.试验中的“空白试验”，系指在不加样品或以等量溶剂替代样液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按样品所耗滴定液的量（mL）与空白试验中所耗滴
8、定液量（mL）之差进行计算。十、十、实验室用水实验室用水n n分析化学实验室用水分为三个级别：一级水，二分析化学实验室用水分为三个级别：一级水，二级水和三级水级水和三级水n n一级水用于有严格要求的分析实验，包括对颗粒一级水用于有严格要求的分析实验，包括对颗粒有要求的实验，如高效液相色谱用水。一级水可有要求的实验，如高效液相色谱用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合窗处用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合窗处理后，在理后，在0.20.2纳米微孔滤膜过滤来制取；纳米微孔滤膜过滤来制取；n n二级水用于无机痕量分析等实验，如原子吸收光二级水用于无机痕量分析等实验，如原子吸收光谱用水
9、。二级水可用多次蒸馏或离子交换等制得；谱用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等制得；n n三级水用于一般的化学分析实验。三级水可用蒸三级水用于一般的化学分析实验。三级水可用蒸馏或离子交换制得。馏或离子交换制得。n n十一、取样方法十一、取样方法 n n样品数目为样品数目为n n，则当，则当n3n3时，每件取样；当时，每件取样；当3 3n nn300n300时，按时，按 1 1取样量随机取样；当取样量随机取样；当n nn n300300时，按时，按 1 1取样量随机取样。取样量随机取样。n n（十二）有关基本概念及公式（十二）有关基本概念及公式 n n物质的量是量度一定量粒子的集合体中所含粒子物质
10、的量是量度一定量粒子的集合体中所含粒子数量的物理量。数量的物理量。n n 1mol1mol包含的数量为包含的数量为6.026.02 10102323十三十三 电子天平电子天平n n电子天平：以电磁力或电磁力矩平衡原理进行电子天平：以电磁力或电磁力矩平衡原理进行称量的天平。称量的天平。n n其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。注意同一实验用同一台天平。载保护等装置。注意同一实验用同一台天平。n n电子天平校准：因存放时间较长，位置移动，电子天平校准：因存放时间
11、较长，位置移动，环境变化或为获得精确测量，天平在使用前，环境变化或为获得精确测量，天平在使用前，一般都应进行校准操作。一般都应进行校准操作。n n校准方法：轻按校准方法：轻按CALCAL键当显示器出现键当显示器出现CAL-CAL-时，即时，即松手，显示器就出现松手，显示器就出现CAL-100CAL-100其中其中“100100”为闪烁为闪烁码，表示校准砝码需用码，表示校准砝码需用100g100g的标准砝码。此时就的标准砝码。此时就把准备好把准备好“100g100g”校准砝码放上称盘，显示器即校准砝码放上称盘，显示器即出现出现“-”等待状态，经较长时间后显示器出现等待状态，经较长时间后显示器出现
12、100.000g100.000g，拿去校准砝码，显示器应出现，拿去校准砝码，显示器应出现0.000g0.000g，若出现不是为零，则再清零，再重复以上校准操若出现不是为零，则再清零，再重复以上校准操作。（注意：为了得到准确的校准结果最好重复作。（注意：为了得到准确的校准结果最好重复以上校准操作步骤两次。）以上校准操作步骤两次。）n n维护与保养维护与保养 ：将天平置于稳定的工作台上将天平置于稳定的工作台上避免振动、气流及阳光照射电子天平。避免振动、气流及阳光照射电子天平。2 2、在、在使用前调整水平仪气泡至中间位置。使用前调整水平仪气泡至中间位置。3 3、电子电子天平应按说明书的要求进行预热。
13、天平应按说明书的要求进行预热。4 4、称量易、称量易挥发挥发和具有腐蚀性的物品时，要盛放在密闭的和具有腐蚀性的物品时，要盛放在密闭的容器中，以免腐蚀和损坏电子天平。容器中，以免腐蚀和损坏电子天平。5 5、经常、经常对电子天平进行自校或定期外校，保证其处于对电子天平进行自校或定期外校，保证其处于最佳状态。最佳状态。6 6、如果电子天平出现故障应及时、如果电子天平出现故障应及时检修，不可带检修，不可带“病病”工作。工作。7 7、操作天平不可、操作天平不可过载使用以免损坏天平。过载使用以免损坏天平。8 8、若长期不用电子、若长期不用电子天平时应暂时收藏为好。天平时应暂时收藏为好。第二章 有效数字的处
14、理n n一、有效数字 n n1.在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字。所谓能够测量到的是包括最后一位估计的，不确定的数字。我们把通过直读获得的准确数字叫做可靠数据；把通过估读获得的那部分数字叫做存疑数据。把测量结果中能够反映被测量大小的带有一位存疑数字的全部数字叫有效数字。n n2.有效数字的位数n n（1）从第一个非零数字开始到数据的最后一位为止，所有数字的位数之和就是有效数字的位数。比如0.0109为三位有效数字，0.01090为四位有效数字。（2）科学计数法：3.109105,3109为有效数字，后面的10的5次方不是有效数字。（3）对数（比如pH值）的有效数字为小数点后面的全部
15、数字，pH=2.35,有效数字为35。n n二、有效数字修约规则二、有效数字修约规则 n n用用“四舍六入五成双四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。规则舍去过多的数字。n n即当尾数即当尾数 4 4时，则舍；尾数时，则舍；尾数 6 6时，则入；尾数时，则入；尾数等于等于5 5时，若时，若5 5前面为偶数则舍，为奇数时则入。前面为偶数则舍，为奇数时则入。当当5 5后面还有不是零的任何数时，无论后面还有不是零的任何数时，无论5 5前面是前面是偶或奇皆入。偶或奇皆入。n n例如：将下面左边的数字修约为三位有效数字例如：将下面左边的数字修约为三位有效数字 n n2.3242.32,2.3262.33,
16、2.3252.32,2.3242.32,2.3262.33,2.3252.32,2.3352.34,2.325012.332.3352.34,2.325012.33 n n三、有效数字运算法则三、有效数字运算法则 n n1 1.在加减法运算中，每数及它们的和或差的有在加减法运算中，每数及它们的和或差的有效数字的保留，以小数点后面有效数字位数最效数字的保留，以小数点后面有效数字位数最少的为标准。在加减法中，因是各数值绝对误少的为标准。在加减法中，因是各数值绝对误差的传递，所以结果的绝对误差必须与各数中差的传递，所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。绝对误差最大的那个相当。n n例
17、如：例如：2.03752.03750.07450.074539.54=39.54=？n n39.5439.54是小数点后位数最少的，在这三个数据是小数点后位数最少的，在这三个数据中，它的绝对误差最大，为中，它的绝对误差最大，为0.010.01，所以应以，所以应以39.5439.54为准，其它两个数字亦要保留小数点后为准，其它两个数字亦要保留小数点后第二位，因此三数计算应为：第二位，因此三数计算应为：n n 2.042.040.070.0739.54=41.6539.54=41.65 n n2 2.在乘除法运算中，每数及它们的积或商的有在乘除法运算中，每数及它们的积或商的有效数字的保留，以每数中
18、有效数字位数最少的效数字的保留，以每数中有效数字位数最少的为标准。在乘除法中，因是各数值相对误差的为标准。在乘除法中，因是各数值相对误差的传递，所以结果的相对误差必须与各数中相对传递，所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。误差最大的那个相当。n n例如：例如：13.920.01121.9723=13.920.01121.9723=？n n0.01120.0112是三位有效数字，位数最少，它的相对是三位有效数字，位数最少，它的相对误差最大，所以应以误差最大，所以应以0.01120.0112的位数为准，即：的位数为准，即：13.90.01121.97=0.30713.90.0112
19、1.97=0.307 第三章 常用玻璃仪器及洗涤方法n n一、常用玻璃仪器及其用途的注意事项n n1.烧杯：配制溶液、溶解样品等 n n加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，一般不可烧干；n n2.锥形瓶：加热处理试样和容量分析滴定 除有与上相同的要求外，磨口锥形瓶加热时要打开塞，非标准磨口要保持原配塞 n n3.量筒、量杯：粗略地量取一定体积的液体用 n n不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液 n n4.容量瓶：是实验室中用于精确配制一定物质的量浓度的溶液的玻璃或塑胶仪器。容量瓶通常是透明的，但有些用于处理光敏化合物（如硝酸银和维生素A）的容量瓶可能是琥珀
20、色的。n n容量瓶使用步骤容量瓶使用步骤n n检查容量瓶是否漏液检查容量瓶是否漏液n n通过计算求得配制所需物质的量浓度溶液所需通过计算求得配制所需物质的量浓度溶液所需的溶质质量，取出该质量的溶质，并在烧杯中的溶质质量，取出该质量的溶质，并在烧杯中加蒸馏水溶解。将该溶液转移至容量瓶里，再加蒸馏水溶解。将该溶液转移至容量瓶里，再用蒸馏水洗涤烧杯，洗涤的液体也需要转移到用蒸馏水洗涤烧杯，洗涤的液体也需要转移到容量瓶里；容量瓶里；n n逐渐向容量瓶里加水，直到液面刚好触及顶端逐渐向容量瓶里加水，直到液面刚好触及顶端表示体积的刻度，必要时需要使用胶头滴管以表示体积的刻度，必要时需要使用胶头滴管以保证准
21、确；保证准确；n n塞紧瓶塞，适度摇晃容量瓶以使溶液混合均匀。塞紧瓶塞，适度摇晃容量瓶以使溶液混合均匀。配制好的溶液转移到保存溶液的试剂瓶中。配制好的溶液转移到保存溶液的试剂瓶中。n n容量瓶使用注意事项：容量瓶使用注意事项：n n（1 1）不能在容量瓶内进行溶质的溶解，应将）不能在容量瓶内进行溶质的溶解，应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶内；溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶内；n n（2 2）用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量）用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线；瓶的标线；n n（3 3）容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解）容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放热，要将溶液冷却后再
22、进行转移，因过程中放热，要将溶液冷却后再进行转移，因为温度升高瓶体将膨胀，所以体积就会不准确；为温度升高瓶体将膨胀，所以体积就会不准确；n n（4 4）容量瓶只能用于配制溶液，不能储存溶）容量瓶只能用于配制溶液，不能储存溶液，因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀，从而使液，因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀，从而使容量瓶的精度受到影响；容量瓶的精度受到影响；n n（5 5）容量瓶用毕应及时洗涤干净，塞上瓶塞，）容量瓶用毕应及时洗涤干净，塞上瓶塞，并在塞子和瓶口之间夹一条纸条，防止瓶塞与并在塞子和瓶口之间夹一条纸条，防止瓶塞与瓶口粘连。瓶口粘连。n n5.滴定管（25 50 100mL）：容量分析滴定操作；n
23、 n分酸式、碱式 活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长期存放碱液；碱式管不能放氧化性的或与橡皮作用的滴定液n n（1 1）酸式滴定管的玻璃酸式滴定管的玻璃活塞活塞是固定配合该滴定管是固定配合该滴定管的，所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如，的，所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞两端沿圆周抹一薄通常是取出活塞，拭干，在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂（或真空活塞油脂），然后将活层凡士林作润滑剂（或真空活塞油脂），然后将活塞插入，顶紧，旋转几下使凡士林分布均匀（几乎塞插入，顶紧，旋转几下使凡士林分布均匀（几乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使
24、之固定。透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使之固定。注意凡士林不要涂得太多，否则易使活塞中的小孔注意凡士林不要涂得太多，否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏试漏。一般的一般的滴定液均可用酸式滴定管，但因滴定液均可用酸式滴定管，但因碱性滴定液碱性滴定液常使玻常使玻塞与玻孔粘合，以至难以转动，故碱性滴定液宜用塞与玻孔粘合，以至难以转动，故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长，用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长，用毕后立即用水冲洗，亦可使用酸式滴定管毕后立即用水冲洗，亦可使用酸式滴定管。n n（2 2）碱式滴定管的管端下
25、部连有橡皮管，管内装一玻璃珠控制开关，一般用做碱性滴定液的滴定。其准确度不如酸式滴定管，主要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液，如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用前，应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适，无渗漏后才可使用。n n（3 3）使用前的准备使用前的准备n n a a 在装滴定液前，须将滴定管洗净，使水自然在装滴定液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干（内壁应不挂水珠），先用少量滴定液润沥干（内壁应不挂水珠），先用少量滴定液润洗三次洗三次，（每次约，（每次约5 510ml10ml），），除去残留在管除去残留在管壁和下端管尖
26、内的水，以防装入滴定液被水稀壁和下端管尖内的水，以防装入滴定液被水稀释。释。n n b b 滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上上，这时滴定管尖端会有这时滴定管尖端会有气泡气泡，必须排除，否则将，必须排除，否则将造成体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞，造成体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞，使溶液的急流逐去气泡；如为碱式滴定管，则使溶液的急流逐去气泡；如为碱式滴定管，则可将橡皮管弯曲向上，然后捏开玻珠，气泡即可将橡皮管弯曲向上，然后捏开玻珠，气泡即可被溶液排除。可被溶液排除。n n c c 最后，再调整溶液的液面至刻度零处，即可最后，再调整溶液的液面至刻度零处
27、，即可进行滴定。进行滴定。n n（4 4）操作注意事项 n na a 滴定管在装满滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温（在夏季影响尤大）。手持滴定管时，也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁，以免手温高于室温（尤其在冬季）而使溶液的体积膨胀（特别是在非水溶液滴定时），造成读数误差。n n n nb b 使用酸式滴定管时，应将滴定管固定在滴定管夹上，活塞柄向右，左手从中间向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地轻轻拿住活塞柄，无名指及小指向手心弯曲，食指及中指由下向上顶住活塞柄一端，拇指在上面配合动作。在转动时，中指及食指不要伸直，应该微微弯曲，轻轻向左扣住，这
28、样既容易操作，又可防止把活塞顶出。n nc c 每次滴定须从刻度零开始每次滴定须从刻度零开始，以使每次测定结，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。果能抵消滴定管的刻度误差。n nd d 在装满滴定液后，滴定前在装满滴定液后，滴定前“初读初读”零点，应零点，应静置静置1 12 2分钟再读一次，如液面读数无改变，分钟再读一次，如液面读数无改变，仍为零，才能滴定。滴定时不应太快，每秒钟仍为零，才能滴定。滴定时不应太快，每秒钟放出放出3 34 4滴为宜，更不应成液柱流下，尤其在滴为宜，更不应成液柱流下，尤其在接近计量点时，更应一滴一滴逐滴加入（在计接近计量点时，更应一滴一滴逐滴加入（在计量点前可适
29、当加快些滴定）。滴定至终点后，量点前可适当加快些滴定）。滴定至终点后，须等须等1 12 2分分钟，使附着在内壁的滴定液流下来钟，使附着在内壁的滴定液流下来以后再读数，如果放出滴定液速度相当慢时，以后再读数，如果放出滴定液速度相当慢时，等半分钟后读数亦可，等半分钟后读数亦可，“终读终读”也至少读两次。也至少读两次。n ne e 滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度，读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上，否则将会引起误差。读数应该在弯月面下缘最低点，但遇滴定液颜色太深，不能观察下缘时，可以读液面两侧最高点，“初读”与“终读”应用同一标准。n nf f 滴定
30、管有无色、棕色两种，一般需避光的滴定液（如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液、亚硝酸钠滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管。n n6.称量瓶：矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物；高形用于称量基准物、样品不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配 7 7.移液管移液管 ：移液管为精密转移一定体积溶液时用的。移液管为精密转移一定体积溶液时用的。移液管有各种形状，最普通的是中部吹成圆柱移液管有各种形状，最普通的是中部吹成圆柱形，圆柱形以上及以下为较细的管颈，下部的形，圆柱形以上及以下为较细的管颈，下部的管颈拉尖，上部的管颈刻有一环状刻度。移液管颈拉尖，上部的管颈刻有一环状刻度。移液管和吸量管可以精确
31、到管和吸量管可以精确到0.01mL0.01mL.n n注意：不能加热；上端和尖端不可磕破注意：不能加热；上端和尖端不可磕破n n移液管的使用方法：移液管的使用方法：n n1.1.使用时，应先将移液管洗净，自然沥干，并使用时，应先将移液管洗净，自然沥干，并用待量取的溶液少许润洗用待量取的溶液少许润洗3 3次。次。n n2.2.然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方，将移液管插入样品溶液液面下约地方，将移液管插入样品溶液液面下约1cm1cm，不应伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液过多，不应伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液过多，也不应伸入太少，以免液面下也不应伸入
32、太少，以免液面下降后而吸空。这降后而吸空。这时，左手拿橡皮吸球（一般用时，左手拿橡皮吸球（一般用60mL60mL洗耳球）洗耳球）轻轻将溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面位轻轻将溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面位置，移液管应随容器内液面下降而下降，当液置，移液管应随容器内液面下降而下降，当液面上升到刻度标线以上约面上升到刻度标线以上约1cm1cm时，迅速用右手时，迅速用右手食指堵住管口，取出移液管，用滤纸条拭干移食指堵住管口，取出移液管，用滤纸条拭干移液管下端外壁，并使与地面垂直，稍微松开右液管下端外壁，并使与地面垂直，稍微松开右手食指，使液面缓缓下降，此时视线应平视标手食指，使液面缓缓下降，此时
33、视线应平视标线，直到弯月面与标线相切，立即按紧食指，线，直到弯月面与标线相切，立即按紧食指，使液体不再流出，并使出口尖端接触容器外壁，使液体不再流出，并使出口尖端接触容器外壁，以除去尖端外残留溶液。以除去尖端外残留溶液。n n3.3.再将移液管移入准备接受溶液的容器中，使再将移液管移入准备接受溶液的容器中，使其出口尖端接触器壁，使容器微倾斜，而使移其出口尖端接触器壁，使容器微倾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地顺壁流下，待溶液停止流出后，一般等待顺壁流下，待溶液停止流出后，一般等待1515秒秒钟拿出。钟拿出。n n 4.4.注意，如果移液
34、管未标明注意，如果移液管未标明“吹吹”字，则移液字，则移液管尖端仍残留的一滴液体不可吹出，因为移液管尖端仍残留的一滴液体不可吹出，因为移液管所标定的量出体积并未包括这部分残留溶液管所标定的量出体积并未包括这部分残留溶液 。n n8 8.刻度吸管：准确地移取各种不同量的液体，不刻度吸管：准确地移取各种不同量的液体，不能加热；上端和尖端不可磕破能加热；上端和尖端不可磕破n n（1 1）.刻度吸管是由上而下（或由下而上）刻有刻度吸管是由上而下（或由下而上）刻有容量数字，下端拉尖的圆形玻璃管。用于量取体容量数字，下端拉尖的圆形玻璃管。用于量取体积不需要十分准确的溶液。积不需要十分准确的溶液。n n（2
35、 2）.刻度吸管有刻度吸管有“吹吹”、“快快”两种形式。使两种形式。使用标有用标有“吹吹”字的刻度吸管时，溶液停止流出后，字的刻度吸管时，溶液停止流出后，应将管内剩余的溶液吹出；使用标有应将管内剩余的溶液吹出；使用标有“快快”字的字的刻度吸管时，待溶液停止流出后，一般等待刻度吸管时，待溶液停止流出后，一般等待1515秒秒钟拿出。钟拿出。n n n n（3）量取时，最好选用略大于量取量的刻度吸管，这样溶液可以不放至尖端，而是放到一定的刻度（读数的方法与移液管相同）。容量仪器使用的注意事项容量仪器使用的注意事项n n1.1.移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球（洗耳球）移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球（洗
36、耳球）吸取溶液，不可用嘴吸取。吸取溶液，不可用嘴吸取。n n 2.2.滴定管、容量瓶、移液管及刻度吸管均不可滴定管、容量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗内壁，以免造成内用毛刷或其他粗糙物品擦洗内壁，以免造成内壁划痕，容量不准而损坏。每次用毕应及时用壁划痕，容量不准而损坏。每次用毕应及时用自来水冲洗，再用洗衣粉水洗涤（不能用毛刷自来水冲洗，再用洗衣粉水洗涤（不能用毛刷刷洗），用自来水冲洗干净，再用纯化水冲洗刷洗），用自来水冲洗干净，再用纯化水冲洗3 3次，倒挂，自然沥干，不能在烘箱中烘烤。次，倒挂，自然沥干，不能在烘箱中烘烤。如如n n内壁挂水珠，先用自来水冲洗，沥干后，再用重
37、铬酸钾洗液洗涤，用自来水冲洗干净，再用纯化水冲洗3次，倒挂，自然沥干。n n3.需精密量取5、10、20、25、50ml等整数体积的溶液，应选用相应大小的移液管，不能用两个或多个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的溶液。n n 4.4.使用同一移液管量取不同浓度溶液时要充分使用同一移液管量取不同浓度溶液时要充分注意润洗（注意润洗（3 3次），应先量取较稀的一份，然次），应先量取较稀的一份，然后量取较浓的。在吸取第一份溶液时，高于标后量取较浓的。在吸取第一份溶液时，高于标线的距离最好不超过线的距离最好不超过1cm1cm，这样吸取第二份不，这样吸取第二份不同浓度的溶液时，可以吸得再高一些润洗管
38、内同浓度的溶液时，可以吸得再高一些润洗管内壁，以消除第一份的影响。壁，以消除第一份的影响。n n5.5.容量仪器（滴定管、量瓶、移液管及刻度吸容量仪器（滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管等）需校正后再使用，以确保测量体积的准管等）需校正后再使用，以确保测量体积的准确性。确性。n n9.试剂瓶：细口瓶、广口瓶、棕色瓶；细口瓶用于存放液体试剂；广口瓶用于装固体试剂；棕色瓶用于存放见光易分解的试剂 不能加热；n n不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液；磨口塞要保持原配；放碱液的瓶子应使用橡皮塞，以免日久打不开 n n10.（纳氏）比色管：比色、比浊分析n n 不可直火加热；非标准磨口塞必须原配；注
39、意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗 n n11.干燥器：保持烘干或灼烧过的物质的干燥；也可干燥少量制备的产品 n n底部放变色硅胶（蓝色）或其它干燥剂，盖磨口处涂适量凡士林；不可将红热的 物体放入，放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子 二、玻璃仪器的洗涤方法二、玻璃仪器的洗涤方法n n1 1.洁净剂及其使用范围洁净剂及其使用范围n n 最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）、洗液（清洁液）、有机溶剂等。、洗液（清洁液）、有机溶剂等。肥皂、合成洗肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗
40、的仪器，如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。璃仪器。肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗。刷刷洗。洗液洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的
41、污垢。垢。n n2 2.洗液的配制及说明洗液的配制及说明 n n铬酸清洁液的配制：铬酸清洁液的配制：处方一处方一处方二处方二重铬酸钾（钠）重铬酸钾（钠）10g10g200g200g纯化水纯化水10mL10mL100mL100mL（或适量）（或适量）浓硫酸浓硫酸100mL100mL1500mL1500mLn n制法：称取处方量之重铬酸钾，于干燥研钵中研制法：称取处方量之重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内，加细，将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将浓硫酸断续加入，不断搅拌
42、，勿水浴中，缓慢将浓硫酸断续加入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。却，直至加完混匀，即得。n n 说明：（说明：（1 1）硫酸遇水能产生强烈放热反应，故）硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓加入，须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓加入，边加边搅拌，不能相反操作，以防发生爆炸。边加边搅拌，不能相反操作，以防发生爆炸。n n（2 2）K K2 2CrCr2 2O O7 7在酸性条件下与还原剂作用，在酸性条件下与还原剂作用，CrCr2 2O O7 72-2-得到得到6 6个电子而被
43、还原成个电子而被还原成CrCr3+3+:n n另外，浓硫酸是一个含氧酸，在高浓度时具另外，浓硫酸是一个含氧酸，在高浓度时具有氧化作用，加热时作用更为显著。有氧化作用，加热时作用更为显著。n n（4 4）用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用）用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪器，洗取大部分有机物，尽可能仪水冲洗仪器，洗取大部分有机物，尽可能仪器空干，这样可减少清洁液消耗和避免稀释器空干，这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。而降效。n n（5 5）本品可重复使用，但溶液呈绿色）本品可重复使用，但溶液呈绿色Cr(H2O)63+时已失去氧化效力，不可再用，时已失去氧化效力，不可再用，但能更新再
44、用。但能更新再用。n n更新方法：取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加更新方法：取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末，每升约入高锰酸钾粉末，每升约6 68g8g，至反应完毕，至反应完毕，溶液呈棕色为止。静置使沉淀，倾取上清液，溶液呈棕色为止。静置使沉淀，倾取上清液，在在160160以下加热，使水分蒸发，得浓稠状棕以下加热，使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液，放冷，再加入适量浓硫酸，混匀，使黑色液，放冷，再加入适量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。析出的重铬酸钾溶解，备用。n n（6 6）硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。）硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。n n（7 7）用铬酸清洁液洗涤仪器，是利
45、用其与污物起）用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，将污物洗去，故要浸泡一定时化学反应的作用，将污物洗去，故要浸泡一定时间，一般放置过夜（根据情况）；有时可加热一间，一般放置过夜（根据情况）；有时可加热一下，使有充分作用的机会。下，使有充分作用的机会。n n3.洗涤玻璃仪器的方法与要求 n n（1）一般的玻璃仪器（如烧瓶、烧杯等）：n n先用自来水冲洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次（应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗效果）。计量玻璃仪器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗涤，但不能用毛刷刷洗。n n（2）精密或难洗的玻璃仪
46、器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自来水冲洗后，沥干，再用铬酸清洁液处理一段时间（一般放置过夜），然后用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次。n n（3）洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污物沾附在仪器壁上，增加洗刷的困难。n n（4）一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠（洗净的仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠）。n n三、玻璃仪器的干燥 n n（1）晾干 不急等用的仪器，可放在仪器架上在无尘处自然干燥。n n（2）急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥（温度在6070为宜）。n n（3）计量玻璃仪器应自然沥干，不能在烘箱中烘烤。n n四、玻璃仪器的保管 n n要分门别
47、类存放在试验柜中，要放置稳妥，高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。第四章 化验室安全n n1.火灾：出现火灾时，要立即切断电源，并使用灭火器材，操作者应先将开启把上的保险销拔下，然后握住喷射软管前端喷嘴部，另一只手将开启压把压下，打开灭火器进行灭火。同时与有关部门联系，请求援助。水是较常用的灭火材料，但化验室起火时，是否用水来灭火要十分慎重，因为有些化学药品比水轻，会浮在水上流动，反而可能扩大火势；有的药品会与水反应发生燃烧甚至爆炸。n n2.触电：遇到触电时，首先应该使触电者迅速脱离电源，但不能徒手去拉触电者，以免抢救者遭电击，应迅速用绝缘物切断电源
48、。将触电者抬至空气新鲜处，如情况不严重，能在短时间内自行恢复知觉。若已停止呼吸，应进行人工呼吸同时给氧。n n3.割伤：割伤时，若有玻璃碎屑混入伤口的，必须立即取出。将伤口清理干净后，在伤口上涂抹红药水或龙胆紫药水，再用消毒纱布包扎。n n4.烫伤或烧伤：如皮肤只出现红痛或红肿，可涂以95%的酒精并浸湿纱布盖于伤处或用冷水止痛；如皮肤起泡，除以上方法外，还可用3%5%的高锰酸钾涂抹并用纱布包扎；如组织破坏，皮肤出现黑色、棕色或白色，需用消毒纱布包裹后去医院治疗。注意不要把烫伤引起的水泡弄破，以防止感染。n n5.化学灼伤：化学灼伤时，应立即脱掉衣服，清除皮肤上的化学药品，并用大量干净的水冲洗，
49、再用消除这种有害药品的特种溶剂处理。n nA 如被碱类灼伤，需立即用大量的水洗涤，然后用醋酸（HAc）溶液（20g/L）冲洗或撒硼酸粉。n nB 如被酸类灼伤，需立即用大量的水冲洗，然后用NaHCO3的饱和溶液冲洗。nC 如果眼睛受到化学灼伤，最好的方法是立即用洗涤器的水流洗涤，避免水流直射眼球，也不要揉搓眼睛。用大量的细水流冲洗后，如果是碱灼伤，再用20%硼酸溶液淋洗；如果是酸灼伤，则用3%碳酸氢钠溶液淋洗。第五章第五章 滴定分析法滴定分析法n n1.原理 滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消
50、耗的体积，计算被测物质的含量。这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。在滴定过程中，指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。n n适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件：（1）反应必须按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，这是定量计算的基础。（2）反应能够迅速地完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）。（3）共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰。（4）有比较简便的方法确定计量点（指示滴定终点）。二、滴定液二、滴定液n n滴定液系指已知准确浓度的溶液，它是用来滴定被测物质的。n n（一）配制 n n1.直接法 根据所需滴定液