(2.1.1)--吸附色谱法.ppt

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1、 原理:原理:根据物质的吸附力差别进行分离根据物质的吸附力差别进行分离吸附色谱法吸附色谱法1903年,年,Tsweet发现吸附色谱分发现吸附色谱分离现象离现象(二)分离精制方法(二)分离精制方法(二)分离精制方法(二)分离精制方法吸附色谱法吸附色谱法物理吸附:物理吸附:无选择性,吸附与解吸可逆:硅胶、氧化铝、无选择性,吸附与解吸可逆:硅胶、氧化铝、活性炭活性炭 化学吸附:化学吸附:有选择性,吸附牢固有选择性,吸附牢固半化学吸附:半化学吸附:介于上述二者之间:聚酰胺介于上述二者之间:聚酰胺硅胶 氧化铝 聚酰胺吸附色谱法吸附色谱法(1)硅胶硅胶内部内部硅氧交联硅氧交联多孔结构多孔结构表面表面有硅醇

2、基有硅醇基氢键作用氢键作用吸附活性中心吸附活性中心105105110110烘干烘干3030分钟分钟(可逆失水可逆失水)吸附力最大吸附力最大 适用范围很广,既可以用于极性化合物,也可以用于非极性化合物适用范围很广,既可以用于极性化合物,也可以用于非极性化合物尤其适用于中性或酸性成分:尤其适用于中性或酸性成分:挥发油、萜类、甾体、挥发油、萜类、甾体、蒽醌、苯丙素等蒽醌、苯丙素等吸附色谱法吸附色谱法(2)氧化铝氧化铝使用相对较少,强吸附一些树脂、叶绿素及其他杂质,可用于除杂使用相对较少,强吸附一些树脂、叶绿素及其他杂质,可用于除杂碱性氧化铝碱性氧化铝 pH 910:适于碱性成分:适于碱性成分 生物碱

3、生物碱中性氧化铝中性氧化铝 pH7.5:适于碱性和中性成分:适于碱性和中性成分酸性氧化铝酸性氧化铝 pH 45:适于酸性成分:适于酸性成分硅胶和氧化铝的色谱规律:硅胶和氧化铝的色谱规律:极性吸附剂,对极性大的成分吸附力大,极性吸附剂,对极性大的成分吸附力大,对极性小的成分吸附力小。对极性小的成分吸附力小。柱色谱的出柱顺序?薄层色谱中的柱色谱的出柱顺序?薄层色谱中的Rf值大小?值大小?吸附色谱法吸附色谱法(3)活性炭活性炭非极性吸附剂非极性吸附剂,吸附性质与硅胶和氧化铝相反,吸附性质与硅胶和氧化铝相反 对非极性化合物,具有较强的吸附力对非极性化合物,具有较强的吸附力(4)聚酰胺:聚酰胺:半化学吸

4、附,氢键半化学吸附,氢键适用于酚酸类、醌类适用于酚酸类、醌类如中药中的黄酮、蒽如中药中的黄酮、蒽醌、酚类、鞣质等醌、酚类、鞣质等吸附色谱法吸附色谱法聚酰胺吸附影响因素聚酰胺吸附影响因素:(1 1)溶质的影响溶质的影响吸附色谱法吸附色谱法聚酰胺吸附影响因素聚酰胺吸附影响因素:(1 1)溶质的影响溶质的影响聚酰胺吸附影响因素聚酰胺吸附影响因素:(2 2)溶剂溶剂的影响的影响洗脱能力:洗脱能力:水水甲醇甲醇丙酮丙酮氢氧化钠水溶液氢氧化钠水溶液甲酰胺甲酰胺二甲基酰胺二甲基酰胺尿素水溶液尿素水溶液吸附色谱法吸附色谱法聚酰胺聚酰胺“双重色谱双重色谱”:既有亲水基团,又有亲脂基团既有亲水基团,又有亲脂基团难与聚酰胺形成氢键或形成氢键能力弱的化合物:如萜类、甾体、生物碱难与聚酰胺形成氢键或形成氢键能力弱的化合物:如萜类、甾体、生物碱以以含含水水极极性性溶溶剂剂作作流流动动相相时时,聚聚酰酰胺胺中中的的烷烷基基作作非非极极性性固固定定相相,类似于类似于反相色谱反相色谱以以非非极极性性溶溶剂剂(如如氯氯仿仿-甲甲醇醇)作作流流动动相相时时,酰酰胺胺基基作作极极性性固固定相,类似于定相,类似于正相色谱正相色谱

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