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1、专题十一 综合实验探究 考纲要求 1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。3.根据化学实验的目的和要求，能做到：(1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条件的方法；(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；(5)评价或改进实验方案。考点一 评价型实验题 评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为 1常见的气体发生装置 2常见的净化装置用于除去气体中
2、的杂质气体 3常见的气体收集装置 4常见的量气装置通过排液法测量气体的体积 5有毒气体的处理装置 题组一“仪器连接”评价型 1(2015全国卷，26)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K15.4102，K25.4105。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O42H2O)无色，熔点为101，易溶于水，受热脱水、升华，170 以上分解。回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置 C 中可观察到的现象是_ _，由此可知草酸晶体分解的产物中有_。装置 B 的主要作用是_。(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有 CO，为进行验证
3、，选用甲组实验中的装置 A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为 A、B、_。装置 H 反应管中盛有的物质是_。能证明 D 中草酸晶体分解产物中有 CO 的现象是 _ _。(3)设计实验证明：草酸的酸性比碳酸的强：_。草酸为二元酸：_。答案(1)有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置 C 反应生成沉淀，干扰 CO2的检验(2)F、D、G、H、D、I CuO(氧化铜)前面 D 中澄清石灰水无明显现象，H 中黑色粉末变红色，其后的 D 中澄清石灰水变浑浊(3)向盛有少量 NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，
4、有气泡产生 用 NaOH 标准溶液滴定草酸，消耗 NaOH 的物质的量为草酸的 2 倍 解析(1)装置 C 中澄清石灰水的作用是检验是否有 CO2气体生成，若有 CO2气体生成，澄清石灰水变浑浊。装置 B 中冰水的作用是降低温度，使生成的水和草酸(题给信息：受热脱水、升华)冷凝。若草酸进入装置 C，会生成草酸钙沉淀，干扰 CO2检验。(2)检验 CO 可通过检验CO 还原黑色的 CuO 生成的 CO2进行。因为分解产物中有 CO2，所以要先除去 CO2，可用浓NaOH 溶液吸收 CO2，并用澄清石灰水检验 CO2是否除尽，再用无水氯化钙干燥 CO，然后通过加热的 CuO，再用澄清石灰水检验生成
5、的 CO2气体，没有反应掉的 CO 可用排水法收集。若前面澄清石灰水无明显现象，H 中黑色的 CuO 变红色，后面的澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中有 CO。(3)证明草酸的酸性比碳酸强，可以利用溶液中较强酸制较弱酸的原理，将草酸与 NaHCO3溶液混合，看是否有气体产生。证明草酸是二元酸，可以利用酸碱中和滴定原理，若消耗 NaOH 的物质的量是草酸的 2 倍，即可证明草酸是二元酸。2(2017河北省衡水中学高三下学期三调)一氯化碘(沸点 97.4)，是一种红棕色易挥发的液体，不溶于水，溶于乙醇和乙酸。某校研究性学习小组的同学拟制备一氯化碘。回答下列问题：(1)甲组同学拟利用干燥、纯净
6、的氯气与碘反应制备一氯化碘，其装置如下：(已知碘与氯气的反应为放热反应)各装置连接顺序为 A_；A 装置中发生反应的离子方程式为_ _。B 装置烧瓶需放在冷水中，其目的：_，D 装置的作用是_。将 B 装置得到的液态产物进一步提纯可得到较纯净的 ICl，则提纯采取的操作方法是_。(2)乙组同学采用的是最新报道的制一氯化碘的方法。即在三颈烧瓶中加入粗碘和盐酸，控制温度约 50，在不断搅拌下逐滴加入氯酸钠溶液，生成一氯化碘。则发生反应的化学方程式为_。(3)设计实验证明：ICl 的氧化性比 I2强：_。ICl 与乙烯作用发生加成反应：_。答案(1)CEBD MnO24H2Cl=Mn2Cl22H2O
7、 防止 ICl 挥发 吸收未反应的氯气，防止污染空气 蒸馏(2)3I26HClNaClO3=50 6IClNaCl3H2O(3)用湿润的 KI-淀粉试纸检验一氯化碘蒸气，试纸变蓝 在 ICl 的乙醇溶液中通入乙烯，溶液褪色 解析 用干燥纯净的氯气与碘反应制备一氯化碘，A 装置用二氧化锰和浓盐酸制备氯气，制得的氯气中含有 HCl 气体和水蒸气，先用饱和食盐水(C)除 HCl 气体，再用浓硫酸(E)干燥，将干燥的氯气通入 B 中与碘反应，制备 ICl，而 ICl 易挥发，所以 B 应放在冷水中，最后用氢氧化钠(D)处理未反应完的氯气，结合问题分析解答。(1)用干燥纯净的氯气与碘反应制备一氯化碘，A
8、 装置用二氧化锰和浓盐酸制备氯气，制得的氯气中含有 HCl 气体和水蒸气，因此需要先用饱和食盐水(C)除 HCl 气体，再用浓硫酸(E)干燥氯气，将干燥的氯气通入 B 中与碘反应，制备 ICl。由于 ICl 易挥发，所以 B 应放在冷水中。又因为氯气有毒，需要尾气处理，所以最后用氢氧化钠(D)处理未反应完的氯气，则装置顺序：ACEBD，A 中发生反应的离子方程式为 MnO24H2Cl=Mn2Cl22H2O；ICl 易挥发，所以 B 应放在冷水中，用氢氧化钠(D)处理未反应完的氯气，防止污染空气；已知：一氯化碘沸点 97.4，则 B 装置得到的液态产物进一步蒸馏，收集97.4 的馏分可得到较纯净
9、的 ICl。(2)粗碘和盐酸，控制温度约 50，在不断搅拌下逐滴加入氯酸钠溶液，生成一氯化碘，碘元素总共升 2 价，氯元素总共降 6 价，化合价升降应相等，则碘单质应配 3，再由原子守恒可得 3I26HClNaClO3=50 6IClNaCl3H2O。(3)根据氧化性强的物质制氧化性弱的物质，可用湿润的 KI-淀粉试纸检验一氯化碘蒸气，试纸变蓝即证明 ICl 的氧化性比 I2强；一氯化碘是一种红棕色液体，不溶于水，溶于乙醇和乙酸，与乙烯发生加成反应，则颜色褪去，即在 ICl 的乙醇溶液中通入乙烯，溶液褪色说明 ICl 与乙烯作用发生加成反应。题组二“反应原理”评价型 3(2017梅州市高三下学
10、期一检)据报道：研究人员破解了北京及华北地区雾霾主要成分硫酸盐的形成之谜，发现在大气细颗粒物吸附的水分中 NO2与 SO2的化学反应是当前雾霾期间硫酸盐的主要生成路径。某实验小组对 NO2和 SO2的反应进行探究。(1)SO2的发生装置可以选择图中的_(填字母)，反应的化学方程式为_。(2)按 D 图所示进行实验。实验时往集气瓶中通入等体积的 SO2和 NO2，观察到集气瓶中有白烟产生，通入的 NO2气体颜色变浅，该反应的化学方程式为_。如果集气瓶中有少量水，则可能观察不到白烟，其原因是 _ _。请指出 D 图装置设计的不合理之处：_。(3)硫酸铵是我国 PM2.5 雾霾的主要成分，收集一定量
11、的雾霾固体进行验证：操作步骤 实验现象 结论 取一定量的雾霾固体于试管中，加入适量的水溶解，把溶液分成两份 一份_ 有白色沉淀生成 证明雾霾固体中含有 SO24 另一份_ 证明雾霾固体中含有 NH4。综合上面实验，说明雾霾固体颗粒中含有(NH4)2SO4 答案(1)A(或 C)Na2SO3H2SO4(浓)=Na2SO4SO2H2O或 Cu2H2SO4(浓)=CuSO4SO22H2O(2)SO2NO2=SO3NO 生成的 SO3与水反应生成硫酸 没有进行尾气处理，会导致环境污染(3)加入足量稀盐酸后，再加入 BaCl2溶液 加入适量的 NaOH 浓溶液并加热 产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体
12、 解析(1)硫酸的酸性强于亚硫酸，制取二氧化硫可选用浓硫酸和亚硫酸钠在常温下制取，选择仪器 A，圆底烧瓶中盛放 Na2SO3固体，分液漏斗中盛放浓硫酸，滴入烧瓶中发生反应：Na2SO3H2SO4(浓)=Na2SO4SO2H2O；也可用浓硫酸与铜在加热条件下制取，选择 C，浓硫酸与铜在加热条件下生成硫酸铜、二氧化硫和水，反应的化学方程式：Cu2H2SO4(浓)=CuSO4SO22H2O。(2)二氧化硫具有还原性，二氧化氮具有氧化性，实验时往集气瓶中通入等体积的 SO2和 NO2，观察到集气瓶中有白烟产生，生成三氧化硫，反应方程式：SO2NO2=SO3NO，如果集气瓶中有少量水，则三氧化硫和水反应
13、 SO3H2O=H2SO4，观察不到白烟；二氧化硫、二氧化氮都为大气污染物，D 图装置为二氧化氮和二氧化硫反应的装置，缺少尾气处理，所以设计的不合理之处为没有进行尾气处理，会导致环境污染。(3)在检验 SO24时，加入氯化钡之前要先加盐酸排除 CO23的干扰。即先加盐酸酸化，无明显现象，再加氯化钡溶液，出现白色沉淀，说明含有 SO24；检验某溶液中含有 NH4的操作方法：取少量试样于试管中，加入氢氧化钠溶液加热，在试管口用湿润的红色石蕊试纸检验放出气体，试纸由红变蓝。4(2017全国卷，26)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究
14、。回答下列问题：(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加 KSCN 溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：_、_。(2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关 K1和 K2)(设为装置 A)称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置 A 称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。仪器 B 的名称是_。将下列实验操作步骤正确排序_(填标号)；重复上述操作步骤，直至 A 恒重，记为m3 g。a点燃酒精灯，加热 b熄灭酒精灯 c关闭 K1和 K2 d打开 K1和 K2，缓缓通入 N2 e称量 A f冷却到室温 根据实验记录，计算绿矾化
15、学式中结晶水数目 x_(列式表示)。若实验时按 a、d次序操作，则使 x_(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置 A 接入下图所示的装置中，打开 K1和K2，缓缓通入 N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。C、D 中的溶液依次为_(填标号)。C、D 中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_。a品红 bNaOH cBaCl2 dBa(NO3)2 e浓 H2SO4 写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_ _。答案(1)样品中没有 Fe3 Fe2易被氧气氧化为 Fe3(2)干燥管 d、a、b、f、c、e 76m2m39m3m1 偏小(3)c、
16、a 生成白色沉淀、褪色 2FeSO4=高温Fe2O3SO2SO3 解析(1)绿矾溶于水电离出 Fe2，滴加 KSCN 溶液后颜色无明显变化，说明样品中没有 Fe3，通入空气之后，空气中的氧气把 Fe2氧化为 Fe3，Fe3与 KSCN 反应而使溶液显红色，说明Fe2易被氧气氧化为 Fe3。(2)仪器 B 的名称是干燥管；实验时先打开 K1和 K2，缓慢通入 N2，排除装置中的空气，防止空气中的氧气将绿矾中的 Fe2氧化为 Fe3，一段时间后点燃酒精灯，使绿矾中的结晶水变为水蒸气并被 N2排出，然后熄灭酒精灯，将石英玻璃管冷却至室温后关闭 K1和 K2，防止空气进入石英玻璃管中，最后称量 A；由
17、题意可知 FeSO4的物质的量为m3m1152 mol，水的物质的量为m2m318 mol，则绿矾中结晶水的数目 xnH2OnFeSO4152m2m318m3m176m2m39m3m1；若先点燃酒精灯再通 N2，则石英玻璃管中原有的空气会将绿矾中的 Fe2氧化，最终剩余的固体质量会偏大，则计算得到的结晶水的数目会偏小。(3)实验后反应管中残留的红色粉末为 Fe2O3，根据得失电子守恒可知必然有 SO2产生，根据元素守恒可知还会生成 SO3，检验的试剂应选择品红溶液、BaCl2溶液，不能选择 Ba(NO3)2溶液，因为 SO2会与 Ba(NO3)2溶液产生白色沉淀，干扰 SO3 的检验，由于 S
18、O3可与水反应生成硫酸，故应先检验 SO3，再利用 SO2能使品红褪色的原理检验 SO2；由题意可以得到硫酸亚铁分解的方程式为 2FeSO4=高温Fe2O3SO2SO3。考点二 定量测定型实验题 常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个问题：1气体体积的测量(1)量气装置的改进 (2)量气时应注意的问题 量气时应保持装置处于室温状态。读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图()()应使左
19、侧和右侧的液面高度保持相平。2测定实验中要有消除干扰气体的意识 如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。3测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识 如采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。4测定实验中要有“数据”的采集处理意识 实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到 0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到 0.000 1 g。(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到 0.1 mL，准确度要
20、求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到 0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。(4)用 pH 试纸(测得整数值)或 pH 计(精确到 0.01)直接测出溶液的 pH，经过计算可以得到溶液中 H或 OH的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实
21、验中测量酸或碱的体积要平行做 23 次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。题组一 滴定实验在定量测定实验中的应用 1(2017全国卷，26)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3HCl=NH4Cl H3BO3。回答下列问题：(1)a 的作用是_。(2)b 中放入少量碎瓷片的目的是_。f 的名称是_。(3)清洗仪器：g 中加
22、蒸馏水：打开 k1，关闭 k2、k3，加热 b，蒸气充满管路：停止加热，关闭 k1，g 中蒸馏水倒吸进入 c，原因是_；打开 k2放掉水，重复操作 23 次。(4)仪器清洗后，g 中加入硼酸(H3BO3)和指示剂，铵盐试样由 d 注入 e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗 d，关闭 k3，d 中保留少量水，打开 k1，加热 b，使水蒸气进入 e。d 中保留少量水的目的是_。e 中主要反应的离子方程式为_，e 采用中空双层玻璃瓶的作用是_。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品 m 克进行测定，滴定 g 中吸收液时消耗浓度为 c molL1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_%，样品的纯度
23、_%。答案(1)避免 b 中压强过大(2)防止暴沸 直形冷凝管(3)c 中温度下降，管路中形成负压(4)液封，防止氨气逸出 NH4OH=NH3H2O 保温使氨完全蒸出(5)1.4cVm 7.5cVm 解析(1)a 管作用是平衡气压，防止 b 中压强过大。(2)碎瓷片可防止液体加热时暴沸。f 为直形冷凝管。(3)停止加热，管路中气体温度下降，水蒸气冷凝为液态水，形成负压，g 中蒸馏水倒吸入 c 中。(4)d 中保留少量水，起液封作用，防止有 NH3逸出。e 中 NH4 与 OH加热反应放出 NH3。因为加热水蒸气充满管路，双层玻璃瓶中也充满水蒸气，起保温作用，有利于 NH3完全逸出。(5)C2H
24、5NO2NH3NH3H3BO3HCl，样品中氮的质量分数为cV103 mol14 gmol1m g100%1.4cVm%。样品的纯度cV103 mol75 gmol1m g100%7.5cVm%。题组二 装置变化在定量测定实验中的应用 2 青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体。易溶于丙酮、氯仿和苯中，在水中几乎不溶，熔点为 156157。青蒿素是有效的抗疟药。从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工艺：请回答下列问题：(1)对青蒿进行干燥剪碎的目的是_。(2)操作的名称是_，操作名称是_。(3)用下列实验装置测定青蒿素的分子式，将 28
25、.2 g 青蒿素放在硬质玻璃管 C 中充分燃烧：装置 E 中盛放的物质是_，装置 F 中盛放的物质是_。该实验装置可能产生误差，造成测定含氧量偏低，改进方法是_。已知青蒿素是烃的含氧衍生物，用合理改进后的装置进行实验，称得：装置 实验前/g 实验后/g E 22.6 42.4 F 80.2 146.2 青蒿素的最简式是_。(4)某学生对青蒿素的性质进行探究。将青蒿素加入含有 NaOH、酚酞的水溶液中，青蒿素的溶解量较小，加热并搅拌，青蒿素的溶解量增大，且溶液红色变浅，说明青蒿素与_(填字母)具有相似的性质。A乙醇 B乙酸 C乙酸乙酯 D葡萄糖 答案(1)增大青蒿素与乙醚的接触面积，提高青蒿素的
26、浸取率(2)过滤 蒸馏(3)无水 CaCl2或 P2O5 碱石灰(或其他合理答案)除去装置左侧通入的空气中的 CO2和水蒸气，在装置 F 后加一个防止空气中的 CO2和水蒸气进入 F 的装置 C15H22O5(4)C 解析(1)为了加快反应速率和增大青蒿素的浸取率，可以对青蒿进行干燥剪碎以增大青蒿素与乙醚的接触面积。(2)根据流程图，经过操作得到了残渣，故操作为过滤；乙醚和青蒿素是互溶的液体，可以通过蒸馏分离。(3)实验测定青蒿素的分子式，需要测定其中的碳、氢、氧的含量，燃烧后生成二氧化碳和水，因此，需要测定二氧化碳和水的质量，因此装置 E 中盛放无水 CaCl2或 P2O5吸收生成的水，装置
27、 F 中盛放碱石灰固体，吸收二氧化碳。装置左右两侧都可能使得空气中的二氧化碳和水蒸气进入装置，造成误差，改进方法是除去装置左侧通入的空气中的 CO2和水蒸气，在装置 F 后加入一个防止空气中的 CO2和水蒸气进入 F 的装置。E 管质量增加 42.4 g22.6 g19.8 g，说明生成了 19.8 g 水，可得氢元素的质量：19.8 g2182.2 g，F 管质量增加 146.2 g80.2 g66 g，说明生成了 66 g 二氧化碳，可得碳元素的质量：66 g124418 g，从而可推出含氧元素的质量：28.2 g2.2 g18 g8 g，设最简式为CxHyOz，则：12xy16z182.
28、28，故 xyz15225，故该有机物的最简式为C15H22O5。(4)A 项，乙醇易溶于水，错误；B 项，乙酸易溶于水，错误；C 项，乙酸乙酯在水中的溶解度不大，加入含有 NaOH、酚酞的水溶液后水解生成乙酸，溶液的碱性减弱，溶液红色变浅，正确；D 项，葡萄糖易溶于水，错误，故选 C。3(2017湖北省荆州中学高三 1 月质量检测)现有如下药品和装置：m g 锌片、铁片、稀硫酸、水，设计一个实验，测定锌的相对原子质量(实验是在通常状况下进行的)。请完成下列实验：(1)写出该反应的化学方程式：_。(2)所选用装置的连接顺序为(填接口字母)_ _。(3)取 W g 纯铁片与稀硫酸反应测得生成气体
29、 V1 mL，该步骤的目的是_。(4)实验结束时，在读取测量实验中生成氢气的体积时，你认为合理的是_。A待实验装置冷却后再读数 B上下移动量筒，使其中液面与广口瓶中液面相平 C上下移动量筒，使其中液面与广口瓶中液面相平 D视线与凹液面的最低点水平读取量筒中水的体积(5)m g 锌片与稀硫酸反应测得生成气体 V2 mL，则 Zn 的相对原子质量的数学表达式为_(用上述字母表示)。(6)假设锌片中含不与酸反应的杂质，实验测得锌的相对原子质量可能比真实值(填“偏大”“偏小”或“不变”，下同)_；实验结束时，仰视量筒读数，测得值_。答案(1)ZnH2SO4=ZnSO4H2(2)BDCE(3)测定该条件
30、下气体摩尔体积(其他合理答案也可)(4)ABD(5)56V1mV2W(6)偏大 偏大 解析(1)发生的反应即锌和稀硫酸的反应，化学方程式为 ZnH2SO4=ZnSO4H2。(2)将稀硫酸与锌片在中充分反应，产生的氢气从 B 通入 D，通过 C 将集气瓶中的水排入量筒中，通过测量排出的水的量来得知产生氢气的量，故装置的连接顺序为 BDCE。(3)由于不是标准状况下，则需要测定该条件下的气体摩尔体积，即实验目的是测定该条件下气体摩尔体积。(4)要准确测量气体体积必须保持量筒内外气体的温度和压强相等，因此在读取量筒内气体的体积之前，应使试管和量筒内的气体都冷却至室温；再调节量筒内外液面高度使之相同，
31、所以合理的为 ABD。(5)该条件下气体摩尔体积为0.056V1W，m g 锌片与稀硫酸反应测得生成气体 V2 mL，则mM0.001 V20.056 V1W，解得 Zn 的相对原子质量的数学表达式为56V1mV2W。(6)假如锌片含不与酸反应的杂质，则测得生成的氢气的体积 V2偏小，则测量值偏高；实验结束时，仰视量筒读数，V2读数偏小，测得值偏高。考点三“猜想、验证”型实验题 假设验证型实验题在高考中主要由两部分组成，一部分是针对问题提出合理假设(猜想部分)，另一部分是针对提出的假设进行验证(实验设计部分)。在实验设计部分往往会提供所能选用的仪器和试剂，这样就限定了实验设计的方向。该类题规律
32、性较强，需要注意设计实验部分描述实验步骤和现象的规范性。题组一“物质成分”猜想型 1(2017枣庄市高三“二调”)某研究性学习小组对过量炭粉与氧化铁反应的气体产物成分进行研究。(1)提出假设 该反应的气体产物是 CO2。该反应的气体产物是 CO。该反应的气体产物是_。(2)设计方案：如图所示，将一定量的氧化铁在隔绝空气的条件下与过量炭粉完全反应，测定参加反应的碳元素与氧元素的质量比。(3)查阅资料：氮气不与碳、氧化铁发生反应。实验室可以用氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠(NaNO2)饱和溶液混合加热反应制得氮气。请写出该反应的离子方程式：_。(4)实验操作及实验现象：按上图连接装置，_，称取 3.20
33、 g 氧化铁与 2.00 g 炭粉混合均匀，放入 48.48 g 的硬质玻璃管中；加热前，先通一段时间纯净干燥的氮气；停止通入 N2后，夹紧弹簧夹，加热一段时间，澄清石灰水变浑浊；待反应结束，再通一段时间的氮气。冷却至室温，称得硬质玻璃管和固体总质量为 52.4 g。过滤出石灰水中的沉淀，洗涤，烘干后称得质量为 2.00 g。步骤中都分别通入 N2，其作用分别为_。(5)数据处理 试根据实验数据分析，写出该实验中氧化铁与碳发生反应的化学方程式：_。(6)实验优化 学习小组同学认为应对实验装置进一步完善。甲同学认为：应将澄清石灰水换成 Ba(OH)2溶液，其理由是_。从环境保护的角度，请你再提出
34、一个优化方案：_ _。答案(1)CO2、CO 的混合物(3)NH4NO2=2N22H2O(4)并检查装置的气密性 步骤中是为了排尽空气；步骤是为了赶出所有的 CO2，确保完全吸收(5)2CFe2O3=高温2FeCOCO2(6)Ba(OH)2溶解度大，浓度大，使 CO2被吸收的更完全，M(BaCO3)M(CaCO3)，称量时相对误差小 在尾气出口处加一点燃的酒精灯(或增加尾气处理装置)解析(1)该反应的气体产物是 CO2；该反应的气体产物是 CO；该反应的气体产物是二氧化碳和一氧化碳。(3)氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠(NaNO2)饱和溶液混合加热反应时，能生成氮气、氯化钠和水，化学方程式：NaNO
35、2NH4Cl=N2NaCl2H2O。(4)步骤中都分别通入 N2，其作用分别为排尽装置中的空气、使生成的二氧化碳全部被石灰水吸收。(5)生成气体的质量：3.20 g2.00 g48.48 g52.4 g1.28 g，设二氧化碳的质量为 x，Ca(OH)2CO2=CaCO3H2O 44 100 x 2.00 g 44x1002.00 g，x0.88 g，生成气体的质量与二氧化碳的质量之差就是生成的一氧化碳的质量，为 1.28 g0.88 g0.4 g；根据实验数据分析，该实验中氧化铁与碳发生反应生成铁、一氧化碳和二氧化碳，反应的化学方程式：Fe2O32C=高温2FeCO2CO。(6)甲同学认为：
36、应将澄清石灰水换成 Ba(OH)2溶液，其理由是氢氧化钡易溶于水，可以吸收更多的二氧化碳；从环境保护的角度，应该对尾气进行处理，方法是点燃或收集尾气。题组二“反应原理”猜想型 2(2017北京理综，28)某小组在验证反应“Fe2Ag=Fe22Ag”的实验中检测到 Fe3，发现和探究过程如下。向硝酸酸化的 0.05 molL1硝酸银溶液(pH2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。(1)检验产物 取少量黑色固体，洗涤后，_(填操作和现象)，证明黑色固体中含有 Ag。取 上 层 清 液，滴 加K3Fe(CN)6 溶 液，产 生 蓝 色 沉 淀，说 明 溶 液 中 含 有_。
37、(2)针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有 Fe3，乙认为铁粉过量时不可能有 Fe3，乙依据的原理是_(用离子方程式表示)。针对两种观点继续实验：取上层清液，滴加 KSCN 溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色变浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：序号 取样时间/min 现象 3 产生大量白色沉淀；溶液呈红色 30 产生白色沉淀；较 3 min 时量少；溶液红色较 3 min 时加深 120 产生白色沉淀；较 30 min 时量少；溶液红色较 30 min 时变浅 (资料：Ag与 SCN生成白色沉淀 AgSCN)对 Fe3产生的原因作出如下假设：假设 a
38、：可能是铁粉表面有氧化层，能产生 Fe3；假设 b：空气中存在 O2，由于_(用离子方程式表示)，可能产生 Fe3；假设 c：酸性溶液中 NO3具有氧化性，可产生 Fe3；假设 d：根据_现象，判断溶液中存在 Ag，可产生 Fe3。下列实验可证实假设 a、b、c 不是产生 Fe3的主要原因。实验可证实假设 d 成立。实验：向硝酸酸化的_溶液(pH2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加 KSCN 溶液，3 min 时溶液呈浅红色，30 min 后溶液几乎无色。实验：装置如图。其中甲溶液是_，操作及现象是_。(3)根据实验现象，结合方程式推测实验中 Fe3浓度变化的原因：_。答案(
39、1)加入过量的稀盐酸，黑色固体部分溶解(其他答案合理均可)Fe2(2)2Fe3Fe=3Fe2 4Fe2O24H=4Fe32H2O 溶液产生白色沉淀，且随时间变长，白色沉淀减少，红色加深 0.017 molL1 Fe(NO3)3溶液 Fe(NO3)2溶液和 KSCN 溶液 如图连接装置，电流计指针偏转，左烧杯中溶液变红色，右烧杯中银棒出现黑色固体(3)溶液中存在如下两个平衡：AgFe2Fe3Ag，Fe33SCNFe(SCN)3，随着反应的进行，c(Fe3)增大，平衡正移，溶液红色加深，随后发生反应 2Fe3Fe=3Fe2，c(Fe3)减少，平衡逆移，溶液红色变浅 解析(1)黑色固体中有 Ag 和
40、 Fe，加入过量稀盐酸，铁粉会全部溶解，若仍有黑色固体剩余，则为银；本题是 Fe2的检验，加入铁氰化钾溶液有蓝色沉淀生成，说明溶液中有 Fe2。(2)铁粉过量时会与 Fe3发生反应，方程式为 2Fe3Fe=3Fe2；当空气中的 O2存在时，Fe2会与之发生氧化还原反应，所以答案为 4Fe2O24H=4Fe32H2O，当溶液中存在Ag时，Ag与 SCN会发生反应 AgSCN=AgSCN，故会有白色沉淀产生，同时溶液呈红色，说明溶液中有 Fe3，实验要证实假设 a、b、c 不是产生 Fe3的原因，需要发生反应 2Fe3Fe=3Fe2，且存在 HNO3及 O2的条件下，证明溶液 中不存在 Fe3即可
41、，再考虑控制变量，中选用 c(NO3)0.05 molL1的 Fe(NO3)3溶液，实验需要将反应 AgFe2Fe3Ag 设计成原电池，右烧杯反应：Age=Ag，左烧杯反应：Fe2e=Fe3，所以甲溶液选 Fe(NO3)2溶液和 KSCN 溶液；必须涉及左、右烧杯的现象。(3)中溶液呈红色，且烧杯中有黑色固体，说明发生反应AgFe2Fe3Ag、Fe33SCNFe(SCN)3；中反应正向进行，c(Fe3)增大，c(Ag)减小，平衡正移，红色加深；中由于铁粉过量，2Fe3Fe=3Fe2，120 min 后 c(Fe3)减小，逆移，溶液红色变浅。考点四 高考实验的新宠有机制备实验 “有机实验”在高考
42、中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。(1)分离液体混合物的方法 方法 适用条件 实例 说明 萃取 互不相溶的液体混合物 分离CCl4和水等 分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出 蒸馏 两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大 分离酒精和水 在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸 (2)蒸馏装置 1乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：相对分子质量 密度/(gcm3)沸点/水中溶解性 异戊醇 88 0.812 3 131 微溶 乙酸 60
43、 1.049 2 118 溶 乙酸异戊酯 130 0.867 0 142 难溶 实验步骤：在 A 中加入 4.4 g 异戊醇、6.0 g 乙酸、数滴浓硫酸和 23 片碎瓷片，开始缓慢加热 A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水 MgSO4固体，静置片刻，过滤除去 MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集 140143 馏分，得乙酸异戊酯 3.9 g。回答下列问题：(1)仪器 B 的名称是_。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填
44、字母)。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_ _。(5)实验中加入少量无水 MgSO4的目的是_ _。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填字母)。(7)本实验的产率是_(填标号)。a30%b40%c60%d90%(8)在进行蒸馏操作时，若从 130 开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高”或“低”)，其原因是_ _。答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠(3)d(4
45、)提高异戊醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高 会收集少量未反应的异戊醇 解析(1)仪器 B 是球形冷凝管，起冷凝回流作用。(2)第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第二次水洗除掉 NaHCO3杂质。(3)乙酸异戊酯的密度小于水，在水层上方。分液时先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。(4)该反应为可逆反应，加入过量乙酸，能够提高异戊醇的转化率。(5)加入无水 MgSO4固体的目的是除去混合物中的少量水分。(6)蒸馏操作中，需要测定馏分的温度，所以温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，b 和c 中温度计位置均正确，但 c 中的冷凝装置为球形冷凝管，它一般用作反应装置
46、，主要用于冷凝回流，使反应更彻底，故只有 b 项正确。(7)据浓H2SO4H2O 可知，4.4 g 异戊醇完全反应消耗 3.0 g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸异戊酯的理论产量为 6.5 g，故该反应的产率为3.9 g6.5 g100%60%。(8)异戊醇的沸点为 131，蒸馏时，若从 130 开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。2葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：C6H12O6(葡萄糖)Br2H2O C6H12O7(葡萄糖酸)2HBr 2C6H12O7CaCO3 Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)H2OCO2 相关物质的溶解性见
47、下表：物质名称 葡萄糖酸钙 葡萄糖酸 溴化钙 氯化钙 水中的溶解性 可溶于冷水易溶于热水 可溶 易溶 易溶 乙醇中的溶解性 微溶 微溶 可溶 可溶 实验流程如下：C6H12O6溶液 滴加3%溴水/55 过量CaCO3/70 趁热过滤 乙醇悬浊液 抽滤 洗涤 干燥Ca(C6H11O7)2 请回答下列问题：(1)第步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置中最适合的是_。制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其他试剂，下列物质中最适合的是_。A新制 Cu(OH)2悬浊液 B酸性 KMnO4溶液 CO2/葡萄糖氧化酶 DAg(NH3)2OH 溶液(2)第步充分反应后 CaCO3固体需有剩余，其目的是_ _；
48、本实验中不宜用 CaCl2替代 CaCO3，理由是_ _ _。(3)第步需趁热过滤，其原因是_ _。(4)第步加入乙醇的作用是_ _ _。(5)第步中，下列洗涤剂最合适的是_。A冷水 B热水 C乙醇 D乙醇水混合溶液 答案(1)B C(2)提高葡萄糖酸的转化率，便于后续分离 氯化钙难以与葡萄糖酸直接反应得到葡萄糖酸钙(3)葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品(4)可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙析出(5)D 解析(1)由实验流程可知，第步操作在 55 时进行，温度低于 100，可采用水浴加热的方式，温度计应测量水浴的温度，故选择装置 B。选择 C 项，氧化效果好
49、且不会引入新的杂质；若选择 A、B、D 项，会引入新的杂质，给后续除杂带来困难。另外，酸性 KMnO4溶液不仅能将 CHO 氧化成 COOH，也能氧化 OH，会降低葡萄糖酸的产率。(2)加入CaCO3，发 生 的 反 应 有2HBr CaCO3=CaBr2 H2O CO2 和2C6H12O7CaCO3 Ca(C6H11O7)2H2OCO2，若 CaCO3固体无剩余，则不能保证葡萄糖酸全部转化为葡萄糖酸钙。盐酸是强酸，因此氯化钙不能与葡萄糖酸反应生成葡萄糖酸钙。(3)因第步中生成的葡萄糖酸钙在热水中的溶解度大于在冷水中的溶解度，趁热过滤，可防止葡萄糖酸钙析出。(4)第步得到的滤液中含有杂质 Ca
50、Br2，CaBr2可溶于乙醇，而葡萄糖酸钙微溶于乙醇，使大部分葡萄糖酸钙析出。(5)葡萄糖酸钙在乙醇中溶解度较小，故可用乙醇水混合溶液洗涤，以除去残留的 CaBr2。专题强化练 1(2017泰安市高三第一轮复习质量检测)过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色的固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等溶剂。某实验小组拟选用如下装置(部分固定装置略)制备过氧化钙。(1)请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为_(填仪器接口的字母编号，装置可重复使用)。(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检验装置的气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞，通入一段时间气体，加热药品；反应结束后，_(填操作)；拆除装