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1、一、实验目的1.掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法,通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。2.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。二、实验内容三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定、三氯化六氨合钴（III）的制备（1）实验原理：钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性
2、的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。反应需加活性炭作催化剂。反应方程式：2CoCl26H2O 10NH3 2NH4Cl H2O2=2Co(NH3)6Cl3 14H2O（橙黄色）(2)实验仪器及试剂:仪器：锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml）药品：氯化铵固体、CoCl26H2O 晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓 HCl、2mol/L 的 HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水（3）实验步骤:在锥形瓶中，将 4gNH4Cl 溶于水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入 6
3、g研细的 CoCl26H2O晶体，溶解后，加0.4g 活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入浓氨水，再冷却至 283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入%H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323333K，保持 20min，并不断旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于 50ml 沸水中，水中含浓盐酸（中和过量的氨）。趁热吸滤，慢慢加入浓盐酸（同离子效应）于滤液中，即有大量橙黄色晶体（Co(NH3)6Cl3）析出。用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的2ml 2m
4、ol/L HCl洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上干燥，称量，计算产率。、三氯化六氨合钴（III）组成的测定（一）氨的测定（1）实验原理：由于Co（NH3）6Cl3在强碱强酸作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解，所以式样液加NaOH 溶液作用，加热至沸使其分解，并整出氨，整出的氨用过量的2%磷酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用HCl 标准也滴定生成的磷酸氨，可计算出氨的百分量。Co(NH3)6Cl3 3NaOH=Co（OH）3+6 NH3+6 NaClNH3+H3BO3=NH4 H2BO3NH4 H2BO3+HCl=H3BO3+NH4Cl（2）仪器与试剂：仪器：250m
5、l 锥形瓶、量筒、pH试纸、滴定管试剂：50ml2%H3BO3、HCl 溶液、甲基红溴甲酚氯（3）实验步骤：（1）用电子天平准确称取约0.2g 样品于 250ml 管中，加 50ml 去离子水溶解，另准备 50ml2%H3BO3溶液于 250ml锥形瓶中，（2）在 H3BO3溶液加入 5-6 滴甲基红溴甲酚氯指示剂，将样品溶液倒入加H3BO3的锥形瓶中，然后将锥形瓶固定在凯氏定氮仪上，开启凯氏定氮仪，氨气开始产生并被H3BO3溶液吸收，吸收过程中，H3BO3溶液颜色由浅绿色逐渐变为深黑色，当溶液体积达到100ml 左右时，可认为氨气已被完全吸收（也可利用PH试纸检验氨气出口来确定氨气是否被完全
6、蒸出）。（3）用以用 NaCO3溶液标定准确浓度的HCl 溶液滴定吸收了氨气的H3BO3溶液，当溶液颜色由绿色变为浅红色时即为终点。读取并记录数据，计算氨的含量。（二）钴的测定（1）实验原理：利用三价钴离子的氧化性，通过碘量法，即利用I2的氧化性和I-的还原性进行滴定用来测定钴的含量，以淀粉作指示剂。主要反应方程式：Co(NH3)6Cl33NaOH=Co（OH）3 +6NH3+6 NaCl Co（OH）3+3HCl=Co3+3H2O2 Co3+2I-=2 Co2+I2I2+2S2O32-=2I-+S4O62-仪器与试剂：仪器：250ml 锥形瓶、250ml 碘量瓶、电炉、量筒、pH试纸（精密）
7、、电子天平、试剂：KI 固体、10 NaOH溶液、6mol/LHCl 溶液、Na2S2O3溶液、2淀粉溶液实验步骤：用电子天平准确称取0.2g 样品于 250ml 锥形瓶中，加入 20ml 去离子水，10ml 10 NaOH溶液，置于电炉微沸加热至无氨气放出（用 PH试纸检验）。冷却至室温后加入 20ml 水，转移至碘量瓶中，再加入 1g KI 固体，15ml 6mol/LHCl溶液，立即盖上碘量瓶瓶盖，充分摇荡后，在暗处反应10min后拿出。用已准确标定浓度的 Na2S2O3溶液滴定至浅黄色时，再加入1ml 2 的淀粉溶液，继续滴至溶液为粉红色即为反应终点（滴定开始阶段应迅速滴加，防止I2
8、挥发）。读取并记录实验数据并计算钴的百分含量。（三）氯的测定实验原理：利用摩尔法测定氯的含量，即在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4作指示剂，用 AgNO3标准溶液滴定 Cl，由于 2Ag+CrO42-=Ag2CrO4（砖红色）,Ksp=10-12;Ag+Cl-=AgCl（白色）,Ksp=10-10,由于 AgCl的溶解度比 Ag CrO4小，根据分布沉淀原理，溶液中首先析出AgCl 沉淀，化学计量点附近，由于 Ag+浓度增加，与 CrO42-生成砖红色 Ag2CrO4沉淀指示滴定终点。另外为了准确滴定Cl-，需控制指示剂的浓度。根据实验数据计算氯的含量。仪器和试剂：仪器：100ml容量瓶，2
9、50ml 锥形瓶，酸式滴定管，玻璃棒，25ml 移液管试剂：5%的 K2CrO4溶液，AgNO3溶液实验步骤：用电子天平准确称取约0.2g 的样品用去离子水溶解，然后转移至100ml 的容量瓶中定容，取25ml 样品溶液于锥形瓶中，加入3 滴 5%的 K2CrO4溶液作指示剂，用已准确标定浓度的AgNO3溶液滴定，溶液由黄色变为砖红色且砖红色30秒不消失（不需摇动）即为终点，读取并记录数据，计算氯的含量。三、实验数据处理：（1）三氯化六氨合钴的制备Co(NH3)6Cl3 的制备产率得到产品 m=0.72g称取样品 6.0g，理论产品质量为M=g77.69.2375.2670.6产率=%6.10
10、100%77.672.0（2）氨的测定氨的含量计算m Co(NH3)6Cl3=0.2031g CHCl=L消耗根据反应方程式得HCl 与 NH3的计量比为 1：1 故样品中%73.39%1002031.010001756.153015.0100017%3样重HClHClVCNH 1mol 样品中所含氨的物质的量为17=（3）钴的测定已标定 Na2S2O3的浓度为 mol/L样品质量 m=0.2001g消耗 Na2S2O3体积为根据化学反应方程式可知Co3+与 Na2S2O3的计量比为 1:1故样品中样重100093.58%322322OSNaOSNaVCCo%1002001.0100093.5
11、895.540150.0%27.241mol 样品中所含钴的物质的量为=（4）氯的测定称取样品的质量 m样品=0.1998g已标定的 AgNO3的浓度 CAgNO3=L滴定用 AgNO3的体积 VAgNO3=Ag+Cl-=AgCl 计量比为 1:1所以样重10005.35%AgNO3AgNO3VCCl%77.10%1001998.010005.3537.1005844.01mol 样品中所含氯的物质的量为=Co(NH3)6Cl3的含量测定结果汇总氨钴氯实验结果%Co(NH3)6Cl3的理论结果%偏差%相对偏差%摩尔比氨：钴：氯=：样品的实验式Co（NH3）6四、结果讨论误差与分析：(1)样品产
12、率低，原因有：氯化铵加热时过度和温水浴时会释放出氨气，导致产率的下降。冷水浴时不够完全，有部分固体没有析出或晶体析出后再溶解。抽滤时滤纸会粘附一部分，导致损失 在反应搅拌与产品烘干时，都会导致损失加入的活性炭没有充分研磨，颗粒太大，催化效果差 过滤时速度太慢（2）通过对组分测定，氨、钴的含量偏高，氯的含量比较低。原因有：氨的测定中，滴定终点判断有偏差，导致实验数据的误差。钴的测定中，加淀粉时的黄色判断有点晚。钴的测定中，滴定管最后产生个小气泡，使Na2S2O3滴定的体积偏小，影响实验。氯的测定中，滴定终点不好把握，在没有达到终点时即停止滴定，导致误差较大。产品中可能有其他物质，比如二氯化五氨合
13、钴。在读数时存在误差。配制标准溶液的过程中存在误差，导致滴定不准确，影响结果的计算。五、注意事项：（1）三氯化六氨合钴的制备：CoCl26H2O溶解后加入活性炭冷却不能太慢，因为氯化铵在溶液中加热后会有氨气放出，活性炭在使用前一定要充分研磨以提供较大的比表面积；加 H2O2前必须降温处理，一是防止其分解，二是使反应温和的进行。加 H2O2时要逐滴加入，不可太快，因为溶液中的物质会与H2O2反应，会使反应太剧烈，会产生爆炸。两次冰浴冷却要充分，有助于沉淀的析出，提高产率。趁热吸滤后加入浓HCl是用同离子效应增加产率，若浓 HCl 加入过多，会因稀释作用而产生盐效应而使溶解度加大，从而降低产率（2
14、）三氯化六氨合钴组分的测定：分析天平称得质量要 0.2g，因为分析天平的精确度为0.0001g，一次实验要称两次，误差为0.0002g，要求误差 1，所以要大于 0.2g；滴定管快滴定完时，要把悬浮的液体刮锥形瓶，减小误差；碘量瓶要用磨口塞子，防止碘的升华；碘量法测定钴，在碘量瓶中加入KI 固体和 HCl 后应立即将碘量瓶转移至暗处；Cl 的测定中，在滴定后期，不要震荡锥形瓶，加入后产生砖红色，30 秒不变色就为终点；六、思考题：1.在Co(NH3)6Cl3的制备过程中氯化铵，活性炭，过氧化氢各起什么作用答.(1)氯化铵的作用：在没有铵盐的情况下，氨水遇钴盐后，即生成蓝色氢氧化钴()沉淀：Co
15、2+2OH-Co(OH)2。此沉淀易溶于过量的沉淀剂和铵盐溶液中。当有铵盐存在时，将抑制 NH3 H2O的解离，即抑制 OH-的产生使 Co2+OH-2达不到 氢氧化钴()的溶度积而形成 Co(NH3)62+，它随后被空气中的O2氧化，生成 Co()配合物。另外，氯化铵还能提供产物所需的NH3。（2）活性炭起催化剂的作用，吸附反应物。（3）过氧化氢起氧化剂的作用。2.Co(NH3)62+与Co(NH3)63+比较，那个稳定，为什么答：Co(NH3)63+稳定，因为 Co(NH3)62+中心原子采用 sp3d 2杂化，即外轨成键，而Co(NH3)63+中心原子采用 d 2 sp3杂化，即内轨成键，根据配合物的价键理论，形成体与配位数相同的配合物，内轨型比外轨型稳定。3、何为稀度答：所谓稀度即溶液的稀释程度，为物质的量浓度的倒数，如稀度为128，表示 128L中含有 1mol 溶质。